KR20110003613A - 전극기판의 제조방법 - Google Patents

전극기판의 제조방법 Download PDF

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KR20110003613A
KR20110003613A KR1020090060941A KR20090060941A KR20110003613A KR 20110003613 A KR20110003613 A KR 20110003613A KR 1020090060941 A KR1020090060941 A KR 1020090060941A KR 20090060941 A KR20090060941 A KR 20090060941A KR 20110003613 A KR20110003613 A KR 20110003613A
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Abstract

본 발명은 전극기판을 개시하는바, 표면 상에 별도의 분산제 및 바인더를 포함하지 않는 탄소나노튜브층을 포함하는 필름 형태의 전극기판을 제조하는 방법을 제공한다.

Description

전극기판의 제조방법{Preparing method of Electrode substrate}
본 발명은 전극기판의 제조방법에 관한 것으로, 내열성 고분자 수지재의 막표면에 탄소나노튜브층을 포함하는 전극기판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
컴퓨터, 각종 가전 기기와 통신 기기가 디지털화되고 급속히 고성능화 됨에 따라 대화면 및 휴대 가능한 디스플레이의 구현이 절실히 요구되어지고 있다. 휴대가능한 대면적의 유연한 디스플레이를 구현하기 위해서는 신문처럼 접거나 말 수 있는 재질의 디스플레이 재료가 필요하다.
이를 위하여 디스플레이용 전극 재료는 투명하면서도 낮은 저항값을 나타낼 뿐만 아니라 소자를 휘거나 접었을 때에도 기계적으로 안정할 수 있도록 높은 강도를 나타내어야 하고, 플라스틱 기판의 열팽창계수와 유사한 열팽창계수를 가져 기기가 과열되거나 고온인 경우에도 단락되거나 면저항의 변화가 크지 않아야 한다.
유연한 디스플레이는 임의의 형태를 갖는 디스플레이의 제조를 가능하게 하므로 휴대용 디스플레이 장치뿐만 아니라 색상이나 패턴을 바꿀 수 있는 의복이나, 의류의 상표, 광고판, 상품 진열대의 가격 표지판, 대면적 전기 조명 장치 등에도 이용될 수 있다.
이와 관련하여, 투명 도전막(transparent conductive thin film)은 이미지센서, 태양전지, 각종 디스플레이(PDP, LCD, flexible) 등 빛의 투과와 전도성의 두 가지 목적을 동시에 필요로 하는 소자에 폭 넓게 사용되고 있는 재료이다.
통상 유연한 디스플레이용 투명전극으로 산화인듐주석(Indium Tin Oxide; ITO)이 많이 연구되어져 왔으나, ITO의 박막제조를 위해서는 기본적으로 진공상태의 공정이 필요하여 고가의 공정비가 소요될 뿐만 아니라, 유연한 디스플레이 소자를 구부리거나 접을 경우 박막의 부서짐에 의해 수명이 짧아지는 단점이 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위해, 탄소나노튜브를 고분자와 화학적으로 결합시킨 후 필름으로 성형하거나, 정제된 탄소나노튜브 또는 고분자와 화학적으로 결합된 탄소나노튜브를 전도성 고분자층에 코팅함으로써 탄소나노튜브를 코팅층 내부 혹은 표면에 나노스케일로 분산시키고 금, 은 등의 금속 나노입자를 혼합하여, 가시광선 영역에서의 빛의 산란을 최소화하고 전도성을 향상시켜 가시광선 영역에서의 투과도가 80% 이상이고, 면저항이 100 Ω/sq 이하인 투명전극이 개발된 바 있다(대한민국 특허공개 제10-2005-001589호). 여기서는, 구체적으로 탄소나노튜브를 분산한 용액과 폴리에틸렌테레프탈레이트를 반응시켜 고농도의 탄소나노튜브 고분자 공중합체 용액을 제조한 다음, 이를 폴리에스테르 필름 기재 위에 도포한 후 건조하여 투명전극을 제조하였다.
탄소나노튜브를 이용한 필름 상의 기판 제조는 이와 같이 별도의 기재를 필 요로 하고, 대부분은 투명한 기판 일예로 PET 기판을 사용하여 왔다.
이에 탄소나노튜브층을 형성하는 데는 별도의 바인더와 분산제를 포함하여야만 했다.
또한 사용되는 바인더와 분산제의 내열성이 부족하여 고내열성을 가지는 플라스틱 기판 상에 적용하는 데 있어서 한계가 있었다.
본 발명의 한 구현예에서는 최종적으로 얻어지는 전극기판의 탄소나노튜브층 상에 별도의 바인더 및 분산제를 함유하지 않게 전극기판을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 한 구현예에서는 전극기판의 기재가 되는 고분자 수지로 내열성 고분자 수지를 사용하여 내열성을 향상시키면서 수지 상에 탄소나노튜브가 강고하게 결합된 전극기판을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에서는 유리 기판 상에, 저분자량 분산제를 포함하는 탄소나노튜브 분산액을 스프레이 코팅하여 탄소나노튜브 분산층을 형성하는 공정; 탄소나노튜브 분산층을 세척하여 저분자량 분산제를 제거하는 공정; 저분자량 분산제가 제거된 탄소나노튜브 분산층 상에 내열성 고분자 수지액을 코팅하여 내열성 수지 막을 형성하는 공정; 유리 기판으로부터 탄소나노튜브 분산층 상에 내열성 수지 막이 형성된 코팅체를 박리하는 공정을 포함하는 전극기판의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전극기판의 제조방법에 있어서, 저분자량 분산제는 소듐 도데실 설페이트, 리튬 도데실 설페이트, 소듐 도데실 벤젠설포네이트, 소듐 도데실설포네이트, 도데실트리메틸암모늄 브로마이드 및 세틸트리메틸암모늄 브로마이드 중에서 선택되는 1종 이상의 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전극기판의 제조방법에 있어서, 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브 중에서 선택되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전극기판의 제조방법에 있어서, 내열성 고분자는 폴리이미드 수지, 폴리에테르설폰, 폴리 에테르에테르케톤, 방향족 폴리에스테르 및 폴리사이클로올레핀 중에서 선택되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전극기판의 제조방법에 있어서, 내열성 수지막을 형성하는 공정은 내열성 고분자 수지액을 코팅한 후 50℃~400℃에서 10분 내지 3시간 동안 건조하는 방법으로 수행될 수 있다.
다른 일 구현예에 의한 전극기판의 제조방법에 있어서, 내열성 수지막을 형성하는 공정은 폴리이미드 전구체를 포함하는 용액을 코팅한 후 경화시키는 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전극기판의 제조방법에 있어서, 내열성 수지막을 형성하는 공정은 건조 후 두께가 10 내지 200 ㎛ 되도록 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전극기판의 제조방법에 있어서, 박리하는 공정 은 내열성 고분자에 불용인 용매에 침지하는 방법으로 수행될 수 있다. 구체적으로 내열성 고분자에 불용인 용매로는 물, 알코올 또는 알코올 수용액을 들 수 있다.
본 발명에서는 상술한 구현예들에 의한 제조방법에 따라 얻어지는 전극기판을 제공한다. 이는 표면 상에, 분산제 또는 바인더를 포함하지 않는 탄소나노튜브층을 포함하는 고분자 수지 기재로 되며, 다음 식에 의해 결정되는 표면저항 변화율이 10% 이하인 전극 기판이다.
Figure 112009040896640-PAT00001
상기 식에서, 열처리후 표면저항은 전극 기판을 200℃에서 1시간 동안 가열한 후 꺼내어 25℃에서 식힌 다음 측정한 표면저항이다.
본 발명의 제조방법에 의하면 최종적으로 얻어지는 전극기판의 탄소나노튜브층 상에 바인더나 분산제가 없으면서도, 탄소나노튜브가 기재 상에 강고히 결합된 전극기판을 제공할 수 있다. 더욱이 기재로 내열성 고분자 수지재의 것을 사용함에 따라 열적 안정성이 향상된 전극기판을 제공할 수 있다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 일 구현예에 의한 탄소나노튜브 분산액의 제조는 각별히 한정이 있는 것은 아니나, 고순도 탄소나노튜브를 저분자량 분산제 수용액에 혼합한 후, 소니케이터(sonicator)를 이용하여 분산시키고, 분산액은 원심분리기를 이용하여 뭉쳐진 탄소나노튜브를 분리하여 탄소나노튜브 분산액을 얻을 수 있다.
이때 저분자량 분산제로는 소듐 도데실 설페이트, 리튬 도데실 설페이트, 소듐 도데실 벤젠설포네이트, 소듐 도데실설포네이트 등의 음이온 계면활성제, 도데실트리메틸암모늄 브로마이드 및 세틸트리메틸암모늄 브로마이드 등의 양이온 계면활성제 등을 들 수 있다.
탄소나노튜브는 각별히 한정이 있는 것은 아니며, 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브 등을 들 수 있다.
탄소나노튜브 분산액 중 탄소나노튜브 함량은 0.0001 내지 0.1중량%인 것이 코팅이후 전극기재의 투과도 측면에서 좋다.
유리면이 탄소나노튜브 분산액을 코팅하는 데 있어서 바람직한 이유는 차후 고분자용액 코팅시 고분자용액 제조에 사용되는 용제의 선택의 폭이 다양하기 때문이다.
유리면을 80oC 이상의 온도로 가열을 하면서, 유리면 상에, 탄소나노튜브 분산액을 스프레이 코팅한 다음, 탄소나노튜브가 코팅된 유리 기판을 물에 10분 이상 침지하여 세척함으로써 분산제를 제거한다.
상기와 같은 방법으로 유리면 상에 탄소나노튜브 분산층을 형성하고 저분자량 분산제를 제거한 후, 여기에 내열성 고분자 수지액을 도포한다.
본 발명의 일 구현예에 의하면 내열성 고분자 수지로는 유리전이온도가 200℃ 이상이면서 디메틸 포름아미드, 디메틸 아세트아미드, 테트라하이드로 퓨란, 에탄올등의 유기용제에 가용하면 사용가능할 수 있으며, 그 일예로 폴리이미드 수지, 폴리에테르설폰, 폴리 에테르에테르케톤, 방향족 폴리에스테르 및 폴리사이클로올레핀 등을 들 수 있다.
내열성 고분자 수지액은 이와 같은 내열성 고분자를 용제에 용해시켜 얻어지는 것일 수 있으며, 이 경우 유리면 상에 형성된 탄소나노튜브 분산층 상에 Bar 코팅, slit 코팅, Screen Printing, Inkjet Printing등의 코팅 방법으로 내열성 고분자 수지액을 도포한 다음, 50 내지 400℃에서 10 내지 180분 동안 건조하면 내열성 고분자 수지막을 형성할 수 있다.
이때 내열성 고분자 수지액은 작업성, 코팅성 등을 고려하여 점도가 1,000 내지 50,000cps 정도인 것이 좋을 수 있고, 고형분 함량이 5내지 40중량%인 것이 좋을 수 있다.
다른 일 구현예에서 내열성 고분자 수지액은 폴리이미드 전구체 용액일 수 있으며, 이 경우 유리면 상에 형성된 탄소나노튜브 분산층 상에 폴리이미드 전구체 용액을 Bar 코팅, slit 코팅, Screen Printing, Inkjet Printing등의 방법으로 코팅한 다음, 50~400oC 범위에서 5oC/min의 속도로 경화시켜 폴리이미드막을 형성할 수 있다.
내열성 고분자 수지 조액으로부터 형성되는 내열성 고분자 수지막의 두께는 10내지 200㎛인 것이 공정 취급성의 측면에서 바람직할 수 있다.
이와 같이 형성된 내열성 고분자 수지막은 실질적으로 탄소나노튜브 분산층과 구분되어 층을 형성한다기보다 코팅되는 고분사 수지가 탄소나노튜브 분산층의 탄소나노튜브를 결합하는 형태로 형성되어 강고한 결합을 유지할 수 있도록 한다.
최종적으로는, 탄소나노튜브 분산층 및 내열성 고분자 수지막을 유리면으로부터 박리한다.
이때 박리의 방법으로는 물에 1시간동안 침지등의 방법을 적용할 수 있으며, 이에 한정이 있는 것은 아니다.
상기와 같은 일 구현예에 의해 얻어지는 생성물은, 표면 상에, 분산제 또는 바인더를 포함하지 않는 탄소나노튜브층을 포함하는 내열성 고분자 수지 기재로 되는 것으로, 이는 전극기판으로 유용하다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은바, 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
고순도 탄소나노튜브(단일벽 탄소나노 튜브, Nanosolution사제품)를 소듐 도데실 설페이트 1중량% 수용액에 1mg/㎖ 농도로 혼합 후, 10 시간 동안 소니케이터(sonicator)를 이용하여 분산시켰다. 분산액은 원심분리기를 이용하여 뭉쳐진 탄소나노튜브를 분리하고 분산도가 우수한 탄소나노튜브 분산액을 얻었다.
얻어진 탄소나노튜브 분산액을 유리기판 표면에 스프레이 하고 80℃에서 건 조시켰다. 탄소나노튜브 분산층에 포함된 소듐 도데실 설페이트를 제거하기 위해 증류수로 충분히 세척하였다.
그 다음 여기에 고형분 함량이 20 중량%인 폴리이미드 수지 디메틸아세트아미드 용액(폴리이미드 수지 유리전이온도 310℃)을, Bar 코팅으로 상기 탄소나노튜브 분산층 상에 도포하였다.
그리고 나서 300oC에서 건조하여 내열성 고분자 수지막을 형성하였다(내열성 고분자 수지막의 건조 후 두께 100㎛)
그 다음, 유리 기판을 물에 1시간 침지하여 유리면으로부터 고분자 필름을 박리하여, 표면 상에, 분산제 또는 바인더를 포함하지 않는 탄소나노튜브층을 포함하는 내열성 고분자 수지 기재로 되는 전극기판을 얻었다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전극기판을 제조하되, 다만 탄소나노튜브 분산액 제조시 소듐 도데실 설페이트 대신에 소듐 도데실 벤젠설포네이트를 사용하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전극기판을 제조하되, 다만 내열성 고분자 수지막 형성에 있어 폴리에테르설폰 수지(유리전이온도 260-270℃)를 사용하여 300oC에서 1시간 건조하여 수지막을 형성하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전극기판을 제조하되, 다만 내열성 고분자 수지막 형성에 있어 디아민(6-HMDA: 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)-페닐]프로판 구체적인 성분의 일예를 기재해 주시기 바랍니다.)과 디안하이드라이드(6-FDA : 4,4'-헥사플루오로이소프로필리덴디프탈산 무수물구체적인 성분의 일예를 기재해 주시기 바랍니다.)를 디메틸아세테이트 용제에서 중합하여 얻어진 폴리이미드 전구체 용액을 제조한 다음 이를 탄소나노튜브 분산층 상에 Bar 코팅으로 코팅하고 50~400oC에서 경화시켜 폴리이미드 수지막을 형성하였다.
실시예 5
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전극기판을 제조하되, 다만 내열성 고분자 수지막 형성에 있어 방향족 폴리에스테르 수지(유리전이온도 250℃)를 사용하여 300oC에서 1시간 건조하여 수지막을 형성하였다.
실시예 6
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전극기판을 제조하되, 다만 내열성 고분자 수지막 형성에 있어 고분자 수지용액을 Screen Printing법으로 코팅한 후 건조하여 고분자 수지막을 형성 하였다.
비교예 1
실시예 1에서 얻어진 탄소나노튜브 분산액을 PET 필름(두께 100 μm) 표면에 스프레이 하고 80℃에서 건조시켰다. 탄소나노튜브 분산층에 포함된 소듐 도데실 설페이트를 제거하기 위해 증류수로 충분히 세척하여 PET기판상의 전극기판을 얻었다.
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1로부터 얻어지는 전극기판에 대하여 다음과 같은 물성평가를 수행하였다. 그 결과는 다음 표 1과 같다.
(1) 광학특성
제조된 투명전극 필름에 대하여 UV분광계(Varian사, Cary100)를 이용하여 가시광선 투과도를 측정하였다.
(2) 표면저항 및 열적 안정성
표면저항 측정은 고 저항계(Hiresta-UP MCT-HT450 (Mitsuibishi Chemical Corporation)(측정 범위 : 10× 105 ~ 10× 1015) 및 저 저항계(CMT-SR 2000N (Advanced Instrument Teshnology;AIT사, 4- Point Probe System, 측정 범위 : 10 10-3 ~ 10× 105 )를 이용하여, 10회 측정하여 평균값을 구하였다.
한편 제조된 투명전극 필름을 열풍 오븐에 넣고 200℃에서 1시간 동안 가열 한 후 꺼내어 25℃에서 식힌 다음 상기한 방법으로 표면저항을 측정하여 이를 열처리후 표면저항으로 하였다. 초기 표면저항(열처리전 표면저항)에 대한 표면저항의 변화율을 다음 식에 의해 산출하였다.
Figure 112009040896640-PAT00002
(3) 접착력 평가
테이프법(ASTM D 3359-02)을 통한 카본나노튜브층과 고분자기판층간의 접착력을 측정하여 평가하였다. 구체적으로, 카본나노튜브가 코팅된 기판을 Knife를 사용하여 25칸으로 나눈 후(가로 5개 X 세로 5개), Tape를 공기가 없도록 부착후, 한번에 Tape를 떼어낸다. 이후에 각 영역에서 표면저항을 측정하였다.
표면저항의 변화가 관찰되는 영역이 0%일 경우 5B, 5%이하는 4B, 5 ~ 15%는 3B, 15 ~ 35%는 2B, 35 ~ 65%는 1B, 65%이상은 0B로 표시하였다.
총 두께
(μm)		 투과도
(500nm, %)		 표면저항
(Ω/Sq)		 열적 안정성(표면저항 변화율, %) 접착 Test
실시예 1 100 81.0 255 1.2 5B
실시예 2 100 81.2 240 2.5 5B
실시예 3 100 85.5 200 7.6 5B
실시예 4 100 80.1 226 1.6 5B
실시예 5 100 86.7 274 8.7 5B
실시예 6 100 81.6 262 1.3 5B
비교예 1 100 87.0 290 변형으로 인해
측정불가		 3B
상기 표 1의 결과로부터, 제작된 투명전극 필름은 저분자량의 분산제가 제거됨에 따라 고분자 수지 자체의 고내열성을 보유함을 알 수 있었다. 또한, 건조 및 경화 과정 중에 고분자 수지용액이 카본나노튜브층으로 침투함에 의하여 카본나노튜브층이 고분자수지층에 견고히 접착됨을 알 수 있었다.
한편 비교예 1에 의해 PET 기판상에 CNT + Binder로 이루어진 용액을 도포하여 얻어지는 투명전극 필름은 200℃ 이상의 고온에서 버티지 못하고 쭈그러들어 더 이상 필름의 형태를 유지하기 어렵다.

Claims (11)

  1. 유리 기판 상에, 저분자량 분산제를 포함하는 탄소나노튜브 분산액을 코팅하여 탄소나노튜브 분산층을 형성하는 공정;
    탄소나노튜브 분산층을 세척하여 저분자량 분산제를 제거하는 공정;
    저분자량 분산제가 제거된 탄소나노튜브 분산층 상에 내열성 고분자 수지액을 코팅하여 내열성 수지 막을 형성하는 공정;
    유리 기판으로부터 탄소나노튜브 분산층 상에 내열성 수지 막이 형성된 코팅체를 박리하는 공정을 포함하는 전극기판의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 저분자량 분산제는 소듐 도데실 설페이트, 리튬 도데실 설페이트, 소듐 도데실 벤젠설포네이트, 소듐 도데실설포네이트, 도데실트리메틸암모늄 브로마이드 및 세틸트리메틸암모늄 브로마이드 중에서 선택되는 1종 이상의 것인 전극기판의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브 중에서 선택되는 것인 전극기판의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 내열성 고분자는 폴리이미드 수지, 폴리에테르설폰, 폴리 에테르에테르케톤, 방향족 폴리에스테르, 또는 폴리사이클로올레핀인 전극기판의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 내열성 수지막을 형성하는 공정은 내열성 고분자 수지액을 코팅한 후 50 내지 400℃에서 10 내지 180분 동안 건조하는 방법으로 수행되는 전극기판의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 내열성 수지막을 형성하는 공정은 폴리이미드 전구체를 포함하는 용액을 코팅한 후 경화시키는 방법으로 수행되는 전극기판의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 내열성 수지막을 형성하는 공정은 건조 후 두께가 10 내지 200㎛ 되도록 수행되는 전극기판의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 박리하는 공정은 고분자 수지에 불용인 용매에 침지하는 방법으로 수행되는 전극기판의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 고분자 수지에 불용인 용매는 물, 알코올 및 알코올 수용액인 전극기판의 제조방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 얻어지는 전극기판.
  11. 제 10 항에 있어서,
    표면 상에, 분산제 또는 바인더를 포함하지 않는 탄소나노튜브층을 포함하는 고분자 수지 기재로 되며,
    다음 식에 의해 결정되는 표면저항 변화율이 10% 이하인 전극 기판.
    Figure 112009040896640-PAT00003
    상기 식에서, 열처리후 표면저항은 전극 기판을 200℃에서 1시간 동안 가열한 후 꺼내어 25℃에서 식힌 다음 측정한 표면저항이다.
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KR20130035693A (ko) * 2011-09-30 2013-04-09 코오롱인더스트리 주식회사 전극기판 및 이의 제조방법
CN109971121A (zh) * 2019-04-03 2019-07-05 山东星火科学技术研究院 一种磺化聚醚醚酮复合膜的制备方法

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