CN109887761A - 一种Al掺杂锰氧复合材料的制备及电化学性能的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料制备技术领域,公开了一种Al掺杂锰氧复合材料的制备及电化学性能的测试方法;将KOH和NaOH用去离子水溶解,配成溶液A;将0.5mol/L的Al(CH3COO)3溶液倒入1.0mol/L的Mn(CH3COO)2溶液中配成溶液B;将溶液A逐滴加入溶液B;将混合后的溶液转移到高压釜内,在180℃条件下反应24h,自然冷却至室温后将产物离心分离;将分离后的物质于管式炉中烘干,在空气气氛下500℃煅烧5h,自然冷却。本发明通过对材料的结构和形貌进行表征,及对材料进行电化学性能测试,可知该复合材料具有良好的稳定性和良好的倍率性及循环性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域,尤其涉及一种Al掺杂锰氧复合材料的制备及电化学性能的测试方法。
背景技术
目前,业内常用的现有技术是这样的:过渡金属氧化物由于其独特的电化学性能常常被用来作为超级电容器的电极活性物质。其中过渡金属氧化物中的锰氧化物(MnxOy)具有低成本、氧化价态可变、优异的循环性能和较高的电容量而受到广泛的研究。Mn的氧化物形式有很多,如:MnO2,Mn2O3,Mn3O4等,其中MnO2的应用最多。采用共沉淀的方法可以制备MnO2纳米粒子,采用水热法可以制备Mn2O3纳米粒子,还有一些研究表明,在Mn2O3材料中掺杂碳材料可以提高复合材料的电容量。铝掺杂锰氧复合材料可以提高比容量,但是制备过程中要经历多次煅烧。
综上所述,现有技术存在的问题是:
(1)常见的水热法制备锰氧化物的方法要求的温度都比较高,而且反应的时间周期也比较长,这是因为要得到晶体结构完整的材料,需要控制晶体的生长速度,同时,在水热过程中高温往往是为了获得更大的压强来合成材料,但是这也会导致对设备产生安全隐患,而且反应周期长会有更大的能耗损失。
(2)通过水热法制备的锰氧化物材料往往成分比较单一,所以比电容没有很高。电容器充放电的过程其实是离子在正负极之间迁移然后嵌入脱出的过程,所以材料具有一定的缺陷可供离子的嵌入脱出就会大大提高比电容。但是单一组分的材料往往具有比较规整的结构,所以缺陷就很少,比电容就不高。而复合材料由于组分比较复杂,往往会有很多缺陷,更加适合离子的嵌入和脱出,大大增加比电容。
解决上述技术问题的难度和意义:现有的掺杂离子的技术,是通过固相反应法实现的,先是500℃预烧6h,然后750℃煅烧36h。这种方法要经过两次煅烧,且时间周期也较长。本发明采用水热法和固相法结合的方法制备复合材料,避免了多次煅烧的问题,而且时间周期也缩短了。同时在锰氧化物中掺杂金属材料Al也可以大大改进材料的性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种Al掺杂锰氧复合材料的制备及电化学性能的测试方法。
本发明是这样实现的,一种具有较高比电容的Al掺杂锰氧复合材料,该复合材料用作超级电容器的电极材料,锰氧化合物的材料在电容器中常常表现出赝电容,而且金属Al的掺杂也可以大大地提高比电容。该材料的制备方法为:
步骤一:将3.00gKOH和1.50gNaOH用20mL去离子水溶解,配成溶液A;
步骤二:将5mL0.5mol/L的Al(CH3COO)3溶液倒入5mL1.0mol/L的Mn(CH3COO)2溶液中配成溶液B;
步骤三:在搅拌条件下,将溶液A逐滴加入溶液B;
步骤四:滴加完成后,将混合后的溶液转移到高压釜内,在180℃条件下反应24h,自然冷却至室温后将产物离心分离;
步骤五:将分离后的物质于管式炉中烘干,在空气气氛下500℃煅烧5h,自然冷却后,即可。
进一步,所述Al@MnO2/Mn3O4材料的结构和形貌采用XRD和SEM进行表征,XRD采用Empyrean X-射线衍射仪,管压40kV,管流40mA,Cu靶Kα射线λ=0.15406nm;SEM采用JSM-6360LV扫描电子显微镜,加速电压25kV。
本发明的另一目的在于提供Al掺杂锰氧复合材料的电化学性能的测试方法,该方法为:
步骤一:以制备的Al@MnO2/Mn3O4材料作为正极活性物质,乙炔黑作为导电剂,PTFE作为粘结剂,按照质量比8:1:1的比例混合均匀,制成正极电极片;
步骤二:以电容活性炭作为负极活性物质,乙炔黑作为导电剂,PTFE作为粘结剂,同样按照质量比8:1:1的比例混合均匀,制成负极电极片;
步骤三:以饱和KNO3溶液作为电解液,组装成扣式模拟电池;
步骤四:用LANHE电池测试系统测定所制备的扣式电池,用电化学工作站测定循环伏安曲线和材料在充放电前后的交流阻抗。
综上所述,本发明的优点及积极效果为:
本发明先通过180℃水热反应24h制备前驱体,然后500℃煅烧5h得到最终产物。而现有技术制备材料要500℃预烧6h,然后750℃煅烧36h。与现有技术相比,本发明的方法时间周期更短,而且煅烧温度更低,同时得到的是一种复合材料,具有双离子反应的赝电容行为。本发明通过以二水碱式醋酸铝和四水醋酸锰为原料,以氢氧化钾和氢氧化钠为原料来调控碱性环境,先后通过水热合成和高温煅烧的方法制备了Al@MnO2/Mn3O4复合材料,通过对材料的结构和形貌进行表征,及对材料进行电化学性能测试,可知该复合材料具有良好的稳定性和良好的倍率性及循环性能。在0.1A/g、0.2A/g、0.4A/g、0.8A/g、1.0A/g、2.0A/g、4.0A/g电流密度下的放电比容量分别为222.3F/g、199.4F/g、186.8F/g、176.6F/g、172.6F/g、162.9F/g、156.4F/g。在0.8A/g和2.0A/g的电流密度下,Al@MnO2/Mn3O4复合材料都循环了1000次之后,循环保持率分别为89%和88%,所以该材料具有很好的稳定性,电流密度的增加没有对循环性能造成很大的影响。
附图说明
图1是本发明实施例提供的Al掺杂锰氧复合材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的Al掺杂锰氧复合材料的电化学性能的测试方法流程图。
图3是本发明实施例提供的Al@MnO2/Mn3O4复合材料的XRD图。
图4是本发明实施例提供的Al@MnO2/Mn3O4复合材料的SEM图。
图5是本发明实施例提供的Al@MnO2/Mn3O4复合材料在不同扫描速率下的循环伏安曲线示意图。
图6是本发明实施例提供的不同扫描速率下CV曲线的比容量示意图。
图7是本发明实施例提供的Al@MnO2/Mn3O4复合材料在不同充放电电流密度下的首次充放电曲线图。
图8是本发明实施例提供的Al@MnO2/Mn3O4复合材料在不同电流密度下的放电比容量图。
图9是本发明实施例提供的Al@MnO2/Mn3O4复合材料在不同电流密度下的充放电循环图。
图10(a)是本发明实施例提供的Al@MnO2/Mn3O4复合材料在0.8A/g电流密度下循环1000次的比容量和效率图。
图10(b)是本发明实施例提供的Al@MnO2/Mn3O4复合材料在2.0A/g电流密度下循环1000次的比容量和效率图。
图11是本发明实施例提供的Al@MnO2/Mn3O4复合材料在充放电前后的交流阻抗图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理做详细描述。
如图1所示,本发明实施例提供的Al掺杂锰氧复合材料的制备方法为:
S101:将KOH和NaOH用去离子水溶解,配成溶液A;
S102:将0.5mol/L的Al(CH3COO)3溶液倒入1.0mol/L的Mn(CH3COO)2溶液中配成溶液B;
S103:在搅拌条件下,将溶液A逐滴加入溶液B;
S104:滴加完成后,将混合后的溶液转移到高压釜内,在180℃条件下反应24h,自然冷却至室温后将产物离心分离;
S105:将分离后的物质于管式炉中烘干,在空气气氛下500℃煅烧5h,自然冷却后,即可。
在步骤S101中将3.00gKOH和1.50gNaOH用20mL去离子水溶解,配成溶液A。
在步骤S102中将5mL0.5mol/L的Al(CH3COO)3溶液倒入5mL1.0mol/L的Mn(CH3COO)2溶液中配成溶液B。
本发明实施例提供的Al@MnO2/Mn3O4材料的结构和形貌采用XRD和SEM进行表征,XRD采用Empyrean X-射线衍射仪,管压40kV,管流40mA,Cu靶Kα射线λ=0.15406nm;SEM采用JSM-6360LV扫描电子显微镜,加速电压25kV。
本发明实施例提供的Al掺杂锰氧复合材料的电化学性能的测试方法为:
S201:以制备的Al@MnO2/Mn3O4材料作为正极活性物质,乙炔黑作为导电剂,PTFE作为粘结剂,按照质量比8:1:1的比例混合均匀,制成正极电极片;
S202:以电容活性炭作为负极活性物质,乙炔黑作为导电剂,PTFE作为粘结剂,同样按照质量比8:1:1的比例混合均匀,制成负极电极片;
S203:以饱和KNO3溶液作为电解液,组装成扣式模拟电池;
S204:用LANHE电池测试系统测定所制备的扣式电池,用电化学工作站测定循环伏安曲线和材料在充放电前后的交流阻抗。
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。
XRD分析
从图3可以看出该材料为Al掺杂的MnO2/Mn3O4复合材料,XRD图中110、200(18°)、220(26°)、310、121、330、420、301、411、451、312所对应的峰与标准卡片PDF#00-072-1982相匹配,是MnO2的衍射峰;200(31°)、103、211、202、220(44°)、303、321、224、314所对应的峰与标准卡片PDF#01-075-1560相匹配,是Mn3O4的衍射峰;其他的峰是掺杂的Al所对应的峰。图中各峰的峰形尖锐,且没有其他的杂峰,材料的结构是由四方晶系的MnO2和四方晶系的Mn3O4交互排列组成,Al掺杂在其中。
SEM分析
从图4中可以看出所制备的Al@MnO2/Mn3O4复合材料有很多无规则的小颗粒团聚在一起。在材料的制备过程中先是通过水热法合成了前驱体,又通过高温煅烧得到了最终产物。由于在制备过程中有高温阶段,所以会有团聚现象。
电化学性能测试
图5是Al@MnO2/Mn3O4复合材料在不同扫描速率下测定的CV曲线;图6是不同扫描速率下CV曲线的比容量,根据以下公式可以计算出在1mV/s、3mV/s、5mV/s、10mV/s、30mV/s、50mV/s、100mV/s扫描速率下的比容量分别为203.8F/g、185.7F/g、178.0F/g、167.1F/g、154.3F/g、146.7F/g、131.8F/g。
其中C为比容量;Q为放电电量,即CV曲线积分面积的一半与扫描速率之比;m为活性物质的质量;ΔV为电位区间。
图7是Al@MnO2/Mn3O4复合材料在不同充放电电流密度下的首次充放电曲线图;图8是Al@MnO2/Mn3O4复合材料在不同电流密度下的放电比容量图。从图8中可以看出,在0.1A/g、0.2A/g、0.4A/g、0.8A/g、1.0A/g、2.0A/g、4.0A/g电流密度下的放电比容量分别为222.3F/g、199.4F/g、186.8F/g、176.6F/g、172.6F/g、162.9F/g、156.4F/g。充放电测试测得的数据与CV曲线计算得到的数据相比较,可以发现比容量的大小很接近。
图9是Al@MnO2/Mn3O4复合材料在不同电流密度下的充放电循环图。从图中可以看出随着电流密度的增加,材料的比容量依次减小。而且每个倍率下的比容量都和图7、图8测得的数据相一致。从图中可以看出该材料具有良好的倍率性能。
图10是Al@MnO2/Mn3O4复合材料的循环性能图。可以从图10(a)中看出在0.8A/g的电流密度下充放电循环了1000次以后,Al@MnO2/Mn3O4复合材料的放电比容量从182.3F/g降低到162.7F/g,经过1000次的充放电循环之后材料的容量保持率为初始的89%。可以从图10(b)中看出在2.0A/g的电流密度下充放电循环了1000次以后,Al@MnO2/Mn3O4复合材料的放电比容量从162.3F/g降低到142.7F/g,经过1000次的充放电循环之后材料的容量保持率为初始的88%。
图11是Al@MnO2/Mn3O4复合材料在充放电前后的交流阻抗曲线,对比EIS图中高频区的半圆直径大小和低频区的直线斜率,可以看出在经过了多次的充放电循环之后,Al@MnO2/Mn3O4复合材料的阻抗虽然有所增加,但基本上还是保持一致的,所以该复合材料具有良好的稳定性,循环性能比较好。
本发明以二水碱式醋酸铝和四水醋酸锰为原料,以氢氧化钾和氢氧化钠为原料来调控碱性环境,先后通过水热合成和高温煅烧的方法制备了Al@MnO2/Mn3O4复合材料。由于在制备过程中有高温阶段,所以材料是由很多不规则小颗粒团聚在一起形成的材料。该材料在0.1A/g条件下的最大放电比容量达到了222.3F/g。在0.8A/g的电流密度下充放电循环了1000次以后,Al@MnO2/Mn3O4复合材料的放电比容量从182.3F/g降低到162.7F/g,经过1000次的充放电循环之后材料的容量保持率为初始的89%;在2.0A/g的电流密度下充放电循环了1000次以后,Al@MnO2/Mn3O4复合材料的放电比容量从162.3F/g降低到142.7F/g,经过1000次的充放电循环之后材料的容量保持率为初始的88%。通过对比充放电前后材料的阻抗曲线可以看出在经过了多次充放电循环后,该材料的阻抗虽然有所增加,但基本上还是保持一致的,所以该复合材料具有良好的稳定性。通过电化学测试可以看出该材料具有良好的倍率性能和循环性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种Al掺杂锰氧复合材料的制备方法,其特征在于,所述Al掺杂锰氧复合材料的制备方法为:
步骤一:将3.00gKOH和1.50gNaOH用20mL去离子水溶解,配成溶液A;
步骤二:将5mL0.5mol/L的Al(CH3COO)3溶液倒入5mL1.0mol/L的Mn(CH3COO)2溶液中配成溶液B;
步骤三:在搅拌条件下,将溶液A逐滴加入溶液B;
步骤四:滴加完成后,将混合后的溶液转移到高压釜内,在180℃条件下反应24h,自然冷却至室温后将产物离心分离;
步骤五:将分离后的物质于管式炉中烘干,在空气气氛下500℃煅烧5h,自然冷却后,即可。
2.如权利要求1所述的Al掺杂锰氧复合材料的制备方法,其特征在于,所述Al@MnO2/Mn3O4材料的结构和形貌采用XRD和SEM进行表征,XRD采用Empyrean X-射线衍射仪,管压40kV,管流40mA,Cu靶Kα射线λ=0.15406nm;SEM采用JSM-6360LV扫描电子显微镜,加速电压25kV。
3.一种由权利要求1所述Al掺杂锰氧复合材料的制备方法制备的Al掺杂锰氧复合材料。
4.一种如权利要求3所述Al掺杂锰氧复合材料的电化学性能的测试方法,其特征在于,所述电化学性能的测试方法为:
步骤一:以制备的Al@MnO2/Mn3O4材料作为正极活性物质,乙炔黑作为导电剂,PTFE作为粘结剂,按照质量比8:1:1的比例混合均匀,制成正极电极片;
步骤二:以电容活性炭作为负极活性物质,乙炔黑作为导电剂,PTFE作为粘结剂,同样按照质量比8:1:1的比例混合均匀,制成负极电极片;
步骤三:以饱和KNO3溶液作为电解液,组装成扣式模拟电池;
步骤四:用LANHE电池测试系统测定所制备的扣式电池,用电化学工作站测定循环伏安曲线和材料在充放电前后的交流阻抗。
5.一种包含权利要求3所述Al掺杂锰氧复合材料的超级电容器。
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GR01 | Patent grant | ||
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