CN105762332A - 一种锂离子电池的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池的制作方法,具体涉及一种以掺杂改性的锰酸锂材料作为正极、以碳包覆的钛酸锂材料作为负极的锂离子电池的制作方法。通过对锰酸锂材料进行铝和硫元素的掺杂改性,抑制了Jahn-Teller效应的发生;以碳包覆的钛酸锂材料作为负极,克服了石墨负极电位太低从而导致金属锂枝晶析出的缺点,同时有效地限制了锰酸锂材料的放电电位,大幅度提高了电池的整体循环性能。本发明的电池可以用于电动车的动力电池和大型的储能电池。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,尤其涉及一种以掺杂改性的锰酸锂材料作为正极、以碳包覆的钛酸锂材料作为负极的锂离子电池的制作方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、功率大、使用寿命长、自放电率低等优点,在手机、摄像机、笔记本电脑等便携式电子设备中得到了广泛的应用,在电动车领域也展示出了良好的应用前景。
尖晶石型锰酸锂(LiMn2O4)具有三维隧道结构,非常适宜于锂离子的嵌脱,其理论比容量为148mAh/g。与钴酸锂、三元等其它正极材料相比,LiMn2O4具有合成原料来源丰富、价格便宜、环境友好、电压高等优点,在用作电动自行车、电动汽车、矿灯等电池领域具有非常好的应用前景。但是LiMn2O4循环性能和高温性能比较差,主要原因是当LiMn2O4材料放电截止电压低于3V(Vs.Li+/Li)时,其晶体结构会发生Jahn-Teller效应,同时三价锰离子会发生歧化反应生成二价锰离子溶解于电解质中。为了抑制LiMn2O4晶体结构发生Jahn-Teller效应,通常采用对其进行阴阳离子掺杂改性的方法。
通常所用的锂离子电池一般采用石墨作为负极材料,由于石墨在插入锂离子后形成LiC6结构,具有较低的电位,因此在与常见的正极材料如钴酸锂、三元材料、锰酸锂等能够组成较高开路电压的电池。然而,由于LiC6结构的低电位,在负极石墨不足或是正极材料过充的情况下,或大电流充放电的时候,Li将会以金属的形式沉积在负极石墨表面从而形成锂枝晶,穿透隔膜导致电池内部短路而引发安全问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种新型的高安全长寿命的锂离子电池及其制作方法。
本发明的技术方案是这样实现的:
1)制备正极材料:按照Li:Al∶Mn∶F摩尔比为1:0.03∶1.95∶0.05称取一定量的硝酸锂、硝酸铝、二氧化锰、氟化锂等原料,将上述原料放入球磨罐中,装入玛瑙研磨球,加入乙醇助剂,球磨3-6小时,获得混合浆料,将其转入匣钵中,放入电阻丝卧式管式炉,以1-10℃·min-1的升温速率加热到600-800℃,保温5-15小时,然后随炉冷却至室温,粉碎得到Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料;
2)制备负极材料:选取碳酸锂和纳米二氧化钛为原料,按照Li:Ti摩尔比为4:5称取原料。将上述原料放入球磨罐中,并加入原料总质量10%-80%的蔗糖作为添加剂,装入玛瑙研磨球,球磨5-10小时,获得混合粉末,然后将混合粉末转移到匣钵中,放入电阻丝卧式炉窑中,采用下述煅烧过程:以3-5℃·min-1的升温速率加热到250-450℃,保温3-6小时,然后以5-10℃·min-1的升温速率加热到700-1000℃,保温6-15小时,随炉冷却至室温,取出粉碎获得Li4Ti5O12负极材料;
3)电极片的制备:
a.将合成的Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料和Li4Ti5O12负极材料分别与科琴黑混合,得到黑色粉末备用;将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中,得到溶液A,将黑色粉末分别与溶液A混合得到黑色浆料;其中,Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料与科琴黑、聚偏二氟乙烯的质量比为85:10:5;Li4Ti5O12负极材料与科琴黑、聚偏二氟乙烯的质量比为80:15:5;
b.将黑色浆料分别用刮刀涂在镍网或铝箔上,在真空条件下90-120℃干燥8-10小时,分别得到正极片和负极片;
4)以Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极片、隔膜和Li4Ti5O12负极片通过卷绕和叠片工艺制作电芯,装入常用的电池壳中,在充满氩气或氮气的手套箱中注入电解质,封口即得到一种新型的锂离子电池。
步骤4)中所述电解质为非电解质,即在选自EC,PC,DMC,EMC,DEC,DEE,DME,MPC,GBL,MA,MF中的两种或两种以上组成的混合溶剂中,添加锂盐所形成的非水电解质;所述锂盐为LiPF6,LiClO4,LiBF4,LiBOB,LiAsF6中的至少一种;所述锂盐的浓度为1.0-1.5mol/L。
由于采用了以上技术方案,使本发明具备的有益效果在于:
根据本发明的锂离子电池,由于采用了经过掺杂改性锰酸锂得到的新型化合物Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05作为正极材料,抑制了Jahn-Teller效应的发生,提高了电池的循环寿命。采用碳包覆的尖晶石型Li4Ti5O12作为负极材料,增加了材料的电导率,使电池具有大电流充放电的能力,同时,由于Li4Ti5O12具有相对于Li+/Li较高的电位,在充放电过程中不存在金属锂析出的问题,可大大提高电池的安全性能;此外,由于本发明采用Li4Ti5O12作为负极材料,Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05的充放电截止电压控制在非常有利于其晶体结构稳定的范围内,Li4Ti5O12又是一种零应变的材料,因此该电池具有整体上综合的优势,具有优异的循环性能和高功率性能,而且原材料资源丰富、制造成本低、环境友好。本发明的锂离子电池以8C倍率放电时容量可达到1C的91%以上,以2C放电时循环2000次容量可保持在初始容量的90%以上。
附图说明
图1是本发明根据实施例1所制备的Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05材料的扫描电镜图。
图2是本发明根据实施例1所制备的Li4Ti5O12材料的扫描电镜图。
图3是本发明根据实施例1所制作电池的典型充放电曲线图。
具体实施方式
实施例1
制备正极材料。按照Li:Al∶Mn∶F摩尔比为1:0.03∶1.95∶0.05称取一定量的硝酸锂、硝酸铝、二氧化锰、氟化锂等原料,将上述原料放入球磨罐中,装入玛瑙研磨球,加入乙醇助剂,球磨4小时,获得混合浆料,将其转入匣钵中,放入电阻丝卧式管式炉,以5℃·min-1的升温速率加热到750℃,保温10小时,然后随炉冷却至室温,粉碎得到Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料;
制备负极材料。选取碳酸锂和纳米二氧化钛为原料,按照Li:Ti摩尔比为4:5称取原料。将上述原料放入球磨罐中,并加入原料总质量20%的蔗糖作为添加剂,装入玛瑙研磨球,球磨3小时,获得混合粉末,然后将混合粉末转移到匣钵中,放入电阻丝卧式炉窑中,采用下述煅烧过程:以5℃·min-1的升温速率加热到300℃,保温4小时,然后以5℃·min-1的升温速率加热到750℃,保温10小时,随炉冷却至室温,取出粉碎获得Li4Ti5O12负极材料;
将合成的Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料和Li4Ti5O12负极材料分别与科琴黑混合,得到黑色粉末备用;
将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中,得到溶液A,将黑色粉末分别与溶液A混合得到黑色浆料;其中,Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料与科琴黑、聚偏二氟乙烯的质量比为85:10:5;Li4Ti5O12负极材料与科琴黑、聚偏二氟乙烯的质量比为80:15:5,将黑色浆料分别用刮刀涂在镍网上,在真空条件下120℃干燥8小时,分别得到正极片和负极片;
以Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极片、隔膜和Li4Ti5O12负极片通过叠片工艺制作电芯,装入常用的电池壳中,在充满氩气的手套箱中注入1mol/L的LiPF6/EC+DEC+DMC(体积比为2:2:1)电解质,封口即得到一种新型的锂离子电池。
实施例2
制备正极材料。按照Li:Al∶Mn∶F摩尔比为1:0.03∶1.95∶0.05称取一定量的碳酸锂、硝酸铝、二氧化锰、氟化锂等原料,将上述原料放入球磨罐,装入玛瑙研磨球,加入乙醇助剂,球磨4小时,获得混合浆料,将其转入匣钵中,放入电阻丝卧式管式炉,以10℃·min-1的升温速率加热到750℃,保温12小时,然后随炉冷却至室温,粉碎得到Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料;
制备负极材料。选取碳酸锂和纳米二氧化钛为原料,按照Li:Ti摩尔比为4:5称取原料。将上述原料放入球磨罐中,并加入原料总质量30%的蔗糖作为添加剂,装入玛瑙研磨球,球磨4小时,获得混合粉末,然后将混合粉末转移到匣钵中,放入电阻丝卧式炉窑中,采用下述煅烧过程:以5℃·min-1的升温速率加热到300℃,保温4小时,然后以5℃·min-1的升温速率加热到750℃,保温8小时,随炉冷却至室温,取出粉碎获得Li4Ti5O12负极材料;
将合成的Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料和Li4Ti5O12负极材料分别与科琴黑混合,得到黑色粉末备用;
将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中,得到溶液A,将黑色粉末分别与溶液A混合得到黑色浆料;其中,Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料与科琴黑、聚偏二氟乙烯的质量比为85:10:5;Li4Ti5O12负极材料与科琴黑、聚偏二氟乙烯的质量比为80:15:5,将黑色浆料分别用刮刀涂在铝箔上,在真空条件下100℃干燥8小时,分别得到正极片和负极片;
以Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极片、隔膜和Li4Ti5O12负极片通过叠片工艺制作电芯,装入常用的电池壳中,在充满氩气的手套箱中注入1mol/L的LiPF6/EC+DEC(体积比为1:1)电解质,封口即得到一种新型的锂离子电池。
实施例3
制备正极材料。按照Li:Al∶Mn∶F摩尔比为1:0.03∶1.95∶0.05称取一定量的碳酸锂、硝酸铝、乙酸锰、氟化锂等原料,将上述原料放入球磨罐,装入玛瑙研磨球,加入乙醇助剂,球磨3小时,获得混合浆料,将其转入匣钵中,放入电阻丝卧式管式炉,以10℃·min-1的升温速率加热到700℃,保温8小时,然后随炉冷却至室温,粉碎得到Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料;
制备负极材料。选取碳酸锂和纳米二氧化钛为原料,按照Li:Ti摩尔比为4:5称取原料。将上述原料放入球磨罐中,并加入原料总质量40%的蔗糖作为添加剂,加入乙醇做助剂,装入玛瑙研磨球,球磨3小时,获得混合浆料,然后将其转移到匣钵中,放入电阻丝卧式炉窑中,采用下述煅烧过程:以5℃·min-1的升温速率加热到280℃,保温4小时,然后以5℃·min-1的升温速率加热到700℃,保温10小时,随炉冷却至室温,取出粉碎获得Li4Ti5O12负极材料;
将合成的Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料和Li4Ti5O12负极材料分别与科琴黑混合,得到黑色粉末备用;
将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中,得到溶液A,将黑色粉末分别与溶液A混合得到黑色浆料;其中,Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料与科琴黑、聚偏二氟乙烯的质量比为85:10:5;Li4Ti5O12负极材料与科琴黑、聚偏二氟乙烯的质量比为85:10:5,将黑色浆料分别用刮刀涂在镍网上,在真空条件下120℃干燥8小时,分别得到正极片和负极片;
以Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极片、隔膜和Li4Ti5O12负极片通过卷绕工艺制作电芯,装入18650电池壳中,在充满氮气的手套箱中注入1mol/L的LiPF6/EC+EMC+DMC(体积比为1:1:1)电解质,封口即得到一种新型的锂离子电池。
Claims (4)
1.一种锂离子电池的制作方法,其特征在于:
1)制备正极材料:按照Li:Al∶Mn∶F摩尔比为1:0.03∶1.95∶0.05称取一定量的硝酸锂、硝酸铝、二氧化锰、氟化锂等原料,将上述原料放入球磨罐,装入玛瑙研磨球,加入乙醇助剂,球磨3-6小时,获得混合浆料,将其转入匣钵中,放入电阻丝卧式管式炉,以1-10℃·min-1的升温速率加热到600-800℃,保温5-15小时,然后随炉冷却至室温,粉碎得到Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料;
2)制备负极材料:选取碳酸锂和纳米二氧化钛为原料,按照Li:Ti摩尔比为4:5称取原料,
将上述原料放入球磨罐中,并加入原料总质量10%-80%的蔗糖作为添加剂,装入玛瑙研磨球,球磨5-10小时,获得混合粉末,然后将混合粉末转移到匣钵中,放入电阻丝卧式炉窑中,采用下述煅烧过程:以3-5℃·min-1的升温速率加热到250-450℃,保温3-6小时,然后以5-10℃·min-1的升温速率加热到700-1000℃,保温6-15小时,随炉冷却至室温,取出粉碎获得Li4Ti5O12负极材料;
3)电极片的制备:a.将合成的Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料和Li4Ti5O12负极材料分别与科琴黑混合,得到黑色粉末备用;将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中,得到溶液A,将黑色粉末分别与溶液A混合得到黑色浆料;其中,Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极材料与科琴黑、聚偏二氟乙烯的质量比为85:10:5;Li4Ti5O12负极材料与科琴黑、聚偏二氟乙烯的质量比为80:15:5;b.将黑色浆料分别用刮刀涂在镍网或铝箔上,在真空条件下90-120℃干燥8-10小时,分别得到正极片和负极片;
4)以Li1.05Al0.03Mn1.95O3.95F0.05正极片、隔膜和Li4Ti5O12负极片通过卷绕和叠片工艺制作电芯,装入常用的电池壳中,在充满氩气或氮气的手套箱中注入电解质,封口即得到一种新型的锂离子电池。
2.根据权利要求1所述,其特征在于,所述电解质为:在选自EC,PC,DMC,EMC,DEC,DEE,DME,MPC,GBL,MA,MF中的两种或两种以上组成的混合溶剂中,添加锂盐所形成的非水电解质。
3.根据权利要求2所述,其特征在于,所述锂盐为LiPF6,LiClO4,LiBF4,LiBOB,LiAsF6中的至少一种。
4.根据权利要求3所述,其特征在于,所述锂盐的浓度为1.0-1.5mol/L。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160713 |
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