CN109790337A - 挤出层压用树脂组合物、多层膜、盖及多层膜的制造方法 - Google Patents

挤出层压用树脂组合物、多层膜、盖及多层膜的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种挤出层压用树脂组合物，其含有高压法低密度聚乙烯和乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物，以载荷21.18N、温度190℃的条件测定的上述树脂组合物的熔体流动速率为10g/10分钟以上且不足30g/10分钟，上述树脂组合物的熔体流动速率比为33以上且不足50，上述树脂组合物的分子量分布为3.5以上且不足6.0，将上述树脂组合物中含有的树脂成分的总重量设为100重量％，上述树脂组合物中含有的基于乙酸乙烯酯的单体单元的含量为10重量％以上且20重量％以下。

Description

挤出层压用树脂组合物、多层膜、盖及多层膜的制造方法
技术领域
本发明涉及挤出层压用树脂组合物、多层膜、盖及多层膜的制造方法。
背景技术
作为具有热封性的树脂组合物，在专利文献1中记载了一种含有乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、增粘树脂及低密度聚乙烯的树脂组合物，相对于上述树脂组合物中所含的树脂成分的总重量100重量％，乙酸乙烯酯成分单元的含量为5.85重量％。专利文献1中也记载了：将上述树脂组合物熔融挤出在基材上并层压而得的多层膜被用作耐冲击性聚苯乙烯容器的盖。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-95044
发明内容
发明要解决的问题
最近，对于树脂制的包装容器，要求显示出易剥离性的盖。并且，在通过挤出层压来制造这种盖时，也要求制膜性。
根据该状况，本发明要解决的问题在于，提供挤出层压时的制膜性优异且具备将由该树脂组合物形成的密封层热封至树脂制被粘物时的密封性及易剥离性的挤出层压用树脂组合物、具有由该组合物形成的层的多层膜、包含具有由该组合物形成的层的多层膜的盖、以及将该组合物进行挤出层压的多层膜的制造方法。
用于解决问题的手段
本发明提供下述[1]～[4]。
[1]一种挤出层压用树脂组合物，其含有高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，
以载荷21.18N、温度190℃的条件测定的上述树脂组合物的熔体流动速率(MFR)为10g/10分钟以上且不足30g/10分钟，
上述树脂组合物的下述熔体流动速率比为33以上且不足50，
上述树脂组合物的分子量分布为3.5以上且不足6.0，
将上述树脂组合物中含有的树脂成分的总重量设为100重量％，上述树脂组合物中含有的基于乙酸乙烯酯的单体单元的含量为10重量％以上且20重量％以下，
熔体流动速率比：以载荷211.82N、温度190℃的条件测定的上述树脂组合物的熔体流动速率(H-MFR)相对于以载荷21.18N、温度190℃的条件测定的上述树脂组合物的熔体流动速率(MFR)之比。
[2]一种多层膜，其具有基材层和由[1]所述的树脂组合物形成的层。
[3]一种盖，其包含[2]所述的多层膜。
[4]一种多层膜的制造方法，其中，在基材上熔融挤出[1]所述的树脂组合物，并进行挤出层压。
发明的效果
根据本发明，可提供挤出层压时的制膜性优异且具备将由该树脂组合物形成的密封层热封至各种被粘物时的密封性及易剥离性的挤出层压用树脂组合物、具有由该组合物形成的层的多层膜、包含具有由该组合物形成的层的多层膜的盖、以及将该组合物进行挤出层压的多层膜的制造方法。
具体实施方式
本发明的挤出层压用树脂组合物含有高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，
以载荷21.18N、温度190℃的条件测定的上述树脂组合物的熔体流动速率(MFR)为10g/10分钟以上且不足30g/10分钟，
上述树脂组合物的下述熔体流动速率比为33以上且不足50，
上述树脂组合物的分子量分布为3.5以上且不足6.0，
将上述树脂组合物中含有的树脂成分的总重量设为100重量％，上述树脂组合物中含有的基于乙酸乙烯酯的单体单元的含量为10重量％以上且20重量％以下，
熔体流动速率比：以载荷211.82N、温度190℃的条件测定的上述树脂组合物的熔体流动速率(H-MFR)相对于以载荷21.18N、温度190℃的条件测定的上述树脂组合物的熔体流动速率(MFR)之比。
本发明的挤出层压用树脂组合物含有高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。相对于树脂组合物中含有的树脂成分的总重量100重量％，高压法低密度聚乙烯与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(以下有时记载为EVA)的总含量优选为95重量％以上且100重量％以下，更优选为98重量％以上且100重量％以下。
本说明书中，MFR是指：在载荷21.18N、温度190℃的条件下，通过JIS K7210-1995中规定的A法测定的树脂成分的熔体流动速率，H-MFR是指：在载荷211.82N、温度190℃的条件下，通过JIS K7210-1995中规定的A法测定的树脂成分的熔体流动速率，MFRR是指H-MFR相对于MFR之比。
上述树脂组合物的MFR为10g/10分钟以上且不足30g/10分钟，优选为15g/10分钟以上且25g/10分钟以下。
上述树脂组合物的熔体流动速率比为33以上且不足50，优选为34以上且48以下，更优选为34以上且45以下，进一步优选为35以上且45以下。
树脂组合物的分子量分布是树脂组合物的重均分子量(Mw)相对于树脂组合物的数均分子量(Mn)之比。Mn和Mw通过凝胶渗透色谱(GPC)法而求得。GPC测定在下述条件下进行。基于ISO16014-1的记载，规定色谱图上的基线。
(测定条件)
装置：HLC-8121GPC/HT(TOSOH株式会社制)
GPC柱：TOSOH TSKgel GMH6-HT，7.8mm I.D.×300mm(TOSOH株式会社制)3根
流动相：在邻二氯苯(和光纯药工业株式会社，特级)中添加0.1w/V BHT而使用
流速：1mL/分钟
管柱烘箱温度：140℃
检测：差示折射率检测器(RID)
RID皿温度：140℃
试样溶液注入量：300μL
试样溶液浓度：1mg/mL
GPC柱校正用标准物质：使TOSOH株式会社制的标准聚苯乙烯分别以下表那样的重量在室温下溶解于5mL邻二氯苯(与流动相相同组成)而制备
上述树脂组合物的分子量分布优选为3以上且6以下，更优选为3.5以上且5.5以下，进一步优选3.8以上且5.2以下。
相对于上述树脂组合物中含有的树脂成分的总重量100重量％，上述树脂组合物中含有的基于乙酸乙烯酯的单体单元的含量为10重量％以上且20重量％以下，优选为11重量％以上且18重量％以下。
树脂组合物中含有的基于乙酸乙烯酯的单体单元的含量可通过JIS K7192中记载的方法求出。
本发明的挤出层压用树脂组合物以满足以下条件(1)～(5)的方式调整高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的密度、MFR、熔体流动速率比或分子量分布、或者高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的含量。
(1)相对于树脂组合物中含有的树脂成分的总重量100重量％，高压法低密度聚乙烯与EVA的总含量为95重量％以上且100重量％以下，
(2)树脂组合物的MFR为10g/10分钟以上且不足30g/10分钟，
(3)树脂组合物的熔体流动速率比为33以上且不足50，
(4)树脂组合物的分子量分布为3.5以上且不足6.0，
(5)相对于树脂组合物中含有的树脂成分的总重量100重量％，上述树脂组合物中含有的基于乙酸乙烯酯的单体单元的含量为10重量％以上且20重量％以下。
作为本发明的一个方案，可列举出以下的挤出层压用树脂组合物，其中，相对于树脂组合物中含有的树脂成分100重量％，含有MFR为10～30g/10分钟且分子量分布为5.0～15.0的高压法低密度聚乙烯10～50重量％；以及
MFR为10～30g/10分钟且分子量分布为3.0～7.0、基于乙酸乙烯酯的单体单元相对于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的重量100重量％的含量为10～30重量％的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物50～90重量％。
“高压法低密度聚乙烯”是通过高压自由基聚合法制造的低密度聚乙烯。一般而言，通过在耐压聚合反应器中，在作为聚合引发剂的氧或有机过氧化物的存在下，在1000～2500个大气压的压力下，于150～300℃使乙烯单体连续聚合，从而制造高压法低密度聚乙烯。
高压法低密度聚乙烯的MFR优选为10～30g/10分钟，更优选为15～25g/10分钟。
高压法低密度聚乙烯的密度优选为910～930kg/m3，更优选为912～925kg/m3，进一步优选为915～920kg/m3。需要说明的是，该密度是通过进行JIS K6760-1995中记载的退火后，根据JIS K7112-1980中的A法所规定的方法测定的。
高压法低密度聚乙烯的分子量分布优选为5.0～15.0，更优选为7.0～10.0。
高压法低密度聚乙烯的熔体流动速率比优选为25以上且不足60，更优选为30以上且45以下。
“乙烯-乙酸乙烯酯共聚物”是具有基于乙烯的单体单元和基于乙酸乙烯酯的单体单元的共聚物。
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的MFR优选为10～30g/10分钟，更优选为15～25g/10分钟。
相对于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的重量100重量％，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中含有的基于乙酸乙烯酯的单体单元的含量优选为10～30重量％，更优选15～25重量％。
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的分子量分布优选为3.0～7.0，更优选为3.5～5.0。
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体流动速率比优选为25以上且不足60，更优选为30以上且50以下。
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的制造方法可列举出：例如在自由基产生剂的存在下，使乙烯与乙酸乙烯酯以50～400MPa、100～300℃在适当的溶剂或链转移剂的存在下或不存在下进行共聚的高压自由基聚合法。通过调整高压自由基聚合的聚合条件，可控制乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的MFR或分子量分布、或者乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中的基于乙酸乙烯酯的单体单元的含量。
本发明的挤出层压用树脂组合物也可含有与上述高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物不同的热塑性树脂及热塑性弹性体。
作为与上述高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物不同的热塑性树脂及热塑性弹性体，可列举出例如直链状低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、乙烯-α-烯烃共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的金属盐、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、聚丙烯、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物及其氢化物、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物及其氢化物等苯乙烯系共聚物、乙烯-丙烯共聚橡胶、苯乙烯系热塑性弹性体、烯烃系热塑性弹性体、聚酯系热塑性弹性体、聚氨酯系热塑性弹性体、聚酰胺系热塑性弹性体、增粘树脂，优选为增粘树脂。
相对于本发明的树脂组合物中所含的树脂成分的总重量100重量％，与上述高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物不同的热塑性树脂及热塑性弹性体的含量优选为5重量％以下，更优选为2重量％以下。
作为增粘树脂，可列举出例如石油系树脂、松香系树脂、萜烯系树脂。作为松香系树脂，可列举出松香、岐化松香、氢化松香、聚合松香、不饱和酸改性松香、酚改性松香、以及它们与醇类的酯化物。作为醇类，可列举出例如甘油、季戊四醇等多元醇。作为萜烯系树脂，可列举出例如萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、以及它们的氢化物。这些增粘树脂可单独使用1种，也可组合2种以上使用。这些各种增粘剂之中，从色相、异味等方面出发，适合为石油系树脂的氢化物。
作为石油系树脂的例子，可列举出芳香族系石油树脂(C9系石油树脂)、脂肪族系石油树脂、脂环族系石油树脂、脂肪族/芳香族共聚系石油树脂、脂肪族/脂环族共聚系石油树脂、脂环族/芳香族共聚系石油树脂、或者这些石油树脂的氢化物等。
从抑制在芳香族烃类、脂肪族烃类、脂环族烃类、醇类、酮类、酯类、醚类的各种溶剂中的萃取性的观点出发，石油树脂优选为芳香族系石油树脂、脂环族系石油树脂、脂环族/芳香族共聚系石油树脂、或者这些石油树脂的氢化物。芳香族系石油树脂、脂环族系石油树脂、脂环族/芳香族共聚系石油树脂或者这些石油树脂的氢化物的重均分子量优选为400g/mol以上且不足2500g/mol，更优选为1500g/mol以上且不足2000g/mol。
石油树脂的数均分子量、重均分子量等平均分子量及分子量分布通过凝胶渗透色谱法(GPC法)在以下条件下测定。
装置：LC-20AD(株式会社岛津制作所制)/DGU-20A3(株式会社岛津制作所制)/SIL-20A HT(株式会社岛津制作所制)/CTO-20A(株式会社岛津制作所制)/RID-10A(株式会社岛津制作所制)/CBM-20A(株式会社岛津制作所制)
(测定条件)
GPC柱：Plus Pore系列Poly Pore7.5mm I.D.×300mm(Agilent Technologies公司)3根
流动相：四氢呋喃(和光纯药工业株式会社，特级，不含稳定剂)
流速：1mL/分钟
管柱烘箱温度：40℃
检测：差示折射率检测器(RID)
RID皿温度：40℃
试样溶液注入量：100μL
试样溶液浓度：1mg/mL
GPC柱校正用标准物质：PSt Quick Kit-H(TOSOH株式会社)
芳香族系石油树脂、脂环族系石油树脂、脂环族/芳香族共聚系石油树脂或者这些石油树脂的氢化物的软化点优选为110℃以上，更优选为130℃以上。脂环族饱和烃树脂的软化点通过环球法求得。
本发明的挤出层压用树脂组合物也可根据需要而含有抗氧化剂、润滑剂、抗静电剂、加工性改良剂、抗粘连剂等添加剂。
作为抗氧化剂，可列举出例如2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)、四[亚甲基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]甲烷(Ciba Specialty Chemicals Inc.制，商品名：IRGANOX(注册商标)1010)或正十八烷基-3-(4’-羟基-3，5’-二叔丁基苯基)丙酸酯(CibaSpecialty Chemicals Inc.制，商品名：IRGANOX(注册商标)1076)等酚系稳定剂；双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯或三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯等亚磷酸酯系稳定剂；6-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基]-2，4，8，10-四叔丁基二苯并[d，f][1，3，2]二氧杂磷杂环庚三烯(住友化学株式会社制，商品名：SUMILIZER(注册商标)GP)等酚-亚磷酸酯二官能系稳定剂。相对于高压法低密度聚乙烯与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的合计重量100重量份，组合物中的抗氧化剂的含量优选为0.001～1重量份，更优选为0.01～0.1重量份。
作为润滑剂，可列举出例如芥酸酰胺、高级脂肪酸酰胺、高级脂肪酸酯等。相对于高压法低密度聚乙烯与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的合计重量100重量份，组合物中的润滑剂的含量优选为0.01～1重量份，更优选为0.05～0.5重量份。
作为抗静电剂，可列举出例如碳数8～22的脂肪酸的甘油酯、山梨聚糖酸酯、聚乙二醇酯。相对于高压法低密度聚乙烯与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的合计重量100重量份，组合物中的抗静电剂的含量优选为0.01～1重量份，更优选为0.1～0.5重量份。
作为加工性改良剂，可列举出例如硬脂酸钙等脂肪酸金属盐。相对于高压法低密度聚乙烯与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的合计重量100重量份，组合物中的加工性改良剂的含量优选为0.01～1重量份，更优选为0.1～0.5重量份。
作为抗粘连剂，可列举出例如二氧化硅、硅藻土、碳酸钙、滑石。相对于高压法低密度聚乙烯与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的合计重量100重量份，组合物中的抗粘连剂的含量优选为0.1～5重量份，更优选为0.3～3重量份。
上述各种添加剂可在将高压法低密度聚乙烯与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物预掺合后再行添加，也可添加于高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中的一者，还可分别添加于高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。可使在高压法低密度聚乙烯或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中添加有添加剂的母料与高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物进行混合。
挤出层压用树脂组合物的制造方法可列举出公知的掺合方法。作为公知的掺合方法，可列举出例如使高压法低密度聚乙烯与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物进行干式掺合的方法、进行熔融混炼的方法。作为进行干式掺合的方法，可列举出使用亨舍尔混合机、滚筒混合机等各种掺合机的方法。作为进行熔融混炼的方法，可列举出使用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、班伯里混合机、热辊等各种混合机的方法。
本发明的一个方案为具有基材层和由上述挤出层压用树脂组合物形成的层的多层膜。基材层可以为1层或2层以上的基材层。
作为基材层，可列举出例如包含尼龙6或尼龙66等聚酰胺树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯树脂、玻璃纸、纸、纸板、织物、铝箔、拉伸聚丙烯、聚乙烯等的层。基材层也可具有锚涂层。2层以上的基材层可通过将各层利用干式层压或挤出层压进行层叠而获得。
作为上述多层膜的制造方法，可列举出在基材层上熔融挤出上述挤出层压用树脂组合物并进行挤出层压的方法。
通过使用本发明的树脂组合物，不会发生例如边折(edge break)或膜龟裂(filmcrack)等成形不良，可通过挤出层压加工而制膜成多层膜。因此，本发明的树脂组合物的制膜性优异。边折是指在挤出层压加工中由树脂组合物形成的熔融膜破裂的现象。膜龟裂是指由树脂组合物形成的熔融膜的一部分在机械流向(MD方向)上产生长孔而产生未层叠部分的现象。
上述多层膜中的由挤出层压用树脂组合物形成的层在用于膜表面时成为热封层，在用于膜内部时成为夹心层压层。并且，将挤出层压用树脂组合物通过挤出层压而层叠于基材层时，也可涂布在基材层的锚涂层上。
上述多层膜可作为对于各种容器的盖使用。作为容器的材料，可列举出例如丙烯均聚物、丙烯无规共聚物、高密度聚乙烯、乙烯-α-烯烃共聚物、高压法低密度聚乙烯、聚酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)。上述多层膜可用作果冻、布丁、酸奶、豆腐、方便面、面条类等各种食品类、药品类、化妆品类及工业制品的包装容器的盖。
作为用作容器的材料的丙烯均聚物，可列举出例如住友(注册商标)Nobrene(注册商标)的均聚等级(住友化学株式会社制)、Prime Polypro(注册商标)的均聚等级(PrimePolymer公司制)。作为用作容器的材料的丙烯无规共聚物，可列举出例如住友(注册商标)Nobrene(注册商标)的无规等级(住友化学株式会社制)、Prime Polypro(注册商标)的无规等级(Prime Polymer公司制)。作为用作容器的材料的高密度聚乙烯，可列举出例如NovatecTM HD(日本聚乙烯株式会社制)、HI-ZEX(注册商标)、Evolue(注册商标)H(均为Prime Polymer公司制)。作为用作容器的材料的乙烯-α-烯烃共聚物，可列举出例如Sumikacene(注册商标)E、Sumikacene(注册商标)EP、Excellen(注册商标)GMH、Sumikacene(注册商标)L、Sumikacene(注册商标)α、Sumikacene(注册商标)Hiα、Excellen(注册商标)VL、Excellen(注册商标)FX(均为住友化学株式会社制)；Evolue(注册商标)、Ultra-ZEX(注册商标)、HI-ZEX(注册商标)、Tafmer(注册商标)(Prime Polymer公司制)；HarmorexTM、NovatecTM LL、NovatecTMC6、NovatecTM HD、KernelTM(日本聚乙烯株式会社制)；EnableTM、ExceedTM(均为Exxon Mobil Chemical公司制)；DOWLEXTM、ELITETM、AFFINITYTM(The DOWChemical Company制)。作为用作容器的材料的高压法低密度聚乙烯，可列举出例如Sumikacene(注册商标)(住友化学株式会社制)、Mirason(注册商标)(Prime Polymer公司制)、Petrocene(注册商标)(TOSOH株式会社制)、NovatecTM LD(日本聚乙烯株式会社制)、NUC聚乙烯(日本尤妮佳株式会社制)、UBE聚乙烯(LDPE)(宇部丸善聚乙烯株式会社制)。作为用作容器的材料的聚酯，可列举出例如Unipet(注册商标)(日本UN]PET株式会社制)、非晶性聚酯(APET)片(例如Novaclear：三菱化学株式会社制、FR、FR-1、FS：均为帝人株式会社制)。作为用作容器的材料的聚氯乙烯，可列举出例如Vinypal(SANVIC株式会社制)等软质聚氯乙烯(SPVC)片、Esbiron(注册商标)片(积水成型工业株式会社制)等硬质聚氯乙烯(HPVC)片)。作为用作容器的材料的聚苯乙烯，可列举出例如积水成型工业株式会社制的PS平板(HIPS制)。作为用作容器的材料的聚碳酸酯，可列举出例如Panlite(注册商标)(帝人株式会社制)、Iupilon(注册商标)、Novarex(注册商标)、Xantar(注册商标)(三菱工程塑料株式会社制)。
按照包含具有基材层及由上述挤出层压用树脂组合物形成的层的多层膜的盖中的由上述挤出层压用树脂组合物形成的层与容器主体的凸缘部接触的方式，使盖与容器主体的凸缘部重合，施加热及压力而进行热封，从而可制作密封容器。
关于包含具有基材层及由上述挤出层压用树脂组合物形成的层的多层膜的盖以下述条件热封至包含各种材料的容器时的热封强度，从不会因输送中的冲击等使密封部剥落而使内容物漏出的密封性的观点出发，分别优选为5N/15mm以上，从由成人的手可容易开封的易剥离性的观点出发，分别优选为20N/15mm以下。从兼具密封性和易剥离性的观点出发，优选为5～20N/15mm。
<密封条件>
密封温度：160℃
密封时间：0.7秒
密封压力：450kPa
密封宽度：10mm
实施例
以下，通过实施例及比较例说明本发明。
实施例及比较例的物性根据下述方法进行测定。
(i)熔体流动速率(MFR，单位：g/10分钟)
以载荷21.18N、温度190℃的条件通过JIS K 7210-1995中规定的A法测定熔体流动速率。
EVA等在MFR的测定中发生热劣化的树脂的MFR的测定中，使用以浓度成为1000ppm左右的方式掺合有抗氧化剂的上述树脂。抗氧化剂的形状为颗粒状等时，将颗粒状等的抗氧化剂用研钵捣碎后再掺合于树脂中。
(ii)树脂组合物的熔体流动速率比(MFRR)
测定以载荷211.82N、温度190℃的条件通过JIS K 7210-1995中规定的方法测定的熔体流动速率(H-MFR)和以载荷21.18N及温度190℃的条件通过JIS K 7210-1995中规定的方法测定的熔体流动速率(MFR)，通过H-MFR除以MFR而求出MFRR。
EVA等在MFR的测定中发生热劣化的树脂的H-MFR的测定中，使用以浓度成为1000ppm左右的方式掺合有抗氧化剂的上述树脂。抗氧化剂的形状为颗粒状等时，将颗粒状等的抗氧化剂用研钵捣碎后再掺合于树脂中。
(iii)分子量分布(Mw/Mn)
使用GPC法，通过下述条件，测定重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)，求出Mw/Mn。基于ISO16014-1的记载，规定色谱图上的基线。
(测定条件)
装置：HLC-8121GPC/HT(TOSOH株式会社制)
GPC柱：TOSOH TSKgel GMH6-HT，7.8mm I.D.×300mm(TOSOH株式会社制)3根
流动相：在邻二氯苯(和光纯药工业株式会社，特级)中添加0.1w/V BHT而使用
流速：1mL/分钟
管柱烘箱温度：140℃
检测：差示折射率检测器(RID)
RID皿温度：140℃
试样溶液注入量：300μL
试样溶液浓度：1mg/mL
GPC柱校正用标准物质：使TOSOH株式会社制的标准聚苯乙烯分别以下表那样的重量在室温下溶解于5mL邻二氯苯(与流动相相同组成)而制备。
(iv)树脂组合物中的基于乙酸乙烯酯(以下有时记载为VA)的结构单元的量
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中的基于乙酸乙烯酯的结构单元的量根据JIS K7192测定。
(v)树脂组合物的制膜性评价
通过后述共挤出层压机所具备的锚涂涂布机，将使乙酸乙酯与作为芳香族酯系锚涂剂的TAKELAC(注册商标)A-3210与TAKENATE(注册商标)A-3075(均为三井化学株式会社制)以如下配合比混合而成的液体涂布于厚15μm的双轴拉伸尼龙膜(UNITIKA株式会社制、EMBLEM ON)。随后，使所得膜干燥，制作在尼龙膜上具有锚涂层的基材。
TAKELAC(注册商标)A-3210/TAKENATE(注册商标)A-3075/乙酸乙酯＝3/1/28(重量比)
接下来，使用在65mmφ(L/D＝32)的挤出机的前端具备800mm宽的T模(直歧管)的住友重机械现代株式会社制的共挤出层压机，进行挤出层压。
以使模具正下方的温度成为315℃的方式设定料筒温度和模具温度。在基材的锚涂层上熔融挤出作为高压法低密度聚乙烯的Sumikacene(注册商标)L405，进行挤出层压加工。加工速度设为100m/分钟，空气间隙设为130mm，获得Sumikacene(注册商标)L405层的平均厚度为40μm的多层膜(α)。多层膜(α)的层构成为尼龙膜(15μm)/锚涂层/Sumikacene(注册商标)L405层(40μm)。关于层的厚度，使用千分表，测定从膜切出的试样的任意5处的厚度。将测定的各值的平均值设为层的厚度。
接下来，以使模具正下方的温度成为220℃的方式设定料筒温度和模具温度。在上述多层膜(α)的Sumikacene(注册商标)L405层上熔融挤出树脂组合物，进行挤出层压加工，获得多层膜(β)。在加工速度为100m/分钟、空气间隙为130mm、涂布厚度(树脂组合物层的厚度)为20μm的加工条件下，未发生成形不良而可制膜者记为○，发生边折或膜龟裂等成形不良者记为×。边折是指在加工中由树脂组合物形成的熔融膜破裂的现象。膜龟裂是指由树脂组合物形成的熔融膜的一部分在机械流向(MD方向)上产生长孔而产生未层叠部分的现象。多层膜(β)的层构成为尼龙膜(15μm)/锚涂层/Sumikacene(注册商标)L405层(40μm)/树脂组合物层(20μm)。
(vi)挤出层压膜(多层膜(β))的正己烷萃取
使用所制作的上述多层膜(β)，利用以下方法进行萃取试验。将内径10cm的不锈钢制圆筒的一个开口部用不锈钢制盖盖住，将正己烷157ml加入圆筒内。接下来，将另一个开口部用多层膜(β)覆盖，用不锈钢制的盖将多层膜(β)固定于圆筒。需要说明的是，多层膜(β)的萃取面面向开口部一侧。接下来，以使固定有多层膜(β)的开口部一侧成为底面的方式固定圆筒，利用下述条件进行萃取。萃取后，分取出萃取至预先称量的容器后的萃取液100mL，一边对分取的萃取液吹氮气一边使其干固。将所得干固物进一步在100℃的烘箱中干燥1小时，并进行冷却。随后，称量容器，算出每1L正己烷的萃取成分的重量。己烷萃取量少的多层膜适合作为食品用包装材料。
萃取面：树脂组合物层
萃取溶剂：正己烷
萃取容量：2mL/cm2
萃取温度：23℃±1℃
萃取时间：2小时
(vii)挤出层压膜(多层膜(β))的透明度比
针对所制作的多层膜(β)，使用基于ASTM D 1746的透明度测定器(株式会社村上色彩技术研究所制的TM-1D型)，测定膜加工流向(MD)的透明度(单位为％)和膜加工直角方向(TD)的透明度(单位为％)，由下述式求出透明度比。透明度的值越小，则光学各向异性越小，透明性优异。
透明度比＝(MD的透明度-TD的透明度)/[(MD的透明度+TD的透明度)/2]
(viii)挤出层压膜(多层膜(β))的热封(HS)强度
以使所制作的上述多层膜(β)的树脂组合物层与下述各被粘物接触的方式进行重叠，利用下述密封条件，使用热封机(TESTER产业公司制)进行热封，获得样品。将所得样品于23℃放置24小时以上后，切出在相对于密封宽度方向为直角的方向上具有密封部的试验片(密封宽度×密封长度＝10mm×15mm)。接下来，将所得试验片的密封部利用拉伸试验机以250mm/分钟的速度进行180°剥离，测定平均15mm宽的热封强度。采用所得热封强度的最大值。若热封强度为5～20N/15mm，则具备密封性和易剥离性。
<密封条件>
密封温度：160℃
密封时间：0.7秒
密封压力：450kPa
密封宽度：10mm
被粘物：
被粘物1非晶性聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(APET)
(OJK株式会社制PET26 厚0.2mm)
被粘物2耐冲击性聚苯乙烯片(HIPS)
(日本塑料工业株式会社制PS片 厚0.5mm)
被粘物3聚丙烯片(PP)
(Nobrene H501的片 厚0.44mm)
被粘物4硬质聚氯乙烯片(HPVC)
(积水成型工业株式会社制、Environ片A-100厚0.2mm)
实施例中使用的材料如下所示。
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物
(a-1)：住友化学株式会社制、Evatate(注册商标)H4021
基于VA的单体单元的含量(以下有时记载为VA量)＝18重量％，MFR＝16g/10分钟，Mw/Mn＝4.6，MFRR＝38
(a-2)：住友化学株式会社制、Sumitate(注册商标)KA40
VA量＝28重量％，MFR＝20g/10分钟，Mw/Mn＝3.5，MFRR＝36
高压法低密度聚乙烯
(b-1)：住友化学株式会社制的Sumikacene(注册商标)G801
密度：919kg/m3，MFR＝20g/10分钟，Mw/Mn＝8.7，MFRR＝32
(b-2)：住友化学株式会社制的Sumikacene(注册商标)G803
密度：917kg/m3，MFR＝20g/10分钟，Mw/Mn＝4.9，MFRR＝41
(b-3)：住友化学株式会社制的Sumikacene(注册商标)G201-F
密度：919kg/m3，MFR＝2g/10分钟，Mw/Mn＝8.5，MFRR＝40
(b-4)：住友化学株式会社制的Sumikacene(注册商标)L705
密度：919kg/m3，MFR＝7g/10分钟，Mw/Mn＝8.9，MFRR＝33
石油树脂
(c-1)：荒川化学工业株式会社制的ALCON(注册商标)P-140
芳香族系石油树脂的氢化物，环球法软化点＝140℃，Mw＝1920g/mol
(c-2)：出光兴产株式会社制的I-MARV(注册商标)P-140
二环戊二烯/芳香族共聚系石油树脂的氢化物，环球法软化点＝140℃，Mw＝1780g/mol
[实施例1]
(1)树脂组合物(A)的制备
将(a-1)的颗粒70重量％与(b-1)的颗粒30重量％进行混合。使用40mmΦ(L/D＝28)的挤出机，将温度设定于140℃(仅第一料筒为120℃)、螺杆转速设定于80rpm(吐出量约20kg/小时)，将所得混合物进行熔融混炼，获得树脂组合物(A)。所得树脂组合物(A)的物性评价结果示于表1。
(2)层压膜的制作
通过上述(v)的方法进行挤出层压，获得多层膜(β1)。所得多层膜(β1)的物性示于表2。
[实施例2]
(1)树脂组合物(B)的制备
除了混合比变更为(a-1)的颗粒80重量％和(b-1)的颗粒20重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(B)。所得树脂组合物(B)的物性评价结果示于表1。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(B)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地获得多层膜(β2)。所得多层膜(β2)的物性示于表2。
[实施例3]
(1)树脂组合物(C)的制备
除了混合比变更为(a-1)的颗粒90重量％和(b-1)的颗粒10重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(C)。所得树脂组合物(C)的物性评价结果示于表1。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(C)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地获得多层膜(β3)。所得多层膜(β3)的物性示于表2。
[比较例1]
(1)树脂组合物(D)的制备
除了混合比变更为(a-2)的颗粒20重量％和(b-1)的颗粒80重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(D)。所得树脂组合物(D)的物性评价结果示于表1。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(D)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地获得多层膜(β4)。所得多层膜(β4)的物性示于表2。
[比较例2]
(1)树脂组合物(E)的制备
除了混合比变更为(a-2)的颗粒42重量％和(b-1)的颗粒58重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(E)。所得树脂组合物(E)的物性评价结果示于表1。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(E)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地获得多层膜(β5)。所得多层膜(β5)的物性示于表2。
[比较例3]
(1)树脂组合物(F)的制备
除了混合比变更为(a-2)的颗粒60重量％和(b-1)的颗粒40重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(F)。所得树脂组合物(F)的物性评价结果示于表1。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(F)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地进行挤出层压，但膜龟裂，无法获得多层膜。
[比较例4]
(1)树脂组合物(G)的制备
除了混合比变更为(a-2)的颗粒80重量％和(b-1)的颗粒20重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(G)。所得树脂组合物(G)的物性评价结果示于表1。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(G)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地获得多层膜(β7)。所得多层膜(β7)的物性示于表2。
[实施例4]
(1)树脂组合物(H)的制备
除了混合比变更为(a-1)的颗粒80重量％和(b-2)的颗粒20重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(H)。所得树脂组合物(H)的物性评价结果示于表3。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(H)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地获得多层膜(β8)。所得多层膜(β8)的物性示于表4。
[实施例5]
(1)树脂组合物(I)的制备
除了混合比变更为(a-1)的颗粒78.4重量％、(b-1)的颗粒19.6重量％和(c-1)的颗粒2重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(I)。所得树脂组合物(I)的物性评价结果示于表3。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(I)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地获得多层膜(β9)。所得多层膜(β9)的物性示于表4。
[实施例6]
(1)树脂组合物(J)的制备
除了混合比变更为(a-1)的颗粒78.4重量％、(b-1)的颗粒19.6重量％和(c-2)的颗粒2重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(J)。所得树脂组合物(J)的物性评价结果示于表3。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(J)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地获得多层膜(β10)。所得多层膜(β10)的物性示于表4。
[比较例5]
(1)树脂组合物(K)的制备
除了混合比变更为(a-1)的颗粒60重量％和(b-3)的颗粒40重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(K)。所得树脂组合物(K)的物性评价结果示于表3。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(K)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地获得多层膜(β11)。所得多层膜(β11)的物性示于表4。
[比较例6]
(1)树脂组合物(L)的制备
除了混合比变更为(a-1)的颗粒60重量％和(b-4)的颗粒40重量％以外，以与实施例1同样的方法，获得树脂组合物(L)。所得树脂组合物(L)的物性评价结果示于表3。
(2)层压膜的制作
除了使用树脂组合物(L)代替实施例1的树脂组合物(A)以外，与实施例1同样地获得多层膜(β12)。所得多层膜(β12)的物性示于表4。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
本专利申请基于日本专利申请2016-193002号(申请日2016年9月30日)主张优先权，通过参考至此而将它们全体援引至本说明书中。

Claims (4)

1.一种挤出层压用树脂组合物，其含有高压法低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，
以载荷21.18N、温度190℃的条件测定的所述树脂组合物的熔体流动速率MFR为10g/10分钟以上且不足30g/10分钟，
所述树脂组合物的下述熔体流动速率比为33以上且不足50，
所述树脂组合物的分子量分布为3.5以上且不足6.0，
将所述树脂组合物中含有的树脂成分的总重量设为100重量％，所述树脂组合物中含有的基于乙酸乙烯酯的单体单元的含量为10重量％以上且20重量％以下，
熔体流动速率比：以载荷211.82N、温度190℃的条件测定的所述树脂组合物的熔体流动速率H-MFR相对于以载荷21.18N、温度190℃的条件测定的所述树脂组合物的熔体流动速率MFR之比。
2.一种多层膜，其具有基材层和由权利要求1所述的树脂组合物形成的层。
3.一种盖，其包含权利要求2所述的多层膜。
4.一种多层膜的制造方法，其中，在基材上熔融挤出权利要求1所述的树脂组合物，并进行挤出层压。
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