CN109776802A - 一种甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：将溶剂加入反应瓶中，开启搅拌，然后加入水和酸，然后滴加甲基丙烯三烷氧基硅烷，滴加过程中缓慢升温至30‑65℃，滴加完毕后保温反应待完全生成白色结晶体之后停止反应，水洗，过滤，烘干，即得目标产物，本发明用酸做催化剂大大缩短了反应时间，产率提高明显，解决了现有技术用碱做催化剂产率低下，反应时间长，制备效率低下的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及一种甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法。
背景技术：
聚倍半硅氧烷及其均质衍生物可用于制备具有很高耐热性和耐热性的梯状聚合物，大量应用于半导体微浮雕的电子刻划，航空航天材料，具有长链烷基取代基的聚倍半硅氧烷已作为珍珠岩隔热板和材料的拒水剂和粘合剂，用作聚合物陶瓷材料的阻尼流体和结构增塑剂，以控制后者在生产有关物品时的性能，聚倍半硅氧烷的应用前景是很广泛的。
目前国内对聚半硅氧烷的研究还处在很初级阶段，很多制备工艺并不完善，甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备工艺在国内鲜少有被提及，在国外有机硅行业中目前可查的制备工艺通常使用碱做催化剂的方法制备，这种制备方法产率低下，反应时间长，制备效率低下。
发明内容：
本发明的目的是提供一种甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法，用酸做催化剂大大缩短了反应时间，产率提高明显，解决了现有技术用碱做催化剂产率低下，反应时间长，制备效率低下的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法，其反应方程式如下：
其中R为甲基丙烯酰氧基丙基，R”为甲基或者乙基
包括以下步骤：将溶剂加入反应瓶中，开启搅拌，然后加入水和酸；然后滴加甲基丙烯三烷氧基硅烷，滴加过程中缓慢升温至30-65℃，滴加完毕后保温反应待完全生成白色结晶体之后停止反应，水洗，过滤，烘干，即得目标产物甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷。原料中溶剂与甲基丙烯三烷氧基硅烷的质量比为1:1-10:1，催化剂酸与甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基硅烷的质量比为1:10-1:10000，水和酸的质量比为1:1-100:1。
甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基硅烷选自甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等中的任一种。
反应温度优选为40-65℃。
溶剂选自甲醇、乙醇等中的任一种。
酸选自盐酸、乙酸、硝酸等中的任一种。
本发明的有益效果如下：
本发明采用酸做催化剂大大缩短了反应时间，反应时间由原来的几十个小时缩短到几个小时，且产率提高明显。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
在500ml的四口圆底烧瓶中，加上反应所需要的装置(包括温度计，机械搅拌，冷凝管等)，将200g甲醇加入到反应瓶中；开启搅拌；将100g水加入到反应瓶中；加入10ml的质量分数为36.5％浓盐酸；缓慢升温至40℃；将80g甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷缓慢滴入反应瓶，滴加时间在10min左右；滴加完毕后，升温至65℃，保温反应10h；水洗过滤得白色结晶粉末61.2g,产率76.5％。
实施例2：
在500ml的四口圆底烧瓶中，加上反应所需要的装置(包括温度计，机械搅拌，冷凝管等)，将200g甲醇加入到反应瓶中；开启搅拌；将100g水加入到反应瓶中；加入20ml的浓盐酸；缓慢升温至30℃；将80g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷缓慢滴入反应瓶，滴加时间在10min左右；滴加完毕后，升温至65℃，保温反应8h；水洗过滤得白色结晶粉末60.5g,产率75.6％。
实施例3：
在500ml的四口圆底烧瓶中，加上反应所需要的装置(包括温度计，机械搅拌，冷凝管等)，将200g乙醇加入到反应瓶中；开启搅拌；将100g水加入到反应瓶中；加入10ml的浓盐酸；缓慢升温至40℃；将80g甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷缓慢滴入反应瓶，滴加时间在10min左右；滴加完毕后，升温至65℃，保温反应10h；水洗过滤得白色结晶粉末57.5g,产率71.8％。
对比例：
参考实施例3，不同之处在于，用液碱代替浓盐酸在500ml的四口圆底烧瓶中，加上反应所需要的装置(包括温度计，机械搅拌，冷凝管等)，将200g乙醇加入到反应瓶中；开启搅拌；将100g水加入到反应瓶中；加入10ml的液碱；缓慢升温至40℃；将80g甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷缓慢滴入反应瓶，滴加时间在10min左右；滴加完毕后，升温至65℃，保温反应10h；无产品生成，继续反应15h,有产品生成；水洗过滤得白色结晶粉末21.3g，产率26.6％。
Claims (6)
1.一种甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将溶剂加入反应瓶中，开启搅拌，然后加入水和酸，然后滴加甲基丙烯三烷氧基硅烷，滴加过程中缓慢升温至30-65℃，滴加完毕后保温反应待完全生成白色结晶体之后停止反应，水洗，过滤，烘干，得目标产物甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，原料中溶剂与甲基丙烯三烷氧基硅烷的质量比为1:1-10:1，酸与甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基硅烷的质量比为1:10-1:10000，水和酸的质量比为1:1-100:1。
3.根据权利要求1或2所述的甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基硅烷选自甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，反应温度为40-65℃。
5.根据权利要求1或2所述的甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，溶剂选自甲醇、乙醇中的任一种。
6.根据权利要求1或2所述的甲基丙烯酰氧基丙基三烷氧基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，酸选自盐酸、乙酸、硝酸中的任一种。
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