CN109742300A - 一种锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种锂电池隔膜及其制备方法，所述的锂电池隔膜包括掺杂有聚对苯二甲酸丁二醇酯和相容剂的聚乙烯；该锂电池隔膜包括93.4～97.25％的聚乙烯，2.5～6％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.25～0.6％的相容剂，所述百分含量是质量百分数；本发明提供的锂电池隔膜为单层复合体系，通过在聚乙烯中掺入聚对苯二甲酸丁二醇酯，利用二者的不相容特性在双向拉伸的过程中形成微孔结构，该结构在发生温度升高时，聚乙烯发生熔化形成隔膜闭孔，而聚对苯二甲酸丁二醇酯提供将的支点，确保了隔膜的完整性，有效的防止了电池内部正负极发生接触而造成短路事故的发生；经历双向拉伸后成型的锂电池隔膜在纵向和横向上均具有较好的强度。
Description
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
锂电池隔膜是锂电池的关键内层组件之一，其主要作用是使锂电池的正、负极分隔开来，防止两极发生接触而短路；虽然锂电池隔膜的材质是不导电的，但是具有能使电解质离子通过的功能；隔膜的性能决定了锂电池的界面结构、内阻等，直接影响锂电池的容量、循环以及安全性能等特性。在过充/过放或其它极端条件下，锂电池内部温度会急速上升，当锂电池内部温度接近隔膜成孔材料熔点时，成孔材料会软化并发生闭孔行为，从而阻断离子传输形成断路，起到安全保护的作用。
目前市场化的隔膜材料主要是以聚乙烯、聚丙烯为主的聚烯烃类隔膜，其中，聚乙烯产品主要是由湿法工艺制得，聚丙烯产品主要是以干法工艺制得；对于单层材质的隔膜来说，由于闭孔温度和熔化温度相同，隔膜发生闭孔的同时由于温度急剧升高，极易导致破膜，从而引起锂电池正负极直接接触，造成短路和爆炸。为此，现有的锂电池隔膜产品除了有单层聚丙烯、单层聚乙烯外，还有聚丙烯+陶瓷涂覆、聚乙烯+陶瓷涂覆，双层聚丙烯/聚乙烯、双层聚丙烯/聚丙烯和三层聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯等。其中尤以美国Celgard公司开发的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合隔膜优点突出而受到国内外的广泛关注，将聚乙烯柔软、韧性好、闭孔温度和熔断温度较低的特性和聚丙烯力学性能高、闭孔温度和熔断温度较高的特性整合在一张锂电池隔膜中，使得锂电池隔膜具有较低的闭孔温度和较高的熔断温度，增加了锂电池的安全性能。在具体的结构中，内层的聚乙烯提供高速关闭能力，在130℃左右时熔化形成隔膜闭孔，使锂电池内部断路，外层熔点较高的聚丙烯(熔点160℃左右)则保持隔膜的完整性，大大提高了锂电池的安全性。但是，这种形成微孔膜后再复合的非原位复合技术制备得到的多层膜厚度较大；同时为了不损坏锂电池隔膜的微孔结构，热复合的温度较低，聚乙烯/聚丙烯的粘结不充分，导致锂电池隔膜在温度升高的工作条件下会发生分层行为；对于非层状的复合技术，Tang haolin等人(J Power Sources 2013，241，203)采用PVDF-HFP(偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物)与ePTFE(膨体聚四氟乙烯)多孔网络复合，制备的PVDF-HFP/ePTFE复合隔膜闭孔温度为～150℃，由于ePTFE形成了连续的网状结构，其熔化温度(破膜温度)达到～350℃。但是，这种以多孔网络为基体的复合技术成本过高，不能满足大规模工业生产的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种锂电池隔膜，该锂电池隔膜为单层复合体系，克服了现有技术中的单层材质隔膜闭孔温度与熔化温度相同而引起隔膜发生闭孔时容易导致破膜的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种锂电池隔膜，包括掺杂有聚对苯二甲酸丁二醇酯和相容剂的聚乙烯；
该锂电池隔膜包括93.4～97.25％的聚乙烯，2.5～6％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.25～0.6％的相容剂，所述百分含量是质量百分数。
本发明中所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯是一种乳白色半透明到不透明，半结晶型热塑性树脂，具有高耐热性，可在140℃下长期工作；并且，该聚对苯二甲酸丁二醇酯相对于聚乙烯而言是不相容的，将其掺入到聚乙烯组分中，利用二者不相容的特性，在双向拉伸的过程中，在聚乙烯与聚对苯二甲酸丁二醇酯的界面处形成微孔结构，从而改变了现有技术中通过高温退火获得高结晶度薄膜，再通过低温拉伸、高温拉伸，两步拉伸的方式获得微孔结构，或，通过在聚丙烯中加入具有成核作用的β晶型改进剂，利用聚丙烯不同相态间密度的差异，在拉伸过程中，使聚丙烯从晶型转变形成微孔。本发明中，通过在聚乙烯中掺入聚对苯二甲酸丁二醇酯，在双向拉伸的过程中形成微孔结构，并且，通过双向拉伸后形成的隔膜在纵向以及横向上均具有较高的强度；此外，该聚对苯二甲酸丁二醇酯具有高耐热性的特点，当锂电池的工作温度过高时，聚乙烯在130℃左右即发生熔化形成隔膜闭孔，使电池内部熔断，该聚对苯二甲酸丁二醇酯提供间隔的支点，确保隔膜的完整性，防止电池内部正负极发生接触而造成短路事故的发生。
另一方面，该聚乙烯与聚对苯二甲酸丁二醇酯的共混体系中还掺有相容剂，该相容剂起到界面改性的作用，增强了聚乙烯与聚对苯二甲酸丁二醇酯的界面粘附力，如此，在聚乙烯发生熔化时能够很好的粘附在聚对苯二甲酸丁二醇酯支点上，形成稳定的隔膜结构。
进一步的，根据本发明，本发明中所述的相容剂选自SEBS、SEBS-g-MA、SEBS-g-GMA中的一种。
本发明中，所述锂电池隔膜中各组分的含量可以在较宽的范围内选择，优选条件下，所述的锂电池隔膜包括95.05％的聚乙烯，4.5％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.45％的相容剂，所述百分含量是质量百分数。
进一步的，为了提高该锂电池隔膜的整体强度，所述的聚乙烯中还含有茂金属聚乙烯和接枝马来酸酐改性的茂金属聚乙烯，优选条件下，所述的聚乙烯中包含有占聚乙烯总量2～5％的茂金属聚乙烯，和占聚乙烯总量0.5～1.5％的接枝马来酸酐改性的茂金属聚乙烯。
本发明中，所述锂电池隔膜的制备方法包括将该锂电池隔膜所用原材料按配方称量，通过干燥混料装置后经挤出机熔融混合，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经过纵向拉伸，横向拉伸，热定型处理形成所述的锂电池隔膜。
进一步的，所述纵向拉伸的条件包括：拉伸温度为120～150℃，拉伸比为2.85～3.5。
所述横向拉伸的条件包括：拉伸温度为120～150℃，拉伸比为2.9～3.5。
所述热定型处理的条件包括：热定型温度为95～120℃，热定型时间为3～5s。通过将热定型处理温度限定在该范围内，确保制备得到的锂电池隔膜具有较好的热稳定性。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明提供的锂电池隔膜为单层复合体系，通过在聚乙烯中掺入聚对苯二甲酸丁二醇酯，利用二者的不相容特性在双向拉伸的过程中形成微孔结构，该结构在发生温度升高时，聚乙烯发生熔化形成隔膜闭孔，而聚对苯二甲酸丁二醇酯提供将的支点，确保了隔膜的完整性，有效的防止了电池内部正负极发生接触而造成短路事故的发生；
2、本发明通过聚乙烯与聚对苯二甲酸丁二醇酯的复合组分进行双向拉伸致孔，经历该双向拉伸后成型的锂电池隔膜在纵向和横向上均具有较好的强度。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本发明中所有的原料，对其来源没有特别限定，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明中所有的原料，对其纯度没有特别限定，本发明优选采用分析纯或复合材料领域使用的常规纯度。
以下实施例中制备得到的锂电池隔膜，利用下述方法检测各项性能。
1、孔隙率
采用麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司提供的全自动压汞仪，按照GB/T21650.1的标准测试实施例中制备得到的锂电池隔膜的孔隙率。
2、拉伸强度
采用协强仪器制造(上海)有限公司生产的CTM6005微机控制电子拉力试验机，根据GB/T 1040.3-2006标准的规定，测试实施例中制备得打的锂电池隔膜的拉伸强度。其中，MD为纵向，即隔膜在拉伸时连续制膜方向，TD为横向，即与MD垂直的方向。
3、热稳定性
采用RSY-R2热收缩试验仪，按照ASTM D2732的标准测试实施例中制备得到的锂电池隔膜的纵向热收缩率和横向热收缩率。
4、穿刺强度
用末端为球面(曲率半径R＝0.5mm)的直径为1.0mm的针，以2.0mm/秒的速度对制备的锂电池隔膜进行刺穿，刺穿隔膜时最大力记为穿刺强度，单位为gF(克力)。
实施例1
一种锂电池隔膜，该锂电池隔膜包括95.05％的聚乙烯，4.5％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.45％的相容剂SEBS-g-MA，所述百分含量是质量百分数；
上述锂电池隔膜的制备方法包括将原材料按配方称量，通过干燥混料装置后经挤出机熔融混合，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经过纵向拉伸，横向拉伸，热定型处理形成所述的锂电池隔膜；
所述纵向拉伸的条件包括：拉伸温度为135℃，拉伸比为3.35；
所述横向拉伸的条件包括：拉伸温度为135℃，拉伸比为3.4；
所述热定型处理的条件包括：热定型温度为115℃，热定型时间为4s。
实施例2
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，该锂电池隔膜中含有的相容剂为SEBS，其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
实施例3
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，该锂电池隔膜中含有的相容剂为SEBS-g-GMA，其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
实施例4
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，该锂电池隔膜包括93.4％的聚乙烯，6％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.6％的相容剂SEBS-g-MA，所述百分含量是质量百分数；
其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
实施例5
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，该锂电池隔膜包括97.25％的聚乙烯，2.5％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.25％的相容剂SEBS-g-MA，所述百分含量是质量百分数；
其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
实施例6
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，该锂电池隔膜包括91.25％的聚乙烯，2.85％的茂金属聚乙烯，0.95％的接枝马来酸酐改性的茂金属聚乙烯，4.5％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.45％的相容剂SEBS-g-MA，所述百分含量是质量百分数；
其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
实施例7
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，该锂电池隔膜包括92.68％的聚乙烯，1.9％的茂金属聚乙烯，0.47％的接枝马来酸酐改性的茂金属聚乙烯，4.5％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.45％的相容剂SEBS-g-MA，所述百分含量是质量百分数；
其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
实施例8
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，该锂电池隔膜包括88.87％的聚乙烯，4.75％的茂金属聚乙烯，1.43％的接枝马来酸酐改性的茂金属聚乙烯，4.5％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.45％的相容剂SEBS-g-MA，所述百分含量是质量百分数；
其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
实施例9
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，该锂电池隔膜包括89.67％的聚乙烯，2.8％的茂金属聚乙烯，0.93％的接枝马来酸酐改性的茂金属聚乙烯，6％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.6％的相容剂SEBS-g-MA，所述百分含量是质量百分数；
其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
实施例10
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，该锂电池隔膜包括93.36％的聚乙烯，2.92％的茂金属聚乙烯，0.97％的接枝马来酸酐改性的茂金属聚乙烯，2.5％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.25％的相容剂SEBS-g-MA，所述百分含量是质量百分数；
其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
实施例11
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，所述锂电池隔膜的制备方法中，所述纵向拉伸的条件包括：拉伸温度为120℃，拉伸比为2.85；
所述横向拉伸的条件包括：拉伸温度为120℃，拉伸比为2.9；
所述热定型处理的条件包括：热定型温度为95℃，热定型时间为5s；其余不变，制备得到所述的锂电池隔膜。
实施例12
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，所述锂电池隔膜的制备方法中，所述纵向拉伸的条件包括：拉伸温度为150℃，拉伸比为3.5；
所述横向拉伸的条件包括：拉伸温度为150℃，拉伸比为3.5；
所述热定型处理的条件包括：热定型温度为120℃，热定型时间为3s；其余不变，制备得到所述的锂电池隔膜。
对比例1
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，所述的锂电池隔膜中不含有相容剂SEBS-g-MA，具体的，该锂电池隔膜包括95.5％的聚乙烯，4.5％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述百分含量是质量百分数；
其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
对比例2
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，该锂电池隔膜包括98.35％的聚乙烯，1.5％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.15％的相容剂SEBS-g-MA，所述百分含量是质量百分数；
其余不变，按照实施例1的方法制备得到锂电池隔膜。
对比例3
如实施例1提供的锂电池隔膜，不同的是，所述锂电池隔膜的制备方法中，所述纵向拉伸的条件包括：拉伸温度为135℃，拉伸比为2.8；
所述横向拉伸的条件包括：拉伸温度为135℃，拉伸比为3.4；
所述热定型处理的条件包括：热定型温度为90℃，热定型时间为5s；其余不变，制备得到所述的锂电池隔膜。
表1：
结合上述测试数据可以看出，本发明提供的锂电池隔膜具有较高的孔隙率，且纵向和横向的强度较高，且热稳定性好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种锂电池隔膜，其特征在于：包括掺杂有聚对苯二甲酸丁二醇酯和相容剂的聚乙烯；
该锂电池隔膜包括93.4～97.25％的聚乙烯，2.5～6％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.25～0.6％的相容剂，所述百分含量是质量百分数。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其中，所述的相容剂选自SEBS、SEBS-g-MA、SEBS-g-GMA中的一种。
3.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其中，所述的锂电池隔膜包括95.05％的聚乙烯，4.5％的聚对苯二甲酸丁二醇酯，0.45％的相容剂，所述百分含量是质量百分数。
4.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其中，所述的聚乙烯中还包含有占聚乙烯总量2～5％的茂金属聚乙烯，和占聚乙烯总量0.5～1.5％的接枝马来酸酐改性的茂金属聚乙烯。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的方法包括将该锂电池隔膜所用原材料按配方称量，通过干燥混料装置后经挤出机熔融混合，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经过纵向拉伸，横向拉伸，热定型处理形成所述的锂电池隔膜。
6.根据权利要求5所述的锂电池隔膜的制备方法，其中，所述纵向拉伸的条件包括：拉伸温度为120～150℃，拉伸比为2.85～3.5。
7.根据权利要求5所述的锂电池隔膜的制备方法，其中，所述横向拉伸的条件包括：拉伸温度为120～150℃，拉伸比为2.9～3.5。
8.根据权利要求5所述的锂电池隔膜的制备方法，其中，所述热定型处理的条件包括：热定型温度为95～120℃，热定型时间为3～5s。
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