CN109644536B - 反射电极和Al合金溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供一种在有机EL显示器和有机EL照明等的元件中，充分降低其驱动电压，并具有高反射率的反射电极。本发明涉及由Al合金所构成的反射膜和透明导电膜构成的反射电极，其特征在于，所述反射膜的主面与所述透明导电膜的主面接触，并且所述Al合金中，按比例含有3～12原子％的Zn和0.01～0.5原子％的稀土元素。

Description

反射电极和Al合金溅射靶
技术领域
本发明涉及用于有机EL显示器和有机EL照明等元件的反射电极和用于形成该反射电极的反射膜的Al合金溅射靶。
背景技术
有机EL显示器和有机EL照明是利用有机材料的电致发光现象的器件，对这些器件的要求是，提高元件的光提取效率而使耗电功率降低。
从与基板相反方向提取光的顶部发光型有机EL显示器等的元件中，反射电极上层叠有有机材料。为了使有机材料所发生的光在基板侧反射，提升提取效率，反射电极适合光反射率高的材料，作为构成该反射电极的反射膜，使用的是在可见光波长区域反射率高的Ag和Al。另外，由于反射膜还有兼任作为电极的作用和部分配线的情况，所以也同时要求有低电阻率。
Ag在金属之中虽然具有最高的反射率，但是为贵金属，材料价格高。因此，Al是仅次于Ag的反射率高的金属，适合作为反射膜材料。但是，将Al作为反射膜利用时，该反射膜因该透明导电膜中的氧而被氧化，在反射膜的表面会不可避免地形成Al氧化膜。由于该Al氧化膜的存在，导致在上述顶部发光型有机EL显示器等的元件中，与将Ag用于反射膜的元件相比，驱动电压变高。
因此，在专利文献1中提出，使钨和钼所构成的金属膜介于Al反射膜与透明导电膜之间，借助该金属膜防止因透明导电膜中的氧造成的Al反射膜的氧化。
【现有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本国特开2012－110904号公报
但是，在专利文献1所述的方法中，由于使电阻率高的钨膜和钼膜介于Al反射膜与透明导电膜之间，所以不能充分降低元件整体的驱动电压。
发明内容
本发明其目的在于，提供一种在有机EL显示器和有机EL照明等的元件中，能够充分降低其驱动电压，具有高反射率的反射电极。
本发明者们为了解决上述课题进行了锐意研究。其结果发现，能够使反射膜为Al中添加有Zn和稀土元素的Al合金，能够一边维持作为反射电极·配线所要求的高反射率和低电阻率，一边降低有机EL发光元件的驱动电压。
即，本发明是涉及一种反射电极，由Al合金所构成的反射膜和透明导电膜构成，其中，所述反射膜的主面和所述透明导电膜的主面接触，并且所述Al合金中，按比例含有3～12原子％的Zn和0.01～0.5原子％的稀土元素。
根据本发明，构成反射电极的反射膜的Al合金以规定的比例含有Zn。该Zn在反射膜的表面不均衡分布，使形成于反射膜的表面的Al氧化膜的致密性降低。使其绝缘性劣化。因此，将该反射电极用于有机EL显示器和有机EL照明等的元件时，能够降低该元件的驱动电压。
另外，现有的Al反射膜，由于其表面平滑性低，所以该反射膜的反射率低。另外，如上述，若含有Zn，则可以降低驱动电压，另一方面，因为表面平滑性降低，所以反射率降低。此外，如果使用含Al反射膜的反射电极形成元件等，则有机层的膜厚变得不均匀，具有含Al反射膜的反射电极的元件有可能会发生短路。
然而，在本发明中，因为构成反射膜的Al合金按规定的比例含有稀土元素，所以即使含有Zn，也能够使该反射膜的表面平滑性提高。因此，能够抑制上述这样的反射膜的反射率的降低。另外，能够实现有机层的平滑化，此外还能够基于此而抑制元件的短路。
还有在本发明的一个方式中，Al合金中包含的稀土元素，是能够从Nd、La、Ce和Y所构成的群中选择的至少一种。
在本发明的一个方式中，Al合金能够含有合计0.05～5.0原子％的Ni和Cu中的至少一种。Ni和Cu能够在提高反射电极的反射率之时的热处理中，抑制晶粒增大，或生成作为副产物的化合物。因此，Al合金，即由该Al合金构成的反射膜，还有反射电极在热处理后的电阻率，也能够抑制得很低，能够抑制具有该反射电极的有机EL显示器和有机EL照明等的元件的驱动电压的上升。
构成本发明的反射电极的反射膜，能够由任意的方法形成，例如能够使用同组成的Al合金溅射靶，通过溅射法形成。
还有，表示数值范围的所谓“～”，按包括其前后所述的数值作为下限值和上限值的意思使用，除非特别规定，否则在本说明书中“～”均以同样的意思使用。
以上，根据本发明，能够提供在有机EL显示器和有机EL照明等的元件中，充分降低其驱动电压，并具有高反射率的反射电极。
具体实施方式
以下，在发明的实施方式中，详细地说明本发明。还有，以下“原子％”和“at原子％”为同义。
＜反射膜＞
(Zn量)
构成反射电极的反射膜的Al合金，在3原子％以上且12原子％以下的范围含有Zn。低于3原子％时，与ITO等的透明导电膜的电连接的改善效果不充分，具有该反射电极的有机EL显示器和有机EL照明等的元件没有驱动电压改善的效果。高于12原子％时，反射率降低，此外Al合金的电阻率增大，其结果是，反射膜，即反射电极的电阻率增大，具有该反射电极的有机EL显示器和有机EL照明等的元件的驱动电压会上升。
还有，Zn量在高于12原子％的范围时元件的驱动电压上升的原因不确定，但考虑是由于Zn的稠化过大，氧化膜的膜厚增加等而阻挡层增加。Zn量优选为4原子％以上，优选为11原子％以下。
另外，如上述，构成反射电极的反射膜的Al合金以上述的比例含有Zn，从而降低元件的驱动电压，是由于Zn在反射膜的表面不均衡分布，使形成于反射膜的表面的Al氧化膜的致密性降低而使其绝缘性劣化，改善了与透明导电膜的电连接。
(稀土元素)
构成反射电极的反射膜的Al合金，在合计0.01原子％以上、0.5原子％以下的范围含有稀土元素。由于Zn的添加，例如在100nm以上的高膜厚成膜时，有表面的粗糙加大的倾向，但通过稀土元素的添加，抑制成膜中的晶粒增加，使薄膜的组织微细化，从而改善了膜表面的平滑性。另外具有的效果是，抑制热处理带来的结晶生长，即使在热处理后，仍维持高平滑性。因此，通过在上述范围含有稀土元素，能够将反射膜，即反射电极的反射率保持得充分高，并且使用反射膜形成元件等时，能够避免元件的短路。
稀土元素的含量的合计优选为0.05原子％以上，优选为0.3原子％以下。另外，作为添加元素，稀土元素之中，特别优选的是从Nd、La、Ce和Y所构成的群中选择的至少一种。
还有，稀土元素的含量的合计低于0.01原子％时，微细化的效果少，高于0.5原子％时，反射率降低的程度变大。
(Ni和Cu)
构成反射电极的反射膜的Al合金中，优选含有合计为0.05原子％以上且5.0原子％以下的Ni和Cu中的至少一种，。反射电极，为了使其反射率提高，例如在250℃左右进行热处理。但是，反射膜以上述的含有比例含有Ni和Cu中的至少一种，能够抑制反射膜的表面上形成氧化层而保证导电性，并抑制晶粒的增大而使之微细化，此外还能够使作为副产物的化合物分散。因此，Al合金，即由该Al合金构成的反射膜，还有反射电极在热处理后的电阻率也能够抑制得很低，能够抑制具有该反射电极的有机EL显示器和有机EL照明等的元件的驱动电压的上升。
Ni和Cu的添加量的合计为0.05原子％以上，能够充分发挥上述作用效果，因此优选。另外，通过为5.0原子％以下，能够维持反射率的高度，因此优选。更优选为0.1原子％以上，更优选为3.0原子％以下。
(反射电极的特性)
优选反射电极的电阻率为10μΩ·cm以下，更优选为9μΩ·cm以下，进一步优选为8μΩ·cm以下。由此，能够抑制有机EL显示器和有机EL照明等的元件的驱动电压的上升。
另外，作为反射电极使用时，优选在膜厚100nm以上的薄膜中，由测量波长550nm代表的反射率为85％以上，更优选为88％以上。由此，能够使有机EL显示器和有机EL照明等的元件的有机材料所发生的光的提取效率提高。
另外，作为有机EL元件时的驱动电压，在50mA/cm2的面积电流密度下，优选为9V以下。
＜透明导电膜＞
关于透明导电膜，其主面和反射膜的主面接触，一般来说，在有机EL显示器和有机EL照明等的元件中，在反射膜上层叠有透明导电膜。
透明导电膜能够使用通用的材料，例如ITO(Sn掺杂In2O3)、Ga掺杂ZnO、Sb掺杂SnO等的材料。
＜反射电极的制造＞
构成反射电极的反射膜和透明导电膜，能够使用溅射法和离子镀敷法等的物理蒸镀法，CVD法等的化学蒸镀法等的通用的方法成膜，由此能够形成反射电极。其中，优选可以容易控制，膜厚和组成也易于控制的溅射法。
使用溅射法形成反射电极时，例如形成由上述成分组成的Al合金构成的反射膜时，准备与构成该反射膜的Al合金有相同的成分组成的溅射靶，在规定的条件下使该溅射靶发生溅射而能够得到作为目标的反射膜。
具体来说，准备Al合金溅射靶，其在3原子％以上且12原子％以下的范围含有Zn，并且在0.01原子％以上且0.5原子％以下的范围含有稀土元素，此外根据需要，作为合计的含量而在0.05原子％以上且5.0原子％以下的范围含有Ni和Cu中的至少任意一者，使该溅射靶在规定的条件下发生溅射，而得到作为目标的反射膜。另外，根据需要，准备除了上述以外，还含有从Nd、La、Ce和Y所构成的群中选择的至少一种作为稀土元素的Al合金溅射靶，使该溅射靶在规定的条件下发生溅射而得到作为目标的反射膜。
使用溅射法形成透明导电膜时，也准备与该透明导电膜具有相同成分组成的溅射靶，使该溅射靶在规定的条件下发生溅射，由此能够得到作为目标的透明导电膜。
还有，通过溅射成膜透明导电膜等的氧化物膜时，有发生膜中缺氧等的情况，因此成膜中适宜供给氧气等的反应性气体。
上述Al合金溅射靶等中，除了上述成分组成以外，还含有在制造过程等之中不可避免地混入的元素，例如Fe、Si等。还有，这样的不可避免的杂质的比例，一般为0.03重量％以下，优选为0.01重量％以下。
上述靶的形状，包括根据溅射装置的形状和构造而加工成任意形状的(例如，矩形平板状、圆形平板状和环形平板状等)
作为上述靶的制造方法，例如，可列举以熔铸法、粉末烧结法、喷射成形法制造由Al基合金构成的铸锭而得到的方法，和制造Al基合金所构成的预成型坯(得到最终的致密体之前的中间体)后，通过致密化手段使该预成型坯致密化而得到的方法。
【实施例】
(1)有机EL元件的制造
在玻璃基板(コーニングEagleXG)上，形成厚度200nm的由表1和表2所示的成分组成的Al合金构成的反射膜(阳极电极)后，接着形成10nm的ITO作为透明导电膜。其后，进行图案化，形成2mm宽的配线。接着，使用红外灯热处理炉，在氮气氛中，以250℃进行1小时的热处理。之后，通过UV灯照射进行了表面清洁。
接下来，通过真空蒸镀法，在透明导电膜上，以60nm的膜厚形成α－NPD(α－naphtyl phenil diamine：α－萘基苯基二胺)作为空穴传输层后，以50nm的厚度形成Alq3(8－hydroxy quinorine alminum：8-羟基喹啉铝)作为发光层，以0.6nm的厚度形成LiF作为电子注入层，最后使Al形成为100nm的厚度作为阴极电极。这些蒸镀层使用2mm宽的掩模形成，制作拥有2mm×2mm的发光区域的有机EL元件。
还有，反射膜使用直径4英寸的Al合金靶，以3～6W/cm2的输入功率进行溅射成膜。同样，透明导电膜使用直径4英寸的ITO靶，以3～6W/cm2的输入功率进行溅射成膜。
(2)测量和评价
以如下方式，测量上述这样得到的有机EL元件的驱动电压和反射膜(反射电极)的反射率、电阻率。
反射率：由日本分光制V－570分光光度计测量绝对反射率，表的值为波长450nm时的值(代表值)
电阻率：四探针法
驱动电压：使用HP社制半导体参数分析仪(HP4156A)，使电压摆动范围为0V－14V，测量元件的电流电压，得到各元件的电压-电流特性。
基于以上这样的测量，反射率为85％以上，电阻率在9μΩ·cm以下的合格。另外，驱动电压在50mA/cm2的面积电流密度下，为9V以下的合格。测量结果显示在表1和表2中。
【表1】
Figure BDA0001977565820000071
【表2】
Figure BDA0001977565820000081
由表1可知，构成反射电极的反射膜的Al合金中的Zn量、稀土元素量和Ni、Cu量满足本发明的要件的实施例1～7，即使在热处理后，仍显示出良好的反射率、电阻率和驱动电压。
另一方面，由表2可知，由纯Al构成反射膜而成的比较例1和比较例4中，因为反射膜，即反射电极不含Zn元素，所以元件的驱动电压显示出高于14V或达10.2V这样的高值。
另外，不含稀土元素的比较例2、3、5、6和7，因为反射膜的表面平滑性不充分，所以反射率低。
此外，不含Zn，而大量含有Ni的比较例8中，反射膜，即反射电极的反射率变低。Zn量超出本发明的范围的比较例9中，也是反射膜，即反射电极的反射率低，此外驱动电压高。
以上，基于上述具体例详细地说明了本发明，但本发明不受上述具体例限定，只要不脱离本发明的范畴，可以进行一切变形和变更。本申请基于2016年8月26日申请的日本专利申请(特愿2016－166148)，其内容作为参照而编入。

Claims (3)

1.一种反射电极，其特征在于，是由Al合金所构成的反射膜和透明导电膜形成的反射电极，
所述反射膜的主面与所述透明导电膜的主面接触，
并且所述Al合金中，按比例含有3～12原子％的Zn和0.01～0.3原子％的稀土元素，
所述稀土元素是从Nd、La、Ce和Y所构成的群中选择的至少一种，反射率为85％以上。
2.根据权利要求1所述的反射电极，其特征在于，所述Al合金中，含有合计0.05～5.0原子％的Ni和Cu中的至少一种。
3.一种Al合金溅射靶，其特征在于，形成权利要求1或2所述的反射电极中的所述反射膜。
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