TWI689121B - 有機el顯示器用的反射陽極電極、薄膜電晶體基板、有機電致發光顯示器及濺鍍靶 - Google Patents
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Abstract
提供一種有機EL顯示器用的反射陽極電極,其包括新穎的Al合金反射膜,並且即便使Al合金反射膜與ITO或IZO等氧化物導電膜直接接觸也可將Al合金反射膜自身的電阻率抑制得低且可確保低接觸電阻與高反射率。為包含包括Al-Ge系合金膜、以及與Al-Ge系合金膜接觸的氧化物導電膜的積層結構、且在這些的接觸界面中介隔存在以氧化鋁為主成分的層的有機EL顯示器用的反射陽極電極,並且Al-Ge系合金膜含有0.1原子%~2.5原子%的Ge,且在Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜的接觸界面中形成有Ge濃化層及含有Ge的析出物,Al-Ge系合金膜中的、自氧化物導電膜側的表面起50 nm以內的平均Ge濃度為Al-Ge系合金膜中的平均Ge濃度的2倍以上,且含有Ge的析出物的平均直徑為0.1 μm以上。
Description
本發明涉及一種有機電致發光(electroluminescence,EL)顯示器(尤其是頂部發光(Top Emission)型)中所使用的反射陽極電極、薄膜電晶體基板、有機EL顯示器及濺鍍靶。
作為自發光型的平板顯示器(flat-panel display)之一的有機EL(有機電致發光;Organic Electro-Luminescence)顯示器為在玻璃板等基板上將有機EL元件排列為矩陣狀而形成的全固體型平板顯示器。有機EL顯示器中,陽極(anode)與陰極(cathode)形成為條紋狀,且這些交叉的部分相當於畫素(有機EL元件)。對所述有機EL元件自外部施加數伏特(V)的電壓並流通電流,由此將有機分子推進至激發狀態,其返回到本來的基態(穩定狀態)時,其多餘的能量作為光放出。所述發光色是有機材料固有的。
有機EL元件為自發光型及電流驅動型的元件,但在其驅動方式中有被動型與主動型。被動型其構造簡單,但難以實現全彩化。另一方面,主動型可實現大型化,也適於全彩化,但在主動型中需要薄膜電晶體(Thin Film Transistor,TFT)基板。再者,在所述TFT基板中使用低溫多晶Si(p-Si)或非晶Si(a-Si)等的TFT。
所述主動型的有機EL顯示器的情況下,多個TFT或佈線成為障礙,有機EL畫素可使用的面積變小。若驅動電路複雜而TFT增加,則其影響進一步變大。最近,如下方法受到矚目:並不自玻璃基板取出光,而是設置為自上表面側取出光的構造(頂部發光),由此改善開口率。
在頂部發光中,下表面的陽極(anode)使用電洞注入優異的ITO(氧化銦錫;Indium Tin Oxide)。另外,上表面的陰極(cathode)也需要使用透明導電膜,但ITO功函數大而不適於電子注入。進而,ITO是利用濺鍍法或離子束蒸鍍法來成膜,因此存在如下擔憂:成膜時的電漿離子或二次電子對電子傳輸層(構成有機EL元件的有機材料)造成損害。因此,將薄的Mg層或銅酞菁層形成於電子傳輸層上,由此避免損害並改善電子注入。
此種主動矩陣型的頂部發光有機EL顯示器中所使用的陽極電極兼顧對自有機EL元件放射出的光進行反射的目的,而為ITO或IZO(氧化銦鋅;Indium Zinc Oxide)所代表的透明氧化物導電膜與反射膜的積層構造(反射陽極電極)。所述反射陽極電極中所使用的反射膜多為鉬(Mo)、鉻(Cr)、鋁(Al)或銀(Ag)等的反射性金屬膜。例如,在已經量產的頂部發光方式的有機EL顯示器中的反射陽極電極中,採用ITO與Ag合金膜的積層結構。
若考慮到反射率,則Ag或包含Ag作為主體的Ag基合金因反射率高而有用。再者,Ag基合金存在耐腐蝕性差這一特有課題,但通過利用積層在其上的ITO膜來被覆所述Ag基合金膜,可解決所述課題。然而,因Ag的材料成本高、而且存在成膜所需要的濺鍍靶難以大型化這一問題,因此難以將Ag基合金膜針對大型電視機而應用於主動矩陣型的頂部發光有機EL顯示器反射膜中。
另一方面,若只考慮到反射率,則Al作為反射膜也良好。例如專利文獻1中,作為反射膜而揭示有Al膜或Al-Nd膜,且記載有Al-Nd膜因反射率優秀而理想的主旨。
然而,使Al反射膜與ITO或IZO等氧化物導電膜直接接觸的情況下,接觸電阻(contact resistance)高,無法向針對有機EL元件的電洞注入供給充分的電流。若為了避免所述情況而反射膜不採用Al而是採用Mo或Cr等高熔點金屬,或在Al反射膜與氧化物導電膜之間設置Mo或Cr等高熔點金屬作為阻擋金屬(barrier metal),則反射率大幅劣化,會導致作為顯示器特性的發光亮度的降低。
因此,專利文獻2中,作為可省略阻擋金屬的反射電極(反射膜),提出有一種含有0.1原子%~2原子%的Ni的Al-Ni合金膜。據此,可與純Al具有一樣高的反射率,且即便使Al反射膜與ITO或IZO等氧化物導電膜直接接觸也可實現低接觸電阻。
另外,與專利文獻2同樣地,作為可省略阻擋金屬的反射電極(反射膜),專利文獻3中提出有一種含有0.1原子%~6原子%的Ag的Al-Ag合金膜。或者,專利文獻4中提出有一種含有0.05原子%~0.5原子%的Ge且含有合計為0.05原子%~0.45原子%的Gd及/或La的Al-Ge-(Gd,La)合金膜。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2005-259695號公報 [專利文獻2]日本專利特開2008-122941號公報 [專利文獻3]日本專利特開2011-108459號公報 [專利文獻4]日本專利特開2008-160058號公報
[發明所要解決的問題] 且說,在頂部發光型的有機EL顯示器中,在使用Al合金作為陽極電極的情況下,因在存在氧的環境下不可避免地生成於Al合金表面的絕緣性氧化膜(以氧化鋁為主成分的層)而存在難以流通電流這一問題。所述情況下,若欲流通規定值以上的電流,則流通電流所需的電壓值變高,因此存在於維持相同的發光強度的情況下,消耗電力會變高這一問題。 另外,作為陽極電極所要求的特性,可列舉構成陽極電極的Al合金反射膜自身的電阻率低。
本發明是鑒於所述情況而成,其目的在於提供一種有機EL顯示器用的反射陽極電極,其包括新穎的Al合金反射膜,並且即便使Al合金反射膜與ITO或IZO等氧化物導電膜直接接觸也可將Al合金反射膜自身的電阻率抑制得低且可確保低接觸電阻與高反射率。 [解決問題的技術手段]
解決所述課題的本發明的有機EL顯示器用的反射陽極電極為包含包括Al-Ge系合金膜、以及與所述Al-Ge系合金膜接觸的氧化物導電膜的積層結構、且在所述Al-Ge系合金膜與所述氧化物導電膜的接觸界面中介隔存在以氧化鋁為主成分的層的有機EL顯示器用的反射陽極電極,並且其特徵在於:所述Al-Ge系合金膜含有0.1原子%~2.5原子%的Ge,且在所述Al-Ge系合金膜與所述氧化物導電膜的接觸界面中形成有Ge濃化層及含有Ge的析出物,所述Al-Ge系合金膜中的、自所述氧化物導電膜側的表面起至50 nm以內的平均Ge濃度為所述Al-Ge系合金膜中的平均Ge濃度的2倍以上,且所述含有Ge的析出物的平均直徑為0.1 μm以上。
在本發明的優選實施形態中,所述Al-Ge系合金膜進而含有0.05原子%~2.0原子%的Cu。
在本發明的優選實施形態中,所述Al-Ge系合金膜進而含有0.2原子%~0.5原子%的稀土元素。
在本發明的優選實施形態中,所述氧化物導電膜的膜厚為5 nm~30 nm。
在本發明的優選實施形態中,所述Al-Ge系合金膜是利用濺鍍法或真空蒸鍍法來形成。
在本發明的優選實施形態中,所述Al-Ge系合金膜與薄膜電晶體的源電極·汲電極電性連接。
另外,本發明中還包含:包括所述任一有機EL顯示器用的反射陽極電極的薄膜電晶體基板、或包括所述薄膜電晶體基板的有機EL顯示器。
進而,本發明還包含一種濺鍍靶,其為用以形成所述任一項中記載的Al-Ge系合金膜的濺鍍靶,並且含有0.1原子%~2.5原子%的Ge;或含有0.1原子%~2.5原子%的Ge且含有0.05原子%~2.0原子%的Cu及0.2原子%~0.5原子%的稀土元素中的至少一者。 [發明的效果]
根據本發明的有機EL顯示器用的反射陽極電極,使用含有規定量的Ge的Al-Ge系合金膜作為反射膜,並且在Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜的接觸界面中形成有Ge濃化層及含有Ge的析出物,進而Al-Ge系合金膜中的、自氧化物導電膜側的表面起50 nm以內的平均Ge濃度、及含有Ge的析出物的平均直徑滿足規定要件,因此,即便與ITO或IZO等氧化物導電膜直接接觸也可將Al合金反射膜自身的電阻率抑制得低且可確保低接觸電阻與高反射率。 另外,若使用本發明的反射陽極電極,則可對有機發光層效率良好地流通電流,進而可利用反射膜效率良好地反射自有機發光層放射出的光,因此可實現發光亮度優異的有機EL顯示器。
以下,對用以實施本發明的形態(本實施形態)進行詳細說明。再者,本發明並不限定於以下說明的實施形態,可在不脫離本發明的主旨的範圍內任意變更來實施。
(有機EL顯示器) 首先,使用圖1,說明使用本實施形態的反射陽極電極的有機EL顯示器的概略。以下,存在將本實施形態中所使用的Al-Ge合金、Al-Ge-Cu合金、Al-Ge-X合金、Al-Ge-Cu-X合金(其中,X為Ni或稀土元素)加以匯總而由“Al-Ge系合金”代表的情況。
在基板1上形成TFT 2及鈍化膜3,進而在其上形成平坦化層4。在TFT 2上形成接觸孔5,經由接觸孔5,TFT 2的源電極·汲電極(未圖示)與Al-Ge系合金膜6電性連接。
Al-Ge系合金膜優選為以利用濺鍍法來成膜為宜。濺鍍法的優選成膜條件如以下所述。 基板溫度:25℃以上且200℃以下(更優選為150℃以下) Al-Ge系合金膜的膜厚:50 nm以上(更優選為100 nm以上)且300 nm以下(更優選為200 nm以下)
在Al-Ge系合金膜6的正上方形成氧化物導電膜7。Al-Ge系合金膜6及氧化物導電膜7作為有機EL元件的反射電極發揮作用,且與TFT 2的源電極·汲電極電性連接,並作為陽極電極發揮功能。由此,Al-Ge系合金膜6及氧化物導電膜7構成本實施形態的反射陽極電極。
氧化物導電膜優選為以利用濺鍍法來成膜為宜。濺鍍法的優選成膜條件如以下所述。 基板溫度:25℃以上且150℃以下(更優選為100℃以下) 氧化物導電膜的膜厚:5 nm以上(更優選為10 nm以上)且30 nm以下(更優選為20 nm以下)
在氧化物導電膜7上形成有機發光層8,進而在其上形成陰極電極9。在此種有機EL顯示器中,自有機發光層8放射出的光由本實施形態的反射陽極電極效率良好地反射,因此可實現優異的發光亮度。再者,反射率越高越良好,通常要求75%以上、優選為80%以上的反射率。
此處,在使氧化物導電膜直接接觸於作為反射膜的Al-Ge系合金膜上時,優選使用以下方法。 依次將Al-Ge系合金膜→氧化物導電膜成膜後,在真空或惰性氣體(例如氮氣)環境下,以150℃以上的溫度進行熱處理。再者,本說明書中,存在將如下情況稱為“後退火(post-anneal)”的情況:在形成氧化物導電膜後對反射陽極電極(Al-Ge系合金膜+氧化物導電膜)進行熱處理。
由此,氧化物導電膜的透明性提高,且反射率提高,並且可促進以下將要詳述的Ge濃化層及含有Ge的析出物的形成。即,通過使用所述方法而可期待電阻率的減低化及反射率的增加。
再者,可將使氧化物導電膜直接接觸於Al-Ge系合金膜上時的環境保持為接觸前的環境、即真空或惰性氣體的環境並直接連續地成膜。
(反射陽極電極) 繼而,對本實施形態的反射陽極電極進行說明。本發明者等人為了提供如下有機EL顯示器用的反射陽極電極而進行了努力研究,所述有機EL顯示器用的反射陽極電極包含新穎的Al合金反射膜,並且即便使反射膜與ITO或IZO等氧化物導電膜直接接觸也可將Al合金反射膜自身的電阻率抑制得低且可確保低接觸電阻與高反射率。
結果,發現通過使用如下有機EL顯示器用的反射陽極電極而可達成所期望的目的,所述有機EL顯示器用的反射陽極電極為包含包括Al-Ge系合金膜、以及與Al-Ge系合金膜接觸的氧化物導電膜的積層結構、且在Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜的接觸界面中介隔存在以氧化鋁(Al2
O3
)為主成分的層的有機EL顯示器用的反射陽極電極,並且Al-Ge系合金膜含有0.1原子%~2.5原子%的Ge,且在Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜的接觸界面中形成有Ge濃化層及含有Ge的析出物,Al-Ge系合金膜中的、自氧化物導電膜側的表面起50 nm以內的平均Ge濃度為Al-Ge系合金膜中的平均Ge濃度的2倍以上,且含有Ge的析出物的平均直徑為0.1 μm以上。
再者,本說明書中,所謂“Al合金反射膜自身的電阻率低”,是指在利用後述的實施例中記載的方法來測定Al合金反射膜自身的電阻率時,電阻率為7.0 μΩ·cm以下。
另外,本說明書中,所謂“低接觸電阻”,是指在利用後述的實施例中記載的方法來測定接觸電阻時(10 μm見方的接觸孔),電流相對於電壓成比例,且接觸電阻大致固定(歐姆)。
另外,本說明書中,所謂“高反射率”,是指在利用後述的實施例中記載的方法來測定反射率時,450 nm下的反射率為75%以上。
關於通過使用所述Al-Ge系合金而獲得良好的特性的理由,詳細情況並不明確,推測原因在於:在Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜的接觸界面中形成有防止Al的擴散的Ge濃化層及含有Ge的析出物,由此將Al合金反射膜自身的電阻率抑制得低且接觸電阻的上升或反射率的降低得到抑制。
此處,所謂“Ge濃化層”,是指具有比Al-Ge系合金膜中的平均Ge濃度高的平均Ge濃度的區域。另外,所謂“含有Ge的析出物”,是指Ge的一部分或全部析出而成的析出物,例如可列舉Al與Ge的金屬間化合物等。
此處,在所述Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜的接觸界面中介隔存在以氧化鋁為主成分的層(絕緣物層)。Al非常容易氧化,因此容易與環境中的氧鍵結而在Al-Ge系合金膜表面形成氧化鋁,另外,在使Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜接觸的情況下,Al自氧化物導電膜奪取氧而容易在其界面形成氧化鋁。以所述氧化鋁為主成分的層為絕緣性,因此導致Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜的接觸電阻上升,但本實施形態中,除此以外,還形成有具有導電性的Ge濃化層及含有Ge的析出物,因此,通過所述Ge濃化層或含有Ge的析出物而大部分接觸電流流通。結果,Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜電性導通而接觸電阻的上升得到抑制。再者,主成分是指最多的成分,通常,含量為70質量%以上,優選為90質量%以上,進而優選為99質量%以上。
為了有效果地抑制所述接觸電阻的上升,Al-Ge系合金膜中的、自氧化物導電膜側的表面起50 nm以內的平均Ge濃度優選為Al-Ge系合金膜中(Al-Ge系合金膜的自表面起超過50 nm的部分)的平均Ge濃度的2倍以上,更優選為2.5倍以上,進而優選為3倍以上。
另外,同樣地,為了有效果地抑制所述接觸電阻的上升,含有Ge的析出物的平均直徑優選為0.1 μm以上,更優選為0.15 μm以上,進而優選為0.2 μm以上。
Ge濃化層的厚度優選為5 nm以上且100 nm以下,更優選為10 nm以上且80 nm以下。
所述Ge濃化層中的厚度、Al-Ge系合金膜的自表面起的深度、及含有Ge的析出物的平均直徑可進行Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜的接觸界面的剖面TEM(倍率:300,000倍)或平面SEM(倍率:30,000倍)等來測定。另外,“Al-Ge系合金膜的自表面起50 nm以內的平均Ge濃度”或“Al-Ge系合金膜中的平均Ge濃度”可通過使用所述剖面TEM觀察試樣並進行利用EDX(Energy Dispersive X-ray,凱偉(KEVEV)公司製造的西格瑪(sigma))的化學組成分析來測定。TEM觀察可使用日立製作所製造的“FE-TEM HF-2000”來測定。
認為所述Ge濃化層及含有Ge的析出物是在成膜時或熱處理步驟等中,室溫下Ge的固溶極限大致為0的Al-Ge系合金的Ge在鋁晶粒界析出、或其一部分在鋁表面擴散濃縮等而形成。
例如,所述Ge濃化層及含有Ge的析出物如上所述,是在依次將Al-Ge系合金膜→氧化物導電膜成膜後、在真空或惰性氣體(例如氮氣)環境下、以150℃以上的溫度進行熱處理時(後退火)等形成。
為了有效果地發揮利用所述Ge濃化層或含有Ge的析出物的、接觸電阻的減低化作用,而Al-Ge系合金膜中的Ge含量需要為0.1原子%以上。原因在於:若Ge含量小於0.1原子%,則無法充分獲得使與氧化物導電膜的接觸電阻減低的程度的Ge濃化層或含有Ge的析出物,無法有效地發揮所述作用。
另一方面,為了有效果地發揮利用Ge濃化層或含有Ge的析出物的、反射率的提高作用,而Al-Ge系合金膜中的Ge含量需要為2.5原子%以下。原因在於:在Ge含量超過2.5原子%的情況下,無法將Al合金反射膜自身的電阻率抑制得低。另外,原因在於:因Ge濃化層或含有Ge的析出物過剩地形成而反射率降低,存在無法有效地發揮所述作用的擔憂。另外,原因在於:熱處理後會在表面生成凸部(小丘(hillock))而成為元件短路的原因。
所述Ge含量優選為0.15原子%以上,更優選為0.20原子%以上,優選為1.5原子%以下,更優選為1.0原子%以下。另外,本實施形態的Al-Ge系合金膜包含Ge且剩餘部分為Al及不可避免的雜質。作為雜質元素,具體可列舉氧、氮、碳或鐵等。這些元素分別被限制為0.01原子%以下。另外,這些元素若為所述範圍內,則不僅在作為不可避免的雜質而含有的情況下,而且即便在積極添加的情況下,也不會妨礙本實施形態的效果。
所述Al-Ge系合金膜可進而含有0.05原子%~2.0原子%的Cu。通過含有規定量的Cu而形成Cu及Ge的析出物,所述析出物上的氧化物層與形成於Al上的氧化物層相比,導電性高,因此可抑制反射率的降低並且減低接觸電阻。若Cu含量小於0.05原子%,則所述析出物的量並不充分而無法有效地發揮所述作用,另外,在Cu含量超過2.0原子%的情況下,因所述析出物過剩地形成而反射率降低,無法有效地發揮所述作用。
另外,所述Al-Ge系合金膜可進而含有合計為0.1原子%~2.0原子%的選自Ni及稀土元素(La、Nd等)所組成的群組(以下,存在稱為X群組的情況)中的至少一種元素,由此,不僅Al-Ge系合金膜的耐熱性提高而小丘的生成也得到有效的防止,而且對於鹼性溶液的耐腐蝕性也提高。屬X群組的元素可單獨添加,也可併用兩種以上。
在屬X群組的元素的含量(單獨的情況下為單獨的含量,併用兩種以上的情況下為合計量)小於0.1原子%的情況下,無法有效地發揮耐熱性提高作用及耐鹼腐蝕性提高作用兩者。若僅就提高這些特性這一觀點來看,屬X群組的元素的含量越多越良好,但若其量超過2原子%,則Al-Ge系合金膜自身的電阻率會上升。因此,屬X群組的元素的含量優選為0.1原子%以上(更優選為0.2原子%以上),優選為2原子%以下(更優選為0.8原子%以下)。再者,在使用稀土元素(尤其是La)作為屬X群組的元素的情況下,稀土元素的含量優選為0.2原子%~0.5原子%。
另外,為了有效地發揮利用屬X群組的元素的所述作用,在所述元素的合計量為1原子%以上時,優選為所述元素作為析出物而存在。
本實施形態中所使用的氧化物導電膜並無特別限定,可列舉氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅(IZO)等通常所使用者,優選為氧化銦錫。
所述氧化物導電膜的優選膜厚為5 nm~30 nm。若所述氧化物導電膜的膜厚小於5 nm,則有時在ITO膜中產生針孔而成為黑斑的原因,另一方面,若所述氧化物導電膜的膜厚超過30 nm,則反射率降低。所述氧化物導電膜的更優選的膜厚為5 nm以上且20 nm以下。
關於本實施形態的有機EL顯示器用的反射陽極電極,除了低接觸電阻及優異的反射率以外,製成與氧化物透明導電膜的積層結構時的上層氧化物透明導電膜的功函數也被控制為與使用通用的Ag基合金時相同的程度,且優選為耐鹼腐蝕性及耐熱性也優異,因此優選為將其應用於薄膜電晶體基板、進而顯示器件(device)(尤其是有機EL顯示器)中。
(濺鍍靶) 所述Al-Ge系合金膜優選為利用濺鍍法或真空蒸鍍法來形成,尤其更優選為利用濺鍍法並使用濺鍍靶(以下有時稱為“靶”)來形成。原因在於:根據濺鍍法,較利用離子鍍法或電子束蒸鍍法來形成的薄膜而言,可容易形成成分或膜厚的膜面內均勻性優異的薄膜。
為了利用所述濺鍍法來形成所述Al-Ge系合金膜,作為所述靶,若使用包含所述元素(Ge、及優選為Cu、或者Ni或稀土元素(La、Nd等)之類的X群組的元素)且與所期望的Al-Ge系合金膜為相同組成的Al合金濺鍍靶,則並無組成偏差的擔憂,可形成所期望的成分組成的Al-Ge系合金膜而良好。
因此,本實施形態中,與所述Al-Ge系合金膜為相同組成的濺鍍靶也包含於本實施形態的範圍內。詳細而言,所述靶含有0.1原子%~2.5原子%的Ge;或含有0.1原子%~2.5原子%的Ge且含有0.05原子%~2.0原子%的Cu及0.2原子%~0.5原子%的稀土元素中的至少一者,剩餘部分為Al及不可避免的雜質。
所述靶的形狀根據濺鍍裝置的形狀或結構而包含加工為任意形狀(方形板狀、圓形板狀、圓環(doughnuts)板狀等)而成者。
作為所述靶的製造方法,可列舉:利用熔解鑄造法或粉末燒結法、噴射成形(spray forming)法來製造包含Al-Ge系合金的坯錠(ingot)而獲得的方法、或者在製造包含Al-Ge系合金的預製體(preform)(獲得最終的緻密體之前的中間體)後利用緻密化手段將所述預製體加以緻密化而獲得的方法。 [實施例]
以下,列舉實施例及比較例來更具體地說明本發明,但本發明並不限定於這些實施例,也可在適合其主旨的範圍內施加變更來實施,這些均包含於本發明的技術範圍內。
本實施例中,使用多種Al合金反射膜來測定反射率(熱處理後)、Al合金反射膜與氧化物導電膜的接觸電阻、Al合金反射膜的電阻率及耐熱性(小丘的有無)。
具體而言,以無鹼玻璃板(板厚:0.7 mm)為基板,在其表面,利用濺鍍法制造作為反射膜的Al-Ge系合金膜(膜厚:200 nm)。Al-Ge系合金膜的化學組成如表1所示。另外,成膜條件是設為基板溫度:25℃、壓力:0.26 MPa、電源:直流、成膜功率密度:5 W/cm2
~20 W/cm2
。為了進行比較,同樣地利用濺鍍法將純Al膜(膜厚:約100 nm)成膜。反射膜的化學組成是利用電感耦合電漿(Inductively Coupled Plasma,ICP)發光分析進行鑒定。
對以所述方式成膜的各反射膜成膜ITO膜。進而,在ITO膜成膜後,在氮氣環境下以250℃進行60分鐘熱處理(後退火)。
此處,在ITO膜成膜時,將Al-Ge系合金膜成膜,暫且進行大氣開放後,利用濺鍍法將膜厚10 nm的ITO膜成膜,從而形成反射陽極電極(反射膜+氧化物導電膜)。其成膜條件為基板溫度:25℃、壓力:0.8 mTorr、DC功率:150 W。
關於以所述方式製作的各反射陽極電極,以如下方式測定(1)反射率(熱處理後)、(2)Al合金反射膜與氧化物導電膜的接觸電阻、(3)Al合金反射膜的電阻率及(4)耐熱性(小丘的有無)並進行評價。
(1)反射率(熱處理後、450 nm) 反射率是使用日本分光股份有限公司製造的可見·紫外分光光度計“V-570”對測定波長:1000 nm~250 nm的範圍內的分光反射率進行測定。具體而言,將相對於基準鏡的反射光強度而測定試樣的反射光高度所得的值設為“反射率”。另外,反射率對所述熱處理(後退火)後者進行測定。將450 nm下的反射率為75%以上者評價為良好,將小於75%者評價為不良。
(2)Al合金反射膜與氧化物導電膜的接觸電阻 接觸電阻的評價中使用圖2所示的開爾文圖案。開爾文圖案是在將所述Al合金反射膜成膜後,繼而積層In-Sn-O(Sn:10 wt%)薄膜(ITO膜,膜厚:10 nm)並形成佈線圖案,之後在其表面利用電漿化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposition,CVD)裝置將作為鈍化膜的SiN膜(膜厚:200 nm)成膜而成。成膜條件為基板溫度:280℃、氣體比:SiH4
/NH3
/N2
=125/6/185、壓力:137 MPa、RF功率:100 W。在將SiN膜加以圖案化後,進而在其表面利用濺鍍法將Mo膜(膜厚:100 nm)成膜,進而對Mo膜進行圖案化,由此獲得圖2的開爾文圖案。
接觸電阻的測定方法是制作圖2所示的開爾文圖案(接觸孔尺寸:10 μm見方)並進行4端子測定(對Al\ITO-Mo合金流通電流,並利用另一端子測定Al\ITO-Mo合金間的電壓降低的方法)。具體而言,對圖2的I1
-I2
間流通電流I並監視V1
-V2
間的電壓V,由此以[R=(V1
-V2
)/I2
]求出連接部C的接觸電阻R。將電流相對於電壓成比例且接觸電阻大致固定者設為“歐姆”而評價為良好(評價:○)。另外,將電流相對於電壓並不成比例者設為“非歐姆”而評價為不良(評價:×)。再者,作為判斷為“歐姆”的例子,示出圖3A中的表示實施例的試驗No.6的反射陽極電極的電流-電壓特性的圖表,另外,作為判斷為“非歐姆”的例子,示出圖3B中的表示實施例的試驗No.2的反射陽極電極的電流-電壓特性的圖表。
(3)Al合金反射膜的電阻率 使用開爾文圖案並利用4端子法測定Al合金反射膜自身的電阻率。將電阻率為7.0 μΩ·cm以下者評價為良好,將超過7.0 μΩ·cm者評價為不良。
(4)耐熱性(小丘的有無) 耐熱性是通過利用光學顯微鏡(倍率:1000倍)對所述熱處理後的反射陽極電極的表面進行觀察來判斷。具體而言,將在任意的140 μm×100 μm區域內直徑1 μm以上的小丘小於5個者判斷為“無小丘”,並評價為良好。另外,通過相同的評價,將小丘為5個以上者判斷為“有小丘”,並評價為不良。
將這些的結果示於表1中。
表1中,試驗No.4~試驗No.7及試驗No.9~試驗No.12為實施例,試驗No.1~試驗No.3及試驗No.8為比較例。使用滿足本發明的要件的Al合金反射膜的各實施例中,反射率、接觸電阻、電阻率及耐熱性所有的項目中均獲得良好的結果,因此作為綜合評價而為良好(評價:○)。
另一方面,關於各比較例,並不滿足本發明中規定的某些要件,且並不滿足反射膜的電阻率或接觸電阻的性能,因此作為綜合評價而為不良(評價:×)。具體而言,關於試驗No.1~試驗No.3,接觸電阻為“評價×”,關於試驗No.8,反射膜的電阻率為“不良”。
繼而,關於與實施例對應的試驗例,為了確認在Al合金反射膜與氧化物導電膜的接觸界面中形成有Ge濃化層及含有Ge的析出物,另外為了確認Al合金反射膜的自表面起50 nm以內的平均Ge濃度及含有Ge的析出物的平均直徑滿足所述要件,進行了剖面TEM、EDX分析等各種分析。
作為例子,將表示與實施例對應的試驗No.6中的、構成氧化物導電膜(透明導電膜)的ITO膜、與Al-0.6Ni-0.5Cu-0.35La-1.0Ge(單位:原子%)合金膜(Al合金反射膜)的接觸界面中所形成的Ge濃化層的例子的剖面TEM照片(倍率:300,000倍)示於圖4中。另外,將圖4中的各點“1-1”~點“1-5”的EDX半定量結果(碳C除外,各元素的濃度為at%)示於表2中,並將對各點的組成進行EDX分析而得的結果分別示於圖5A~圖5E中(圖5A~圖5E中的縱軸表示計數(counts),橫軸表示能量(energy))。 [表2]表2是表示實施例的試驗No.6的能量色散X射線(Energy Dispersive X-ray,EDX)半定量結果的表(點(point)表示圖4的TEM照片中的各點)。
圖4中,自氧化物導電膜與Al合金反射膜的界面起至深度約50 nm為止的區域為Ge濃化層。如表2的結果所示,得知屬Ge濃化層的點1-1及點1-2的Ge濃度分別為2.7 at%及3.0 at%(平均2.85 at%),相對於此,屬Ge濃化層以外的區域(自氧化物導電膜與Al合金反射膜的界面起比深度約50 nm深的、Al合金反射膜的主體(bulk)部分)的點1-3~點1-5的Ge濃度為0.6 at%~1.0 at%(平均0.8 at%)。根據所述情況,可理解到Al合金反射膜的自表面起50 nm以內的平均Ge濃度為Al合金反射膜中的平均Ge濃度的2倍以上(2.85/0.8=約3.6倍)。
再者,根據表2的結果,可明白氧化物導電膜與Al合金反射膜的接觸界面附近的點1-1的O(氧)濃度為41.9 at%,與其他點的O濃度相比大。根據所述情況,暗示出在Al合金反射膜與氧化物導電膜的接觸界面中存在數奈米(nm)左右的以氧化鋁為主成分的層。
圖6是表示通過XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)分析來進行試驗No.6中的自氧化物導電膜至Al合金反射膜為止的深度方向的組成分析而得的結果的圖。再者,所述圖中,橫軸表示由SiO2
換算的濺鍍深度(nm),縱軸表示原子濃度(原子%)。具體的測定方法如下所述。首先,使用物理電子(Physical Electronics)公司製造的X射線光電子分光裝置Quantera SXM,實施利用最表面的廣域光電子光譜的定性分析。其後,利用Ar+
濺鍍,自表面向深度方向進行蝕刻,並且每隔固定深度測定膜的構成元素與最表面中所檢測出的元素的狹域光電子光譜。根據各深度處所獲得的狹域光電子光譜的面積強度比與相對感度係數來算出深度方向組成分佈(原子%)。
測定條件 ·X射線源:Al Kα(1486.6 eV) ·X射線輸出:25 W ·X射線光束直徑:100 μm ·光電子取出角:45° ·裝置:Quantera SXM Ar+
濺鍍條件 ·入射能量:1 keV ·光柵:2 mm×2 mm ·濺鍍速度:1.83 nm/分鐘(SiO2
換算) ·濺鍍深度均設為SiO2
換算的深度。
圖6中,至濺鍍深度5 nm左右為止的In濃度高,因此暗示出為氧化物導電膜(ITO膜)的區域。而且,在濺鍍深度5 nm~約15 nm中,In濃度降低,另一方面,Al的濃度增加,認為是以氧化鋁為主成分的層的區域。另外,比濺鍍深度約15 nm深的區域為Al合金反射膜,且在濺鍍深度15 nm~20 nm中,Ge濃度變高,因此根據XPS分析的結果也暗示出在Al合金反射膜與氧化物導電膜的接觸界面中形成有Ge濃化層及含有Ge的析出物。再者,圖6中的濺鍍深度和氧化物導電膜與Al合金反射膜的積層膜中的膜方向的實際厚度不同,其緣於濺鍍深度為SiO2
換算深度與濺鍍橫切面。
圖7是表示試驗No.6中的、Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜的接觸界面中所形成的含有Ge的析出物的平面SEM照片(倍率:30,000倍)。再者,圖7表示圖4中的點1-1或點1-2附近。如圖7所示,在由虛線包圍的區域內可確認到直徑0.1 μm以上的含有Ge的析出物。
根據以上內容,關於試驗No.6,確認到在Al合金反射膜與氧化物導電膜的接觸界面中形成有Ge濃化層及含有Ge的析出物,另外確認到Al合金反射膜的自表面起50 nm以內的平均Ge濃度及所述含有Ge的析出物的平均直徑滿足所述要件。再者,在試驗No.6以外的實施例中,也與試驗No.6的結果同樣地確認到滿足所述要件。
1‧‧‧基板2‧‧‧TFT3‧‧‧鈍化膜4‧‧‧平坦化層5‧‧‧接觸孔6‧‧‧Al-Ge系合金膜7‧‧‧氧化物導電膜8‧‧‧有機發光層9‧‧‧陰極電極
圖1是表示包括本發明的實施形態的反射陽極電極的有機EL顯示器的概略圖。 圖2是表示Al合金反射膜與氧化物導電膜的接觸電阻測定中所使用的開爾文(kelvin)圖案的圖。 圖3A是表示實施例的試驗No.6的反射陽極電極的電流-電壓特性的圖表(可確保導電的例子:歐姆(Ohmic))。 圖3B是表示實施例的試驗No.2的反射陽極電極的電流-電壓特性的圖表(無法確保導電的例子:非歐姆)。 圖4是表示構成氧化物導電膜(透明導電膜)的ITO膜、與Al-0.6Ni-0.5Cu-0.35La-1.0Ge(單位:原子%)合金膜的接觸界面中所形成的Ge濃化層的例子(實施例的試驗No.6)的剖面穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM)照片。 圖5A是表示對圖4中的點1-1的化學組成進行EDX分析而得的結果的圖。 圖5B是表示對圖4中的點1-2的化學組成進行EDX分析而得的結果的圖。 圖5C是表示對圖4中的點1-3的化學組成進行EDX分析而得的結果的圖。 圖5D是表示對圖4中的點1-4的化學組成進行EDX分析而得的結果的圖。 圖5E是表示對圖4中的點1-5的化學組成進行EDX分析而得的結果的圖。 圖6是表示通過X射線光電子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)分析來進行實施例的試驗No.6中的自氧化物導電膜至Al合金反射膜為止的深度方向的組成分析而得的結果的圖。再者,圖中的橫軸表示濺鍍深度(nm),縱軸表示原子濃度(原子%)。 圖7是表示實施例的試驗No.6中的、Al-Ge系合金膜與氧化物導電膜的接觸界面中所形成的含有Ge的析出物的平面掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)照片。
1‧‧‧基板
2‧‧‧TFT
3‧‧‧鈍化膜
4‧‧‧平坦化層
5‧‧‧接觸孔
6‧‧‧Al-Ge系合金膜
7‧‧‧氧化物導電膜
8‧‧‧有機發光層
9‧‧‧陰極電極
Claims (8)
- 一種有機電致發光顯示器用的反射陽極電極,其為包含包括Al-Ge系合金膜、以及與所述Al-Ge系合金膜接觸的氧化物導電膜的積層結構、且在所述Al-Ge系合金膜與所述氧化物導電膜的接觸界面中介隔存在以氧化鋁為主成分的層的有機電致發光顯示器用的反射陽極電極,並且其特徵在於: 所述Al-Ge系合金膜含有0.1原子%~2.5原子%的Ge,且 在所述Al-Ge系合金膜與所述氧化物導電膜的接觸界面中形成有Ge濃化層及含有Ge的析出物, 所述Al-Ge系合金膜中的、自所述氧化物導電膜側的表面起至50 nm為止的平均Ge濃度為所述Al-Ge系合金膜中的平均Ge濃度的2倍以上,且所述含有Ge的析出物的平均直徑為0.1 μm以上。
- 如申請專利範圍第1項所述的有機電致發光顯示器用的反射陽極電極,其中所述Al-Ge系合金膜進而含有0.05原子%~2.0原子%的Cu。
- 如申請專利範圍第1項所述的有機電致發光顯示器用的反射陽極電極,其中所述Al-Ge系合金膜進而含有0.2原子%~0.5原子%的稀土元素。
- 如申請專利範圍第1項所述的有機電致發光顯示器用的反射陽極電極,其中所述Al-Ge系合金膜與薄膜電晶體的源電極·汲電極電性連接。
- 如申請專利範圍第1項所述的有機電致發光顯示器用的反射陽極電極,其中所述Al-Ge系合金膜是利用濺鍍法或真空蒸鍍法來形成。
- 一種薄膜電晶體基板,其包括:如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機電致發光顯示器用的反射陽極電極。
- 一種有機電致發光顯示器,其包括:如申請專利範圍第6項所述的薄膜電晶體基板。
- 一種濺鍍靶,其為用以形成如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的所述Al-Ge系合金膜的濺鍍靶,並且其特徵在於: 含有0.1原子%~2.5原子%的Ge;或含有0.1原子%~2.5原子%的Ge且含有0.05原子%~2.0原子%的Cu及0.2原子%~0.5原子%的稀土元素中的至少一者。
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