CN112018260B - 反射阳极电极、薄膜晶体管、有机el显示器及溅镀靶材 - Google Patents

反射阳极电极、薄膜晶体管、有机el显示器及溅镀靶材 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种即便使作为反射膜的Al合金膜与氧化物导电膜直接接触，也可确保低接触电阻与高反射率，且耐热性也优异的反射阳极电极，其用于有机EL显示器，且所述反射阳极电极具有层叠结构，所述层叠结构包含Al合金膜及氧化物导电膜，在所述Al合金膜及所述氧化物导电膜的接触界面介隔存在以氧化铝为主成分的层，所述Al合金膜包含Si及稀土类元素，当将所述Si的含量设为a(原子％)，将所述稀土类元素的合计含量设为b(原子％)时，满足0.62＜{a/(a+b)}、0.2＜a＜3及0.1＜b的关系，且所述以氧化铝为主成分的层包含Si。另外，还涉及一种薄膜晶体管基板、有机EL显示器、以及溅镀靶材。

Description

反射阳极电极、薄膜晶体管、有机EL显示器及溅镀靶材
本申请基于2019年5月30日提出申请的日本专利申请2019-101560，且其内容以参照的形式被并入至本申请中。
技术领域
本发明涉及一种在有机电致发光(Electroluminescence，EL)显示器(尤其是顶部发光(top emission)型)中使用的反射阳极电极。另外，还涉及一种使用所述反射阳极电极的薄膜晶体管基板及有机EL显示器、以及用以形成所述反射阳极电极中所含的Al合金膜的溅镀靶材。
背景技术
有机电致发光(以下记载为“有机EL”)显示器是在玻璃板等基板上呈矩阵状排列有机EL元件而形成的平板显示器。
Al作为反射膜也良好。例如，在专利文献1中公开了Al膜或Al-Nd膜作为反射膜，并记载了Al-Nd膜的反射效率优异且理想的主旨。
但是，在将Al膜或Al-Nd膜作为反射膜而与氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO)或氧化铟锌(Indium Zinc Oxide，IZO)等的氧化物导电膜直接接触的情况下，接触电阻(contact resistance)变高，因此无法供给对于有机EL元件中的空穴注入而言充分的电流。
因此，在专利文献2中，作为与构成透明电极的氧化物导电膜直接连接的反射电极(反射膜)，提出了一种含有0.1原子％～2原子％的Ni的Al-Ni合金膜。据此，可实现高反射率与低接触电阻。
另外，在专利文献3中，提出了一种Al基合金反射膜，通过制成含有0.1原子％～6原子％的Ag的Al基合金膜，即便与专利文献2同样地和氧化物导电膜直接接触，也可实现低接触电阻与高反射率。
进而，在专利文献4中，提出了一种显示器件用Al合金膜，含有0.05原子％～0.5原子％的Ge，并以合计计含有0.05原子％～0.45原子％的Gd和/或La。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2005-259695号公报
[专利文献2]日本专利特开2008-122941号公报
[专利文献3]日本专利特开2011-108459号公报
[专利文献4]日本专利特开2008-160058号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
与所述相对，在顶部发光型的有机EL显示器中，当使用Al合金作为阳极电极时，在氧存在环境下不可避免地在Al合金表面生成绝缘性氧化膜。因所述氧化膜的绝缘性而导致电流难以流动，因此若欲使规定值以上的电流流动，则所需的电压值变高。因此，在维持相同的发光强度的情况下，消耗电力变高。
本发明是鉴于所述情况而成的，其目的在于提供一种即便使作为反射膜的Al合金膜与氧化物导电膜直接接触，也可确保低接触电阻与高反射率，且耐热性也优异的有机EL显示器用的反射阳极电极。
[解决问题的技术手段]
针对所述问题，本发明人发现，通过作为反射膜的Al合金膜包含规定量的Si及至少一种稀土类元素，并且在介隔存在于反射膜与氧化物导电膜的接触界面的包含氧化物的层中也包含Si，可解决所述问题，从而完成了本发明。
即，本发明的有机EL显示器用的反射阳极电极：具有层叠结构，所述层叠结构包含Al合金膜及氧化物导电膜，在所述Al合金膜及所述氧化物导电膜的接触界面介隔存在以氧化铝为主成分的层，所述Al合金膜包含Si及至少一种稀土类元素，当将所述Si的含量设为a(原子％)，将所述稀土类元素的合计含量设为b(原子％)时，满足0.62＜{a/(a+b)}、0.2＜a＜3及0.1＜b的关系，且所述以氧化铝为主成分的层包含Si。
在本发明的优选实施方式中，所述稀土类元素包含Nd及La的至少任一者。
在本发明的优选实施方式中，所述氧化物导电膜的膜厚为5nm～30nm。
在本发明的优选实施方式中，所述Al合金膜是利用溅镀法来形成。
在本发明的优选实施方式中，所述Al合金膜与薄膜晶体管的源极/漏极电极电性连接。
另外，在本发明中也包含一种薄膜晶体管基板或有机EL显示器，所述薄膜晶体管基板包含所述任一反射阳极电极，所述有机EL显示器包含所述薄膜晶体管基板。
进而，在本发明中也包含一种溅镀靶材，其用以形成所述任一反射阳极电极中所含的Al合金膜，且所述溅镀靶材中，当将Si的含量设为a(原子％)，将稀土类元素的合计含量设为b(原子％)时，满足0.62＜{a/(a+b)}、0.2＜a＜3及0.1＜b的关系。
[发明的效果]
根据本发明的有机EL显示器用的反射阳极电极，使作为反射膜的Al合金膜与氧化物导电膜直接接触，即便在其间存在以氧化铝为主成分的层，也可确保低接触电阻与高反射率。另外，由于耐热性也优异，因此可制成无表面粗糙(突起(hillock))者。
通过将所述反射阳极电极用于薄膜晶体管基板、乃至有机EL显示器，可使电流在有机发光层中高效地流动，进而，可通过反射膜而高效地反射自所述有机发光层放射的光，因此可实现发光亮度也优异的有机EL显示器。
附图说明
图1是表示包括本发明的实施方式的反射阳极电极的有机EL显示器的一例的概略剖面图。
图2是表示Al合金膜与氧化物导电膜的接触电阻测定中所使用的开尔文(Kelvin)图案的图。
图3是实施例2的反射阳极电极的利用穿透式电子显微镜-能量色散X射线(Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray，TEM-EDX)进行剖面观察时的以氧化铝为主成分的层的EDX光谱。
符号的说明
1：基板
2：TFT
3：钝化膜
4：平坦化层
5：接触孔
6：Al合金膜
7：氧化物导电膜
8：有机发光层
9：阴极电极
具体实施方式
以下，对用以实施本发明的方式(本实施方式)进行详细说明。再者，本发明并不限定于以下所说明的实施方式，可在不脱离本发明的主旨的范围内任意变更来实施。
(有机EL显示器)
首先，利用图1对使用本实施方式的反射阳极电极的有机EL显示器的概略进行说明。再者，本实施方式中所使用的Al合金膜为Al-Si-REM合金膜(REM是指一种以上的稀土类元素)，但以下将所述Al-Si-REM合金膜简称为“Al合金膜”。
在基板1上形成薄膜晶体管(Thin Film Transistor，TFT)2及钝化膜3，进而，在钝化膜3上形成平坦化层4。在TFT 2上形成接触孔5，TFT 2的源极/漏极电极(未图示)与Al合金膜6经由接触孔5电性连接。
以与Al合金膜6接触的方式在Al合金膜6的正上方形成氧化物导电膜7。但是，实际上，在Al合金膜6与氧化物导电膜7的接触界面形成、介隔存在以氧化铝(Al2O3)为主成分的层(未图示)。再者，所谓“以氧化铝为主成分的层”中的主成分，是指层中含得最多的成分，具体而言，是指相对于层的总质量，包含70质量％以上的成分。
由于Al非常容易被氧化，因此容易与环境中的氧结合而在Al合金膜表面容易形成包含氧化铝的层。另外，在使Al合金膜与氧化物导电膜接触的情况下，Al自氧化物导电膜夺取氧，在其接触界面容易形成以氧化铝为主成分的层。由于所述以氧化铝为主成分的层是绝缘性，因此原本会导致Al合金膜与氧化物导电膜的接触电阻(contact resistance)上升。
然而，在本实施方式中，通过在Al合金膜中含有特定量的Si，从而在所形成的以氧化铝为主成分的层中也包含Si。此时，推测Si在以氧化铝为主成分的层中以金属结合的结合形态存在，并认为通过所述Si的存在，可确保Al合金膜与氧化物导电膜的低接触电阻。
关于以氧化铝为主成分的层中的Si的存在，例如可通过X射线光电子分光法(X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)或使用组合有能量分散型X射线分光(EDX)分析的穿透式电子显微镜(TEM)(TEM-EDX)的反射阳极电极的剖面观察来确认。
虽然难以实际测定所述层中所含的Si的含量，但在使用TEM-EDX的反射阳极电极的剖面观察中，Si优选为0.8原子％以上。
Al合金膜6及氧化物导电膜7作为有机EL元件的反射电极发挥作用，且与TFT 2的源极/漏极电极电性连接，因此包含以氧化铝为主成分的层的Al合金膜6及氧化物导电膜7作为反射阳极电极发挥功能。
在所述氧化物导电膜7上形成有机发光层8，进而在有机发光层8上形成有阴极电极9。
在此种有机EL显示器中，自有机发光层8放射的光被本实施方式的反射阳极电极高效地反射，因此可实现优异的发光亮度。再者，反射阳极电极的反射率越高越佳，相对于波长450nm的光的反射率优选为79％以上，更优选为80％以上，进而优选为85％以上。
(Al合金膜)
其次，将本发明的反射阳极电极中所使用的Al合金膜进行说明。
Al合金膜含有Si与至少一种稀土类元素(REM)，当将Si相对于Al合金膜的含量设为a(原子％)，将REM的合计含量设为b(原子％)时，它们的比率满足0.62＜{a/(a+b)}、0.2＜a＜3且0.1＜b的关系。
通过将a设为超过0.2原子％，可设定确保低接触电阻所需的Si的量，可防止驱动电压变高。a优选为超过0.5原子％，更优选为超过0.8原子％。
另外，通过将a设为未满3原子％，可维持高反射率。a优选为未满2.5原子％，更优选为未满1.5原子％。
通过将b设为超过0.1原子％，可抑制因在工艺中受到的热历程而产生的表面粗糙(突起)的产生。表面粗糙成为像素短路的原因。b优选为0.2原子％以上。
另外，b的上限根据0.62＜{a/(a+b)}而受a的值限制，但优选为未满1原子％，更优选为未满0.5原子％。
通过将{a/(a+b)}所表示的比设为超过0.62，可维持低接触电阻。认为其原因在于：Al合金膜中所含的Si与稀土类元素形成化合物，可防止在以氧化铝为主成分的层中Si难以浓化。{a/(a+b)}所表示的比优选为超过0.7，更优选为超过0.8。
另外，就确保反射率的方面而言，{a/(a+b)}所表示的比优选为未满0.9。
作为Al合金膜中所含的稀土类元素，可列举：La、Ce、Nd、Sm、Gd、Tb等。另外，关于这些元素，可同时添加多种元素。其中，优选为Nd、La，更优选为包含Nd及La的至少任一者。
在Al合金膜中，除Al、Si及REM以外，也可在不损及本发明的效果的范围内包含其他元素。
作为其他元素，例如可列举Ge、Cu、Ni、Ta、Ti、Zr等。相对于Al合金膜，这些其他元素与杂质的合计含量优选为1.0原子％以下，更优选为0.7原子％以下。
就确保反射率的方面而言，Al合金膜的膜厚优选为50nm以上，更优选为100nm以上。另外，就配线加工性或生产性的方面而言，Al合金膜的膜厚优选为300nm以下，更优选为200nm以下。
Al合金膜优选为利用溅镀法或真空蒸镀法来形成，就可容易形成成分或膜厚的膜面内均匀性优异的薄膜的方面而言，更优选为利用溅镀法并使用溅镀靶材(以下有时成为“靶材”)来形成。
在通过溅镀法来形成Al合金膜中，作为所述靶材，使用包含所述元素(Si及REM)且与所期望的Al合金膜相同组成的Al合金溅镀靶材即可。
因此，用以形成所述反射阳极电极中所含的Al合金膜且与所述Al合金膜相同组成的溅镀靶材也包含于本发明的范围内。
详细而言，一种溅镀靶材，其用以形成所述反射阳极电极中所含的Al合金膜，且所述溅镀靶材中，当将Si的含量设为a(原子％)，将稀土类元素的合计含量设为b(原子％)时，满足0.62＜{a/(a+b)}、0.2＜a＜3及0.1＜b的关系。
再者，靶材的组成或a及b所表示的含量的优选形态分别与所述Al合金膜中的组成或a及b所表示的含量的优选形态相同。
作为靶材的制造方法，可列举：通过熔解铸造法、粉末烧结法、喷射成形法等来制造包含Al基合金的锭而获得的方法；或在制造包含Al基合金的预成形体(获得最终致密体前的中间体)后，通过致密化手段而使所述预成形体致密化而获得的方法。
就抑制基板上的水分或气体的吸附的方面而言，溅镀法中的基板温度优选为25℃以上，另外，就确保Al合金的表面平滑性的方面而言，优选为200℃以下，更优选为150℃以下。
(氧化物导电膜)
本实施方式中所使用的氧化物导电膜并无特别限定，可列举氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)等的通常使用的氧化物导电膜，就低电阻或电阻的稳定性的方面而言，优选为氧化铟锡。
就防止在氧化物导电膜中产生针孔、成为黑点的原因的观点而言，氧化物导电膜的膜厚优选为5nm以上，更优选为10nm以上。另一方面，就防止制成反射阳极电极时的反射率降低的观点而言，氧化物导电膜的膜厚优选为30nm以下，更优选为20nm以下。
关于氧化物导电膜，就可容易形成成分或膜厚的膜面内均匀性优异的薄膜的方面而言，优选为通过溅镀法来成膜。
(反射阳极电极)
所述所获得的反射阳极电极除优异的反射率及低接触电阻以外，位于上层的氧化物导电膜的功函数被控制为与使用通用的Ag基合金时相同程度，耐热性也优异，因此可用于有机EL显示器。
反射阳极电极的反射率越高越佳，相对于波长450nm的光的反射率优选为79％以上，更优选为80％以上，进而优选为85％以上。
另外，关于低接触电阻，通过后述的实施例中记载的方法，即，使用接触孔尺寸为80μm×80μm的开尔文图案的4端子法来进行测定，且接触电阻优选为10kΩ·mm2以下，更优选为2kΩ·mm2以下。
所述Al合金膜与薄膜晶体管的源极/漏极电极电性连接的反射阳极电极也可作为本实施方式的优选形态而列举，进而，包含反射阳极电极的薄膜晶体管基板或包含所述薄膜晶体管基板的有机EL显示器也可作为本实施方式的优选形态而列举。
[实施例]
以下，列举实施例来进一步具体说明本发明，但本发明并不受以下实施例限制，也能够在可适合于其主旨的范围内加以变更来实施，这些均包含于本发明的技术范围内。
(反射阳极电极的制作)
以无碱玻璃板(板厚：0.7mm)为基板，在其表面通过溅镀法而形成作为反射膜的Al合金膜(膜厚200nm)。关于溅镀条件，设为基板温度25℃、压力0.26Pa，使用直流电源，在5W/cm2～20W/cm2下使用Al合金靶材。再者，溅镀靶材及所形成的Al合金膜的组成中，Si、Nd及La的含量(原子％)如表1所示，剩余部分为Al及杂质。所述组成是通过电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)发光分光分析来进行鉴定。
在所述所获得的Al合金膜上，通过溅镀法以10nm的膜厚层叠In-Sn-O(Sn：10质量％)薄膜(ITO薄膜)作为氧化物导电膜。关于溅镀条件，将基板温度设为室温(约25℃)，将压力设为0.26Pa，使用直流电源在2W/cm2～4W/cm2下进行。
然后，通过在氮气环境中且在250℃下保持一小时而进行热处理(后退火)，从而制作反射阳极电极。
(以氧化铝为主成分的层的鉴定)
针对所获得的反射阳极电极，通过X射线光电子分光法(XPS)而确认到：在Al合金膜与氧化物导电膜之间存在以氧化铝为主成分的层，且Si以金属结合的结合状态包含于所述层中。
另外，使用组合有能量分散型X射线分光分析的穿透式电子显微镜(TEM-EDX)(TEM观察装置：日本电子制造的场致发射形穿透式电子显微镜JEM-2010F、获取照相机：咖坛(Gatan)制造的电荷耦合器件(Charge Coupled Device，CCD)超级扫描(UltraScan)、EDX分析装置：日本电子制造的JED-2300T SDD(附带JEM-2010F)，利用加速电压200kV、光束直径(EDX分析)约1nm的条件来进行反射阳极电极的剖面观察。例如，针对实施例2的反射阳极电极，对距电极表面(上层侧)为5nm、12nm、15nm及40nm的深度的四个部位进行剖面观察，根据所获得的TEM图像及EDX光谱而确认到分别与氧化物导电膜、以氧化铝为主成分的层、Al合金膜及Al合金膜相对应。
将实施例2中的以氧化铝为主成分的层的EDX光谱示于图3中。通过图3并根据Al及O的峰值与它们的含量(原子％、at％)而可知是以氧化铝为主成分的层的光谱。在所述层中也确认到Si的峰值，其含量为2.5原子％。
(反射率)
针对反射阳极电极(热处理后)，使用日本分光股份有限公司制造的可见/紫外分光光度计“V-570”对测定波长：1000nm～250nm的范围内的分光反射率进行测定。具体而言，将相对于基准反射镜的反射光强度，测定试样的反射光强度而得的值作为“反射率”。将测定波长450nm下的反射率示于表1中，若所述反射率为79％以上，则良好且设为合格。
(耐热性)
反射阳极电极(热处理后)的耐热性的评价是通过如下方式来进行：利用光学显微镜来观察表面，以倍率1000倍确认有无凹凸(表面粗糙、突起)。具体而言，将任意的140μm×100μm的范围内的直径1μm以上的突起的数量未满5个者判定为“无突起”而设为良好(○)，将5个以上者判定为“有突起”而设为不良(×)。
再者，作为反射阳极电极的耐热性，也利用微分干涉显微镜对热处理后的电极表面进行观察，并确认有无表面粗糙(突起)。结果确认到，通过所述光学显微镜的表面观察而判定为良好(○)的反射阳极电极均是平滑的表面。
(接触电阻)
Al合金膜与氧化物导电膜的接触电阻(contact resistance)使用图2所示的开尔文图案。关于开尔文图案，在形成所述Al合金膜后，继而以10nm层叠作为氧化物导电膜的In-Sn-O(Sn：10质量％)薄膜，形成配线图案后，在其表面通过等离子体化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)装置而形成作为钝化膜的SiN膜(膜厚：200nm)。
成膜条件设为基板温度：280℃、气体比：SiH4/NH3/N2＝125/6/185、压力：137Pa、RF功率：100W。
在对所形成的SiN膜进行图案化后，在其表面通过溅镀法而形成Mo膜(膜厚：300nm)，进而，对所形成的Mo膜进行图案化，由此获得图2的开尔文图案。
关于接触电阻的测定法，制作图2所示的开尔文图案(接触孔尺寸：80μm见方)，进行4端子测定(使电流在Al合金\ITO层叠膜中流动，利用其他端子测定Al合金\ITO层叠膜间的电压降低的方法)。具体而言，使电流I在图2的I1-I2间流动，并监视V1-V2间的电压V，由此以[R＝(V1-V2)/I2]的形式求出接触部的电阻R。将电阻R乘以接触部的面积而换算成面积电阻(Ω·mm2)所得的值作为接触电阻，将10kΩ·mm2以下(10000Ω·mm2以下)者设为良好且合格。
将所获得的反射阳极电极的Al合金膜的组成及评价结果汇总示于表1中。再者，关于综合评价，将所述反射率、耐热性、接触电阻均良好的情况设为○，即便是一个为不良，也将所述情况设为×。另外，在表中将Al合金膜中的{a/(a+b)}表示为{Si/(Si+REM)}。
[表1]
根据以上所述而确认到，通过在Al合金膜中包含Si，介隔存在于Al合金膜与氧化物导电膜之间的以氧化铝为主成分的层中也包含Si。确认到：通过将Al合金膜中所含的Si及稀土类元素的含量设为0.62＜{Si/(Si+REM)}、0.2＜Si＜3及0.1＜REM，所获得的反射阳极电极实现低接触电阻、高反射率及良好的耐热性。
虽然详细且参照特定的实施形态对本发明进行了说明，但对于本领域技术人员而言明确的是，可在不脱离本发明的精神与范围的情况下加以各种变更或修正。

Claims (9)

1.一种反射阳极电极，其用于有机EL显示器，且所述反射阳极电极具有层叠结构，
所述层叠结构包含Al合金膜及氧化物导电膜，在所述Al合金膜及所述氧化物导电膜的接触界面介隔存在以氧化铝为主成分的层，
所述Al合金膜包含Si及至少一种稀土类元素，当将所述Si的含量设为a原子％，将所述稀土类元素的合计含量设为b原子％时，满足0.62＜{a/(a+b)}、0.2＜a＜3及0.1＜b的关系，且
所述以氧化铝为主成分的层包含Si。
2.根据权利要求1所述的反射阳极电极，其中，所述稀土类元素包含Nd及La的至少任一者。
3.根据权利要求1所述的反射阳极电极，其中，所述氧化物导电膜的膜厚为5nm～30nm。
4.根据权利要求2所述的反射阳极电极，其中，所述氧化物导电膜的膜厚为5nm～30nm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的反射阳极电极，其中，所述Al合金膜是利用溅镀法来形成。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的反射阳极电极，其中，所述Al合金膜与薄膜晶体管的源极/漏极电极电性连接。
7.一种薄膜晶体管基板，包含如权利要求1至6中任一项所述的反射阳极电极。
8.一种有机EL显示器，包含如权利要求7所述的薄膜晶体管基板。
9.一种溅镀靶材，其用以形成如权利要求1至6中任一项所述的反射阳极电极中所含的Al合金膜，且所述溅镀靶材中，
当将Si的含量设为a原子％，将稀土类元素的合计含量设为b原子％时，满足0.62＜{a/(a+b)}、0.2＜a＜3及0.1＜b的关系。
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