CN109476905A - 等速接头保护罩和适用于制备所述接头的聚合物组合物 - Google Patents

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Abstract

一种由聚合物组合物制成的等速接头保护罩，所述聚合物组合物包含热塑性聚酯弹性体、第一快速扩散蜡和第二慢速扩散蜡，2500小时后，所述第一快速扩散蜡的重量损失大于0.6重量％，所述第二慢速扩散蜡的重量损失小于0.4重量％。还要求保护聚合物组合物。

Description

等速接头保护罩和适用于制备所述接头的聚合物组合物
本发明涉及用于等速接头(constant velocity joint)的保护罩和适用于制备所述保护罩的聚合物组合物，所述聚合物组合物包含热塑性聚酯弹性体。汽车的驱动轴包含一个或多个等速接头。等速接头(CV接头)允许驱动轴以恒定的旋转速度通过可变角度传递动力，而不会明显增加摩擦力或间隙。其被用于前轮驱动车辆以及许多具有独立后悬架的现代后轮驱动车辆中。
CV接头受到柔性保护罩的保护。保护罩通常填充含二硫化钼的润滑脂。保护罩保护CV接头免受水分和污染物渗入CV接头中。热塑性聚酯弹性体通常被用于制备保护罩，因为它具有用于该应用的有利性质，从而在各种各样的气候条件下提供长寿命。
热塑性弹性体的CV接头的保护罩的问题在于它在汽车行驶期间产生噪音。有时通过发出吱吱声(squeaking)来表示这种噪音。预期噪音是由保护罩的凸缘相互摩擦引起的，在潮湿条件下尤其如此。由于现代汽车的电机越来越安静，使得由CV接头的保护罩引起的噪音越来越明显，因此噪音的出现成了更大的问题。
试图通过向保护罩的聚合物组合物中添加蜡来降低噪音。虽然获得了相当大的初始噪音降低，但在约10000-20000km的行驶后，噪音再次出现。不可能增加蜡的量。这导致保护罩的表面太滑，因此不再可能安装保护罩。其甚至可能在保护罩的生产过程中引起问题。
本发明的目标是提供一种用于CV接头的保护罩，其显示出比已知保护罩大得多的降噪。
出乎意料地，通过由聚合物组合物制成的保护罩实现了该目标，所述聚合物组合物包含热塑性聚酯弹性体、第一快速扩散蜡和第二慢速扩散蜡，2500小时后，所述第一快速扩散蜡的重量损失大于0.60重量％(wt.％)，所述第二慢速扩散蜡的重量损失小于0.40重量％，所述重量损失是根据实施例中所描述的方法测量的。
优选地，2500小时后，第一蜡的重量损失大于0.7重量％、更优选大于0.8重量％。优选地，2500小时后，第二蜡的重量损失小于0.35重量％、更优选小于0.3重量％。
“介于……之间”在本文中明确包括所提及的值。
本发明还涉及一种聚合物组合物，所述聚合物组合物包含：
a.热塑性聚酯弹性体；
b.式(1a)和/或式(1b)的第一蜡，所述第一蜡是不饱和酰胺，其量为0.01-0.6重量％，
Rx-CO-NH-(CH2)n-NH-CO-Rx 式(1a)
Ry-NH-CO-(CH2)n-CO—NH-Ry 式(1b)
其中n介于1和8之间；
Rx和Ry是碳原子数介于8和22之间的烯基；
c.式(2a)和/或式(2b)的第二蜡，所述第二蜡是饱和酰胺，其量为0.01-1.0重量％，
Rv-CO-NH-(CH2)n-NH-CO-Rv 式(2a)
Rw-NH-CO-(CH2)n-CO—NH-Rw 式(2b)
其中n介于1和8之间；
Ry和Rw是碳原子数介于8和22之间的烷基；
其中重量％是相对于所述聚合物组合物的总重量给出的。
由这些组合物制成的等速接头的保护罩展示出良好的降噪效果。优选地，热塑性聚酯弹性体包含聚(四氢呋喃)二醇或聚环氧乙烷二醇的软链段，如下文所限定。
Rx、Ry、Rv、Rw可以是经取代的或未取代的。如果被取代，则取代基可以是例如羟基、烷基和/或烯基。
根据式(1a)的第一蜡例如N,N’-亚乙基双油酰胺，也称为亚乙基双油酰胺，其中n＝2且Rx为-C17H33，因此具有17个碳原子。另一个例子是N,N’-六亚甲基双油酰胺，也称为六亚甲基双油酰胺，其中n＝2且Rx为-C17H33，因此具有17个碳原子。
根据式(1b)的第一蜡例如N,N’-二油烯基己二酰胺，其中n＝4且Ry为-C18H35，因此具有18个碳原子。
根据式(2a)的第二蜡的例子列于下表1中。
表1；根据式(2a)的第二蜡的例子
根据式(2b)的第二蜡的例子有N,N’-二硬脂基己二酰胺，其中n为4且Rw为-C18H35，因此具有18个碳原子。
优选地，Rx、Ry、Rv、Rw中每一个的碳原子数均介于14和18之间，因为这确保了蜡展示出有利的重量损失差异。
优选地，第一蜡中的R和第二蜡中的R的碳原子差异为至多5、优选至多3、甚至更优选至多1，因此|Rx-Rv|或|Rx-Rw|或|Ry-Rv|或|Ry-Rw|为至多5、优选至多3、甚至更优选至多1。
这具有以下优点：第一蜡和第二蜡的分子量相似，并且蜡展示出有利的重量损失差异。
优选地，Rx和/或Rv获自脂肪酸，且/或Ry和/或Rw获自脂肪胺。脂肪酸的例子包括棕榈油酸、油酸、亚油酸及其组合。脂肪胺的例子包括十六烷基胺、十八烷基胺、油烯基胺(olyelamine)及其组合。
根据式(1a)、(1b)、(2a)和(2b)的第一蜡和第二蜡可包括各式的混合物，例如可以是由天然存在的脂肪酸或脂肪胺制备时的情况，其可由混合物本身组成。
如果存在第一蜡和/或第二蜡的混合物，则以最高量存在的第一蜡和以最高量存在的第二蜡决定了用于优选实施方式所采用的碳原子数，在优选实施方式中第一蜡中的R和第二蜡中的R的碳原子差异为至多5、优选至多3、甚至更优选至多1。
在一种优选的实施方式中，本发明涉及一种由聚合物组合物制成的等速接头保护罩，所述聚合物组合物包含：
a.热塑性聚酯弹性体；
b.式(1a)的第一蜡，所述第一蜡是不饱和酰胺，其量为0.01-0.6重量％，
Rx-CO-NH-(CH2)n-NH-CO-Rx 式(1a)
其中n介于1和8之间；
Rx是碳原子数介于14和18之间的烯基；
c.式(2a)的第二蜡，所述第二蜡是饱和酰胺，其量为0.01-1.0重量％，
Rv-CO-NH-(CH2)n-NH-CO-Rv 式(2a)
其中n介于1和8之间；
Ry是碳原子数介于14和18之间的烷基；
其中重量％是相对于所述聚合物组合物的总重量给出的。
更优选地，第一蜡是N,N’-亚乙基双油酰胺，其中n＝2且Rx为-C17H33，因此具有17个碳原子，并且第二蜡是N,N’-亚乙基双硬脂酰胺，其中n＝22且Rv为-C17H35，因此具有17个碳原子。
热塑性弹性体
热塑性共聚酯弹性体是具有弹性体性质的热塑性聚合物，其包含聚酯硬链段和衍生自另一种聚合物的软链段。共聚酯弹性体中的聚酯硬链段通常由衍生自至少一种亚烷基二醇和至少一种芳族或脂环族二羧酸的单体单元组成。
硬链段通常由具有远高于室温的熔融温度或玻璃化转变温度(在适用的情况下)的聚酯组成。优选地，硬链段的熔融温度或玻璃化转变温度为至少150℃、更优选至少170℃或甚至至少190℃。还更优选地，硬链段的熔化温度或玻璃温度在200-280℃或甚至220-250℃的范围内。软链段通常由具有远低于室温的玻璃化转变温度的无定形聚合物组成。优选地，无定形聚合物的玻璃化转变温度为至多0℃、更优选至多-10℃或甚至至多-20℃。更优选地，软链段的玻璃化转变温度在-20℃至-50℃或甚至-30℃至-80℃的范围内。
共聚酯弹性体的例子包括共聚酯酯弹性体、共聚碳酸酯酯弹性体或共聚醚酯弹性体；即分别具有衍生自聚酯、聚碳酸酯或聚醚的软链段的共聚酯嵌段共聚物。共聚酯弹性体可以例如以商品名从荷兰DSM Engineering Plastics B.V.获得。
共聚醚酯弹性体具有衍生自至少一种聚环氧烷二醇的软链段。共聚醚酯弹性体及其制备和性质是本领域已知的，例如描述于Thermoplastic Elastomers,第2版,第8章,Carl Hanser Verlag(1996)ISBN 1-56990-205-4、Handbook of Thermoplastics,O.Oltabisi编,第17章,Marcel Dekker Inc.,New York 1997,ISBN 0-8247-9797-3和theEncyclopaedia of Polymer Science and Engineering,第12卷,第75-117页(1988),JohnWiley and Sons以及其中提到的参考文献中。
共聚酯弹性体的硬链段中的芳族二羧酸适当地选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二甲酸和4,4-二苯基二羧酸及其混合物。优选地，聚醚酯弹性体的硬链段中的芳族二羧酸适当地选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二甲酸和4,4-二苯基二羧酸及其混合物。
优选地，相对于二羧酸的总摩尔量，芳族二羧酸包含对苯二甲酸，更优选包含至少50摩尔％的对苯二甲酸，还更优选包含至少90摩尔％的对苯二甲酸，或甚至完全由对苯二甲酸组成。
共聚酯弹性体的硬链段中的亚烷基二醇适当地选自乙二醇、丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-己二醇、1,6-己二醇、苯二甲醇、环己烷二醇、环己烷二甲醇及其混合物。优选地，聚醚酯弹性体的硬链段中的亚烷基二醇适当地选自乙二醇、丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-己二醇、1,6-己二醇、苯二甲醇、环己烷二醇、环己烷二甲醇及其混合物。
优选地，亚烷基二醇包含乙二醇和/或1,4-丁二醇，相对于亚烷基二醇的总摩尔量，亚烷基二醇更优选包含至少50摩尔％的乙二醇和/或1,4-丁二醇，还更优选包含至少90摩尔％的乙二醇和/或1,4-丁二醇，或甚至完全由乙二醇和/或1,4-丁二醇组成。
共聚酯弹性体的硬链段最优选包含聚对苯二甲酸丁二醇酯链段或甚至由聚对苯二甲酸丁二醇酯链段组成。在另一个优选的实施方式中，聚醚酯弹性体包含聚对苯二甲酸丁二醇酯链段或甚至由聚对苯二甲酸丁二醇酯链段组成。
适当地，聚环氧烷二醇是基于氧杂环丙烷、氧杂环丁烷和/或氧杂环戊烷(oxolanes)的均聚物或共聚物。可以用作聚环氧烷二醇的基础的合适的氧杂环丙烷的例子是环氧乙烷和环氧丙烷。相应的聚环氧烷二醇均聚物分别以名称聚乙二醇、聚环氧乙烷或聚环氧乙烷二醇(也缩写为PEG或PEO)和聚丙二醇、聚环氧丙烷或聚环氧丙烷二醇(也缩写为PPG或PPO)为人所知。可以用作聚环氧烷二醇的基础的合适的氧杂环丁烷的例子是1,3-环氧丙烷。相应的聚环氧烷二醇均聚物以名称1,3-丙二醇或聚(三亚甲基)二醇为人所知。可以用作聚环氧烷二醇的基础的合适的氧杂环戊烷的例子是四氢呋喃。相应的聚环氧烷二醇均聚物以名称聚(四亚甲基)二醇(PTMG)或聚四氢呋喃(PTHF)为人所知。聚环氧烷二醇共聚物可以是无规共聚物、嵌段共聚物或其混合结构。合适的共聚物例如为环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物(或EO/PO嵌段共聚物)，特别是聚环氧乙烷二醇封端的聚环氧丙烷。
聚环氧烷还可以基于如下物质的醚化产物：亚烷基二醇或者低分子量聚环氧烷二醇或亚烷基二醇的混合物或者上述二醇的混合物。
优选地，聚环氧烷二醇选自聚环氧丙烷二醇均聚物(PPG)、环氧乙烷/聚环氧丙烷嵌段共聚物(EO/PO嵌段共聚物)和聚(四亚甲基)二醇(PTMG)及其混合物。
聚合物组合物还可包含热塑性聚酯弹性体，所述热塑性聚酯弹性体包含二聚脂肪酸和/或由其衍生的二胺的单体单元。获得了非常强的粘附性和高的耐脂肪酸性。
这种二聚脂肪酸可以通过单体不饱和脂肪酸的二聚化获得，并且通过二聚脂肪酸来表示。
在脂肪酸低聚反应后，将如此获得的低聚物混合物进一步加工，例如通过蒸馏，以产生具有高含量二聚脂肪酸的混合物。二聚脂肪酸中的残余双键可通过催化氢化而饱和。本文使用的术语“二聚脂肪酸”涉及两种类型的这些二聚脂肪酸：饱和的和不饱和的。二聚脂肪酸优选是饱和的。
二聚脂肪酸优选含有32至44个碳原子。最优选地，二聚脂肪酸含有36个碳原子。C原子的量是平均值，因为二聚脂肪酸通常以混合物的形式市售。
还可以藉由公知的反应之一通过用胺基替代一个或两个酸基团来制备二聚脂肪酸的衍生物。
优选地，热塑性弹性体含有40-80重量％的聚对苯二甲酸丁二醇酯硬链段以及20-60重量％的二聚脂肪酸和/或衍生自二聚脂肪酸的二胺的单体单元。
第一蜡优选是不饱和双酰胺。更优选地，第一蜡是具有不饱和脂肪酸的双酰胺。这种蜡的例子包括亚乙基双油酰胺、六亚甲基双油酰胺和N,N’-二油烯基己二酰胺。优选使用亚乙基双油酰胺。
第二蜡优选是饱和双酰胺。更优选地，第二蜡是具有饱和脂肪酸的双酰胺。例子包括亚乙基双硬脂酰胺、亚乙基双月桂酰胺、亚乙基双癸酰胺、亚甲基双硬脂酰胺、六亚甲基双硬脂酰胺、亚乙基双山嵛酰胺和亚乙基双12-羟基硬脂酰胺。优选使用亚乙基双硬脂酰胺。
聚合物组合物中第一蜡的量可以为0.01-0.6重量％、优选0.02-0.2重量％。相对于聚合物组合物的总量，第二蜡的量可以为0.01-1.0重量％、优选0.03-0.5重量％。
其他组分可以是颜料、着色剂、热稳定剂等。
本发明还涉及适用于制备根据本发明的保护罩的聚合物组合物。
实施例
使用的材料：
PB420，由DSM提供的热塑性聚酯弹性体。PBT硬嵌段；PEO-PPO-PEO软嵌段。
EB 464，由DSM提供的热塑性聚酯弹性体；PBT硬嵌段；PTHF软嵌段。
蜡1：亚乙基双油酰胺，为N,N’-亚乙基双油酰胺，其中n＝2且Rx为-C17H33，因此具有17个碳原子。
蜡2：亚乙基双硬脂酰胺，为N,N’-亚乙基双硬脂酰胺，其中n＝22且Rv为-C17H35，因此具有17个碳原子。
试验：
反向蜡吸收
为了确定蜡的重量损失，进行了反向吸收试验。将120×120mm和1mm厚度的实施例和对比实验的组合物的注塑板在130℃下干燥15小时。将干燥的板分别完全浸入快速蜡和慢速蜡中，在158℃下持续16小时。饱和后，取出板进行清洁，在23℃和50％相对湿度下测量其重量作为时间的函数。在每次测量之前，用纸巾清洁板的表面以移除过量的蜡。
同时，将具有相同组成但不具有蜡的对照干燥样品暴露于相同条件。测量板的重量作为时间的函数。对照样品的重量变化反映了板中水分吸附的影响。
为了获得每种蜡的效果，对于两种蜡，从蜡饱和样品的重量中减去对照样品的重量。得到的反向吸收曲线显示了对于快速蜡和慢速蜡来说，由于蜡迁移引起的板的重量损失。给定时间的重量损失量是扩散速度的量度。蜡1(慢速蜡)和蜡2(快速蜡)的结果如图1所示。
吱吱声试验
通过将厚度为2mm、直径为110mm的根据实施例和对比实验的组合物的圆形片材放置在来自Taber Industries(5135型)的旋转平台研磨机之上来测量吱吱声。将具有50mm外径和10mm厚度的相同组成的两个轮子以各自1kg的标称力在圆形片材的外径处朝向该片材推动。通过旋转圆形片材，迫使轮子以60RPM的速度旋转。在与圆形片接触的轮子表面上以每分钟0.6ml的量供应水滴。使用麦克风来确定吱吱声的出现。确定吱吱声突然提高的时间间隔。
对比例A
利用如上所述的吱吱声试验确定ArnitelTMPB420和0.1重量％的第一蜡的组合物的吱吱声。发出吱吱声的时间为34.6小时。
实施例I
利用如上所述的吱吱声试验确定ArnitelTMPB420、0.1重量％的蜡1和0.3重量％的蜡2的组合物的吱吱声。发出吱吱声的时间为51.2小时。
对比例B
类似于对比实验A，但使用ArnitelTMEB 464作为热塑性聚酯弹性体。发出吱吱声的时间为38.6小时。
实施例II
类似于实施例I，但使用ArnitelTMEB 464作为热塑性聚酯弹性体。发出吱吱声的时间为55.9小时。

Claims (14)

1.一种等速接头保护罩，所述保护罩由包含热塑性聚酯弹性体的聚合物组合物制成，其特征在于：所述聚合物组合物包含第一蜡和第二蜡，2500小时后，所述第一蜡的重量损失大于0.6重量％，所述第二蜡的重量损失小于0.4重量％，所述重量损失是根据描述的方法测量的。
2.根据权利要求1所述的保护罩，其中所述第一蜡的重量损失大于0.7重量％。
3.根据权利要求1或2所述的保护罩，其中2500小时后，重量损失大于0.8重量％。
4.根据前述权利要求中任一项所述的保护罩，其中所述第二蜡的重量损失小于0.35重量％。
5.根据前述权利要求中任一项所述的保护罩，其中所述第二蜡的重量损失小于0.3重量％。
6.根据前述权利要求中任一项所述的保护罩，其中所述第一蜡是不饱和双酰胺。
7.根据前述权利要求中任一项所述的保护罩，其中所述第一蜡是亚乙基双油酰胺。
8.根据前述权利要求中任一项所述的保护罩，其中所述第二蜡是饱和双酰胺。
9.根据前述权利要求中任一项所述的保护罩，其中所述第二蜡是亚乙基双硬脂酰胺。
10.一种聚合物组合物，所述聚合物组合物包含：
a.热塑性聚酯弹性体；
b.式(1a)和/或式(1b)的第一蜡，所述第一蜡是不饱和酰胺，其量为0.01-0.6重量％，
Rx-CO-NH-(CH2)n-NH-CO-Rx 式(1a)
Ry-NH-CO-(CH2)n-CO—NH-Ry 式(1b)
其中n介于1和8之间；
Rx和Ry是碳原子数介于8和22之间的烯基；
c.式(2a)和/或式(2b)的第二蜡，所述第二蜡是饱和酰胺，其量为0.01-1.0重量％，
Rv-CO-NH-(CH2)n-NH-CO-Rv 式(2a)
Rw-NH-CO-(CH2)n-CO—NH-Rw 式(2b)
其中n介于1和8之间；
Ry和Rw是碳原子数介于8和22之间的烷基；
其中重量％是相对于所述聚合物组合物的总重量给出的。
11.根据权利要求10所述的聚合物组合物，其中所述热塑性聚酯弹性体包含聚(四氢呋喃)二醇或PEO-PPO-PEO二醇的软链段。
12.根据权利要求10或11所述的聚合物组合物，其中Rx、Ry、Rv、Rw中每一个的碳原子数均介于14和18之间。
13.根据权利要求10-12中任一项所述的聚合物组合物，其中所述第一蜡中的R和所述第二蜡中的R的碳原子差异为至多5。
14.根据权利要求10-13中任一项所述的聚合物组合物，其中所述第一蜡是亚乙基双油酰胺，所述第二蜡是亚乙基双硬脂酰胺。
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