CN109476833A - 聚酯单层薄膜 - Google Patents
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Abstract
根据本发明实施方案的聚酯单层薄膜具有低雾度和低寡聚物性质,具有更偏蓝色的色坐标,并且具有低无机金属含量。因此,聚酯单层薄膜可以用作耐热保护薄膜和防光散射薄膜的基膜,以及最近的触控面板使用的ITO和非ITO基膜(用于Ag纳米线等)。另外,由于杂质较少,波长550nm的透射率相对较高,因此聚酯单层薄膜可以用作背光单元(BLU)和扩散片的棱镜的基膜。
Description
技术领域
本发明涉及寡聚物含量低和雾度低的聚酯单层薄膜。
背景技术
通常,聚酯薄膜不仅用于显示装置,还用于各种工业材料,例如用于灌装饮料和医疗用品的容器、包装材料、片材和汽车中的模制产品。其中,在占据显示器工业大部分的等离子体显示面板(PDP)或液晶显示器(LCD)中,塑料薄膜被广泛用作器件的组件。在这种情况下,当需要光学透明性时会使用聚酯薄膜,并且当需要耐久性和耐热性时主要使用聚酰亚胺薄膜。特别是,双轴拉伸聚酯薄膜具有优异的尺寸稳定性、厚度均匀性和光学透明性,因此可用于各种工业领域。
在这种显示领域中使用的基膜需要具有各种特性,例如工艺稳定性、透明性、耐刮擦性、平面性和透光性,以便提高制造工艺的易用性和制造产品的可视性。
为了满足上述特征,韩国专利2016-0002196公开了一种聚酯薄膜和使用该聚酯薄膜的透明导电薄膜,其中该聚酯薄膜在一侧上形成有硬涂层。该聚酯薄膜不会产生彩虹现象,防止薄膜中的寡聚物迁移到表面,并且在高温和高湿度下显示出优异的粘附性,以获得对透明电极层的优异粘附性和优异的光学性能。
发明的公开
技术问题
在韩国专利2016-0002196和常规聚酯聚合中,主要使用锑(Sb)化合物作为催化剂,并且在这种情况下,所制备的聚酯薄膜的雾度的改善有限。此外,为了确保通行能力性质,应在聚酯树脂中添加填料。但是,填料的散射会导致薄膜的雾度增加的问题。
本发明的目的是提供一种聚酯单层薄膜,其具有低雾度、低寡聚物性质以及低无机金属含量,并且与使用锑催化剂的聚酯薄膜相比具有更偏蓝色的色坐标。
问题解决方案
根据本发明的一个方面,提供一种聚酯单层薄膜,其包含通过使用锗化合物作为催化剂制备的聚酯树脂,其具有0.5%以下的雾度并且在150℃下热处理3小时后雾度变化率为1%以下。
根据本发明的另一方面,提供一种导电薄膜,其包括上述聚酯单层薄膜和基于氧化铟锡(ITO)的导电层,所述导电层以层积形式形成在所述聚酯单层薄膜的一侧上,其中所述导电薄膜不包括硬涂层。
根据本发明的另一方面,提供一种包含上述聚酯单层的耐热保护薄膜、防光散射薄膜和光学片。
发明的有益效果
根据本发明实施方案的聚酯单层薄膜具有低雾度和低寡聚物性质,具有更偏蓝色的色坐标,并且具有低无机金属含量。因此,聚酯单层薄膜可以用作耐热保护薄膜和防光散射薄膜的基膜,以及最近的触控面板使用的ITO和非ITO基膜(用于Ag纳米线等)。另外,由于杂质较少,波长550nm的透射率相对较高,因此聚酯单层薄膜可以用作背光单元(BLU)和扩散片的棱镜的基膜。此外,如果聚酯单层薄膜用作基膜,则可以省略制备硬涂层的工艺,并且可以更经济和更容易地制造。
发明的最佳实施方式
根据本发明实施方案的聚酯单层薄膜包含通过使用锗化合物作为催化剂制备的聚酯树脂,具有0.5%以下的雾度并且在150℃下热处理3小时后雾度变化率为1%以下。
聚酯树脂可以由锗化合物催化剂形成。即,聚酯树脂可以通过二醇组分和二羧酸组分在锗化合物催化剂存在下反应形成。
聚酯树脂可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯。具体地,聚酯树脂可以是通过使用锗化合物作为催化剂进行乙二醇和对苯二甲酸的酯交换反应然后聚合而获得的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
聚酯树脂可具有0.6至0.8dl/gr的特性粘度(IV)。具体地,聚酯树脂可具有0.65至0.75dl/gr的特性粘度(IV)。
聚酯树脂可通过固相聚合方法制备。例如,熔融聚合的聚酯树脂可以制成颗粒形式,在150至200℃下结晶,然后在200至230℃下聚合。
锗化合物可以是(A)无定形氧化锗,(B)细晶氧化锗,(C)通过在碱金属、碱土金属或其化合物的存在下将氧化锗溶解在二醇中而获得的溶液,和(D)通过将氧化锗溶解在水中而获得的溶液。具体地,可用作催化剂的锗化合物(锗类催化剂)可以是氧化锗。另外,基于聚酯树脂的总重量,锗类催化剂的含量可以为10至10000ppm,具体地可以为10至1000ppm。如果催化剂的用量在上述范围内,则可以有效地进行聚酯树脂的缩聚反应,并且可以防止聚酯树脂的颜色劣化。此外,从对所用催化剂的量的影响来看是经济的,并且不会残留催化剂。
聚酯单层薄膜可包括100ppm以下的无机金属,并且无机金属可不包括硅(Si)。具体地,聚酯单层薄膜可包括40至100ppm的无机金属。
在150℃下热处理9小时后,聚酯单层薄膜的雾度变化率可以为2%以下。具体地,在150℃下热处理9小时后,聚酯单层薄膜的雾度变化率可以为1至2%。
聚酯单层薄膜可以不包含选自由镁和钾组成的群组中的涂布组分。
聚酯单层薄膜可包含100ppm以下的无机金属。具体地,聚酯单层薄膜可包含40至100ppm的无机金属,并且可不包含选自由镁和钾组成的群组中的涂布组分。
当溶解在三氟乙酸中测量时,聚酯单层薄膜中总寡聚物的含量可以为0.5至2.2%(重量)。具体地,总寡聚物的含量可以为0.8至2.0%(重量)。
聚酯单层薄膜的平均厚度可以为15至250μm。具体地,聚酯单层薄膜的平均厚度可以为25至200μm。
聚酯单层薄膜的制备可以为:通过熔融挤出聚酯树脂然后冷却以制备无定向片;再对该无定向片进行单轴或双轴定向和热定形。
熔融挤出可以在Tm+30至Tm+60℃的温度下进行。当在该范围内进行熔融挤出过程时,由于树脂的顺利熔融,挤出产品的粘度得到适当控制,从而防止了生产率差和树脂热分解的问题。因此,可以防止由于解聚问题导致的树脂分子量的降低和由寡聚物引起的缺陷。
冷却可以在30℃以下的温度下进行,具体地,在10至30℃的温度下进行。
无定向片可以在长度方向(机械方向)和宽度方向(脆弱方向)上以合适的拉伸比进行定向。例如,无定向片可以在长度方向上拉伸2至6倍,在宽度方向上拉伸2至6倍。具体地,无定向片可以在长度方向上拉伸2至4倍并且在宽度方向上拉伸2至4倍。此外,长度方向和宽度方向可以彼此垂直。
拉伸可以在Tg+5至Tg+50℃下进行。随着Tg降低,拉伸性能可能变得更好,但可能发生断裂。具体地,为了改善薄膜的脆性,可以在Tg+10至Tg+40℃下进行拉伸。
进行热定形以使薄膜在长度方向和宽度方向上松弛。具体地,热定形可以在120至260℃下进行。
本发明的一个实施方案提供一种导电薄膜,其包括上述聚酯单层薄膜和基于氧化铟锡(ITO)的导电层,所述导电层以层积形式形成在所述聚酯单层薄膜的一侧上,其中所述导电薄膜不包括硬涂层。
在聚酯单层薄膜上,可以不形成硬涂层,但是可以形成基于ITO的导电层。
例如,基于ITO的导电层可以不直接形成在聚酯单层薄膜上。更具体地,聚酯单层薄膜和基于ITO的导电层可以彼此直接接触。
例如,在聚酯单层薄膜上层压选自由底漆层和折射率匹配层组成的组中的至少一层之后,可以形成基于ITO的导电层。具体地,底漆层和基于ITO的导电层可以依次层压在聚酯单层薄膜上。因此,底漆层可以与聚酯单层薄膜的一侧直接接触,并且基于ITO的导电层可以与底漆层的另一侧直接接触。此外,更详细地,折射率匹配层和基于ITO的导电层可以依次层压在聚酯单层薄膜上。因此,折射率匹配层可以与聚酯单层薄膜的一侧直接接触,并且基于ITO的导电层可以与折射率匹配层的另一侧直接接触。此外,更详细地,底漆层、折射率匹配层和基于ITO的导电层可以依次层压在聚酯单层薄膜上。因此,底漆层可以与聚酯薄膜的一侧直接接触,折射率匹配层可以与底漆层的另一侧直接接触,并且基于ITO的导电层可以与折射率匹配层的另一侧直接接触。
底漆层可以改善聚酯单层薄膜与另一层之间的粘合性。底漆层可包括聚酯类树脂和/或氨基甲酸酯类树脂。
折射率匹配层可以缓冲聚酯单层薄膜和基于ITO的导电层之间的折射率差。折射率匹配层的折射率可以是聚酯单层薄膜的折射率与基于ITO的导电层的折射率之间的值。
由于导电薄膜不包括硬涂层,因此制造成本低。
本发明的一个实施方案提供包含上述聚酯单层的耐热保护薄膜、防光散射薄膜和光学片。
根据本发明实施方案的聚酯单层薄膜具有低雾度和低寡聚物性质,具有更偏蓝色的色坐标,并且具有低无机金属含量。因此,聚酯单层薄膜可以用作耐热保护薄膜和防光散射薄膜的基膜,以及最近的触控面板使用的ITO和非ITO基膜(用于Ag纳米线等)。另外,由于杂质较少,波长550nm的透射率相对较高,因此聚酯单层薄膜可以用作背光单元(BLU)和扩散片的棱镜的基膜。此外,如果聚酯单层薄膜用作基膜,则可以省略制备硬涂层的工艺,并且可以更经济和更容易地制造。
实施例
在下文中,将通过参考实施例详细描述以上内容。但是以下实施例旨在说明本发明,并且实施例的范围不仅限于此。
实施例1.聚酯薄膜的制备
将酯化反应管的温度升至200℃,向其中加入100mol%的乙二醇和100mol%的对苯二甲酸,并且基于100重量份的上述材料的量加入0.017重量份的二氧化锗化合物作为催化剂,然后搅拌。然后,在表压为0.34MPa和240℃的条件下通过施加压力和升高温度进行加压酯化反应,酯化反应管的压力恢复到常压,加入0.014重量份的磷酸。此后,在15分钟内将温度升至260℃,并加入0.012重量份的磷酸三甲酯作为稳定剂。然后,15分钟后,用高压分散器进行分散处理,再15分钟后,将得到的酯化反应产物转移到缩聚反应管中,在280℃减压条件下进行缩聚反应1小时,得到聚酯树脂(特性粘度:0.7dl/g,重均分子量:45000,玻璃化转变温度:80℃)。
在完成缩聚反应后,用95%切割尺寸为5μm的NASLON过滤器过滤聚酯树脂,并从喷嘴挤出成线状,并使用预先经过过滤处理(孔尺寸:1μm以下)的冷却水冷却并固化,切成颗粒状,制得聚酯树脂碎片。
将聚酯树脂碎片在280℃下通过挤出机熔融挤出,然后在20℃的流延辊上冷却以制备无定向片。将由此获得的无定向片预热至78℃并在长度方向上拉伸3.2倍并在宽度方向上拉伸4.1倍。之后,将定向片在238℃下热定形30秒,以制备厚度为125μm的聚酯薄膜。
比较例1
以与实施例1相同的方式制备厚度为125μm的聚酯薄膜,不同之处在于,使用基于100重量份的材料的0.035重量份的锑代替锗化合物,并且使用了包含镁和钾的涂布物。
比较例2
以与比较例1相同的方式制备厚度为125μm的聚酯薄膜,不同之处在于,使用基于100重量份的材料的0.019重量份的锑代替锗化合物,并且使用了包含镁和钾的涂布物。
实验例
根据以下方法,对于实施例1、比较例1和比较例2的聚酯薄膜测量每个树脂碎片中的组分含量、树脂碎片的颜色b、薄膜的颜色角度、薄膜的总寡聚物含量,在高温下放置后的薄膜雾度的变化。结果示于表1中。
(1)树脂碎片中的成分含量
聚酯树脂碎片的各组分含量通过电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱分析法进行无机金属组分的定性和定量分析测量得到。
(2)树脂碎片的颜色
聚酯树脂碎片的颜色通过使用分光光度计(Nippon Denshoku,SE2000)基于ASTMD 1925,ASTM E 308和JIS Z 8722的方法测量。
(3)薄膜雾度和高温下放置后的薄膜雾度
为了测定薄膜雾度的变化,将聚酯薄膜在150℃的烘箱中热处理3小时或9小时,并使用雾度计(Nippon Denshoku Kogyo,型号名称:NDH-5000W)测量雾度。热处理前聚酯薄膜的雾度通过相同的方法测量。
(4)薄膜颜色
使用色度计(制造商:Hunter Lab,型号名称:UltraScan PRO)测量聚酯薄膜的CIE比色系统col Y、x和y。
(5)薄膜的总寡聚物含量
将1g聚酯薄膜放入10ml三氟乙酸中,在室温下搅拌溶解。然后,将溶解有薄膜的三氟乙酸冷却至约0℃,并逐滴缓慢加入20ml氯仿。然后以与氯仿相同的方式依次缓慢加入20ml水、5ml丙酮和12ml氨水。然后进行过滤,用分液漏斗萃取含有寡聚物的氯仿。然后,将含有寡聚物的氯仿加热至53℃并在吹入氮气的同时蒸发溶液,在105℃下干燥1小时,然后在干燥器中冷却30分钟。测量溶液蒸发和干燥之前和之后的重量,并计算蒸发和干燥之前和之后的差值作为寡聚物含量(%)。
[表1]
如表1所示,由于实施例1的聚酯树脂碎片不包含作为涂布物的镁和钾,因此无机金属含量低。另外,在实施例1中,与比较例1和比较例2相比,薄膜的雾度和总寡聚物含量低,并且即使在150℃下热处理3或9小时后雾度也保持低水平。此外,实施例1的薄膜比比较例1和比较例2的薄膜更蓝。
Claims (11)
1.一种聚酯单层薄膜,包含通过使用锗化合物作为催化剂制备的聚酯树脂,所述聚酯单层薄膜具有0.5%以下的雾度并且在150℃下热处理3小时后雾度变化率为1%以下。
2.根据权利要求1所述的聚酯单层薄膜,其中所述聚酯单层薄膜包含100ppm以下的无机金属,并且所述无机金属不包含硅。
3.根据权利要求1所述的聚酯单层薄膜,其中所述聚酯单层薄膜在150℃下热处理9小时后雾度变化率为2%以下。
4.根据权利要求1所述的聚酯单层薄膜,其中所述聚酯单层薄膜包含100ppm以下的无机金属,并且不包含选自由镁和钾组成的群组中的涂布组分。
5.根据权利要求1所述的聚酯单层薄膜,其中所述聚酯树脂是聚对苯二甲酸乙二醇酯。
6.根据权利要求1所述的聚酯单层薄膜,其中所述聚酯树脂的特性粘度为0.6至0.8dl/gr。
7.根据权利要求1所述的聚酯单层薄膜,其中当溶解在三氟乙酸中测量时,所述聚酯单层薄膜中总寡聚物的含量可以为0.5至2.2%(重量)。
8.一种导电薄膜,包括:
根据权利要求1至7中任一项所述的聚酯单层薄膜;和
基于氧化铟锡的导电层,其以层积形式形成在所述聚酯单层薄膜的一侧上,
其中所述导电层不包括硬涂层。
9.一种耐热保护薄膜,其包含根据权利要求1至7中任一项所述的聚酯单层薄膜。
10.一种防光散射薄膜,其包含根据权利要求1至7中任一项所述的聚酯单层薄膜。
11.一种光学片,其包含根据权利要求1至7中任一项所述的聚酯单层薄膜。
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