CN109422774A - 五氟乙氧基环三磷腈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇、并加入催化剂和缚酸剂，反应结束后得反应液；二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物五氟乙氧基环三磷腈。所述的有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种；所述的催化剂包括有主催化剂和助催化剂，主催化剂为碱金属碘化物，助催化剂为相转移催化剂；所述的缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氨、三乙胺中的任意一种。本发明所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，反应温度不高，副产物少，转化率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法。
背景技术
五氟乙氧基环三磷腈，其结构式如下：
五氟乙氧基环三磷腈是锂电池电解液中阻燃剂之一，有着良好的阻燃效果。
申请号为2014106844282的发明申请中公开了一种五氟乙氧基环三磷腈的合成方法：先将六氯环三磷腈用氟化剂氟化成六氟环三磷腈，然后将六氟环三磷腈与乙醇盐反应生成五氟乙氧基环三磷腈。该方法的缺陷在于：六氟环三磷腈与乙醇盐反应，副产物二乙氧基取代物较多，这大大降低了收率。
目前常用的一种制备五氟乙氧基环三磷腈的方法：以氨等为缚酸剂，六氟环三磷腈与乙醇反应合成五氟乙氧基环三磷腈。该方法的缺陷在于：氨基取代物等副产物多，这也大大降低了收率。
发明内容
本发明的目的是：提供一种转化率高、副产物少的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇、并加入催化剂和缚酸剂，反应结束后得反应液；二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物五氟乙氧基环三磷腈；五氟乙氧基环三磷腈的结构式为：
所述的有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种；有机溶剂与六氟环三磷腈的质量比为2:1～4:1；
反应物六氟环三磷腈和乙醇的摩尔比为：1:1；
所述的催化剂包括有主催化剂和助催化剂，主催化剂为碱金属碘化物，助催化剂为相转移催化剂；
所述的缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氨、三乙胺中的任意一种。
进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，有机溶剂优选为正己烷、乙腈、碳酸二甲酯、二氯乙烷中的任意一种。
进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，主催化剂优选为KI、NaI、LiI中的任意一种。
进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，主催化剂的质量是六氟环三磷腈质量的1％～10％。
更进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，主催化剂的质量优选为六氟环三磷腈质量的1％～5％。
进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，助催化剂优选为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇400中的任意一种；助催化剂的质量是六氟环三磷腈质量的1％～10％。
更进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，助催化剂的质量优选为六氟环三磷腈质量的1％～5％。
进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，当缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的任意一种时，反应温度控制在20℃～50℃；当缚酸剂为氨时，在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇以及催化剂后降温至0℃，然后通入氨气，反应温度控制在10℃。
本发明的优点是：本发明所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，反应温度不高，副产物少，转化率高。
具体实施方式
下面对五氟乙氧基环三磷腈的制备方法做详细说明。
五氟乙氧基环三磷腈，其结构式如下：
五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇、并加入催化剂和缚酸剂，反应结束后得反应液；二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物五氟乙氧基环三磷腈。
所述的有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种。有机溶剂优选为正己烷、乙腈、碳酸二甲酯、二氯乙烷中的任意一种。有机溶剂与六氟环三磷腈的质量比为2:1～4:1。
反应物六氟环三磷腈和乙醇的摩尔比为1:1。
所述的催化剂包括有主催化剂和助催化剂，主催化剂为碱金属碘化物，助催化剂为相转移催化剂。
其中主催化剂优选为KI、NaI、LiI中的任意一种，主催化剂的质量是六氟环三磷腈质量的1％～10％，优选为是六氟环三磷腈质量的1％～5％。
其中助催化剂优选为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇400中的任意一种。助催化剂的质量是六氟环三磷腈质量的1％～10％，优选为是六氟环三磷腈质量的1％～5％。
所述的缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氨、三乙胺中的任意一种。当缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的任意一种时，反应温度控制在20℃～50℃。当缚酸剂为氨时，在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇以及催化剂后降温至0℃，然后通入氨气，反应温度控制在10℃。
为了对五氟乙氧基环三磷腈的制备方法做进一步介绍，下面给出具体实施例。
实施例1。五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的2000ml的三口烧瓶中，加入有机溶剂正己烷600g，反应物六氟环三磷腈200g和乙醇37g，并加入主催化剂KI 6g，助催化剂四丁基溴化铵4g，缚酸剂碳酸钠85g，反应温度控制在25℃，反应4小时，反应结束后得反应液。取样分析纯度，五氟乙氧基环三磷腈含量为25.8％，六氟环三磷腈转化率为95.88％。二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物高纯度(99.9％)的五氟乙氧基环三磷腈。
实施例2。五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的2000ml的三口烧瓶中，加入有机溶剂乙腈600g，反应物六氟环三磷腈200g和乙醇37g，并加入主催化剂NaI 12g，助催化剂四甲基氯化铵6g，缚酸剂碳酸钾111g，反应温度控制在30℃，反应4小时，反应结束后得反应液。取样分析纯度，五氟乙氧基环三磷腈含量为26.1％，六氟环三磷腈转化率为97.03％。二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物高纯度(99.9％)的五氟乙氧基环三磷腈。
实施例3。五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的2000ml的三口烧瓶中，加入有机溶剂二氯乙烷600g，反应物六氟环三磷腈200g和乙醇37g，并加入主催化剂NaI 20g，助催化剂四丁基氯化铵2g，降温至0℃，通入缚酸剂氨气13.7g，反应温度控制在10℃，反应结束后得反应液。取样分析纯度，五氟乙氧基环三磷腈含量为26％，六氟环三磷腈转化率为96.65％。二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物高纯度(99.9％)的五氟乙氧基环三磷腈。
实施例4。五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的2000ml的三口烧瓶中，加入有机溶剂正己烷碳酸二甲酯600g，反应物六氟环三磷腈200g和乙醇37g，并加入主催化剂LiI 2g，助催化剂聚乙二醇400的质量为20g，缚酸剂三乙胺27g，反应温度控制在30℃，反应4小时，反应结束后得反应液。取样分析纯度，五氟乙氧基环三磷腈含量为25.8％，六氟环三磷腈转化率为95.88％。二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物高纯度(99.9％)的五氟乙氧基环三磷腈。
实施例5。五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的2000ml的三口烧瓶中，加入有机溶剂正己烷600g，反应物六氟环三磷腈200g和乙醇37g，并加入主催化剂KI 10g，助催化剂四丁基溴化铵10g，缚酸剂碳酸钠85g，反应温度控制在30℃，反应4小时，反应结束后得反应液。取样分析纯度，五氟乙氧基环三磷腈含量为26.3％，六氟环三磷腈转化率为97.77％。二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物高纯度(99.9％)的五氟乙氧基环三磷腈。
上述实施例表明，本发明所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，反应温度不高，副产物少，转化率高。
Claims (8)
1.五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇、并加入催化剂和缚酸剂，反应结束后得反应液；二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物五氟乙氧基环三磷腈；五氟乙氧基环三磷腈的结构式为：
所述的有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种；有机溶剂与六氟环三磷腈的质量比为2:1～4:1；
反应物六氟环三磷腈和乙醇的摩尔比为：1:1；
所述的催化剂包括有主催化剂和助催化剂，主催化剂为碱金属碘化物，助催化剂为相转移催化剂；
所述的缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氨、三乙胺中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：有机溶剂优选为正己烷、乙腈、碳酸二甲酯、二氯乙烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：主催化剂优选为KI、NaI、LiI中的任意一种。
4.根据权利要求1或2或3所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：主催化剂的质量是六氟环三磷腈质量的1％～10％。
5.根据权利要求4所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：主催化剂的质量优选为六氟环三磷腈质量的1％～5％。
6.根据权利要求1或2或3所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：助催化剂优选为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇400中的任意一种；助催化剂的质量是六氟环三磷腈质量的1％～10％。
7.根据权利要求6所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：助催化剂的质量优选为六氟环三磷腈质量的1％～5％。
8.根据权利要求1或2或3所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：当缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的任意一种时，反应温度控制在20℃～50℃；当缚酸剂为氨时，在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇以及催化剂后降温至0℃，然后通入氨气，反应温度控制在10℃。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114075248A (zh) * | 2020-08-18 | 2022-02-22 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 二（含氟烷基）磷酸/亚磷酸酯五氟环三磷腈及其制备 |
| CN115579521A (zh) * | 2022-11-08 | 2023-01-06 | 湖南德赛电池有限公司 | 电解液添加剂、电解液及锂离子电池 |
| CN115636851A (zh) * | 2022-09-13 | 2023-01-24 | 云南云天化股份有限公司 | 一种单烷氧基取代的五氟环三磷腈的制备方法 |
| CN115636851B (zh) * | 2022-09-13 | 2024-06-04 | 云南云天化股份有限公司 | 一种单烷氧基取代的五氟环三磷腈的制备方法 |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006143600A (ja) * | 2004-11-16 | 2006-06-08 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 塩素原子を含むホスファゼン誘導体の製造方法 |
| CN1850832A (zh) * | 2006-05-23 | 2006-10-25 | 郑州大学 | 六氯环三聚磷腈的催化合成方法 |
| CN101985455A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-03-16 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 阻燃剂六苯氧基环三磷腈的合成方法 |
| JP2012126650A (ja) * | 2010-12-13 | 2012-07-05 | Central Glass Co Ltd | フルオロホスファゼン誘導体の製造方法 |
| CN102603800A (zh) * | 2012-02-24 | 2012-07-25 | 北京工商大学 | 一种磷腈阻燃剂的制备方法 |
| CN103588815A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-02-19 | 济南泰星精细化工有限公司 | 一种六苯氧基环三磷腈阻燃剂的制备方法 |
| CN104140559A (zh) * | 2013-05-10 | 2014-11-12 | 信汇科技有限公司 | 环状磷腈化合物作为阻燃剂在制备树脂中的应用 |
| CN104558045A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-29 | 湖北诺邦科技股份有限公司 | 1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的合成方法 |
| CN104788495A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-07-22 | 淄博蓝印化工有限公司 | 一种六氯环三磷腈及其衍生物的氟化方法 |
| CN105732718A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-07-06 | 山东大学 | 一种氟代环三磷腈的合成方法 |
| CN106336435A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-01-18 | 威海金威化学工业有限责任公司 | 一种改进的六苯氧基环三磷腈的制备方法 |
| CN106518928A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-22 | 湖南师范大学 | 一种烷氧基(五氟)或苯氧基(五氟)环三磷腈的合成方法 |
| CN106532117A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-03-22 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 一种锂离子电池电解液及锂离子电池 |
| CN107021986A (zh) * | 2017-05-03 | 2017-08-08 | 江苏宁龙高科新材料有限公司 | 一种苯氧基磷腈阻燃剂及其制备方法 |
-
2017
- 2017-08-30 CN CN201710761097.1A patent/CN109422774B/zh active Active
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006143600A (ja) * | 2004-11-16 | 2006-06-08 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 塩素原子を含むホスファゼン誘導体の製造方法 |
| CN1850832A (zh) * | 2006-05-23 | 2006-10-25 | 郑州大学 | 六氯环三聚磷腈的催化合成方法 |
| CN101985455A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-03-16 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 阻燃剂六苯氧基环三磷腈的合成方法 |
| JP2012126650A (ja) * | 2010-12-13 | 2012-07-05 | Central Glass Co Ltd | フルオロホスファゼン誘導体の製造方法 |
| CN102603800A (zh) * | 2012-02-24 | 2012-07-25 | 北京工商大学 | 一种磷腈阻燃剂的制备方法 |
| CN104140559A (zh) * | 2013-05-10 | 2014-11-12 | 信汇科技有限公司 | 环状磷腈化合物作为阻燃剂在制备树脂中的应用 |
| CN103588815A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-02-19 | 济南泰星精细化工有限公司 | 一种六苯氧基环三磷腈阻燃剂的制备方法 |
| CN104558045A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-29 | 湖北诺邦科技股份有限公司 | 1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的合成方法 |
| CN104788495A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-07-22 | 淄博蓝印化工有限公司 | 一种六氯环三磷腈及其衍生物的氟化方法 |
| CN105732718A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-07-06 | 山东大学 | 一种氟代环三磷腈的合成方法 |
| CN106336435A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-01-18 | 威海金威化学工业有限责任公司 | 一种改进的六苯氧基环三磷腈的制备方法 |
| CN106518928A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-22 | 湖南师范大学 | 一种烷氧基(五氟)或苯氧基(五氟)环三磷腈的合成方法 |
| CN106532117A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-03-22 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 一种锂离子电池电解液及锂离子电池 |
| CN107021986A (zh) * | 2017-05-03 | 2017-08-08 | 江苏宁龙高科新材料有限公司 | 一种苯氧基磷腈阻燃剂及其制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114075248A (zh) * | 2020-08-18 | 2022-02-22 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 二（含氟烷基）磷酸/亚磷酸酯五氟环三磷腈及其制备 |
| CN115636851A (zh) * | 2022-09-13 | 2023-01-24 | 云南云天化股份有限公司 | 一种单烷氧基取代的五氟环三磷腈的制备方法 |
| CN115636851B (zh) * | 2022-09-13 | 2024-06-04 | 云南云天化股份有限公司 | 一种单烷氧基取代的五氟环三磷腈的制备方法 |
| CN115579521A (zh) * | 2022-11-08 | 2023-01-06 | 湖南德赛电池有限公司 | 电解液添加剂、电解液及锂离子电池 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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