CN105732718A - 一种氟代环三磷腈的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟代环三磷腈的合成方法，将将氯环三磷腈溶解于有机溶剂中，加入氟化剂和催化剂反应1?20h，即得氟代环三磷腈，所述催化剂为原料总质量的1?20％，所述催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚。本发明使用聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚为催化剂，聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚无毒，廉价，具有较好的催化能力；使用聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚可以大大提高氟化反应速度，降低成本；本发明使用聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚提高了合成氟代环三磷腈的产率，产率均大于92％，最高可达99％。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟代环三磷腈的合成方法。
背景技术
磷腈化合物是一类骨架由磷和氮交替排列的无机-有机杂化化合物，可分为环磷腈和聚磷腈。其中，氯代环三磷腈是环磷腈化合物中最有代表性的化合物，由于氯原子具有很强的活性，很容易被各种亲核试剂所取代。因此，以氯代环三磷腈为中间体，可合成出具有各种有机官能团的磷腈衍生物。氯原子在锂电池电解液中的兼容性较差，而氟代环三磷腈则具有很好的电化学兼容性。
目前，氟代环三磷腈的合成主要以氟代环三磷腈与氟盐进行氟化反应，产率较低，其催化剂主要有四甲基氯化铵、四甲基溴化铵和18-冠-6和溴化鏻，但是这些催化剂成本较高，对人体有害；若不加催化剂，则降低大大降低了氟代环三磷腈与氟盐进行氟化反应的速度。
发明内容
为解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种氟代环三磷腈的合成方法，能够大大提高氟化反应速率及产率，降低成本。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种氟代环三磷腈的合成方法，将氯环三磷腈溶解于有机溶剂中，加入氟化剂和催化剂反应1-20h，即得氟代环三磷腈，所述催化剂为原料总质量的1-20％，所述催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚。
本发明使用聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚作为催化剂，聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚，廉价，具有较好的催化能力；聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚可以大大提高氟化反应速度，降低成本；本发明使用聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚提高了合成氟代环三磷腈的产率，产率均大于92％，最高可达99％。
优选的，所述氯环三磷腈为六氯环三磷腈或乙氧基五氯环三磷腈。根据原料的通制备不同氟代环三磷腈产品。
优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃、正己烷、甲苯、氯代苯、石油醚、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈或苯甲腈中的一种或其混合物。
优选的，所述氟化剂为氟化钠、氟化钾或其混合物。氟化效果更好。
优选的，所述氯环三磷腈与氟化剂的物质的量之比为1：1-1.2。提高氯环三磷腈的转化率。
优选的，所述反应温度为30-120℃。
优选的，所述聚乙二醇为聚乙二醇800、聚乙二醇5000、聚乙二醇10000或聚乙二醇1000000。
优选的，所述聚乙二醇单甲醚为聚乙二醇单甲醚800、聚乙二醇单甲醚5000、聚乙二醇单甲醚10000或聚乙二醇单甲醚1000000。
优选的，所述聚乙二醇二甲醚为聚乙二醇二甲醚800、聚乙二醇二甲醚5000、聚乙二醇二甲醚10000或聚乙二醇二甲醚1000000。
上述氟代环三磷腈的合成方法在制备锂电池电解液中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是采用的合成方法反应条件温和，反应可操控性好，便于工业化生产。合成方法的后处理只需对反应完物料进行抽滤，浓缩等简单操作即可得到较高质量和收率的产品，不需要经多次酸洗、碱洗，从而避免了因多次洗涤而造成的不必要损失，提高了收率。本发明的工艺流程简单，耗能低，溶剂可回收，产率较高，所得产品纯度也较高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将34.7g六氯环三磷腈晶体溶解于200ml四氢呋喃中形成六氯环三磷腈溶液，向溶液中加入27g氟化钠作为氟化剂，加入2g聚乙二醇单甲醚800作为催化剂，并在30℃温度条件下反应1h，经过滤、减压蒸馏后得到磷腈衍生物六氟环三磷腈，产率99％。
实施例2：
将34.7g六氯环三磷腈晶体溶解于300ml正己烷中形成六氯环三磷腈溶液，向溶液中加入28g氟化钠作为氟化剂，加入0.6g聚乙二醇5000作为催化剂，并在60℃温度条件下反应10h，经过滤、减压蒸馏后得到磷腈衍生物六氟环三磷腈，产率94％。
实施例3：
将40g乙氧基五氯环三磷腈晶体溶解于200ml甲苯中形成乙氧基五氯环三磷腈溶液，向溶液中加入35g氟化钠作为氟化剂，加入8g聚乙二醇二甲醚200作为催化剂，并在90℃温度条件下反应4h，经过滤、减压蒸馏后得到磷腈衍生物乙氧基五氟环三磷腈，产率92％。
实施例4：
将34.7g六氯环三磷腈晶体溶解于200ml氯代苯中形成六氯环三磷腈溶液，向溶液中加入26g氟化钠作为氟化剂，加入3g聚乙二醇1000000作为催化剂，并在120℃温度条件下反应20h，经过滤、减压蒸馏后得到磷腈衍生物六氟环三磷腈，产率97％。
实施例5
本实施例与实施例1相同，不同之处在于将四氢呋喃改为石油醚，将氟化钠改为氟化钾，将聚乙二醇单甲醚800改为聚乙二醇单甲醚5000，得到磷腈衍生物六氟环三磷腈的产率为99％。
实施例6
本实施例与实施例1相同，不同之处在于将四氢呋喃改为吡啶，将聚乙二醇单甲醚800改为聚乙二醇单甲醚10000，得到磷腈衍生物六氟环三磷腈的产率为98％。
实施例7
本实施例与实施例1相同，不同之处在于将四氢呋喃改为DMF，将聚乙二醇单甲醚800改为聚乙二醇单甲醚1000000，得到磷腈衍生物六氟环三磷腈的产率为99％。
实施例8
本实施例与实施例1相同，不同之处在于将四氢呋喃改为乙腈，将聚乙二醇单甲醚800改为聚乙二醇二甲醚800，得到磷腈衍生物六氟环三磷腈的产率为98％。
实施例9
本实施例与实施例1相同，不同之处在于将四氢呋喃改为苯甲腈，将聚乙二醇单甲醚800改为聚乙二醇二甲醚5000，得到磷腈衍生物六氟环三磷腈的产率为99％。
实施例10
本实施例与实施例1相同，不同之处在于将四氢呋喃改为四氢呋喃与石油醚的混合物，四氢呋喃与石油醚的体积比为1:1，将聚乙二醇单甲醚800改为聚乙二醇二甲醚10000，得到磷腈衍生物六氟环三磷腈的产率为98％。
实施例11
本实施例与实施例1相同，不同之处在于将四氢呋喃改为四氢呋喃与吡啶的混合物，四氢呋喃与石油醚的体积比为1:1，将聚乙二醇单甲醚800改为聚乙二醇二甲醚1000000，得到磷腈衍生物六氟环三磷腈的产率为97％。
实施例12
本实施例与实施例1相同，不同之处在于将四氢呋喃改为苯甲腈，将聚乙二醇单甲醚800改为聚乙二醇800，得到磷腈衍生物六氟环三磷腈的产率为99％。
实施例13
本实施例与实施例1相同，不同之处在于将四氢呋喃改为苯甲腈，将聚乙二醇单甲醚800改为聚乙二醇10000，得到磷腈衍生物六氟环三磷腈的产率为99％。
上述实施例虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种氟代环三磷腈的合成方法，其特征是，将氯环三磷腈溶解于有机溶剂中，加入氟化剂和催化剂反应1-20h，即得氟代环三磷腈，所述催化剂为原料总质量的1-20％，所述催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚。
2.如权利要求1所述的一种氟代环三磷腈的合成方法，其特征是，所述氯环三磷腈为六氯环三磷腈或乙氧基五氯环三磷腈。
3.如权利要求1所述的一种氟代环三磷腈的合成方法，其特征是，所述有机溶剂为四氢呋喃、正己烷、甲苯、氯代苯、石油醚、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈或苯甲腈中的一种或其混合物。
4.如权利要求1所述的一种氟代环三磷腈的合成方法，其特征是，所述氟化剂为氟化钠、氟化钾或其混合物。
5.如权利要求1所述的一种氟代环三磷腈的合成方法，其特征是，所述氯环三磷腈与氟化剂的物质的量之比为1：1-1.2。
6.如权利要求1所述的一种氟代环三磷腈的合成方法，其特征是，所述反应温度为30-120℃。
7.如权利要求1所述的一种氟代环三磷腈的合成方法，其特征是，所述聚乙二醇为聚乙二醇800、聚乙二醇5000、聚乙二醇10000或聚乙二醇1000000。
8.如权利要求1所述的一种氟代环三磷腈的合成方法，其特征是，所述聚乙二醇单甲醚为聚乙二醇单甲醚800、聚乙二醇单甲醚5000、聚乙二醇单甲醚10000或聚乙二醇单甲醚1000000。
9.如权利要求1所述的一种氟代环三磷腈的合成方法，其特征是，所述聚乙二醇二甲醚为聚乙二醇二甲醚800、聚乙二醇二甲醚5000、聚乙二醇二甲醚10000或聚乙二醇二甲醚1000000。
10.如权利要求1-9任一所述的氟代环三磷腈的合成方法在制备锂电池电解液中的应用。
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