CN109400869B - 多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂及其制备方法与应用 - Google Patents

多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应瓶中加入多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，边搅拌边升温至50℃～80℃；(2)在30分钟内先后加入尿素和氨基磺酸，然后升温至125℃～135℃保温反应4～6小时；(3)保温反应结束后降温至90℃～100℃，加入双蒸水，保温反应1～2小时，再降至室温；所述多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，氨基磺酸，尿素，双蒸水的摩尔比为1:1.0～1.2:0.9～1.1:0.5～1.0。以及根据上述制备方法所制得的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂及其应用。具有硫酸化试剂反应温和、催化剂价格低廉且高效、生产工艺操作简便、被分散物质广泛、环境友好等特点。

Description

多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于硫酸盐类分散剂合成技术领域，具体涉及一种多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂及其制备方法与应用。
背景技术
分散剂于被分散物质有着分散、稳定的作用，在很多行业如日化品、染料、三次采油、农药等都有着广泛的应用。阴离子类分散剂的性能取决于阴离子基团，非离子类分散剂的性能取决于非离子基团、疏水碳链的类型及长度等，而多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐用作分散剂时，兼有阴离子类分散剂和非离子类分散剂的特性，因而具有更优良的性能以及更广泛的应用。传统小分子分散剂有着明显的缺点：在颗粒表面吸附不牢固，容易解离致使固体颗粒重新聚集或沉淀。多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐类分散剂可通过空间位阻作用及静电斥力作用使体系稳定，相对小分子分散剂来讲，具有更好的分散效果与稳定效果；与传统的木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物分散剂相比，多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂可显著降低体系的粘度，并且对分散体系的离子和温度无响应性。多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚由于分子结构中含有较长的链段，不易生物降解，同时水溶性较差，粘度较大，应用具有局限性。而多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐具有更短的EO片段，有利于生物降解；此外，其分子结构中同时具有非离子亲水基(烷氧基团)和阴离子亲水基(磺酸基)，水溶性更好，粘度更低。
多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐类分散剂用途广泛，不管是日化、化工、农药还是采油工业，因此市场需求越来越大，但是这类分散剂的合成工艺还存在着不同的硫酸化试剂具有一些难以避免的缺点，使得生产操作不便，投资过大等；催化剂的选择困难，难以满足不同的生产要求；同时，分散效果对某些物质不理想等一时无法克服的技术问题。因此，如何将多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚转化为多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，是此类分散剂制备的关键技术。
专利文献CN104341323A“一种壬基酚聚氧乙烯醚表面活性剂的生产工艺”、CN107915837“一种高品质脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的生产工艺”中均使用S03作为硫酸化试剂，该法的缺点是投资大，操作复杂，必须使用管式或者膜式反应器，不适合小批量生产，同时副反应多，常温下就容易自聚，反应放热大，不容易控制；专利文献CN103304449A“一种制备脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的方法”中使用了一种混合试剂作为硫酸化试剂，反应温度高达160℃～200℃，同时使用了一种萃取溶剂，该法反应温度过高，引进多种溶剂，操作繁琐，不易实现工业化生产；专利文献CN102974263“长链脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐与两性表面活性剂的复配及其在三次采油中的应用”中使用氯磺酸作为硫酸化试剂，但氯磺酸易吸水，反应中有氯化氢废气产生，对设备腐蚀严重，需要气体吸收设备，投资过大，产物中和时会产生无机盐，影响产品质量和色泽，难以满足日化行业的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫酸化试剂反应温和、催化剂价格低廉且高效、生产工艺操作简便、被分散物质广泛、环境友好的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的制备工艺。
为达上述目的，本发明提供了一种多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应瓶中加入多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，边搅拌边升温至50℃～80 ℃；
(2)在30分钟内先后加入尿素和氨基磺酸，然后升温至125℃～135℃保温反应4～6小时；
(3)保温反应结束后降温至90℃～100℃，加入双蒸水，保温反应1～2小时，再降至室温；
所述多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，氨基磺酸，尿素，双蒸水的摩尔比为 1:1.0～1.2:0.9～1.1:0.5～1.0。
按照上述多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的制备方法，所制得的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂，阴离子表面活性剂含量大于93％。
上述的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂，在无机矿物质粉末分散中的应用。
上所述的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂，在制备农药水分散颗粒剂WDG及制备农药水悬浮剂SC中的应用。
本发明的有益效果：
1.制备工艺简单，可操作性强，生产周期短，可连续规模化生产。
2.工艺成熟，产品质量稳定，容易控制，制备过程绿色友好，对环境无污染。
3.应用范围广，具有广泛的实用性。
4.分散效率高，添加量少，节省成本。
通过本发明制备的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂，对碳酸钙、氧化锌等无机矿物质粉末有着较好的分散效果；还可以在农药WDG与SC中做分散剂应用，如70％吡蚜酮WDG、50％戊唑醇WDG、20％三唑锡SC、25％吡唑醚菌酯 SC等农药剂型的分散剂；此外还可用于日化品、三次采油等方面，同样有着良好的分散效果。
附图说明
图1为制备的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的核磁图。
图2为制备的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的红外图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1：
一种多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原材料，多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素、双蒸水的摩尔比为1:1:0.9:0.5。
(2)在四口反应烧瓶中加入多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，边搅拌边升温至50 ℃。
(3)在15分钟内先加入尿素，再在15分钟内加入氨基磺酸，然后升温至 125℃保温反应4小时。
(4)保温反应结束后降温至90℃，加入双蒸水，保温反应1小时，再降至室温。
实施例2：
一种多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原材料，多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素、双蒸水的摩尔比为1:1.2:1.1:1。
(2)在四口反应烧瓶中加入多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，边搅拌边升温至80 ℃。
(3)在20分钟内先加入尿素，再在5分钟内加入氨基磺酸，然后升温至 135℃保温反应6小时。
(4)保温反应结束后降温至100℃，加入双蒸水，保温反应2小时，再降至室温。
实施例3：
一种多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原材料，多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素、双蒸水的摩尔比为1:1.2:1:0.8。
(2)在四口反应烧瓶中加入多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，边搅拌边升温至70 ℃。
(3)在10分钟内先加入尿素，再在18分钟内加入氨基磺酸，然后升温至 130℃保温反应5小时。
(4)保温反应结束后降温至95℃，加入双蒸水，保温反应1.5小时，再降至室温。
上述多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的合成路线如下所示：
Figure RE-GDA0001914391940000061
其中，n是环氧乙烷的加成数，也就是分散剂中氧乙烯基的数目。
图1为制备的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的核磁图，图2为制备的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的红外图。由图可见：核磁图谱中，各基团的化学位移δ如下：1.26(20H，-CH2-)，1.51(9H，-CH3-)，1.54(1H， -次甲基)，3.62-3.78(20H，-0CH2CH20-)，4.2(2H，-CH20SO3-)，6.5-8.0(15H， -C6H5-)；红外图谱中在755cm-1和1255cm-1处均出现-C-O-SO3-(硫酸酯基)特征峰，说明产物中含有多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂特有的硫酸酯基，该制备方法成功的制备了多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂。
按照上述多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的制备方法，所制得的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂，阴离子表面活性剂含量大于93％。
按照上述的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂的制备方法，所制得的多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂，对碳酸钙、氧化锌等无机矿物质粉末有着较好的分散效果；还可以在农药WDG与SC中做分散剂应用，如70％吡蚜酮WDG、50％戊唑醇WDG、20％三唑锡SC、25％吡唑醚菌酯SC等农药剂型的分散剂；此外还可用于日化品、三次采油等方面，同样有着良好的分散效果。可应用于日化产品、三次采油和农药等领域。
测定制备的分散剂对无机矿物质粉末的分散性：
在100ml具塞量筒中加入0.4g制备的分散剂和50ml双蒸水，待分散剂溶解后再加入1.00g待分散的固体颗粒，然后加水溶液至100ml。在1min 内上下颠倒30次。先倒置180°，再回到原位为1次。将量筒垂直放置在25℃恒温水浴槽中保持静止，避免阳光直接照射。30min后用吸管15s内抽出上层90ml悬浮液，将剩余的10ml悬浮液转移到质量为m1的干燥培养皿中，并用双蒸水冲洗量筒，以使量筒中的沉降物质全部转移到培养皿中，将培养皿放入到80℃恒温烘箱中烘干，称重为m2，计算不溶物的质量M＝(m2-m1)，按下述公式计算其悬浮率：
Figure RE-GDA0001914391940000071
其中：M为100ml具塞量筒底部10ml悬浮液所含分散剂和固体颗粒的质量，单位：克。悬浮率公式中1.400为100ml具塞量筒中所含分散剂及固体颗粒的总质量，单位：克。
按上述操作步骤，测得制备的分散剂对三氧化二铝悬浮液的悬浮率为 97.68％，所制备的分散剂对碳酸钙悬浮液的悬浮率为96.73％。
测定制备的分散剂对农药的分散性：
1)用制得的分散剂制备农药水分散颗粒剂(WDG)。称取已制备的1.00g 干燥的WDG颗粒至烧杯中，加入50ml双蒸水，放置30s后用玻璃棒搅拌30s 使之分散均匀，然后用双蒸水将此悬浮液转移至100ml具塞量筒中，加双蒸水至100ml处。盖上塞子，在1min内将具塞量筒上下颠倒30次，量筒上下颠倒 180°再回到原位为1次。将量筒垂直放置在30℃恒温水浴槽中保持静止，避免阳光直接照射。静置30min后，用吸管移出上层90ml悬浮液，此过程使管尖在液面下几毫米处，以确保不引起量筒振动或搅拌起量筒底部的沉降物。将剩余的10ml悬浮液转移到已称重的质量为m1的培养皿中，并用双蒸水冲洗量筒，确保量筒底部的沉降物全部转移到培养皿中。将培养皿放入到烘箱中80℃烘干，称重为m2，计算不溶物的质量M＝(m2-m1),然后按下式计算悬浮率：
Figure RE-GDA0001914391940000081
其中：M为100ml具塞量筒底部10ml悬浮液所含分散剂和农药WDG的质量，单位：克。悬浮率公式中1.400为100ml具塞量筒中所含分散剂及固体颗粒的总质量，单位：克。
用上述操作测得：所制备分散剂对70％吡蚜酮WDG悬浮率为98.26％。
2)用制得的分散剂制备农药水悬浮剂(SC)。称取1.00g此农药SC至烧杯中，加入50ml双蒸水，放置30s后用玻璃棒搅拌30s使之分散均匀，然后用双蒸水将此悬浮液转移至100ml具塞量筒中，加双蒸水至100ml处。盖上塞子，在1min内将具塞量筒上下颠倒30次,量筒上下颠倒180°再回到原位为1次。将量筒垂直放置在30℃恒温水浴槽中保持静止，避免阳光直接照射。静置30min后，用吸管移出上层90ml悬浮液，此过程使管尖在液面下几毫米处，以确保不摇动或搅起量筒底部的沉降物。将剩余的10ml悬浮液转移到已称重的质量为m1的培养皿中，并用双蒸水冲洗量筒，确保量筒底部的沉降物全部转移到培养皿中，将培养皿放入到烘箱中80℃烘干，称重m2，计算不溶物的质量M＝(m2－m1)，然后按下式计算悬浮率：
Figure RE-GDA0001914391940000082
其中，1.0为加入的农药水悬浮剂(SC)的质量，单位：克；有效含量为SC中农药的百分含量；M为具塞量筒底部沉降物的质量，单位：克。
用上述操作测得：所制备分散剂对25％吡唑醚菌酯SC悬浮率为98.85％。

Claims (1)

1.一种多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐分散剂在无机矿物质粉末分散中的应用以及在制备农药水分散颗粒剂WDG及制备农药水悬浮剂SC中的应用，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
(1)在反应瓶中加入多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，边搅拌边升温至50℃～80℃；
(2)在30分钟内先后加入尿素和氨基磺酸，然后升温至125℃～135℃保温反应4～6小时；
(3)保温反应结束后降温至90℃～100℃，加入双蒸水，保温反应1～2小时，再降至室温；所述多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，氨基磺酸，尿素，双蒸水的摩尔比为1:1.0～1.2:0.9～1.1:0.5～1.0。
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