CN111978532A - 一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐及农药悬浮剂 - Google Patents

一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐及农药悬浮剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐，三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法包括以下步骤：(1)将氢氧化钾加入三苯乙基苯酚中高温持续老化反应，得反应物；(2)将环氧丙烷加入反应物中持续老化反应，得二次反应物；(3)将环氧乙烷加入二次反应物中持续老化反应，得产物；(4)向产物中加入氨基磺酸，再加入催化剂尿素或十二烷基苯磺酸，反应后加入亚硫酸钠饱和溶液，得三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐。本发明还公开了一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐应用，包括以下原料：48％噻虫胺、5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5％硅酸镁铝、0.02％黄原胶、0.1％苯甲酸钠、45.38％水。

Description

一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐及农药悬浮剂
技术领域
本发明涉及农药制造技术领域，尤其涉及一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐及农药水悬浮剂。
背景技术
在农药助剂中，三苯乙基苯酚与环氧乙烷乙氧基化制备的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚非离子型表面活性剂应用广泛，但由于三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚的性能不足，目前，市面上加入三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚的农药悬浮剂存在悬浮率低、分散性能差、长时间贮存容易出现分层结底的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：
三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚的性能不足，加入三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚的农药悬浮剂存在分散性能差、长时间贮存容易出现分层结底的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐，结构式为：
Figure BDA0002607392650000011
进一步地，所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的反应方程式为：
Figure BDA0002607392650000021
进一步地，所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钾加入三苯乙基苯酚中，130-140℃真空处理1-2h，升温至150-160℃，在0.25-0.3MPa的压强下持续加入环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得反应物；
(2)将反应物降温至110-130℃，在0.25-0.3MPa的压强下持续加入环氧丙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得二次反应物；
(3)将二次反应物升温至150-160℃，在0.25-0.3MPa的压强下持续加入环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，冷却降温，得产物；
(4)将产物加热至80-90℃，加入氨基磺酸、再加入催化剂尿素或十二烷基苯磺酸，升温至110-140℃，保温反应2-6h，降温至70-80℃，加入过量的亚硫酸钠饱和溶液，搅拌反应1h，减压蒸馏，过滤，得三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐。
进一步地,步骤(1)所述氢氧化钾的质量为三苯乙基苯酚、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.05-0.5％。
一种农药悬浮剂，包括上述任一项所述的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐。
进一步地,所述农药悬浮剂，包括以下原料：48％噻虫胺、5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5％硅酸镁铝、0.02％黄原胶、0.1％苯甲酸钠、45.38％水。
进一步地,所述农药悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、肪醇聚氧乙烯醚加入水中，搅拌均匀，得助剂溶液；
(2)将噻虫胺、硅酸镁铝、黄原胶、苯甲酸钠、水加入混合液中,搅拌混合，得混合液；
(3)将混合液置于砂磨机下砂磨1-2小时，得农药悬浮剂。
进一步地，所述农药悬浮剂的微粒粒径D90小于5微米。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的结构中，含有的三个苯环能与农药的分子平面形成π-π键，二者牢固地结合在一起，且三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐又含亲水基团磺酸基提供斥力，使农药颗粒能够均匀稳定的分散。
(2)本发明的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐阴以三苯乙基苯酚为原料，通过乙氧基化丙氧基化后再通过氨基磺酸进行改性，得到高性能非离子表面活性剂，有利于提高三苯乙基苯酚的利用率。
(3)本发明的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐阴非表面活性剂具有的优异阴非离子性能，在农药悬浮剂中具有良好的乳化性和分散性，将三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐阴非表面活性剂与其他传统表面活性剂复配，能有效提高农药悬浮剂的贮存时间。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明制备三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的反应方程式的示意图；
图2为本发明的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的结构式图；
具体实施方式
一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐，结构式为：
Figure BDA0002607392650000041
所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的反应方程式为：
Figure BDA0002607392650000042
所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钾加入三苯乙基苯酚中，130-140℃真空处理1-2h，升温至150-160℃，在0.25-0.3MPa的压强下持续加入环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得反应物，(2)将反应物降温至110-130℃，在0.25-0.3MPa的压强下持续加入环氧丙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得二次反应物，(3)将二次反应物升温至150-160℃，在0.25-0.3MPa的压强下持续加入环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，冷却降温，得产物，(4)将产物加热至80-90℃，加入氨基磺酸和催化剂，升温至110-140℃，保温反应2-6h，降温至70-80℃，加入过量的亚硫酸钠饱和溶液，搅拌反应1h，减压蒸馏，过滤，得三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐。
步骤(4)所述催化剂为尿素和十二烷基苯磺酸中的一种。
一种农药悬浮剂，包括以下原料：
48％噻虫胺、5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5％硅酸镁铝、0.02％黄原胶、0.1％苯甲酸钠、45.38％水。
所述农药悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、肪醇聚氧乙烯醚加入水中，搅拌均匀，得助剂溶液，(2)将噻虫胺、硅酸镁铝、黄原胶、苯甲酸钠、水加入混合液中,搅拌混合，得混合液，(3)将混合液置于砂磨机下砂磨1-2h，得微粒粒径D90小于5微米的农药悬浮剂。
实施例1
(1)将0.4氢氧化钾加入406三苯乙基苯酚中，130℃真空处理1h，升温至160℃，在0.25MPa的压强下持续加入220g环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得反应物，(2)将反应物降温至120℃，在0.3MPa的压强下持续加入580g环氧丙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得二次反应物，(3)将二次反应物升温至160℃，在0.25MPa的压强下持续加入220g环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，冷却降温，得产物，(4)取1000g产物加热至80-90℃，加入60g氨基磺酸和5g尿素，升温至110℃，保温反应2h，降温至70℃，加入过量的亚硫酸钠饱和溶液，搅拌反应1h，减压蒸馏，过滤，得三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐。
实施例2
(1)将0.4g氢氧化钾加入406g三苯乙基苯酚中，130℃真空处理1.5h，升温至160℃，在0.25MPa的压强下持续加入330g环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得反应物，(2)将产物降温至120℃，在0.3MPa的压强下持续加入290g环氧丙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得二次反应物，(3)将二次反应物升温至160℃，在0.25MPa的压强下持续加入330g环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，冷却降温，得产物，(4)取1000g产物加热至85℃，加入70g氨基磺酸和5g十二烷基苯磺酸，升温至120℃，保温反应3h，降温至75℃，加入过量的亚硫酸钠饱和溶液，搅拌反应1h，减压蒸馏，过滤，得三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐。
实施例3
(1)将0.4g氢氧化钾加入406g三苯乙基苯酚中，140℃真空处理2h，升温至160℃，在0.3MPa的压强下持续加入440g环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得反应物，(2)将产物降温至120℃，在0.25MPa的压强下持续加入145g环氧丙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得二次反应物，(3)将二次反应物升温至160℃，在0.25MPa的压强下持续加入440g环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，冷却降温，得产物，(4)将产物加热至90℃，加入70g氨基磺酸和5g十二烷基苯磺酸，升温至120℃，保温反应6h，降温至80℃，加入过量的亚硫酸钠饱和溶液，搅拌反应1h，减压蒸馏，过滤，得三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐。
实施例4
一种农药悬浮剂，包括以下原料：
48％噻虫胺、5％实施例1制备的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5％硅酸镁铝、0.02％黄原胶、0.1％苯甲酸钠、45.38％水。
所述农药悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、肪醇聚氧乙烯醚加入水中，搅拌均匀，得助剂溶液，(2)将噻虫胺、硅酸镁铝、黄原胶、苯甲酸钠、水加入混合液中,搅拌混合，得混合液，(3)将混合液置于砂磨机下砂磨1h，得微粒粒径D90小于5微米的农药悬浮剂。
实施例5
一种农药悬浮剂，包括以下原料：
48％噻虫胺、5％实施例2制备的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5％硅酸镁铝、0.02％黄原胶、0.1％苯甲酸钠、45.38％水。
所述农药悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、肪醇聚氧乙烯醚加入水中，搅拌均匀，得助剂溶液，(2)将噻虫胺、硅酸镁铝、黄原胶、苯甲酸钠、水加入混合液中,搅拌混合，得混合液，(3)将混合液置于砂磨机下砂磨1.5h，得微粒粒径D90小于5微米的农药悬浮剂。
实施例6
一种农药悬浮剂，包括以下原料：
48％噻虫胺、5％实施例3制备的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5％硅酸镁铝、0.02％黄原胶、0.1％苯甲酸钠、45.38％水。
所述农药悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、肪醇聚氧乙烯醚加入水中，搅拌均匀，得助剂溶液，(2)将噻虫胺、硅酸镁铝、黄原胶、苯甲酸钠、水加入混合液中,搅拌混合，得混合液，(3)将混合液置于砂磨机下砂磨2h，得微粒粒径D90小于5微米的农药悬浮剂。
对比例
一种农药悬浮剂，包括以下原料：
48％噻虫胺、5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5％硅酸镁铝、0.02％黄原胶、0.1％苯甲酸钠、45.38％水。
所述农药悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、肪醇聚氧乙烯醚加入水中，搅拌均匀，得助剂溶液，(2)将噻虫胺、硅酸镁铝、黄原胶、苯甲酸钠、水加入混合液中,搅拌混合，得混合液，(3)将混合液置于砂磨机下砂磨2h，得微粒粒径D90小于5微米的农药悬浮剂。
实验例：
将实施例4-6制备的农药悬浮剂与对比例制备的农药悬浮剂按照GB/T 14825-2006农药悬浮剂测定方法测定悬浮率，并测定分散性、热贮稳定性和低温稳定性，实验结果如下表：
表1：实施例与对比例的悬浮率、分散性、热贮稳定性和低温稳定性
性能 悬浮率 分散性 热贮稳定性 低温稳定性
实施例4 90％ 合格 合格 合格
实施例5 92％ 合格 合格 合格
实施例6 96％ 合格 合格 合格
对比例 70％ 不合格 不合格 合格
由表1可知，实施例4-6中利用本发明的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐制备的农药悬浮剂与对比例制备的农药悬浮剂相比，加入本发明制备的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐，可有效提高悬浮剂的悬浮率、分散性、热贮稳定性和低温稳定性，农药防止农药悬浮剂出现分层结底现象，提高农药悬浮剂的储存时间。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之。

Claims (8)

1.一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐，其特征在于，结构式为：
Figure FDA0002607392640000011
2.根据权利要求1所述的一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐，其特征在于，所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的反应方程式为：
Figure FDA0002607392640000012
3.根据权利要求1所述的一种三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐，其特征在于，所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钾加入三苯乙基苯酚中，130-140℃真空处理1-2h，升温至150-160℃，在0.25-0.3MPa的压强下持续加入环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得反应物；
(2)将反应物降温至110-130℃，在0.25-0.3MPa的压强下持续加入环氧丙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，得二次反应物；
(3)将二次反应物升温至150-160℃，在0.25-0.3MPa的压强下持续加入环氧乙烷，进料结束后继续老化反应，至体系内压强为负压且压力不再降低，冷却降温，得产物；
(4)将产物加热至80-90℃，加入氨基磺酸、再加入催化剂尿素或十二烷基苯磺酸，升温至110-140℃，保温反应2-6h，降温至70-80℃，加入过量的亚硫酸钠饱和溶液，搅拌反应1h，减压蒸馏，过滤，得三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐。
4.根据权利要求3所述的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐的制备方法，其特征在于,步骤(1)所述氢氧化钾的质量为三苯乙基苯酚、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.05-0.5％。
5.一种农药悬浮剂，其特征在于,所述农药悬浮剂包括权利要求1-4任一项所述的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐。
6.根据权利要求5所述的一种农药悬浮剂，其特征在于,所述农药悬浮剂，包括以下原料：48％噻虫胺、5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5％硅酸镁铝、0.02％黄原胶、0.1％苯甲酸钠、45.38％水。
7.根据权利要求6所述的一种农药悬浮剂，其特征在于,所述农药悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、肪醇聚氧乙烯醚加入水中，搅拌均匀，得助剂溶液；
(2)将噻虫胺、硅酸镁铝、黄原胶、苯甲酸钠、水加入混合液中,搅拌混合，得混合液；
(3)将混合液置于砂磨机下砂磨1-2小时，得农药悬浮剂。
8.根据权利要求7所述的一种农药悬浮剂，其特征在于，所述农药悬浮剂的微粒粒径D90小于5微米。
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