CN113388102B - 高含量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高含量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵的制备方法及产品，制备方法包括如下步骤：步骤1、在设定温度下，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与氨基磺酸在催化剂作用下反应；步骤2、调节pH值到7，得到产品。本发明克服了现有技术中的缺点，使用氨基磺酸在催化剂作用下反应，且可以使得产品的阴离子活性物含量大大提高。而且得到的产品为淡黄色，产品颜色较佳。
Description
技术领域
本发明涉及化学产品的制备方法，具体涉及一种高含量三苯乙烯基苯酚聚氧 乙烯醚硫酸铵的制备方法及产品。
背景技术
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐是一种重要的阴离子表面活性剂，具有 很好的抗硬水及生物降解性，目前广泛应用于农药、纺织等领域。
目前三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐的合成通常是三苯乙烯基苯酚聚 氧乙烯醚与硫酸化试剂直接反应，硫酸化试剂包括发烟硫酸，三氧化硫，氯磺酸， 氨基磺酸等。发烟硫酸的硫酸化工艺成熟，易于控制，但产品含盐量高，且产生 大量废酸，环境污染大；三氧化硫做硫酸化试剂，反应过于活泼难控制；氯磺酸 由于反应有氯化氢生成，易腐蚀设备，对设备要求高；氨基磺酸是一种温和的硫酸化试剂，无三废，一步直接合成得到目标产品，后处理少，环保经济。但氨基 磺酸法有一个明显的缺点，氨基磺酸反应温和，硫酸铵盐含量不够，升高温度， 产品颜色又不好。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种高含量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 硫酸铵的制备方法及产品。
本发明所采用的技术方案如下：
一种高含量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、在设定温度下，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与氨基磺酸在催化剂作 用下反应；
步骤2、调节pH值到7，得到产品。
其进一步的技术方案为，步骤1中的所述设定温度为90-110℃。
其进一步的技术方案为，步骤1中的催化剂为氰胺，盐酸胍或者碳酸胍。
其进一步的技术方案为，所述反应时间3-8小时
其进一步的技术方案为，在步骤2中，使用碱调节pH值。
其进一步的技术方案为，所述碱为单乙醇胺，二乙醇胺及三乙醇胺中的一种。
根据如上任一项所述的高含量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵的制备方 法所制得的产品。
在本发明的技术方案中：
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵是指如下结构所示的化学物质：
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的CAS号为99734-09-5，英文名是 Poly(oxy-1,2-ethanediyl),.alpha.-tris(1-phenylethyl)phenyl-.omega.-hydroxy-。
氨基磺酸的CAS号为5329-14-6，英文名是Sulfamic acid。
氰胺的CAS号为420-04-2，英文名是Cyanamide。
盐酸胍的CAS号为50-01-1，英文名是Guanidine hydrochloride。
碳酸胍的CAS号为593-85-1，英文名是Guanidine carbonate。
单乙醇胺的CAS号为141-43-5，英文名为Ethanolamine。
二乙醇胺的CAS号为111-42-2，英文名为Diethanolamine。
三乙醇胺的CAS号为102-71-6，英文名为Triethanolamine。
本发明的有益效果如下：
本发明克服了现有技术中的缺点，使用氨基磺酸在催化剂作用下反应，且可 以使得产品的活性物含量大大提高。而且得到的产品为淡黄色，产品颜色较佳。 副产物中不含有大量废酸，对环境的污染较少。反应过程也较为温和，温度控制 在90-110℃，反应过程较好控制。
具体实施方式
下面说明本发明的具体实施方式。
实施例1：
步骤1、在500毫升反应瓶中，加入370克600#B，加入氰胺3.5克，然 后加入氨基磺酸30克，升高温度到90℃反应8小时。600#B的三苯乙烯基苯 酚聚氧乙烯醚硫酸铵，其结构式中的m为20。
步骤2、加入单乙醇胺调节pH到7，得到淡黄色产品，阴离子活性物含量 91％。
实施例2：
步骤1、在500毫升反应瓶中，加入370克600#C，加入氰胺3.5克，然 后加入氨基磺酸24克，升高温度到100℃反应5小时。600#C的三苯乙烯基苯 酚聚氧乙烯醚硫酸铵，其结构式中的m为24。
步骤2、加入二乙醇胺调节pH到7，得到淡黄色产品，阴离子活性物含量 90％。
实施例3：
步骤1、500毫升反应瓶中，加入380克600#D，加入碳酸胍1.5克，然后 加入氨基磺酸20克，升高温度到110℃反应3小时。600#D的三苯乙烯基苯酚 聚氧乙烯醚硫酸铵，其结构式中的m为30。
步骤2、加入三乙醇胺调节pH到7，得到淡黄色产品，阴离子活性物含量 90％。
以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见 权利要求，在不违背本发明的基本结构的情况下，本发明可以作任何形式的修改。
Claims (2)
1.一种高含量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、在设定温度下，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与氨基磺酸在催化剂作用下反应；
步骤2、调节pH值到7，得到产品；
步骤1中的所述设定温度为90-110℃；
步骤1中的催化剂为氰胺或者碳酸胍；
在步骤2中，使用碱调节pH值；
所述碱为单乙醇胺，二乙醇胺及三乙醇胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的高含量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵的制备方法，其特征在于，所述反应时间3-8小时。
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