CN114316245A - 一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，现有的工艺进行至磺化步骤时，将有机物料与SO3进入膜式反应器发生磺化反应；磺化反应完成后输出的物料进入中和系统后立即进行中和，得到产品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐。本发明的方法工艺简单，无需改动磺化设备，在原有的磺化设备上简单改造即可实现，改造成本低；本发明的方法有效控制磺化反应，显著地减少了二噁烷等副产物产生，产品中二噁烷的残留由原来的20mg/kg以上降低到5mg/kg左右。得到的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，磺化度更高；主要是磺化工艺中加入适量烷基苯，防止过磺化，提高了产品的转化率。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及阴离子表面活性剂，尤其涉及一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法。
背景技术
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐是以脂肪醇聚氧乙烯醚为原料，通过磺化、中和等工艺得到的。具有优良的润湿、去污、乳化和发泡性能，增稠效果好，配伍性广，生物降解性好，广泛应用于液体洗涤剂，如餐洗、洗发香波、浴液等，也作为纺织印染、石油、建材等行业的润湿剂、助染剂、发泡剂等。在磺化反应过程由于都会形成一定量的未硫酸化物和1，4-二噁烷；未硫酸化物是指未参与磺化反应的原料，其含量的高低是判断磺化装置转化效率和磺化产品品质的重要指标；1，4-二噁烷又名1，4-二氧杂环己烷或二氧六环，无色液体，是脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的生产过程中，由于原料、磺化工艺控制等原因会产生一定量的副产物，它是洗漱剂、化妆品等个人护理用品中1，4-二噁烷的主要来源，但被IARC(国际癌症研究署)列为对实验动物有足够证据的化学致癌物。
脂肪醇聚氧乙烯醚与三氧化硫磺化，是一个几乎瞬间及强烈放热反应，在磺化期间有机相的粘度迅速增加50～100倍，粘度增加阻止了主反应进程，生成了二噁烷等副产物，使得产品二噁烷含量较高。因此国内外很多生产商在脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的生产工序中新增了脱除工艺，通过一系列的脱除才使得二噁烷残留量控制20mg/kg左右。但是要想进一步降低二噁烷的残留，需要一定的资金再建更大的脱除设备，并且由于脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐产品易起泡的特性，不仅造成脱除过程中带料较为严重，而且物料中的气泡残留，还会导致物料的分解，这样得到产品中的未硫酸化物较高。因此现有工艺是很难得到低二噁烷脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的产品。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，本发明的方法在现有装置上进行进行简单改造就可以实现，改造成本低，得到的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐磺化度高，产品转化率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，所述方法包括以下步骤：
1)现有的工艺进行至磺化步骤时，将有机物料与SO3进入膜式反应器发生磺化反应；
2)磺化反应完成后输出的物料进入中和系统后立即进行中和，得到产品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐；
其中，所述的有机物料为脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基苯的混合物料。
作为本发明的一种优选方案，所述有机物料与SO3的摩尔比为1∶1.02～1.03。
作为本发明的一种优选方案，所述的有机物料中，烷基苯的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.1～1.0％。
作为本发明的一种优选方案，烷基苯的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.5％。
作为本发明的一种优选方案，所述的有机物料中，脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基苯混合时，混合温度为15～35℃。
作为本发明的一种优选方案，脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基苯混合时，混合温度为20～30℃。
作为本发明的一种优选方案，所述的烷基苯中，烷基的碳链包括9碳～14碳中的一种或两种以上的混合物。
作为本发明的一种优选方案，所述的烷基苯为十二烷基苯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的方法工艺简单，无需改动磺化设备，在原有的磺化设备上简单改造即可实现，改造成本低；
(2)本发明的方法在脂肪醇聚氧乙烯醚与三氧化硫是一个瞬间的强烈放热反应，在脂肪醇聚氧乙烯醚中添加适量的烷基苯，原因是有效控制磺化反应，抑制了副反应进行，显著地减少了二噁烷等副产物产生，产品中二噁烷的残留由原来的20mg/kg以上降低到5mg/kg左右；
(3)利用本发明的方法生产得到的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，主要是磺化工艺中适量加入烷基苯，防止过磺化，提升了产品的转化率，磺化度更高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明是基于现有脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐生产工艺与生产系统的改进，增加了AEO与烷基苯的高速混合器，其余步骤与原料若未特指，均为现有技术。
实施例1
本实施例提供了一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，具体为：脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和十二烷基苯分别以945kg/h、5.5kg/h的流量流入高速混合器混合，混合温度控制在25℃，得到有机物料再与225kg/h的三氧化硫进入降膜式磺化反应器进行磺化反应，磺化后产物进入常规中和系统，液碱、水分别以390kg/h和320kg/h进入中和系统，生产得到成品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
常规工艺
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)与三氧化硫在膜式磺化器磺化所得脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠产品，最终产品的对比指标见表1。
表1.产品对比指标
| 项目 | 活性物，％ | 未硫酸化物，％ | 二噁烷，mg/kg |
| 实施例1产品 | 71.0 | 1.1 | 3 |
| 常规工艺产品 | 70.3 | 1.9 | 30 |
实施例2
本实施例提供了一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，具体为：脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和十二烷基苯分别以2366kg/h、14.3kg/h的流量流入高速混合器混合，控制混合温度在27℃，得到有机物料，SO3以567kg/h进入降膜式磺化反应器进行磺化反应，磺化后的有机物料、氨水以853kg/h、水以810kg/h进入常规中和系统中和，生产得到成品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
常规工艺
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)与三氧化硫在膜式磺化器磺化所得脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠产品，最终产品的对比指标见表2。
表2.产品对比指标
| 项目 | 活性物，％ | 未硫酸化物，％ | 二噁烷，mg/kg |
| 实施例2产品 | 70.8 | 1.2 | 4 |
| 常规工艺产品 | 70.1 | 1.7 | 40 |
实施例3
本实施例提供了一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，具体为：脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和十二十四混合烷基苯分别以2511kg/h、16.9kg/h的流量流入高速混合器混合，控制混合温度在27℃，得到有机物料，SO3以600kg/h进入降膜式磺化反应器进行磺化反应，磺化后的有机物料、氨水以900kg/h、水以866kg/h进入常规中和系统中和，生产得到成品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
常规工艺
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)与三氧化硫在膜式磺化器磺化所得脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠产品，最终产品的对比指标见表3。
表3.产品对比指标
| 项目 | 活性物，％ | 未硫酸化物，％ | 二噁烷，mg/kg |
| 实施例3产品 | 70.6 | 1.1 | 3 |
| 常规工艺产品 | 70.0 | 1.6 | 33 |
由表1～3可见，本发明的方法在脂肪醇聚氧乙烯醚与三氧化硫是一个瞬间的强烈放热反应，在脂肪醇聚氧乙烯醚中添加适量的烷基苯，原因是烷基苯降低了磺化反应的剧烈度，促进均相反应，使磺化反应变得温和，从而有效的控制了温度的升高和减缓了反应速率，显著地减少了二噁烷等副产物产生，产品中二噁烷的残留由原来的20mg/kg以上降低到5mg/kg左右，利用本发明的方法生产得到的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，磺化度更高；主要是磺化工艺中适量加入烷基苯，有效延长有机物与气相磺化时反应时间，防止过磺化形成结焦物，提高了产品的转化率。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)现有的工艺进行至磺化步骤时，将有机物料与SO3进入膜式反应器发生磺化反应；
2)磺化反应完成后输出的物料进入中和系统后立即进行中和，得到产品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐；
其中，所述的有机物料为脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基苯的混合物料。
2.根据权利要求1所述的一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，其特征在于，所述有机物料与SO3的摩尔比为1∶1.02～1.03。
3.根据权利要求1所述的一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，其特征在于，所述的有机物料中，烷基苯的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.1～1.0％。
4.根据权利要求3所述的一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，其特征在于，烷基苯的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.5％。
5.根据权利要求1所述的一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，其特征在于，所述的有机物料中，脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基苯混合时，混合温度为15～35℃。
6.根据权利要求5所述的一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，其特征在于，脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基苯混合时，混合温度为20～30℃。
7.根据权利要求1所述的一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，其特征在于，所述的烷基苯中，烷基的碳链包括9碳～14碳中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中二噁烷含量的方法，其特征在于，所述的烷基苯为十二烷基苯。
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