CN115894305A - extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的硫酸化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明申请提供了一种extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺，是用三氧化硫/空气混合气体与脂肪醇醚在列管式连续磺化反应器内反应，得到的醇醚硫酸酯进入连续中和汽提循环系统，得到的extended型醇醚硫酸盐表面活性剂进入均化系统均化，尾气进入碱洗塔处理，碱洗废液进入蒸发结晶系统回收得到副产品硫酸钠。本发明利用连续式磺化反应器、连续中和汽提系统实现了extended型醇醚硫酸盐表面活性剂的连续化生产，开发碱洗废液的蒸发结晶系统，实现了废液零排放。整个工艺具有自动化程度高，操作简便，安全性高，环境污染小等优势。
Description
技术领域
本发明涉及无环或碳环化合物的有机制备技术领域，尤其是涉及一种醇醚硫酸酯盐类表面活性剂的制备工艺。
背景技术
extended型表面活性剂是在传统表面活性剂的亲水基和疏水基之间插入聚氧丙烯基(PO链)。增加PO基团后，既可以延长疏水链，又可以调节表面活性剂的亲水亲油平衡值，同时还能有效增加表面活性剂的界面活性，这一优势使得extended型表面活性剂在三次采油、土壤修复及生物制药等领域都有着广泛的应用。由于生产extended型表面活性剂的原料分子量大，流动性差、反应活性较低等缺点，生产过程通常采用间歇式磺化工艺，这种工艺存在反应危险系数高、副产物多、产生的废气废液难以处理等缺点，且随着国家对本质安全和清洁生产的要求逐年增加，因此开发更加安全清洁的extended型表面活性剂连续化生产工艺具有重要的现实意义。
发明内容
为了解决背景技术中的技术问题，本申请的提供了一种extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)管式连续磺化：将extended型醇醚与SO3气体按一定摩尔比连续送入管式连续磺化器中反应，生成extended型醇醚硫酸酯，同时还产生了磺化尾气；
2)泵式连续中和：将extended型醇醚硫酸酯、液碱、水按一定比例同时送入中和混合泵中进行中和；
3)中和后的物料通过输料泵进入连续汽提脱除二噁烷系统，脱除产品中的二噁烷，得到产品指标符合要求的extended型醇醚硫酸酯盐类表面活性剂。
4)碱洗废液连续蒸发结晶：磺化反应完成后的尾气经碱洗后排放，产生的碱洗废液进入连续式蒸发结晶装置，得到副产物硫酸钠；
上述extended型醇醚，其PO数为5-9，EO数为1-5。
上述extended型醇醚与SO3摩尔比为1：0.6-1.0。
优选的步骤1中的extended型醇醚通过原料分布器连续送入磺化器，沿磺化管内壁顺流而下，SO3/空气混合气体连续送入管式连续磺化器中与内壁的extended型醇醚液膜发生气液接触反应。
其中蒸发结晶装置包括结晶池、蒸发循环系统，结晶池与蒸发循环系统相连通，蒸发循环系统包括蒸发结晶池、循环泵和设置于蒸发结晶池上方的蒸发塔，蒸发结晶池与蒸发塔相连通，碱洗废液通过循环泵泵入蒸发塔上部，蒸发塔下部连接热风，使热风与循环泵泵入碱洗废液在蒸发塔中形成对流，热风蒸发碱洗废液中的水分，通过蒸发循环系统提高碱洗废液中的硫酸钠含量，当碱洗废液的硫酸钠达到一定含量后进入冷却结晶池结晶，滤饼为硫酸钠固体，用于其他工艺，滤液再次进入蒸发循环系统。
上述热风温度为150-250℃，进入结晶池的硫酸钠浓度为28-33％，结晶温度为0-10℃。本申请的有益之处在于：采用管式连续磺化工艺，这种工艺存在反应危险系数低、副产物少。产生的磺化尾气通过蒸发结晶装置增加了副产物硫酸钠，能产生良好的经济效益的同时减少废水排放。
附图说明
图1本发明的工艺流程图；
图2本发明蒸发结晶装置的结构示意图。
具体实施方式
下面参照附图，对本申请的优选方式详细地进行说明，为了使本技术领域的人员更好的理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请中实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺：
1)管式连续磺化：将PO数为7，EO数为3的extended型醇醚与SO3/空气混合气体按一定摩尔比(例：1：0.6或1：0.8或1：1.0)连续送入管式连续磺化器中反应，生成extended型醇醚硫酸酯，同时还产生了磺化尾气。
2)泵式连续中和：将extended型醇醚硫酸酯、液碱、水按一定比例同时送入中和混合泵中进行中和。
3)中和后的物料通过输料泵进入连续汽提脱除二噁烷系统，脱除产品中的二噁烷，得到产品指标符合要求的extended型醇醚硫酸酯盐类表面活性剂。
4)碱洗废液连续蒸发结晶：磺化反应完成后的尾气经碱洗后排放，产生的碱洗废液进入连续式蒸发结晶装置，得到副产物硫酸钠。
其中蒸发结晶装置包括结晶池1、蒸发循环系统，结晶池1与蒸发循环系统相连通，蒸发循环系统包括蒸发循环池2、循环泵3和设置于蒸发循环池上方的蒸发塔4，蒸发循环池2与蒸发塔4相连通，碱洗废液通过循环泵泵入蒸发塔4上部，蒸发塔4下部连接热风，热风温度为190℃，使热风与循环泵3泵入碱洗废液在蒸发塔中形成对流，热风蒸发碱洗废液中的水分，通过蒸发循环系统提高碱洗废液中的硫酸钠含量，当碱洗废液的硫酸钠浓度为30％进入冷却结晶池1结晶，结晶温度为3℃，结晶后过滤滤饼为硫酸钠固体，用于其他工艺，滤液再次进入蒸发循环系统。
表1不同extended型醇醚与SO3摩尔比对生产过程和产品指标的影响
从表1中可以看出当extended型醇醚与SO3摩尔比为1：1.2时，产品中的二噁烷和色泽明显增高，碱洗废液的产生量也明显增加，这说明出现了过磺化现象；当extended型醇醚与SO3摩尔比为1：0.4时，产品的界面活性未达到超低界面张力，因此extended型醇醚与SO3摩尔比的合适范围为1：0.4至1：1.0。
实施例2
extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺：
1)管式连续磺化：将PO数为7，EO数为3的extended型醇醚与SO3/空气混合气体按摩尔比为1：0.8连续送入管式连续磺化器中反应，生成extended型醇醚硫酸酯，同时还产生了磺化尾气；
2)泵式连续中和：将extended型醇醚硫酸酯、液碱、水按一定比例同时送入中和混合泵中进行中和。
3)中和后的物料通过输料泵进入连续汽提脱除二噁烷系统，脱除产品中的二噁烷，得到产品指标符合要求的extended型醇醚硫酸酯盐类表面活性剂。
4)碱洗废液连续蒸发结晶：磺化反应完成后的尾气经碱洗后排放，产生的碱洗废液进入连续式蒸发结晶装置，得到副产物硫酸钠。
其中蒸发结晶装置包括结晶池1、蒸发循环系统，结晶池1与蒸发循环系统相连通，蒸发循环系统包括蒸发循环池2、循环泵3和设置于蒸发循环池上方的蒸发塔4，蒸发循环池2与蒸发塔4相连通，碱洗废液通过循环泵泵入蒸发塔4上部，蒸发塔4下部连接热风，热风温度为120℃、150℃、190℃、250、270℃，使热风与循环泵3泵入碱洗废液在蒸发塔中形成对流，热风蒸发碱洗废液中的水分，通过蒸发循环系统提高碱洗废液中的硫酸钠含量，当碱洗废液的硫酸钠浓度为30％进入冷却结晶池1结晶，结晶温度为3℃，结晶后过滤滤饼为硫酸钠固体，用于其他工艺，滤液再次进入蒸发循环系统。
表2蒸发结晶参数对碱洗废液回收利用率的影响
从表2中可以看出，当热风温度为120℃时，由于碱洗废液的水蒸发量较低，严重限制了蒸发结晶单元碱洗废液的处理量，使得硫酸钠的回收利用率仅有25％；当热风温度为270℃时，由于热风温度过高，使得蒸发塔内的碱洗喷嘴周围因为硫酸钠快速析出而堵塞，造成设备停止运行，因此经过多次实验将热风的温度定为150-250℃。
本申请的任意实施例既可以作为独立的技术方案，也可以跟其他实施例相互组合。本申请说明书中提到的所有专利和出版物都表示这些是本领域的公开技术，本申请可以使用。这里所引用的所有专利和出版物都被同样列在参考文献中，跟每一个出版物具体的单独被参考引用一样。这里的本申请可以在缺乏任何一种元素或多种元素，一种限制或多种限制的情况下实现，这里这种限制没有特别说明。这里采用的术语和表达方式所为描述方式，而不受其限制，这里也没有任何意图来指明此书描述的这些术语和解释排除了任何等同的特征，但是可以知道，可以在本申请和权利要求的范围内做任何合适的改变或修改。可以理解，本申请所描述的实施例子都是一些在一些实施例中实施例子和特点，任何本领域的一般技术人员都可以根据本申请描述的精髓下做一些更改和变化，这些更改和变化也被认为属于本申请的范围和独立权利要求以及附属权利要求所限制的范围内。
Claims (6)
1.一种extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)管式连续磺化：将extended型醇醚与SO3气体按一定摩尔比连续送入管式连续磺化器中反应，生成extended型醇醚硫酸酯，同时还产生了磺化尾气；
2)泵式连续中和：将extended型醇醚硫酸酯、液碱、水按一定比例同时送入中和混合泵中进行中和；
3)中和后的物料通过输料泵进入连续汽提脱除二噁烷系统，脱除产品中的二噁烷，得到产品指标符合要求的extended型醇醚硫酸酯盐类表面活性剂；
4)碱洗废液连续蒸发结晶：磺化反应完成后的尾气经碱洗后排放，产生的碱洗废液进入连续式蒸发结晶装置，得到副产物硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺，其特征在于：步骤1中的extended型醇醚通过原料分布器连续送入磺化器，沿磺化管内壁顺流而下，SO3/空气混合气体连续送入管式连续磺化器中与内壁的extended型醇醚液膜发生气液接触反应。
3.根据权利要求1所述的extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺，其特征在于：所述extended型醇醚，其PO数为5-9，EO数为1-5。
4.根据权利要求1所述的extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺，其特征在于：所述extended型醇醚与SO3摩尔比为1：0.6-1.0。
5.根据权利要求1所述的extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺，其特征在于：所述蒸发结晶装置包括结晶池(1)、蒸发循环系统，所述结晶池(1)与蒸发循环系统相连通，所述蒸发循环系统包括蒸发循环池(2)、循环泵(3)和设置于蒸发循环池(2)上方的蒸发塔(4)，所述蒸发循环池(2)与蒸发塔(4)相连通，碱洗废液通过循环泵(3)泵入蒸发塔(4)上部，所述蒸发塔(4)下部连接热风，使热风与循环泵(3)泵入碱洗废液在蒸发塔中形成对流，热风蒸发碱洗废液中的水分，提高碱洗废液中的硫酸钠含量，当碱洗废液的硫酸钠达到一定含量后进入冷却结晶池结晶，滤饼为硫酸钠固体，用于其他工艺，滤液再次进入蒸发循环系统。
6.根据权利要求5所述extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺，其特征在于：所述热风温度为150-250℃，所述进入结晶池的硫酸钠浓度为28-33％，结晶温度为0-10℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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