CN110981761A - 一种高纯十二烷基苯磺酸的生产工艺及装置 - Google Patents

一种高纯十二烷基苯磺酸的生产工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于精细化工技术领域。目的是提供一种色泽浅、低硫酸含量的高品质十二烷基苯磺酸的生产工艺。技术方案是：一种高纯十二烷基苯磺酸的生产工艺，包括以下步骤：1)干燥空气在文丘里管中与真空老化器输入的脱除气体混合后，由燃硫炉气相入口进入燃硫炉；同时液体硫磺由燃硫炉液硫入口进入燃硫炉，在燃硫炉内接触燃烧产生SO2气体，并与干燥空气混合稀释；2)稀释后的SO2气体经转化塔转化、冷却器冷却，进入磺化器与十二烷基苯接触进行磺化反应；3)磺化后产物经气液分离器分离，气相去尾气处理系统处理后达标排放，液相十二烷基苯磺酸酸酯进入真空老化器，并在真空下条件下进行老化。

Description

一种高纯十二烷基苯磺酸的生产工艺及装置
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种高纯度十二烷基苯磺酸的生产工艺。
背景技术
十二烷基苯磺酸具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能，生物降解度大于90％，是最重要的一种阴离子表面活性剂；大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等产品，如日用化工中的洗衣粉、餐具洗涤剂、轻重垢洗涤剂，纺织工业的清洗剂，染色助剂，电镀及制革工业的脱脂剂，造纸工业的脱墨剂等。
十二烷基苯磺酸是由直链十二烷基苯经磺化得到的阴离子表面活性剂产品。目前磺化工艺大多采用气相SO3膜式磺化法，主要为通过硫磺燃烧制得气浓约为2～6％的SO3气体，再与直链十二烷基苯进行磺化、老化及水解制得。
由于受生产技术的限制，目前工业化生产的烷基苯磺酸产品中，除主要成份烷基苯磺酸外，还含有一定量的游离硫酸及未反应原料烷基苯，一定程度上影响产品品质。尤其是游离硫酸，具有强腐蚀性；对贮存过程中烷基苯磺酸的色泽、稳定性等均具有不利的影响；烷基苯磺酸上的苯环能被硫酸氧化，氧化产物通常为黑色的醌型化合物，而苯环上的烷基链被氧化后，易生成黑色难以漂白的产物；第四，游离硫酸还会使烷基苯磺酸发生脱烷基、脱磺基的反应，易使贮存过程中产品的气味变坏，色泽加深。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足，提供一种色泽浅、低硫酸含量的高品质十二烷基苯磺酸的生产工艺。
本发明提供的技术方案是：
一种高纯十二烷基苯磺酸的生产工艺，包括以下步骤：
1)干燥空气在文丘里管中与真空老化器输入的脱除气体混合后，由燃硫炉气相入口进入燃硫炉；同时液体硫磺由燃硫炉液硫入口进入燃硫炉，在燃硫炉内接触燃烧产生SO2气体，并与干燥空气混合稀释；
2)稀释后的SO2气体经转化塔转化、冷却器冷却，进入磺化器与十二烷基苯接触进行磺化反应；
3)磺化后产物经气液分离器分离，气相去尾气处理系统处理后达标排放，液相十二烷基苯磺酸酸酯进入真空老化器，并在真空下条件下进行老化，真空老化脱除的气体回到步骤1)中与干燥工艺空气混合后进入燃硫炉；
4)真空老化后的十二烷基苯磺酸酸酯进入常规水解系统，与输入的水进行水解反应后，得到成品十二烷基苯磺酸。
所述步骤1)中进入燃硫炉的液体硫磺流量，与进入磺化器的十二烷基苯流量之比为0.140～0.145。
所述步骤1)中燃硫炉出口的SO2气体温度为450～700℃。
所述步骤2)中进入磺化器的SO3气体，其体积浓度为3～6％(通过控制进入燃硫炉的干燥空气流量决定)，温度为50～70％。
所述步骤3)中十二烷基苯磺酸酸酯的老化温度为45～55℃；所述老化过程真空度为-20～-99kPa，优选-40～-80kPa；老化时间为20～30min。
所述步骤4)中水解过程中，输入的水的流量为酸酯流量的0.3～1％。
一种高纯十二烷基苯磺酸的生产装置，其特征在于该装置包括依次以管道连通的文丘里管、燃硫炉、SO2转化塔、SO3冷却器、磺化器、气液分离器，酸酯输送泵、真空老化器、真空泵、水解输送泵以及水解器；
所述磺化器设置有十二烷基苯入口；所述气液分离器设置有输出尾气的尾气出口；水解器出口即为产品出口；
所述文丘里管的入口端连通干燥空气入口，文丘里管的吸入端连通真空泵排气端，文丘里管的出口段连通燃硫炉的气相入口；
所述真空老化器为常规溢流柱，底部为物料入口连通酸酯输送泵的出口，顶部的出气口连通真空泵的抽气端，侧边上部的物料出口连通水解输送泵的入口。
所述水解器设有两个入口，一个入口与水解输送泵出口相通，另一入口为工艺水入口。
所述水解器为静态混合器，或离心泵、或均质泵、或带高剪切的均质反应器。
所述真空泵为罗茨真空泵或螺杆真空泵。
本发明的有益效果是：
1)利用本发明工艺生产的磺酸，产品中的残留游离硫酸、未反应烷基苯的残留明显降低。这主要是由于在本发明提供的老化工艺条件下，焦磺酸、磺酸酐转化成磺酸的反应速度明显提升，酸酯中游离硫酸、未反应烷基苯与磺酸酐的反应更为彻底；同时真空条件下，酸酯中残留的SO3也能被有效脱除。种种有利条件，使本发明得到的产品磺酸中的游离烷基苯可以从常规工艺的1.5％左右降低到0.5％以下；游离硫酸也可以从常规工艺的1.5％降低到0.5％以下。
2)本发明工艺条件下，老化反应速度的提升使老化时间明显缩短。老化时间的缩短、酸酯中游离硫酸、游离SO3含量的降低，能有效减少副反应的发生，改善产品色泽，利用本发明工艺生产的磺酸色泽可以从常规工艺的30～40Hazen降低到10Hazen以内。
3)利用本发明工艺生产的磺酸中游离硫酸含量的降低，可以明显提高产品储存稳定性。实验发现，本发明工艺生产的磺酸在50℃下储存30天色泽提升在10Hazen以内，而常规工艺这一数据达到30Hazen以上。
4)本发明将真空老化脱除后的尾气混入干燥气体，进入燃硫炉燃烧，利用燃硫炉高温彻底焚烧，避免了真空脱除尾气的处理难题，同时可以将脱除的SO3重新返回系统，减少浪费。较常规工艺，本发明技术方案中吨产品的硫磺消耗约可降低3～5kg。
附图说明
图1是本发明所提供的十二烷基苯磺酸生产装置的系统结构示意图。
图中：1为干燥空气入口，2为液体硫磺入口，3为十二烷基苯入口，4为文丘里管，5为燃硫炉，6为转化塔，7为冷却器，8为磺化器，9为气液分离器，10为酸酯输送泵，11为真空老化器，12为真空泵，13为水解输送泵，14为水解器，15为工艺水入口，16为产品出口，17为尾气出口。
具体实施方式
以下结合附图所示实施例进一步说明。
附图所示的十二烷基苯磺酸盐的生产装置，包括依次以管道连通的文丘里管4、燃硫炉5、SO2转化塔6、SO3冷却器7、磺化器8、气液分离器9，酸酯输送10泵、真空老化器11、真空泵12、水解输送泵13以及水解器14；
所述磺化器设置有十二烷基苯入口；所述气液分离器设置有输出尾气的尾气出口；水解器出口即为产品出口；
所述文丘里管的入口端连通干燥空气入口，文丘里管的吸入端连通真空泵排气端，文丘里管的出口段连通燃硫炉的气相入口；
所述真空老化器为常规溢流柱，底部为物料入口连通酸酯输送泵的出口，顶部的出气口连通真空泵的抽气端，侧边上部的物料出口连通水解输送泵的入口。
所述水解器设有两个入口，一个入口与水解输送泵出口相通，另一入口为工艺水入口。水解器为静态混合器，或离心泵、或均质泵、或带高剪切的均质反应器。
所述真空泵为罗茨真空泵或螺杆真空泵。
实施例1：
4500m3/h左右的干燥空气在文丘里管中与真空老化器输入的脱除气体混合后，进入燃硫炉；同时液体硫磺按400kg/h的流量进入燃硫炉，在燃硫炉内接触燃烧产生约600℃的SO2气体；这部分高温气体按常规工艺，依次经过转化塔转化、冷却器冷却，得到体积浓度为5.5％、温度为60℃的SO3气体，再进入降膜式磺化反应器；同时十二烷基苯以2800kg/h的流量进入磺化器，与SO3气体接触进行磺化反应。
磺化后产物经气液分离器分离，气相输出后去尾气处理系统处理以便达标排放，液相酸酯由泵输送从底部进入真空老化器进行老化。真空老化器为一有效容积为1.5m3的溢流柱，控制老化温度50℃，老化真空度-80kPa。实现真空用的真空泵为螺杆真空泵，真空脱除的气体利用文丘里管混入干燥空气中，进入燃硫炉将其中的有机质焚烧完全。
老化后的十二烷基苯磺酸酸酯从老化器溢流流出后，利用水解输送泵输送进入一静态混合器，同时工艺水按15kg/h的流量同时进入静态混合器与十二烷基苯磺酸酸酯进行水解，水解后即为成品十二烷基苯磺酸。
最终产品的对比指标如下：
项目 本发明 常规工艺
活性物,％ 98.9 97.1
烷基苯,％ 0.4 1.3
游离硫酸，％ 0.4 1.1
色泽(5％水溶液),Hazen 9 35
50℃保温30天色泽(5％水溶液),Hazen 18 67
实施例2：
5500m3/h左右的干燥空气在文丘里管中与真空老化器输入的脱除气体混合后，进入燃硫炉；同时液体硫磺按400kg/h的流量进入进入燃硫炉，在燃硫炉内接触燃烧产生约500℃的SO2气体；这部分高温气体按常规工艺，依次经过转化塔转化、冷却器冷却得到体积浓度为3.5％、温度为55℃的SO3气体，再进入一降膜式磺化反应器；同时十二烷基苯以2850kg/h的流量进入磺化器，与SO3气体接触进行磺化反应。
磺化后产物经气液分离器分离，气相输出后去尾气处理系统处理以便达标排放，液相酸酯由泵输送从底部进入真空老化器进行老化。真空老化器为一有效容积为1.5m3的溢流柱，控制老化温度47℃，老化真空度-85kPa。实现真空用的真空泵采用螺杆真空泵，真空脱除的气体利用文丘里管混入干燥空气中，进入燃硫炉将其中的有机质焚烧完全。
老化后十二烷基苯磺酸酸酯从老化器溢流流出后，利用水解输送泵输送进入一静态混合器，同时工艺水按15kg/h的流量同时进入静态混合器与十二烷基苯磺酸酸酯进行水解，水解后即为成品十二烷基苯磺酸。
最终产品的对比指标如下：
项目 本发明 常规工艺
活性物,％ 98.7 96.9
烷基苯,％ 0.5 1.3
游离硫酸，％ 0.3 1.0
色泽(5％水溶液),Hazen 6 33
50℃保温30天色泽(5％水溶液),Hazen 13 63
实施例3：
4000m3/h左右的干燥空气在文丘里管中与真空老化器输入的脱除气体混合后，进入燃硫炉；同时液体硫磺按400kg/h的流量进入燃硫炉，在燃硫炉内接触燃烧产生约680℃的SO2气体，这部分高温气体按常规工艺，依次经过转化塔转化、冷却器冷却，得到体积浓度为6％、温度为65℃的SO3气体，再进入一降膜式磺化反应器；同时十二烷基苯以2750kg/h的流量进入磺化器，与SO3气体接触进行磺化反应。
磺化后产物经气液分离器分离，气相输出后去尾气处理系统处理以便达标排放，液相酸酯由泵输送从底部进入真空老化器进行老化。真空老化器为一有效容积为1.5m3的溢流柱，控制老化温度53℃，老化真空度-75kPa。实现真空用的真空泵采用螺杆真空泵，真空脱除的气体利用文丘里管混入干燥空气中，进入燃硫炉将其中的有机质焚烧完全。
老化后十二烷基苯磺酸酸酯从老化器溢流流出后，利用水解输送泵输送进入一静态混合器，同时工艺水按15kg/h的流量同时进入静态混合器与十二烷基苯磺酸酸酯进行水解，水解后即为成品十二烷基苯磺酸。
最终产品的对比指标如下：
本发明 常规工艺
活性物,％ 98.8 97.0
烷基苯,％ 0.5 1.3
游离硫酸，％ 0.3 1.2
色泽(5％水溶液),Hazen 10 39
50℃保温30天色泽(5％水溶液),Hazen 19 70
。

Claims (10)

1.一种高纯十二烷基苯磺酸的生产工艺，包括以下步骤：
1)干燥空气在文丘里管(4)中与真空老化器(11)输入的脱除气体混合后，由燃硫炉气相入口进入燃硫炉(5)；同时液体硫磺由燃硫炉液硫入口进入燃硫炉，在燃硫炉内接触燃烧产生SO2气体，并与干燥空气混合稀释；
2)稀释后的SO2气体经转化塔(6)转化、冷却器(7)冷却，进入磺化器(8)与十二烷基苯接触进行磺化反应；
3)磺化后产物经气液分离器(9)分离，气相去尾气处理系统处理后达标排放，液相十二烷基苯磺酸酸酯进入真空老化器，并在真空下条件下进行老化，真空老化脱除的气体回到步骤1)中与干燥工艺空气混合后进入燃硫炉；
4)真空老化后的十二烷基苯磺酸酸酯进入常规水解系统，与输入的水进行水解反应后，得到成品十二烷基苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的高纯十二烷基苯磺的生产工艺，其特征在于：所述步骤1)中进入燃硫炉的液体硫磺流量，与进入磺化器的十二烷基的流量之比为0.140～0.145。
3.根据权利要求2所述的高纯十二烷基苯磺酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤1)中燃硫炉出口的SO2气体温度为450～700℃。
4.根据权利要求3所述的高纯十二烷基苯磺酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤2)中进入磺化器的SO3气体，其体积浓度为3～6％，温度为50～70％。
5.根据权利要求4所述的高纯十二烷基苯磺酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤3)中十二烷基苯磺酸酸酯的老化温度为45～55℃；所述老化过程真空度为-20～-99kPa，老化时间为20～30min。
6.根据权利要求5所述的高纯十二烷基苯磺酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤4)中水解过程中，输入的水的流量为酸酯流量的0.3～1％。
7.一种高纯十二烷基苯磺酸的生产装置，其特征在于该装置包括依次以管道连通的文丘里管(4)、燃硫炉(5)、SO2转化塔(6)、SO3冷却器(7)、磺化器(8)、气液分离器(9)，酸酯输送泵(10)、真空老化器(11)、真空泵(12)、水解输送泵(13)以及水解器(14)；
所述磺化器设置有十二烷基苯入口(3)；所述气液分离器设置有输出尾气的尾气出口(17)；水解器出口(16)即为产品出口；
所述文丘里管的入口端连通干燥空气入口(1)，文丘里管的吸入端连通真空泵排气端，文丘里管的出口段连通燃硫炉的气相入口；
所述真空老化器为常规溢流柱，底部为物料入口连通酸酯输送泵的出口，顶部的出气口连通真空泵的抽气端，侧边上部的物料出口连通水解输送泵的入口。
8.根据权利要求7所述的高纯十二烷基苯磺酸的生产装置，其特征在于：所述水解器设有两个入口，一个入口与水解输送泵出口相通，另一入口为工艺水入口。
9.根据权利要求8所述的高纯十二烷基苯磺酸的生产装置，其特征在于：所述水解器为静态混合器，或离心泵、或均质泵、或带高剪切的均质反应器。
10.根据权利要求9所述的十二烷基苯磺酸的生产装置，其特征在于：所述真空泵为罗茨真空泵或螺杆真空泵。
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