CN112694422A - 一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法和装置，制备方法包括：溶于溶剂的二壬基萘与气体三氧化硫经气液分布器进入第一列管式反应器，经气液分离，得到二壬基萘二磺酸；气体经过滤后与烷基苯经气液分布器进入第二列管式反应器，气液分离后液体经薄膜蒸发器后循环进入第二列管式反应器，蒸发气体经冷凝回收溶剂；当循环液体中烷基苯磺酸达到一定含量，添加三氧化硫过滤器中的烟酸调质，得到烷基苯磺酸。本发明实现了连续化生产，无需运输、储存、计量极危险的发烟硫酸，减少人工进入操作区域，极大提升了安全性；反应过程接近零排放，实现了溶剂的低成本回收，原子经济性极高，具有十分重要的应用价值与现实意义。

Description

一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备 方法和装置

技术领域

本发明涉及一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法和装置，属于烷基萘磺酸与烷基苯磺酸的合成技术领域。

背景技术

二壬基萘二磺酸是一种阴离子型表面活性剂，可用于质子酸催化剂，也可作为生产氨基烤漆降温催化剂(封闭型、非封闭型)的主要原料，也适用于溶剂和水性涂料体系以改善耐腐蚀性能，因其疏水性而适用于阳极电泳漆体系。

目前国内外合成二壬基萘二磺酸的工艺路线主要有：1）二壬基萘与发烟硫酸进行间歇反应；2）二壬基萘与三氧化硫进行气液反应。中国专利CN 104262212 B公开了一种在降膜式磺化器上二壬基萘与三氧化硫反应合成二壬基萘二磺酸的方法，这种方法生产效率高、工艺流程短、反应时间短、产品提纯容易。但是降膜式磺化反应器的精华优势在于使用低浓度的三氧化硫气体高速流动，气相带动液相的传热与传质，亦如中国专利CN104262212 B中所述“由庚烷、二氯甲烷或二氯乙烷稀释的2,6-二壬基萘”，且“采用降膜式反应器磺化，磺化过程中反应剧烈，温度难以控制”这些实际因素，我们实测在高温、大量高速流动气体的带动下，会使近60%以上溶剂挥发，而目前磺化后尾气的处理工艺比较先进的为采用静电除雾器，在夹杂如此多易燃溶剂气体的情况下，显然直接进入静电除雾器已经不符合安全生产的规范，将如此大量有毒有害有机溶剂排放也不符合绿色环保生产的规范，同时虽然溶剂挥发量大，但在气体中浓度却较低，难以通过冷凝收集或通过树脂吸附回收。另外中国专利CN 104262212 B所述的三氧化硫来源为经发烟硫酸蒸发气提得到，发烟硫酸属极度不稳定的强腐蚀性危险化学品，在寒冷条件下通常为固体，难以运输、贮存、计量，不能适应大规模的生产要求。

发明内容

本发明旨在提供一种绿色、连续、分子经济的二壬基萘二磺酸联产烷基苯磺酸的制备方法和装置，该方法中，溶于溶剂的二壬基萘与气体三氧化硫进入第一列管式反应器反应，经气液分离，得到二壬基萘二磺酸；气体经过滤后与烷基苯经第二列管式反应器反应，再经气液分离，尾气经静电除雾器排空；液体经薄膜蒸发器后循环进入第二列管式反应器，蒸发气体经冷凝回收溶剂；待循环液体中烷基苯磺酸质量含量达到10~80%时，添加三氧化硫过滤器中的烟酸调质，得到烷基苯磺酸。

本发明提供了一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法，是通过如下技术方案实现的，包括以下步骤：

二氧化硫与干燥空气在三氧化硫转化塔内经催化剂催化转化为三氧化硫，三氧化硫降温后进入三氧化硫过滤器除去烟酸；三氧化硫气体与经溶剂稀释的二壬基萘经气液分布器分布后进入列管式反应器，反应结束后体系进入气液分离器，液体即为二壬基萘二磺酸；分离出的气体进入过滤器除去夹带的液滴，气体与烷基苯经气液分布器分布后进入列管式反应器，反应结束后体系进入气液分离器，气体经静电除雾器处理后排空；液体进入薄膜蒸发器，蒸发气体经冷凝回收溶剂，液体循环进入列管式反应器；待循环液体中烷基苯磺酸质量含量达到10~80%时，更换烷基苯循环，向酸液中补充对应量三氧化硫过滤器中分离出的烟酸进行搅拌反应，得到成品烷基苯磺酸。

上述方法中，所述二氧化硫的来源为液体二氧化硫气化、燃烧硫磺或燃烧硫铁矿得到。

上述方法中，所述三氧化硫的浓度为体积分数3-15%，所述反应用三氧化硫气体的温度为35-45℃。

上述方法中，稀释二壬基萘用溶剂为120#溶剂油、二氯甲烷、二氯乙烷、邻二氯苯、三氯甲烷、四氯乙烷中的一种；稀释后二壬基萘溶液的质量浓度为40~60%。

上述方法中，所述三氧化硫与二壬基萘摩尔比为2.1~3.0:1；所述三氧化硫与二壬基萘的反应温度为0~60℃。

上述方法中，所述二壬基萘与烷基苯摩尔比为1:0.5~5。

上述方法中，所述烷基苯与三氧化硫反应的温度为20~30℃。

上述方法中，所述薄膜蒸发器的蒸发温度为80~200 ℃。

本发明提供了一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备装置，包括依次连接的三氧化硫转化塔、三氧化硫过滤器、第一气液分布器、第一列管式反应器、第一气液分离器、尾气过滤器、第二气液分布器、第二列管式反应器、第二气液分离器、静电除雾器、薄膜蒸发器、冷凝器、调质釜；

三氧化硫转化塔顶部设有二氧化硫与干燥空气的静态混合器，三氧化硫转化塔将二氧化硫与干燥空气催化转化为三氧化硫；三氧化硫转化塔底部连接三氧化硫过滤器，三氧化硫过滤器除去三氧化硫中含有的烟酸；三氧化硫过滤器底部设有烟酸出口，顶部的三氧化硫气体出口连接第一气液分布器，第一气液分布器将三氧化硫气体与经溶剂稀释的二壬基萘进行分布，以便在列管式反应器上各管进料均匀；第一气液分布器底部出口连接第一列管式反应器，三氧化硫与二壬基萘反应得到二壬基萘二磺酸；第一列管式反应器底部连接第一气液分离器，第一气液分离器将反应后的液体与气体进行分离；第一气液分离器的液体出口连接二壬基萘二磺酸产品罐，气体出口连接尾气过滤器；尾气过滤器底部设有二壬基萘二磺酸液体出口，顶部的气体出口连接第二气液分布器，第二气液分布器将气体与烷基苯进行分布；第二气液分布器底部出口连接第二列管式反应器，三氧化硫与烷基苯反应得到烷基苯磺酸，溶剂气体溶于烷基苯与烷基苯磺酸体系；第二列管式反应器底部连接第二气液分离器，第二气液分离器将反应后的液体与气体进行分离；第二气液分离器的液体出口连接薄膜蒸发器，气体出口连接静电除雾器；静电除雾器将气液分离后气体中的烟雾进行处理；薄膜蒸发器将烷基苯与烷基苯磺酸体系内的溶剂进行分离；薄膜蒸发器连接第二气液分布器与调质釜，第二气液分布器实现烷基苯及烷基苯磺酸体系的循环，调质釜实现烷基苯彻底磺化。

上述装置中，所述第一列管式反应器的内径为10~25 mm，长3~6 m。

上述装置中，所述第二列管式反应器的内径为6~30 mm，长1~3 m。

上述装置中，所述气液分离器为旋风分离器或折流分离器。

本发明的有益效果：

（1）本发明提供了一种生产成本低、无废酸产生、安全性能高、可连续生产、实现原子经济反应的二壬基萘二磺酸与烷基苯磺酸联合生产的制备方法；

（2）该方法反应器传质和传热效率高，产品转化率高、副产物少、品质好；

（3）该方法为连续化生产，反应时间短，生产效率高，自动化控制程度高，安全系数高；

（4）该方法以三氧化硫为磺化剂，通过联合生产烷基苯磺酸，实现溶剂的近100%回收，三氧化硫的近零排放，不产生任何废酸，绿色环保，原子经济性极高；

（5）本发明反应设备占地面积小，生产过程不腐蚀设备，生产成本低，具有十分重要的应用价值与现实意义。

附图说明

图1为本发明二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备装置示意图。

图中：1—干燥空气，2—二氧化硫，3—静态混合器，4—三氧化硫转化塔，5—三氧化硫过滤器，6—烟酸，7—第一气液分布器，8—第一列管式反应器，9—第一列管式反应器夹套进口，10—第一列管式反应器夹套出口，11—二壬基萘与溶剂混合物，12—第一气液分离器，13—二壬基萘二磺酸产品罐，14—尾气过滤器，15—第二气液分布器，16—第二列管式反应器，17—第二列管式反应器夹套进口，18—第二列管式反应器夹套出口，19—第二气液分离器，20—静电除雾器，21—烷基苯磺酸体系泵，22—薄膜蒸发器，23—薄膜蒸发器夹套进口，24—薄膜蒸发器夹套出口，25—溶剂蒸汽换热器，26—溶剂回收受液器，27—冷却溶剂用冷媒进口，28—冷却溶剂用冷媒出口，29—烷基苯磺酸体系循环泵，30—烷基苯，31—低浓度烷基苯磺酸体系，32—高浓度烷基苯磺酸体系，33—烷基苯磺酸调质釜，34—烷基苯磺酸产品罐。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

如图1所示，本发明一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备装置，包括依次连接的二氧化硫静态混合器3、三氧化硫转化塔4、三氧化硫过滤器5、第一气液分布器7、第一列管式反应器8、第一气液分离器12、尾气过滤器14、第二气液分布器15、第二列管式反应器16、第二气液分离器19、静电除雾器20、薄膜蒸发器22、烷基苯磺酸调质釜33。其连接顺序如附图1所述，三氧化硫转化塔4顶部设有二氧化硫与干燥空气的静态混合器3，三氧化硫转化塔4将二氧化硫与干燥空气催化转化为三氧化硫；三氧化硫转化塔4底部连接三氧化硫过滤器5，三氧化硫过滤器5除去三氧化硫中含有的烟酸；三氧化硫过滤器5底部设有烟酸出口，连接烷基苯磺酸调质釜33，顶部的三氧化硫气体出口连接第一气液分布器7，第一气液分布器7将三氧化硫气体与二壬基萘和溶剂的混合体系进行分布；第一气液分布器7底部出口连接第一列管式反应器8，在列管式反应器中完成二壬基萘二磺酸的合成；第一列管式反应器8底部连接第一气液分离器12，气液分离器将反应后的气液进行分离；第一气液分离器12的液体出口连接二壬基萘二磺酸产品罐13，气体出口连接尾气过滤器14；尾气过滤器将气液分离后气体中夹带的少量液滴进行分离；液体出口连接二壬基萘二磺酸产品罐13，气体出口连接第二气液分布器15，第二气液分布器15将低浓度三氧化硫、有机溶剂气体与烷基苯进行分布；第二气液分布器15底部出口连接第二列管式反应器16，在列管式反应器中完成烷基苯磺酸的合成与有机溶剂的吸收；第二列管式反应器16底部连接第二气液分离器19，气液分离器将反应后的气液进行分离；第二气液分离器19的气体出口连接静电除雾器20，液体出口连接薄膜蒸发器22；馏分经冷凝回收溶剂，残液依据烷基苯磺酸含量高低切往第二气液分布器15或烷基苯磺酸调质釜33，烷基苯磺酸含量低时去往第二气液分布器15循环吸收，烷基苯磺酸含量高时去往烷基苯磺酸调质釜33彻底磺化生成烷基苯磺酸。

进一步地，所述第一列管式反应器的内径为10~25 mm，长3~6 m。

所述第二列管式反应器的内径为6~30 mm，长1~3 m。

所述气液分离器为旋风分离器或折流分离器。

该装置的连续制备工序如下所述：

干燥空气1与二氧化硫2经二氧化硫静态混合器3预混后在三氧化硫转化塔4内经催化剂催化转化为三氧化硫，随后三氧化硫降温至35~50℃，进入三氧化硫过滤器5，将含有的少量烟酸6除去并转移至烷基苯磺酸调质釜33；三氧化硫气体与经溶剂稀释的二壬基萘一同进入第一气液分布器7，分布后液体沿第一列管式反应器8内壁成膜顺流而下，气体在第一列管式反应器8 中心对液膜形成挤压作用，极大地改善传质与传热效率，经过反应生成二壬基萘二磺酸后，反应体系进入第二气液分离器分离出气体和液体，液体进入二壬基萘二磺酸产品罐13，气体进入尾气过滤器14除去高速流动气体中夹带的液滴，过滤出的液体进入二壬基萘二磺酸产品罐13，气体与烷基苯一同进入第二气液分布器15，分布后气体与液体沿第二列管式反应器16内壁成膜顺流而下，经过反应生成烷基苯磺酸并吸收有机溶剂后，反应体系进入第二气液分离器19分离出气体和液体，气体进入静电除雾器20除去雾滴，液体进入薄膜蒸发器22，馏分经溶剂蒸汽换热器25冷凝后进入溶剂回收受液器26，残液中烷基苯磺酸含量较低时进入第二气液分布器15循环吸收，残液中烷基苯磺酸含量较高时进入烷基苯磺酸调质釜33与经三氧化硫过滤器5滤出的烟酸进行彻底磺化反应生成烷基苯磺酸成品。

进一步地，所述二氧化硫的来源为液体二氧化硫气化、燃烧硫磺、燃烧硫铁矿得到。

所述三氧化硫的体积分数为3-15%，温度为35-45℃。

所述稀释二壬基萘用溶剂为120#溶剂油、二氯甲烷、二氯乙烷、邻二氯苯、三氯甲烷、四氯乙烷中的任一种；稀释后二壬基萘溶液的质量浓度为40~60%。

所述三氧化硫与二壬基萘摩尔比为2.1~3.0:1，所述二壬基萘与烷基苯摩尔比为1:0.5~5。

所述三氧化硫与二壬基萘的反应温度为0~60℃。

所述烷基苯与三氧化硫反应的温度为20~30℃。

所述薄膜蒸发器蒸发温度为80~200 ℃。

实施例1

将液体二氧化硫气化后与空气分别以739 L/min与4490 L/min的流速经预混罐通入三氧化硫转化塔，经过滤器除去烟酸后，三氧化硫气体与二壬基萘（4681 g/min）和120#溶剂油（7021 g/min）的混合体系经气液分布1进入第一列管式反应器，反应体系经第一气液分离器分离后，液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，气体进入过滤器，将过滤器内液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，经计量二壬基萘二磺酸与溶剂产量为720.4 Kg/h，不挥发成分占比55.0%。过滤后气体与5468 g/min烷基苯经第二气液分布器进入第二列管式反应器，反应体系经第二气液分离器后，气体进入静电除雾器处理后排空，液体进入薄膜蒸发器，蒸发气体经冷凝回收溶剂，液体经循环进入第二气液分布器，经计量第二气液分离器后液体产量为477.7 Kg/h，回收溶剂95.2 Kg/h，经薄膜蒸发器蒸发后液体中烷基苯磺酸含量71.2%。经计算与分析，二壬基萘二磺酸磺化度达82%，溶剂挥发率达23%，在经过联合生产烷基苯磺酸后，溶剂回收率达98.2%。

实施例2

将二氧化硫与空气分别以627 L/min与4839 L/min的流速经预混罐通入三氧化硫转化塔，经过滤器除去烟酸后，三氧化硫气体与二壬基萘（4317 g/min）和二氯甲烷（5612g/min）的混合体系经第一气液分布器进入第一列管式反应器，反应体系经第一气液分离器分离后，液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，气体进入过滤器，将过滤器内液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，经计量二壬基萘二磺酸与溶剂产量为609.5Kg/h，不挥发成分占比60.8%。过滤后气体与4211 g/min烷基苯经第二气液分布器进入第二列管式反应器，反应体系经第二气液分离器分离后，气体进入静电除雾器处理后排空，液体进入薄膜蒸发器，蒸发气体经冷凝回收溶剂，液体经循环进入第二气液分布器，经计量第二气液分离器后液体产量为382.3Kg/h，回收溶剂95.5 Kg/h，经薄膜蒸发器蒸发后液体中烷基苯磺酸含量59.1%。经计算与分析，二壬基萘二磺酸磺化度达86%，溶剂挥发率达29%，在经过联合生产烷基苯磺酸后，溶剂回收率达97.8%。

实施例3

将二氧化硫与空气分别以515 L/min与4821 L/min的流速经预混罐通入三氧化硫转化塔，经过滤器除去烟酸后，三氧化硫气体与二壬基萘（3398 g/min）和二氯乙烷（4078g/min）的混合体系经第一气液分布器进入第一列管式反应器，反应体系经第一气液分离器分离后，液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，气体进入过滤器，将过滤器内液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，经计量二壬基萘二磺酸与溶剂产量为450.8 Kg/h，不挥发成分占比65.8%。过滤后气体与4165 g/min烷基苯经第二气液分布器进入第二列管式反应器，反应体系经第二气液分离器后，气体进入静电除雾器处理后排空，液体进入薄膜蒸发器，蒸发气体经冷凝回收溶剂，液体经循环进入第二气液分布器，经计量第二气液分离器后液体产量为365.8Kg/h，回收溶剂88.9 Kg/h，经薄膜蒸发器蒸发后液体中烷基苯磺酸含量48.2%。经计算与分析，二壬基萘二磺酸磺化度达91%，溶剂挥发率达37%，在经过联合生产烷基苯磺酸后，溶剂回收率达98.2%。

实施例4

将二氧化硫与空气分别以403 L/min与4766 L/min的流速经预混罐通入三氧化硫转化塔，经过滤器除去烟酸后，三氧化硫气体与二壬基萘（2901 g/min）和邻二氯苯（2901g/min）的混合体系经第一气液分布器进入第一列管式反应器，反应体系经第一气液分离器分离后，液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，气体进入过滤器，将过滤器内液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，经计量二壬基萘二磺酸与溶剂产量为355.1 Kg/h，不挥发成分占比71.6%。过滤后气体与2837 g/min烷基苯经第二气液分布器进入第二列管式反应器，反应体系经第二气液分离器后，气体进入静电除雾器处理后排空，液体进入薄膜蒸发器，蒸发气体经冷凝回收溶剂，液体经循环进入第二气液分布器，经计量第二气液分离器后液体产量为257.1Kg/h，回收溶剂72.5 Kg/h，经薄膜蒸发器蒸发后液体中烷基苯磺酸含量38.3%。经计算与分析，二壬基萘二磺酸磺化度达92%，溶剂挥发率达42%，在经过联合生产烷基苯磺酸后，溶剂回收率达99.2%。

实施例5

将二氧化硫与空气分别以336 L/min与5351 L/min的流速经预混罐通入三氧化硫转化塔，经过滤器除去烟酸后，三氧化硫气体与二壬基萘（2474 g/min）和三氯甲烷（2227g/min）的混合体系经第一气液分布器进入第一列管式反应器，反应体系经第一气液分离器分离后，液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，气体进入过滤器，将过滤器内液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，经计量二壬基萘二磺酸与溶剂产量为284.9 Kg/h，不挥发成分占比76.1%。过滤后气体与2462 g/min烷基苯经第二气液分布器进入第二列管式反应器，反应体系经第二气液分离器后，气体进入静电除雾器处理后排空，液体进入薄膜蒸发器，蒸发气体经冷凝回收溶剂，液体经循环进入第二气液分布器，经计量第二气液分离器后液体产量为223.3Kg/h，回收溶剂65.1 Kg/h，经薄膜蒸发器蒸发后液体中烷基苯磺酸含量32.8%。经计算与分析，二壬基萘二磺酸磺化度达92%，溶剂挥发率达49%，在经过联合生产烷基苯磺酸后，溶剂回收率达99.4%。

实施例6

将二氧化硫与空气分别以269 L/min与6487 L/min的流速经预混罐通入三氧化硫转化塔，经过滤器除去烟酸后，三氧化硫气体与二壬基萘（1850 g/min）和四氯乙烷（1480g/min）的混合体系经第一气液分布器进入第一列管式反应器，反应体系经第一气液分离器分离后，液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，气体进入过滤器，将过滤器内液体转入二壬基萘二磺酸产品罐，经计量二壬基萘二磺酸与溶剂产量为200.8 Kg/h，不挥发成分占比81.4%。过滤后气体与2748 g/min烷基苯经第二气液分布器进入第二列管式反应器，反应体系经第二气液分离器后，气体进入静电除雾器处理后排空，液体进入薄膜蒸发器，蒸发气体经冷凝回收溶剂，液体经循环进入第二气液分布器，经计量第二气液分离器后液体产量为226.4Kg/h，回收溶剂51.2 Kg/h，经薄膜蒸发器蒸发后液体中烷基苯磺酸含量29.3%。经计算与分析，二壬基萘二磺酸磺化度达94%，溶剂挥发率达58%，在经过联合生产烷基苯磺酸后，溶剂回收率达99.4%。

Claims (10)

1.一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法，其特征在于包括以下步骤：

二氧化硫与干燥空气在三氧化硫转化塔内经催化剂催化转化为三氧化硫，三氧化硫降温后进入三氧化硫过滤器除去烟酸；三氧化硫气体与经溶剂稀释的二壬基萘经气液分布器分布后进入第一列管式反应器，反应结束后体系进入气液分离器，液体即为二壬基萘二磺酸；分离出的气体进入过滤器除去夹带的液滴，气体与烷基苯经气液分布器分布后进入第二列管式反应器，反应结束后体系进入气液分离器，气体经静电除雾器处理后排空；液体进入薄膜蒸发器，蒸发气体经冷凝回收溶剂，蒸发残液循环进入气液分布器；至循环蒸发残液中烷基苯磺酸质量达到10~80%时，更换烷基苯循环，向残液中补充从三氧化硫中过滤出的烟酸进行搅拌调质，得到成品烷基苯磺酸。

2.根据权利要求1所述的二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法，其特征在于：二氧化硫的来源为液体二氧化硫气化、燃烧硫磺、燃烧硫铁矿得到。

3.根据权利要求1所述的二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法，其特征在于：所述三氧化硫的浓度为体积分数3-15%，所述反应用三氧化硫气体的温度为35-45℃。

4.根据权利要求1所述的二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法，其特征在于：稀释二壬基萘用溶剂为120#溶剂油、二氯甲烷、二氯乙烷、邻二氯苯、三氯甲烷、四氯乙烷中的一种；稀释后二壬基萘溶液的质量浓度为40~60%。

5.根据权利要求1所述的二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法，其特征在于：所述三氧化硫与二壬基萘摩尔比为2.1~3.0:1；三氧化硫与二壬基萘的反应温度为0~60℃。

6.根据权利要求1所述的二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法，其特征在于：所述二壬基萘与烷基苯摩尔比为1:0.5~5；所述烷基苯与三氧化硫反应的温度为20~30℃。

7.根据权利要求1所述的二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法，其特征在于：所述薄膜蒸发器蒸发温度为80~200 ℃；所述薄膜蒸发器蒸发残液中烷基苯磺酸质量含量达到30~80%，更换烷基苯进行循环。

8.一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备装置，用于实施权利要求1~6任一项所述的二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法，其特征在于：

包括依次连接的二氧化硫静态混合器、三氧化硫转化塔、三氧化硫过滤器、第一气液分布器、第一列管式反应器、第一气液分离器、尾气过滤器、第二气液分布器、第二列管式反应器、第二气液分离器、静电除雾器、薄膜蒸发器、烷基苯磺酸调质釜；

三氧化硫转化塔顶部设有二氧化硫与干燥空气的静态混合器，三氧化硫转化塔将二氧化硫与干燥空气催化转化为三氧化硫；三氧化硫转化塔底部连接三氧化硫过滤器，三氧化硫过滤器除去三氧化硫中含有的烟酸；三氧化硫过滤器底部连接烷基苯磺酸调质釜，排出烟酸，顶部的三氧化硫气体出口连接第一气液分布器；第一气液分布器将三氧化硫气体与经溶剂稀释的二壬基萘进行分布，以便在列管式反应器上各管进料均匀；第一气液分布器底部出口连接第一列管式反应器，三氧化硫与二壬基萘反应得到二壬基萘二磺酸；第一列管式反应器底部连接第一气液分离器，第一气液分离器将反应后的液体与气体进行分离；第一气液分离器的液体出口连接二壬基萘二磺酸产品罐，气体出口连接尾气过滤器；尾气过滤器底部设有二壬基萘二磺酸液体出口，顶部的气体出口连接第二气液分布器，第二气液分布器将气体与烷基苯进行分布；第二气液分布器底部出口连接第二列管式反应器，三氧化硫与烷基苯反应得到烷基苯磺酸，溶剂气体溶于烷基苯与烷基苯磺酸体系；第二列管式反应器底部连接第二气液分离器，第二气液分离器将反应后的液体与气体进行分离；第二气液分离器的液体出口连接薄膜蒸发器，气体出口连接静电除雾器；静电除雾器将气液分离后气体中的烟雾进行处理；薄膜蒸发器将烷基苯与烷基苯磺酸体系内的溶剂进行分离；薄膜蒸发器连接烷基苯磺酸调质釜与第二气液分布器，低烷基苯磺酸浓度残液去往第二气液分布器循环，高烷基苯磺酸浓度残液去往调质釜将烷基苯进行彻底磺化。

9.根据权利要求8所述的二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备装置，其特征在于：所述第一列管式反应器的内径为10~25 mm，长3~6 m。

10.根据权利要求8所述的二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备装置，其特征在于：所述第二列管式反应器的内径为6~30 mm，长1~3 m。

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