CN109293534A - 一种烷基二苯醚磺酸盐的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烷基二苯醚气体三氧化硫的釜式磺化工艺及装置。磺化原料烷基二苯醚先通过有机溶剂稀释至一定的浓度，然后与气体三氧化硫接触反应。反应后去除溶剂，再用碱中和，得到相应的烷基二苯醚的钠盐、钾盐或铵盐。反应装置设有阻隔套筒，能实现水平和垂直两个方向的循环，传质传热效果更好，本发明生产条件稳定，原料磺化转化率高，废气和废酸污染小。

Description

一种烷基二苯醚磺酸盐的制备方法及装置
技术领域
本发明属于一种烷基二苯醚磺酸盐的制备方法及装置。
技术背景
烷基二苯醚磺酸盐是一类阴离子表面活性剂的总称。该分子结构中含有1~2个带电荷的磺酸基，它们之间会产生一个负电荷增强的重叠区，于是较高的电荷密度导致较大的分子之间的引力，从而产生更大的溶解作用。独特的分子结构使得烷基二苯醚磺酸盐具有多种特性，如：它在硬水中和在质量分数为50 %硫酸中不失活性；在40 %的NaOH 溶液中不凝聚；在50%CaCl2、MgCl2、FeCl3水溶液中不沉淀；有良好的去污性、污垢分散性和高温环境的高度化学稳定性，可以与H2O2、Na2SO3、NaHSO3 共存；泡沫适中，具有良好的稳泡性；易生物降解，环境相容性好。
独特的优势使得烷基二苯醚磺酸盐能够在在低温超浓缩洗衣液、土壤净化、工业清洗、含氯漂白洗涤剂和高温、高盐的严酷的采油领域大显身手。
专利CN 1915969 A，CN 101503379 A，CN103265460A公布的磺化剂为发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸。缺点在于反应时间长，反应温度高，换热困难，易飞温，反应不彻底，又造成了废酸产量大，同时，产物与废酸分离困难等诸多后续问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应时间短，反应温度低，无污染，产物易分离的烷基二苯醚磺酸盐的制备方法及装置。
本发明的反应原理如下：
其中R1为C10-18的烷基，R2为H或者C10-18的烷基，M为Na，K或NH4。
本发明具体制备方法，包括如下步骤：
（1）、用有机溶剂将烷基二苯醚稀释成质量浓度为25－65%的烷基二苯醚溶液注入反应器中，预热至35－40℃，与通入的三氧化硫与空气的混合气体接触进行反应，反应过程中使用循环风机将未反应的混合气体循环进入反应器中，其中混合气体的循环量为新鲜三氧化硫与空气进气量的4－8倍，三氧化硫：烷基二苯醚摩尔比为2.10－3.00：1，三氧化硫在混合气体中体积浓度为5.0－10.0%，反应温度为35－45℃；反应时间40－60min；
（2）反应完成后，将磺化器中的产物加热至45－60℃进行减压蒸馏，分离后的有机溶剂经过冷凝后收回，用来作为溶剂循环使用；
（3）将步骤（2）分离后得到的磺酸产物加入到碱液中中和，中和体系控制最终pH在8.5－9.5，中和温度控制在50－55℃。
如上所述的有机溶剂是沸点低，易蒸馏，且不与三氧化硫反应的溶剂，如二氯乙烷、三氯甲烷、石油醚或庚烷等；
如上所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液或氨水中的一种。
如上所述的分离在进行溶剂分离时，同时完成老化。其工艺流程步骤如下：
为了完成本发明目的，设计了专用釜式磺化反应器，它包括壳体，加料口，混合气体进口，尾气出口，搅拌器，放料口，循环风机，壳体内有搅拌器和阻隔套筒，壳体壁外有冷却夹套，冷却夹套之外的环形气体分布器的鼓泡口与壳体相通，进气管与环形气体分布器的进气口相连，在壳体的顶部有加料口和尾气出口，在壳体底部有放料口。
如上所述搅拌器由搅拌电机、搅拌叶轮和搅拌转动轴组成，搅拌叶轮位于阻隔套筒下方，搅拌转动轴位于阻隔套筒中轴线。
如上所述环形气体分布器的鼓泡口有3－10个。
如上所述冷却夹套上部有冷却水出口，下部有冷却水进口。
如上所尾气出口也是循环混合气体的出口。
本发明三氧化硫和空气的混合气体经循环风机，进气管从进气口进入环形气体分布器，反应原料烷基二苯醚溶液从进料口注入，与混合气体接触反应，由于搅拌叶片的快速旋转，混合气体被剪切形成细小气泡，气液在湍流状态下接触反应。顶部未反应的混合气体经尾气出口由循环风机再次打回环形气体分布器内再次接触反应,多余的气体经尾气出口排出。反应热经冷却夹套中的外部冷却水除去。
搅拌反应时，在阻隔套筒内会形成中间低四周高的液位分布，加上周围反应气体的鼓泡使得四周的反应介质越过阻隔套筒向阻隔套筒的中心溢流，流向中心的液体也会由于搅拌叶片快速旋转的离心力和底部四周液体上升形成的低压区的存在，流向四周并再次向上流动最终溢流回中心形成纵向循环。
本发明是利用釜式磺化反应器对烷基二苯醚进行气体三氧化硫磺化，过程分磺化和减压蒸馏去溶剂和磺酸碱中和三步，达到本发明之目的。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、目前常见的烷基二苯醚磺化反应器为了气液充分接触反应，长径比做的较大。但是仅有水平搅拌没有纵向循环，会在反应器中心（搅拌轴周围的垂直区域）留有接触反应的死角，气液接触不到，传质效果差，本发明可解决上述弊端；
2、现有的烷基二苯醚釜式气液反应器只有水平搅拌，通过外壁冷却降温，反应介质的冷却换热效果由设备表面向中心逐渐失效；
本发明采用阻隔套筒，使得气液接触反应主要是在套筒外与反应器之间进行，该空间更贴近冷却壁，传质区与传热区重合，利于反应和换热；同时，纵向循环可以实现反应介质与外部的冷却水的流动接触换热，换热高效，避免反应焦烧；
3、尾气中未反应的混合气体经过循环风机多次打入釜式磺化反应器中接触反应，尾气中SO3残留少，利用率高；
4、溶剂分离和老化一步完成；
5、无浓硫酸等危险化学品，生产安全且人力投入少；
6、反应速率由进气量和进气浓度控制；浓度一定的情况下，进气反应时间决定反应速率，时间越长，反应越缓。
7、浓硫酸反应通常随着反应进行，酸浓度下降，反应逐渐趋缓，最终还需要将该酸中和或分离。本技术无废酸产生，尾气中少量的SO2和SO3可通过尾气吸收系统除去，环保和经济。
附图说明
图1是本发明的流程图。
图2是本发是发明反应器结构及内部循环示意图。
如图所示，1-三氧化硫/空气混合气体；2-止回阀；3-循环风机；4-尾气出口；5-搅拌电机；6-加料口；7-环形气体分布器；8-冷却水出口；9-溢流区；10-反应区；11-鼓泡口；12-低压区；13-放料口；14-冷却水进口；15-搅拌叶轮；16-阻隔套筒；17-进气管，18－壳体，19－混合气体进口，20－冷却夹套。
具体实施方式
实施例1
一种釜式磺化反应器，它包括壳体18，加料口6，混合气体进口19，尾气出口4，搅拌器，放料口13，壳体18内有搅拌器，在搅拌器之上有阻隔套筒16，壳体18壁外有冷却夹套20，冷却夹套20之外的环形气体分布器7的鼓泡口11与壳体18的相通，进气管17与环形气体分布器7的进气口相连，在壳体18的顶部有加料口6和尾气出口4，在壳体18底部有放料口13。
所述搅拌器由搅拌电机5、搅拌叶轮15和搅拌转动轴组成，搅拌叶轮15位于阻隔套筒16下方，搅拌转动轴位于阻隔套筒16中轴线。
所述环形气体分布器7的鼓泡口11有3个。
所述冷却夹套20上部有冷却水出口8，下部有冷却水进口14。
所述尾气出口4也是循环混合气体的出口。
采用十二烷基二苯醚（其中单十二烷基二苯醚占86%，双十二烷基二苯醚占14%，平均分子量351.4）为原料。
（1）、将100g烷基二苯醚用53.85g二氯乙烷稀释成质量浓度为65%的烷基二苯醚溶液注入反应器中，并预热至40℃。三氧化硫流量设定为0.32L/min，空气为6.1L/min初步混合后得到SO3体积浓度为5.0%的混合气体，通入反应器中接触反应，反应过程中使用循环风机将未反应的混合气体循环进入反应器中，其中风机循环量设为38.52L/min；反应时间60min，三氧化硫：烷基二苯醚摩尔比为3：1，循环量为6倍进气量；
（2）反应完成后，将磺化器中的产物加热至60℃进行减压蒸馏20min，分离后的二氯乙烷经过冷凝后收回，用来作为溶剂而循环使用；
（3）取20g质量分数为30%的氢氧化钠水溶液，将步骤（2）分离后得到的磺酸产物加入到碱液中进行中和，中和体系pH最终控制在9.5，中和温度控制在55℃，得到相应磺酸溶液。测定得到磺化率96.4%，其中二磺酸盐和单磺酸盐占70.2%和28.4%。
实施例二
本实施例中反应器与实施例一不同之处在于进气口为6个，其余相同。
采用十八烷基二苯醚（分子量423.4）为原料。
（1）、将100 g烷基二苯醚用300 g庚烷稀释成质量浓度为25%的烷基二苯醚溶液注入反应器中，并预热至35℃。三氧化硫流量设定为0.29 L/min，空气为2.61 L/min初步混合后得到SO3体积浓度为10.0%的混合气体，通入反应器中接触反应，反应过程中使用循环风机将未反应的混合气体循环进入反应器中，其中风机循环量设为23.2 L/min；反应时间45min，三氧化硫：烷基二苯醚摩尔比为2.5：1，循环量为8倍进气量；
（2）反应完成后，将磺化器中的产物加热至45℃进行减压蒸馏25min，分离后的庚烷经过冷凝后收回，用来作为溶剂而循环使用；
（3）取20g质量分数为30%的氢氧化钾水溶液，将步骤（2）分离后得到的磺酸产物加入到碱液中进行中和，中和体系pH最终控制在8.5，中和温度控制在55℃，得到相应磺酸溶液。测定得到磺化率95.3%，其中二磺酸盐和单磺酸盐占75.6%和23.0%。
实施例三
本实施例中反应器与实施例一不同之处在于进气口为8个，其余相同。
采用十烷基二苯醚（分子量302.6）为原料。
（1）、将100 g烷基二苯醚用150 g三氯甲烷稀释成质量浓度为40%的烷基二苯醚溶液注入反应器中，并预热至40℃。三氧化硫流量设定为0.41 L/min，空气为4.72 L/min初步混合后得到SO3体积浓度为8.0%的混合气体，通入反应器中接触反应，反应过程中使用循环风机将未反应的混合气体循环进入反应器中，其中风机循环量设为20.52 L/min；反应时间50 min，三氧化硫：烷基二苯醚摩尔比为2.8：1，循环量为4倍进气量；
（2）反应完成后，将磺化器中的产物加热至50℃进行减压蒸馏25 min，分离后的三氯甲烷经过冷凝后收回，用来作为溶剂而循环使用；
（3）取20g质量分数为30%的氢氧化钠水溶液，将步骤（2）分离后得到的磺酸产物加入到碱液中进行中和，中和体系pH最终控制在9.0，中和温度控制在50℃，得到相应磺酸溶液。测定得到磺化率96.4%，其中二磺酸盐和单磺酸盐占68.6%和30.2%。
实施例四
本实施例中反应器与实施例一不同之处在于进气口为10个，其余相同。
采用十二烷基二苯醚（分子量351.4）为原料。
（1）、将100 g烷基二苯醚用100 g石油醚稀释成质量浓度为50 %的烷基二苯醚溶液注入反应器中，并预热至35℃。三氧化硫流量设定为0.33 L/min，空气为3.8 L/min初步混合后得到SO3体积浓度为8.0%的混合气体，通入反应器中接触反应，反应过程中使用循环风机将未反应的混合气体循环进入反应器中，其中风机循环量设为20.65 L/min；反应时间40 min，三氧化硫：烷基二苯醚摩尔比为2.1：1，循环量为5倍进气量；
（2）反应完成后，将磺化器中的产物加热至50℃进行减压蒸馏25 min，分离后的石油醚经过冷凝后收回，用来作为溶剂而循环使用；
（3）取20g质量分数为30%的氨水溶液，将步骤（2）分离后得到的磺酸产物加入到氨水中进行中和，中和体系pH最终控制在9.0，中和温度控制在50℃，得到相应磺酸溶液。测定得到磺化率94.9%，其中二磺酸盐和单磺酸盐占65.5%和34.1%。

Claims (9)

1.一种烷基二苯醚磺酸盐的制备方法，，其特征在于包括如下步骤：
（1）、用有机溶剂将烷基二苯醚稀释成质量浓度为25-65%的烷基二苯醚溶液注入反应器中，预热至35-40℃，与通入的三氧化硫与空气的混合气体接触进行反应，反应过程中使用循环风机将未反应的混合气体循环进入反应器中，其中混合气体的循环量为新鲜三氧化硫与空气进气量的4-8倍，三氧化硫：烷基二苯醚摩尔比为2.10-3.00：1，三氧化硫在混合气体中体积浓度为5.0-10.0%，反应温度为35-45℃；反应时间40-60min；
（2）反应完成后，将磺化器中的产物加热至45-60℃进行减压蒸馏，分离后的有机溶剂经过冷凝后收回，用来作为溶剂循环使用；
（3）将步骤（2）分离后得到的磺酸产物加入到碱液中中和，中和体系控制最终pH在8.5-9.5，中和温度控制在50-55℃。
2.如权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂是沸点低，易蒸馏，且不与三氧化硫反应的溶剂。
3.如权利要求2所述的一种烷基二苯醚磺酸盐的制备方法，，其特征在于所述的有机溶剂为二氯乙烷、三氯甲烷、石油醚或庚烷。
4.如权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐的制备方法，其特征在于所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液或氨水中的一种。
5.一种釜式磺化反应器，它包括壳体（18），加料口（6），混合气体进口（19），尾气出口（4），搅拌器，放料口（13），循环风机（3），其特征在于壳体（18）内有搅拌器和阻隔套筒（16），壳体（18）壁外有冷却夹套（20），冷却夹套（20）之外的环形气体分布器（7）的鼓泡口（11）与壳体（18）相通，进气管（17）与环形气体分布器（7）的进气口相连，在壳体（18）的顶部有加料口（6）和尾气出口（4），在壳体（18）底部有放料口（13）。
6.如权利要求5所述的一种釜式磺化反应器，其特征在于所述搅拌器由搅拌电机（5）、搅拌叶轮（15）和搅拌转动轴组成，搅拌叶轮（15）位于阻隔套筒（16）下方，搅拌转动轴位于阻隔套筒（16）中轴线。
7.如权利要求5所述的一种釜式磺化反应器，其特征在于所述环形气体分布器（7）的鼓泡口（11）有3-10个。
8.如权利要求5所述的一种釜式磺化反应器，其特征在于所述冷却夹套（20）上部有冷却水出口（8），下部有冷却水进口（14）。
9.如权利要求5所述的一种釜式磺化反应器，其特征在于所尾气出口（4）也是循环混合气体的出口。
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