CN114214054A - 一种用于稠油乳化的阴离子表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于稠油乳化的阴离子表面活性剂及其制备方法，属于精细化工合成领域，本发明中以二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO4）和氨基磺酸为原料，以尿素为催化剂，以DMF为溶剂，硫酸化反应生成二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐，反应转化率高，条件温和，是一种副产物的高值化利用方法。

Description

一种用于稠油乳化的阴离子表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种用于稠油乳化的阴离子表面活性剂及其制备方法。
背景技术
油田采油可以分为三个阶段：一次采油、二次采油和三次采油，国内油田大部分处于第二阶段，二阶段采油后仍有约65%的矿藏原油没有被开采，需要在三阶段通过热力驱、混相驱、化学驱和生物采油的方法继续开采，其中使用表面活性剂驱油具有较大的应用前景。烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐是由烷基酚聚氧乙烯醚硫酸化得到，由于反应步骤和工艺简单，在国外已有大量生产应用，在美国已经工业化。在硫酸化的方法中，相比于发烟硫酸和三氧化硫等硫酸化试剂，氨基磺酸无毒无臭，反应温和，操作简单，三废产生少，是较为合适的硫酸化试剂。
发明内容
本发明提供一种用于稠油乳化的阴离子表面活性剂及其制备方法，以二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO4）和氨基磺酸为原料，以尿素为催化剂，以DMF为溶剂，硫酸化反应生成二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐。
一种用于稠油乳化的阴离子表面活性剂，所述表面活性剂为二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐。
一种用于稠油乳化的阴离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
将适量二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO4）投入反应瓶中，加入DMF溶剂，加入催化剂，搅拌均匀后升温至80~100℃，加入氨基磺酸，搅拌反应2~4h后，加入无水乙醇搅拌溶解产物，加入过量的Na2CO3，搅拌反应至没有NH3逸出，离心浓缩提纯得到产品，测定活性物含量。
以上所述步骤中，所述溶剂的加入量为DNPEO4质量的5倍，所述溶剂为DMF；
所述n（二壬基酚聚氧乙烯醚）：n（氨基磺酸）=1:1~1:1.2；
所述催化剂为尿素，用量为二壬基酚聚氧乙烯醚质量的1%~2%。
有益效果：本发明提供了一种用于稠油乳化的阴离子表面活性剂及其制备方法，以副产物为原料实现了高值化利用，提高了装置利润，以尿素为催化剂，以DMF为溶剂，易于二壬基酚聚氧乙烯醚的溶解，促进NH3-SO3络合物的形成，降低反应温度，提高酯化率，酯化产品有望通过复配制备成稠油乳化剂使用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明
实施例1
称取100g二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO4）和1g尿素投入四口烧瓶中，溶解于500gDMF中，搅拌均匀升温至90℃，加入97.1g氨基磺酸，搅拌反应3h，通过两相滴定法测定活性物含量，再加入无水乙醇搅拌溶解产物，加入过量的Na2CO3，搅拌反应至没有NH3逸出，离心浓缩提纯得到产品二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠。
实施例2
称取100g二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO4）和1g尿素投入四口烧瓶中，溶解于500gDMF中，搅拌均匀升温至90℃，加入106.8g氨基磺酸，搅拌反应3h，通过两相滴定法测定活性物含量，再加入无水乙醇搅拌溶解产物，加入过量的Na2CO3，搅拌反应至没有NH3逸出，离心浓缩提纯得到产品二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠。
实施例3
称取100g二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO4）和1g尿素投入四口烧瓶中，溶解于500gDMF中，搅拌均匀升温至90℃，加入116.5g氨基磺酸，搅拌反应3h，通过两相滴定法测定活性物含量，再加入无水乙醇搅拌溶解产物，加入过量的Na2CO3，搅拌反应至没有NH3逸出，离心浓缩提纯得到产品二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠。
实施例4
称取100g二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO4）和1.5g尿素投入四口烧瓶中，溶解于500gDMF中，搅拌均匀升温至90℃，加入106.8g氨基磺酸，搅拌反应3h，通过两相滴定法测定活性物含量，再加入无水乙醇搅拌溶解产物，加入过量的Na2CO3，搅拌反应至没有NH3逸出，离心浓缩提纯得到产品二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠。
实施例5
称取100g二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO4）和2g尿素投入四口烧瓶中，溶解于500gDMF中，搅拌均匀升温至90℃，加入106.8g氨基磺酸，搅拌反应3h，通过两相滴定法测定活性物含量，再加入无水乙醇搅拌溶解产物，加入过量的Na2CO3，搅拌反应至没有NH3逸出，离心浓缩提纯得到产品二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠。
实施例6
称取100g二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO4）和1.5g尿素投入四口烧瓶中，溶解于500gDMF中，搅拌均匀升温至80℃，加入106.8g氨基磺酸，搅拌反应2h，通过两相滴定法测定活性物含量，再加入无水乙醇搅拌溶解产物，加入过量的Na2CO3，搅拌反应至没有NH3逸出，离心浓缩提纯得到产品二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠。
实施例7
称取100g二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO4）和1.5g尿素投入四口烧瓶中，溶解于500gDMF中，搅拌均匀升温至100℃，加入106.8g氨基磺酸，搅拌反应4h，通过两相滴定法测定活性物含量，再加入无水乙醇搅拌溶解产物，加入过量的Na2CO3，搅拌反应至没有NH3逸出，离心浓缩提纯得到产品二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠。
实施例8
以实施例1条件为参照，将溶剂变换为吡啶做对比实验，各实施例和对比例的活性物含量如表1所示：
表1：各实施例和对比例条件下活性物含量
活性物含量%
对比例1 50.2
实施例1 70.2
实施例2 81.6
实施例3 82.5
实施例4 85.3
实施例5 76.4
实施例6 80.6
实施例7 81.7
从表中可以看出，采用本发明的方法制备后明显增加了活性物的含量。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方案，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见得到的技术方案的简单变化或等效替换均落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种用于稠油乳化的阴离子表面活性剂，其特征在于，所述表面活性剂为二壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐。
2.一种用于稠油乳化的阴离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将适量二壬基酚聚氧乙烯醚投入反应瓶中，加入溶剂，加入催化剂，搅拌均匀后升温至80~100℃，加入氨基磺酸，搅拌反应2~4h，然后加入无水乙醇搅拌溶解，加入过量的Na2CO3，搅拌反应至没有NH3逸出，离心浓缩提纯得到产品。
3.根据权利要求2所述的用于稠油乳化的阴离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂的加入量为二壬基酚聚氧乙烯醚质量的5倍。
4.根据权利要求2或3所述的用于稠油乳化的阴离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为DMF。
5.根据权利要求2所述的用于稠油乳化的阴离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述n（二壬基酚聚氧乙烯醚）：n（氨基磺酸）=1:1~1:1.2。
6.根据权利要求2所述的用于稠油乳化的阴离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为二壬基酚聚氧乙烯醚质量的1%~2%。
7.根据权利要求2或6所述的用于稠油乳化的阴离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为尿素。
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王锦堂: "用氨基磺酸合成硫酸酯盐类表面活性剂的研究", 《精细化工》 *

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