CN111777561A - 一种4,6二氯嘧啶的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4，6二氯嘧啶的制备方法及应用，属于化工技术领域。4，6二氯嘧啶的结构分子式：C4H2Cl2N2，分子量：148.98，呈淡黄色至白色结晶；上述4，6二氯嘧啶的制备方法包括如下步骤：将有机磷化合物、五氯化磷和4，6‑二羟基嘧啶混合于有机溶剂中，控温120℃反应一定时间，得含有4，6‑二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液；将含有4，6‑二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液冷却至室温，萃取得到有机相；将所述有机相洗涤、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4，6‑二氯嘧啶。本发明提供的方法操作容易控制，安全性好，萃取后，催化剂及含磷副产物未被破坏，可以回收再利用，为含磷副产物的综合利用提供了可能性，避免了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种4,6二氯嘧啶的制备方法及应用。
背景技术
嘧啶类化合物最为常见方法是：将4,6-二羟基嘧啶与三乙胺、吡啶、N,N- 二甲基苯胺等叔胺和三氯氧磷在一定温度下反应，对所得反应混合物减压蒸馏，回收过量的三氯氧磷后，倾入冰水中，用有机溶剂萃取、干燥脱水，回收有机溶剂，即获得4,6-二氯嘧啶；或者将反应混合物在低温下加氢氧化钠溶液中和，再用水蒸气蒸馏、离心、洗涤、干燥得产品；该方法虽然能够制备得到4,6-二氯嘧啶，但是在制备过程中需要使用大量的有机碱，需要花费巨大的资金予以回收和再利用，由此产生的废水和废渣的处理操作非常繁琐而且成本高。使用碱的主要目的是与反应过程中生成的二氯代磷酸络合以使反应彻底进行，而通过减少碱的用量来改进已知方法会大大地降低4,6-二氯嘧啶的收率。
且现有的提纯过程在实际生产中存在很多问题，如反应混合物中含有少量未除尽的三氯氧磷及大量的二氯代磷酸，其与水解发生反应并大量放热，将反应混合物直接导入冰水中，容易发生剧烈反应而且不易控制，因此操作困难，工业化难度大；采用低温下氢氧化钠中和也存在放热量大，反应难控制的问题，而且反应过程中析出大量无机盐，搅拌困难、设备损坏率高，能耗高。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种4,6二氯嘧啶的制备方法及应用。所述技术方案如下：
一方面，提供了一种4,6二氯嘧啶的制备方法，所述4,6二氯嘧啶的结构分子式为：C4H2Cl2N2，分子量：148.98，呈淡黄色至白色结晶；所述4,6二氯嘧啶的制备方法包括如下步骤：
1)将有机磷化合物、五氯化磷和4,6-二羟基嘧啶混合于有机溶剂中，控温120℃反应一定时间，得含有4,6-二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液；
2)将含有4,6-二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液冷却至室温，萃取得到有机相；
3)将所述有机相洗涤、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4,6-二氯嘧啶。
可选地，所述有机溶剂为甲苯、氯苯或二氯甲烷的任一种。
可选地，所述五氯化磷与所述4,6-二羟基嘧啶的摩尔比为2.5:1。
可选地，反应时间为6-8小时。
可选地，有机相洗涤采用质量浓度18-20％氢氧化钠溶液的洗涤，后经纯净水洗涤至少两次。
可选地，所述有机磷化合物的加入量为4,6-二羟基嘧啶重量的6.5％。
另一方面，提供了一种根据上述第一方面所述方法制备的4,6-二氯嘧啶，作为合成嘧啶类化合物的重要中间体，广泛应用于医药、嘧啶类农药产品的合成。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明催化剂用量小并可实现循环利用，避免了资源的浪费，避免产品损失，不会额外产生固废，也不会产生大量的含磷废液和废渣；且产品收率高，可用于大规模工业化生产。操作容易控制，安全性好，萃取后，催化剂及含磷副产物未被破坏，可以回收再利用，为含磷副产物的综合利用提供了可能性，避免了环境污染。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
一种4,6二氯嘧啶的制备方法，4,6二氯嘧啶的结构分子式:C4H2Cl2N2，分子量:148.98，呈淡黄色至白色结晶；上述4,6二氯嘧啶的制备方法包括如下步骤：
1)将有机磷化合物、五氯化磷和4,6-二羟基嘧啶混合于有机溶剂中，控温 120℃反应一定时间，得含有4,6-二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液；
2)、将含有4,6-二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液冷却至室温，萃取得到有机相；
3)、将所述有机相洗涤、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4,6-二氯嘧啶。
进一步地，有机溶剂为甲苯、氯苯或二氯甲烷的任一种。
进一步地，五氯化磷与4,6-二羟基嘧啶的摩尔比为2.5:1。
进一步地，反应时间为6-8小时。
进一步地，有机相洗涤采用质量浓度18-20％氢氧化钠溶液的洗涤，后经纯净水洗涤至少两次。
进一步地，所述有机磷化合物的加入量为4,6-二羟基嘧啶重量的6.5％。
另外，4,6-二氯嘧啶作为合成嘧啶类化合物的重要中间体，广泛应用于医药、嘧啶类农药产品的合成，嘧啶类化合物一直显示很高的活性，具有抗真菌、促进植物生长调节的作用，可用于制备杀虫剂、杀菌剂、除草剂等，还可用于医药AMG-628、AMG-517、磺胺类药物的合成，也是合成高效杀虫剂嘧菌酯的重要中间体。
该产品不属于危险化学品，储存于阴凉、通风的库房，远离火种、热源，切忌与氧化剂、碱类混储。包装密封，防治阳光直射。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种4，6二氯嘧啶的制备方法，其特征在于，所述4，6二氯嘧啶的结构分子式为：C4H2Cl2N2，分子量：148.98，呈淡黄色至白色结晶；所述4，6二氯嘧啶的制备方法包括如下步骤：
1)将有机磷化合物、五氯化磷和4，6-二羟基嘧啶混合于有机溶剂中，控温120℃反应一定时间，得含有4，6-二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液；
2)将含有4，6-二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液冷却至室温，萃取得到有机相；
3)将所述有机相洗涤、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4，6-二氯嘧啶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、氯苯或二氯甲烷的任一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述五氯化磷与所述4，6-二羟基嘧啶的摩尔比为2.5∶1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为6-8小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，有机相洗涤采用质量浓度18-20％氢氧化钠溶液的洗涤，后经纯净水洗涤至少两次。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机磷化合物的加入量为4，6-二羟基嘧啶重量的6.5％。
7.一种根据权利要求1-6任一所述方法制备的4，6-二氯嘧啶，其特征在于，作为合成嘧啶类化合物的重要中间体，广泛应用于医药、嘧啶类农药产品的合成。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113248446A (zh) * | 2021-05-18 | 2021-08-13 | 泰州百力化学股份有限公司 | 一种4,6-二氯嘧啶纯化及磷资源化处理工艺 |
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2019
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| CN113248446A (zh) * | 2021-05-18 | 2021-08-13 | 泰州百力化学股份有限公司 | 一种4,6-二氯嘧啶纯化及磷资源化处理工艺 |
| CN113248446B (zh) * | 2021-05-18 | 2022-06-14 | 泰州百力化学股份有限公司 | 一种4,6-二氯嘧啶纯化及磷资源化处理工艺 |
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