CN109313963B - 透明导电性薄膜及触摸面板 - Google Patents

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Abstract

提供具有优异的耐湿热性的透明导电性薄膜及具备该透明导电性薄膜的触摸面板。一种透明导电性薄膜，其在透明树脂薄膜上依次具有固化树脂层、透明导电膜，前述固化树脂层的厚度为100nm以下，前述透明导电膜进行了图案化，在温度85℃、湿度85％的气氛下放置240小时前后的前述透明导电膜的表面电阻值的变化率为1.5以下。

Description

透明导电性薄膜及触摸面板
技术领域
本发明涉及透明导电性薄膜及触摸面板。
背景技术
近年来，正在迅速普及的触摸面板显示装置中使用了包含铟-锡复合氧化物(ITO)等透明导电层的透明电极。触摸面板中所使用的带透明电极的导电体基本上使用玻璃或塑料薄膜作为基板，特别是对于要求可携带性的智能手机、平板电脑，从薄厚·重量的观点出发，优选使用利用了塑料薄膜的透明导电性薄膜。
面向前述触摸面板用途，例如提出了在透明树脂薄膜的一个面隔着至少1层固化树脂层具有进行了图案化的透明导电膜的透明导电性薄膜(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-76432号公报
发明内容
发明要解决的问题
在安装于有时会置于高温高湿度下的智能手机、汽车导航等中的触摸面板用途中，强烈要求即使在例如85℃85％RH这样的比以往更严苛的条件下，操作也不会出故障的高湿热耐久性。但是，关于上述技术的透明导电性薄膜，新明确了，若进行85℃85％RH气氛下的耐湿热试验，则会在经图案化的透明导电膜产生裂纹、电特性会降低。
本发明的目的在于，提供具有优异的耐湿热性的透明导电性薄膜及具备该透明导电性薄膜的触摸面板。
用于解决问题的方案
本申请发明人等为了解决前述问题进行了深入研究，结果得到如下见解：将透明导电膜进行了图案化的透明导电性薄膜置于高温高湿环境下的情况下，透明树脂薄膜因吸湿发生了膨胀，在该膨胀处透明导电膜无法追随，产生了透明导电膜的裂纹。本申请发明人等进一步进行了研究，结果发现，通过采用下述的构成能够达成前述目的，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种透明导电性薄膜，其在透明树脂薄膜上依次具有固化树脂层、透明导电膜，
前述固化树脂层为将包含重均分子量1500以上的环氧树脂的树脂组合物固化而成的固化物膜，
前述固化树脂层的厚度为150nm以下，
前述固化树脂层的表面弹性模量为4GPa以上且12GPa以下。
该透明导电性薄膜中，由于使用包含重均分子量1500以上的环氧树脂的树脂组合物来形成固化树脂层，并将该固化树脂层的表面弹性模量设为4GPa以上且12GPa以下，因此能够形成结晶性高、并且具有三维交联结构的固化物膜，固化树脂层的膜强度变高。由此，能提高固化树脂层的耐水性及耐膨胀性，其结果，能够提高将透明导电膜图案化时的透明导电性薄膜的耐湿热性。若环氧树脂的重均分子量不足1500、或固化树脂层的表面弹性模量不足4GPa，则有固化树脂层的膜强度变不充分从而透明导电性薄膜的耐湿热性降低的担心。需要说明的是，若固化树脂层的表面弹性模量超过12GPa，则有固化树脂层的柔软性降低、将透明导电性薄膜弯折时产生白化、裂纹的担心。
将前述树脂组合物与前述环氧树脂的固化促进剂的混合物在170℃下加热时的凝胶化时间优选为50秒以下。凝胶化时间通常成为作为对象的组合物等的反应性、特别是固化反应性的指标，凝胶化时间越短，是指固化反应性越高。通过将添加有固化促进剂的树脂组合物的凝胶化时间设为50秒以下，能够使树脂组合物的固化反应迅速并且充分地进行，能够形成更坚固的固化物膜。
前述固化促进剂优选包含锑。由于含有锑的固化促进剂的反应性高，因此能够使树脂组合物的固化反应迅速并且充分地进行，能够有效地形成更坚固的固化物膜。
前述环氧树脂优选为橡胶改性环氧树脂。由此，能够适当地对固化树脂层赋予韧性、耐冲击性。
前述固化树脂层在温度85℃、湿度85％的气氛下的饱和膨胀率优选为0.5％以下。通过将固化树脂层的饱和膨胀率设为这样的范围，透明导电性薄膜的耐湿热性提高，能够提高电特性的输出(output)的稳定性及可靠性。
优选的是，前述透明导电膜进行了图案化，且将前述透明导电膜在温度85℃、湿度85％的气氛下放置240小时前后的表面电阻值的变化率为1.5以下。通过将在高温高湿气氛中曝露前后的表面电阻值的变化率设为前述范围内，从而即使在放置于严苛的环境下的情况下，也能够发挥期望的电特性，由此，能够实现多种多样的用途展开。
另外，本发明涉及包含前述透明导电性薄膜的触摸面板。由于该触摸面板使用了耐湿热性高的透明导电性薄膜，因此能够发挥优异的耐久性及耐候性。
附图说明
图1为示出本发明的一实施方式的透明导电性薄膜的截面图。
图2为示出本发明的一实施方式的透明导电性薄膜的截面图。
图3为示出本发明的一实施方式的透明导电性薄膜的截面图。
图4为示出本发明的一实施方式的透明导电性薄膜的截面图。
图5为示出本发明的透明导电性薄膜的图案的一例的俯视图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明的实施方式进行说明。需要说明的是，省略说明中不需要的部分，另外存在为了容易进行说明而进行放大或缩小等来图示的部分。
<第1实施方式>
(透明导电性薄膜)
图1为示出本实施方式的透明导电性薄膜的一例的截面图。图1的透明导电性薄膜在透明树脂薄膜1的单面隔着固化树脂层2具有透明导电膜3。透明导电膜3进行了图案化。需要说明的是，在各图中，对于透明导电膜3进行了图案化的情况，通过具备具有透明导电膜3的图案部a和不具有透明导电膜3的非图案部b来示出。另外，在前述非图案部b具有前述固化树脂层2。
(透明树脂薄膜)
作为前述透明树脂薄膜1，没有特别限制，可以使用具有透明性的各种塑料薄膜。例如，作为其材料，可列举出聚酯系树脂、乙酸酯系树脂、聚醚砜系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚烯烃系树脂、聚环烯烃系树脂、(甲基)丙烯酸类树脂、聚氯乙烯系树脂、聚偏氯乙烯系树脂、聚苯乙烯系树脂、聚乙烯醇系树脂、聚芳酯系树脂、聚苯硫醚系树脂等。这些当中，特别优选的是聚酯系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚烯烃系树脂。
透明树脂薄膜1的厚度没有特别限定，可以为5μm以上且200μm以下的范围内、可以为20μm以上且130μm以下的范围内、也可以为40μm以上且130μm以下的范围内。通常透明树脂薄膜1变得越厚，吸湿性越高从而变得越容易膨胀，但通过采用下述特定的固化树脂层，即使为上述范围的厚度的透明树脂薄膜，也能够防止透明导电膜的裂纹从而发挥期望的电特性。
对于前述透明树脂薄膜1，可以对表面预先实施溅射、电晕放电、火焰、紫外线照射、电子线照射、化学转化、氧化等蚀刻处理、底涂处理，以提高设置于其上的固化树脂层2对前述透明树脂薄膜1的密合性。另外，可以在设置固化树脂层2前根据需要通过溶剂清洗、超声波清洗等进行除尘、净化。
(固化树脂层)
固化树脂层2为将包含重均分子量1500以上的环氧树脂(以下，方便起见也称为“高分子量环氧树脂”。)的树脂组合物固化而成的固化物膜。优选高分子量环氧树脂为树脂组合物的主成分。主成分是指树脂组合物中所含的成分中含量最大的成分，其含量相对于树脂组合物的合计量优选20重量％以上、更优选40重量％以上。
作为上述高分子量环氧树脂，可以使用通常广泛使用的上述高分子量环氧树脂，可以使用分子中具有1个以上、优选2个以上的缩水甘油基、脂环式环氧基、脂肪族环氧基等环氧基的含环氧基化合物。具体而言，例如可例示出表氯醇-双酚A型环氧树脂、表氯醇-双酚F型环氧树脂、四溴双酚A的缩水甘油醚等阻燃型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、双酚A环氧丙烷加成物的缩水甘油醚型环氧树脂、对羟基苯甲酸-缩水甘油醚酯型环氧树脂、III-氨基酚系环氧树脂、二氨基二苯基甲烷系环氧树脂、各种脂环式环氧树脂、N,N-二缩水甘油基苯胺、N,N-二缩水甘油基邻甲苯胺、异氰脲酸三缩水甘油酯、聚亚烷基二醇二缩水甘油醚、甘油等那样的多元醇的缩水甘油醚、乙内酰脲型环氧树脂、具有环氧基的聚硅氧烷、石油树脂等那样的不饱和聚合物的环氧化物等环氧树脂中重均分子量为1500以上的环氧树脂。高分子量环氧树脂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
其中，作为高分子量环氧树脂，从得到的固化物膜的强度、柔软性、耐候性的方面出发，优选重均分子量1500以上的氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂。
可以与高分子量环氧树脂一起使用上述列举出的环氧树脂中重均分子量不足1500的环氧树脂(以下，方便起见也称为“低分子量环氧树脂”。)。作为低分子量环氧树脂，优选脂环式环氧树脂。作为脂环式环氧树脂，可以适当地采用公知的脂环式环氧树脂，例如可列举出3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷羧酸酯、ε-己内酯改性3’,4’-环氧环己基甲基3,4-环氧环己烷羧酸酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、3,4-环氧环己烷-1-羧酸烯丙酯、重均分子量不足1500的氢化双酚A型环氧树脂等。低分子量环氧树脂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
高分子量环氧树脂的重均分子量为1500以上即可，优选1700以上、更优选1800以上。需要说明的是，对于上述重均分子量的上限，从抑制得到的固化树脂层的过度的固化导致的脆化的观点出发，优选5000、更优选2000。通过将环氧树脂的重均分子量设为上述范围，从而能够形成结晶性高、具有优异的膜强度的固化树脂层。
需要说明的是，本说明书中，重均分子量为通过GPC(凝胶渗透色谱法、TOSOH制HLC-8320GPC)进行测定并通过聚苯乙烯换算算出的值。测定的条件如下。柱：SHODEXGPCKF-802.5/GPCKF-G、柱尺寸：6.0mm内径×150mm、溶剂：四氢呋喃(THF)、溶液浓度：0.05重量％、流量：1mL/min、检测器：差示折光计(RI)、柱温度：40℃、注入量：2mL
高分子量环氧树脂优选为橡胶改性环氧树脂。由此，能够适当地对固化树脂层赋予韧性、耐冲击性。作为用于对环氧树脂进行改性的橡胶成分，没有特别限定，可列举出丁二烯橡胶、丙烯腈丁二烯橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶、异戊二烯橡胶、氯丁橡胶、乙烯-丙烯橡胶、氨基甲酸酯橡胶、有机硅橡胶、氟橡胶、乙烯-乙酸乙烯酯橡胶、环氧氯丙烷橡胶等。其中，从韧性、耐化学药品性的方面出发，优选丁二烯橡胶。橡胶改性环氧树脂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
橡胶改性环氧树脂的制备方法可以采用以往公知的方法，例如可列举出向橡胶成分的聚合物主链的末端导入羧基、使该羧基与环氧树脂的环氧基在磷系催化剂、胺系催化剂等催化剂存在下反应的方法等。
上述树脂组合物优选包含固化促进剂。由此，能够使环氧树脂的固化反应迅速并且充分地进行，能够形成膜强度高的固化物膜。作为固化促进剂，没有特别限定，例如可列举出辛酸、硬脂酸、乙酰丙酮、环烷酸、水杨酸等有机酸的锌、铜、铁、锑等的有机金属盐；金属螯合物等。其中，固化促进剂优选包含锑。含锑固化促进剂能够使树脂组合物的固化反应迅速并且充分地进行，能够有效地形成更坚固的固化物膜。需要说明的是，固化促进剂可以单独或组合2种以上来使用。
固化促进剂的含量没有特别限定，相对于树脂组合物中所含的具有环氧基的化合物的总量(100重量份)优选为0.005～5重量份、更优选为0.01～4重量份、进一步优选为0.01～1重量份。若固化促进剂的含量低于上述下限，则有时固化促进效果变得不充分。另一方面，若固化促进剂的含量高于上述上限，则有时固化物会着色从而色相恶化。
将前述树脂组合物与前述环氧树脂的固化促进剂的混合物在170℃下加热时的凝胶化时间优选为50秒以下、更优选为20秒以下。通过将添加有固化促进剂的树脂组合物的凝胶化时间设为50秒以下，从而能够使树脂组合物的固化反应迅速并且充分地进行，能够形成更坚固的固化物膜。需要说明的是，优选的是上述凝胶化时间短，但从混合物的稳定性、处理性的观点出发，优选为10秒以上。
树脂组合物中除了环氧树脂以外还可以适宜配混丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂、酰胺树脂、有机硅树脂等。也可以进而在树脂组合物中加入各种添加剂。作为添加剂，例如可以使用流平剂、颜料、填充剂、分散剂、增塑剂、紫外线吸收剂、表面活性剂、抗氧化剂、触变剂等。
(固化树脂层的物性)
固化树脂层的表面弹性模量为4GPa以上且12GPa以下即可。进而该表面弹性模量优选4.5GPa以上、更优选5GPa以上。另外，该表面弹性模量优选10GPa以下、更优选9GPa以下。若固化树脂层的表面弹性模量不足上述下限，则有固化树脂层的膜强度变不充分从而透明导电性薄膜的耐湿热性降低的担心。另一方面，若固化树脂层的表面弹性模量超过上述上限，则有固化树脂层的柔软性降低、将透明导电性薄膜弯折时产生白化、裂纹的担心。
固化树脂层在温度85℃、湿度85％的气氛下的饱和膨胀率优选为0.5％以下、更优选0.4％以下。通过将固化树脂层的饱和膨胀率设为这样的范围，从而透明导电性薄膜的耐湿热性提高，能够提高电特性的输出的稳定性及可靠性。需要说明的是，上述饱和膨胀率越低越优选，但从固化树脂层的柔软性的方面出发，优选为0.05％以上。饱和膨胀率通过使用热机械测定装置(TMA)，将薄膜投入到温度85℃、湿度85％的气氛中，求出变为饱和状态时的尺寸变化量来求出。
固化树脂层2设置于透明树脂薄膜1与透明导电膜3之间，且不具有作为导电体层的功能。即，固化树脂层2是作为电介质层而设置的，以使在与经图案化的透明导电膜3之间能够绝缘。因此，对于固化树脂层2，通常表面电阻为1×106Ω/□以上，优选为1×107Ω/□以上、进一步优选为1×108Ω/□以上。需要说明的是，固化树脂层2的表面电阻的上限没有特别限定。通常固化树脂层2的表面电阻的上限是作为测定极限的1×1013Ω/□左右，也可以超过1×1013Ω/□。
固化树脂层2的厚度没有特别限制，从耐湿热性、防止自前述透明树脂薄膜1产生低聚物的效果、及光学特性的方面出发，为150nm以下，优选为20～100nm左右、更优选为30～50nm。需要说明的是，设置2层以上固化树脂层2的情况下，各层的厚度为20～60nm左右，优选为25～55nm。
本实施方式中，通过具有经图案化的透明导电膜3和固化树脂层2，从而可得到作为显示器件外观良好的物体。从所述观点出发，对于固化树脂层2的折射率，优选透明导电膜3的折射率与固化树脂层的折射率之差为0.1以上。透明导电膜3的折射率与固化树脂层的折射率之差为0.1以上且0.9以下，进而优选为0.1以上且0.6以下。需要说明的是，固化树脂层2的折射率通常为1.3～2.5，进而为1.38～2.3、进而优选为1.4～2.3。
对于透明导电膜3，如前所述，与固化树脂层2的折射率之差为0.1以上是适当的。透明导电膜3的折射率通常为1.95～2.05左右。
固化树脂层的形成方法没有特别限定，优选利用涂布。首先，将配混有上述成分的树脂组合物均匀地溶解、分散于溶剂中，制备涂布溶液。作为溶剂，没有特别限定，例如可列举出甲苯、二甲苯等芳香族系溶剂；甲乙酮、丙酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮系溶剂；乙醚、异丙醚、四氢呋喃、二噁烷、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、丙二醇单甲醚、苯甲醚、苯乙醚等醚系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙二醇二乙酸酯等酯系溶剂；二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺系溶剂；甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂等溶纤剂系溶剂；甲醇、乙醇、丙醇等醇系溶剂；二氯甲烷、氯仿等卤素系溶剂；等。这些溶剂可以单独使用，另外也可以组合使用2种以上来使用。
涂布溶液的固体成分浓度优选0.5重量％～2.5重量％、更优选1.0重量％～2.0重量％、特别优选1.5重量％～1.9重量％。
固化树脂层通过在透明树脂薄膜上涂布上述涂布溶液并使其固化来形成。需要说明的是，涂布溶液可以在透明树脂薄膜1上直接进行涂布，也可以在形成于透明树脂薄膜1上的底涂层等上进行涂布。
涂布溶液的涂布方法可以根据涂布溶液及涂装工序的状况来适时选择，例如可以通过浸渍涂布法、气刀涂布法、帘式涂布法、辊涂法、线棒涂布法、凹版涂布法、模涂法、挤出涂布法等进行涂布。
最后，将得到的涂膜加热固化，由此能够形成固化树脂层。作为加热方法，可以采用利用热风干燥机、红外线干燥机、真空干燥机、微波加热干燥机等的加热。作为加热温度，例如为100～200℃，优选120～180℃。作为加热时间，例如为0.5～10分钟，优选1～5分钟。
(透明导电膜)
作为前述透明导电膜3的构成材料，没有特别限定，可以使用选自铟、锡、锌、镓、锑、钛、硅、锆、镁、铝、金、银、铜、钯、钨组成的组中的至少1种金属的金属氧化物。该金属氧化物中根据需要可以进而包含上述组中所示的金属原子。例如优选使用含有氧化锡的氧化铟、含有锑的氧化锡等。
透明导电膜3的厚度没有特别限制，为了制成其表面电阻为1×103Ω/□以下的具有良好的导电性的连续覆膜，厚度优选设为10nm以上。若膜厚过厚，则会导致透明性的降低等，因此优选为15～35nm、更优选为20～30nm的范围内。若厚度不足15nm，则表面电阻变高，并且难以形成连续覆膜。另外，若超过35nm，则将会导致透明性的降低等。
作为透明导电膜3的形成方法，没有特别限定，可以采用以往公知的方法。具体而言，可以例示出例如真空蒸镀法、溅射法、离子镀法。另外，也可以根据所需膜厚采用适宜的方法。需要说明的是，在形成透明导电膜3后，可以根据需要在100～150℃的范围内实施退火处理来进行结晶化。因此，透明树脂薄膜1优选具有100℃以上、进而150℃以上的耐热性。本实施方式中，透明导电膜3通过蚀刻而进行了图案化。若将透明导电膜3结晶化，则有时蚀刻变困难，因此透明导电膜3的退火化处理优选在将透明导电膜3图案化后进行。进而对固化树脂层2进行蚀刻的情况下，优选在固化树脂层2的蚀刻后进行透明导电膜3的退火化处理。
对于透明导电膜3，可以在固化树脂层2上进行了图案化。对于图案化，可以根据应用透明导电性薄膜的用途通过各种方式来形成各种图案。需要说明的是，通过透明导电膜3的图案化形成了图案部和非图案部，作为图案部的形状，例如可列举出条纹状等。图5涉及本实施方式的透明导电性薄膜的俯视图，是作为透明导电膜3形成为条纹状的情况的一例，透明导电膜3的图案部a和非图案部b形成为条纹状。需要说明的是，图5中，图案部a的宽度比非图案部b的宽度大，但不限制于该范围。
将经图案化的透明导电膜在温度85℃、湿度85％的气氛下放置240小时前后的透明导电膜的表面电阻值的变化率优选为1.5以下、更优选为1.3以下。由此，即使透明导电性薄膜被置于严苛的环境下，也能够发挥期望的电特性，由此，能够实现多种多样的用途展开。
(其他构成)
可以根据需要在透明树脂薄膜1的与形成有透明导电膜3的面处于相反侧的面设置有硬涂层、易粘接层、抗粘连层等。
(透明导电性薄膜的制造方法)
对于本实施方式的透明导电性薄膜的制造方法，只要在透明树脂薄膜的单面或两面上固化树脂层及透明导电膜具有上述结构，就对其制造方法没有特别限制。例如，可以根据通常的，制备在透明树脂薄膜的单面或两面自透明树脂薄膜的侧起隔着至少1层固化树脂层具有透明导电膜的透明导电性薄膜后，对前述透明导电膜进行蚀刻而进行图案化，由此来制造。进行蚀刻时，由用于形成图案的掩模覆盖透明导电膜，利用蚀刻液对透明导电膜进行蚀刻。
透明导电膜可以适当地使用含有氧化锡的氧化铟、含有锑的氧化锡，因此作为蚀刻液，可以适宜地使用酸。作为酸，例如可列举出氯化氢、溴化氢、硫酸、硝酸、磷酸等无机酸、乙酸等有机酸、及它们的混合物、以及它们的水溶液。
另外，可以在本实施方式的透明导电性薄膜的单面、以在贴合有透明基体5的透明导电性薄膜的单面配置前述经图案化的透明导电膜3的方式、借助透明的粘合剂层4贴合透明基体5。图4为在图1的透明导电性薄膜的透明树脂薄膜1(未设置透明导电膜3的面)借助透明的粘合剂层4贴合有透明基体5的结构的透明导电性薄膜。透明基体5可以为利用透明的粘合剂层使至少2张透明的基体薄膜贴合而成的复合结构。需要说明的是，对于前述透明导电膜3的图案化，也可以对形成所述结构的透明导电性薄膜实施。
透明基体5的厚度通常控制为优选90～300μm、更优选100～250μm。另外，由多个基体薄膜形成透明基体5的情况下，各基体薄膜的厚度为10～200μm、进而为20～150μm，对这些基体薄膜以作为包含透明的粘合剂层的透明基体5的总厚度落入前述范围的方式进行控制。作为基体薄膜，可列举出与前述的透明树脂薄膜1同样的例子。
对于透明导电性薄膜(例如透明树脂薄膜1)与透明基体5的贴合，可以以在透明基体5侧预先设置前述的粘合剂层4、并在其上贴合前述透明树脂薄膜1的方式来进行；相反，也可以以在透明树脂薄膜1侧预先设置前述的粘合剂层4、并在其上贴合透明基体5的方式来进行。对于后者的方法，能够使透明树脂薄膜1成为卷状而连续地进行粘合剂层4的形成，因此在生产率的方面更有利。另外，也可以通过利用粘合剂层在透明树脂薄膜1依次贴合多个基体薄膜来层叠透明基体5。需要说明的是，基体薄膜的层叠中使用的透明的粘合剂层可以使用与下述的透明的粘合剂层4同样的例子。另外，即使在透明导电性薄膜彼此的贴合时，也可以适宜地选择要层叠粘合剂层4的透明导电性薄膜的层叠面，使透明导电性薄膜彼此贴合。
作为粘合剂层4，只要具有透明性，可以没有特别限制地使用。具体而言，例如可以适宜选择将丙烯酸类聚合物、有机硅系聚合物、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯基醚、乙酸乙烯酯/氯乙烯共聚物、改性聚烯烃、环氧系、氟系、天然橡胶、合成橡胶等橡胶系等聚合物作为基础聚合物的物质来使用。特别是从光学透明性优异、表现出适度的润湿性、聚集性及粘接性等粘合特性、耐候性、耐热性等也优异的方面出发，优选使用丙烯酸类粘合剂。
根据作为粘合剂层4的构成材料的粘合剂的种类，有时通过使用适当的粘合用底涂剂，可以提高锚固力。因此，使用这样的粘合剂的情况下，优选使用粘合用底涂剂。
作为前述粘合用底涂剂，只要为能提高粘合剂的锚固力的层，就没有特别限制。具体而言，例如可以使用同一分子内具有氨基、乙烯基、环氧基、巯基、氯基等反应性官能团和水解性的烷氧基甲硅烷基的硅烷系偶联剂、同一分子内具有包含钛的水解性的亲水性基团和有机官能性基团的钛酸酯系偶联剂、及同一分子内具有包含铝的水解性的亲水性基团和有机官能性基团的铝酸酯系偶联剂等所谓的偶联剂、环氧系树脂、异氰酸酯系树脂、氨基甲酸酯系树脂、酯氨基甲酸酯系树脂等具有有机反应性基团的树脂。从工业上容易处理的观点出发，特别优选含有硅烷系偶联剂的层。
另外，前述粘合剂层4中可以含有与基础聚合物相应的交联剂。另外，粘合剂层4中可以根据需要配混例如天然物、合成物的树脂类、玻璃纤维、玻璃微珠、金属粉、其他无机粉末等形成的填充剂、颜料、着色剂、抗氧化剂等适宜的添加剂。另外，也可以含有透明微粒而制成赋予了光扩散性的粘合剂层4。
需要说明的是，前述的透明微粒可以使用1种或2种以上例如平均粒径为0.5～20μm的二氧化硅、氧化钙、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锡、氧化铟、氧化镉、氧化锑等导电性的无机系微粒、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯那样的适宜的聚合物形成的交联或未交联的有机系微粒等适宜的微粒。
对于前述粘合剂层4，通常以使基础聚合物或其组合物溶解或分散于溶剂而成的固体成分浓度为10～50重量％左右的粘合剂溶液的形式来使用。作为前述溶剂，可以根据粘合剂的种类适宜选择甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂、水等来使用。
另外，若粘合剂层4的厚度不足1μm，则不能期待其缓冲效果，因此有难以提高透明导电膜3的耐擦伤性、作为触摸面板用的笔输入耐久性及面压力耐久性的倾向。另一方面，若过度增厚，则会损害透明性、或在粘合剂层4的形成、透明基体5的贴合操作性、进而在成本方面也难以获得好的结果。
借助这样的粘合剂层4而贴合的透明基体5对透明树脂薄膜1赋予良好的机械强度，除了有助于笔输入耐久性及面压耐久性以外，尤其还有助于防止卷曲等的产生。
使用脱模薄膜S对粘合剂层4进行转印的情况下，作为这样的脱模薄膜S，例如优选使用在聚酯薄膜的至少与粘合剂层4粘接的面层叠有防转移层和/或脱模层的聚酯薄膜等。
前述脱模薄膜S的总厚优选为30μm以上、更优选为60～100μm的范围内。是为了抑制在粘合剂层4的形成后以卷状态保管的情况下，设想因进入卷间的异物等而发生的粘合剂层4的变形(凹痕)。
(触摸面板)
本实施方式的透明导电性薄膜例如可以适当地应用于光学方式、超声波方式、静电容量方式、电阻膜方式等的触摸面板。特别适于静电容量方式的触摸面板。另外，本实施方式的透明导电性薄膜可以适当地用于例如电泳方式、扭转球(twist ball)方式、热·可重写方式、光写入液晶方式、高分子分散型液晶方式、宾主液晶方式、调色剂显示方式、变色方式、电沉积方式等柔性显示器件。
<第2实施方式>
第1实施方式中，形成了1层固化树脂层，而本实施方式中设置有2层。图2是固化树脂层2为2层的情况。图2中，自透明树脂薄膜1侧起依次设置有固化树脂层21、22。图2为在非图案部b具有固化树脂层21、22的情况。比第一层更靠近上侧的固化树脂层22可以进行了图案化，也可以不进行图案化。
除了第1实施方式中的固化树脂层的形成材料以外，本实施方式中可以适当地采用无机物。例如，作为无机物，可列举出NaF(1.3)、Na3AlF6(1.35)、LiF(1.36)、MgF2(1.38)、CaF2(1.4)、BaF2(1.3)、SiO2(1.46)、LaF3(1.55)、CeF3(1.63)、Al2O3(1.63)等无机物〔上述各材料的括弧内的数值为光的折射率〕。这些当中，优选使用SiO2、MgF2、A12O3等。特别是SiO2为适当的。除了上述以外，还可以使用相对于氧化铟包含氧化铈10～40重量份左右、氧化锡0～20重量份左右的复合氧化物。
由无机物形成的固化树脂层可以通过真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等干法的形式、或湿法(涂布法)等来形成。作为形成固化树脂层的无机物，如前所述，优选SiO2。对于湿法，可以通过涂布二氧化硅溶胶等来形成SiO2膜。
本实施方式中，作为固化树脂层21、22的形成材料，可以适宜组合第1实施方式中的树脂、上述无机物等来使用。
<另一实施方式>
图2中例示出了固化树脂层2为2层的情况，但固化树脂层2可以为3层以上。固化树脂层2为3层以上情况下也是在非图案部b自透明树脂薄膜1侧起至少具有第一层的固化树脂层21。比第一层更靠近上侧的固化树脂层可以进行了图案化，也可以未进行图案化。
图3也为示出本实施方式的透明导电性薄膜的一例的截面图。需要说明的是，图3中用与图1同样的构成进行了说明，但图3当然也可以应用与图2中说明的构成同样的构成。图3的透明导电性薄膜为在透明树脂薄膜1的两面隔着固化树脂层2具有经图案化的透明导电膜3的情况。需要说明的是，图3的透明导电性薄膜在两侧具有经图案化的透明导电膜3，但也可以仅单侧进行了图案化。另外，对于图3的透明导电性薄膜，两侧的经图案化的透明导电膜3的图案部a与非图案部b一致，但它们也可以不一致，可以以各种方式在两侧适宜进行图案化。关于其他在图中也同样。
实施例
以下，利用实施例对本发明详细地进行说明，但本发明只要不超出其主旨，不限定于以下的实施例。另外，各例中份、％均为重量基准。
《实施例1》
(固化树脂层的形成)
将10份以橡胶改性环氧树脂(环氧树脂骨架部分的重均分子量：2000)为主成分的ADEKA FILTERA BUR-12A、0.001份作为锑系固化促进剂的ADEKA FILTERA BUR-12B混合，对该混合物添加甲基异丁基酮90份，制备涂布溶液。将混合物在170℃加热时的凝胶化时间为10秒。在厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(以下，称为PET薄膜)形成的透明树脂薄膜的一个面涂布前述涂布溶液，使涂膜干燥(在195℃、1分钟)，由此形成厚度30nm的固化树脂层。
关于混合物的凝胶化时间的测定，将混合物量设为2g，将规定温度设定为170℃，除此以外基于“JIS C 6521 5.7固化时间”进行测定。即，将混合物2g放置在调节为170℃的热板上，开始时间测量。立即利用刮刀重复接触圆运动，测量到凝胶化为止的时间。进行接触圆运动时，以混合物落入直径25mm的范围内的方式来进行，刮刀在混合物的粘度低时不抬起地进行，在粘度上升时距离热板约30mm垂直抬起、重复进行该上下运动直到出现丝状物为止。对于固化时间，采用从将混合物放置到热板时到抬起刮刀时出现丝状物为止。需要说明的是，接触圆运动采用1次旋转1秒左右的速度。测定重复3次，将其平均值作为固化时间(凝胶化时间)。
(透明导电膜的形成)
接着，在固化树脂层上、在包含氩气98％和氧气2％的0.4Pa的气氛中中、通过使用了氧化铟90重量％、氧化锡10重量％的烧结体材料的反应性溅射法，形成厚度20nm的ITO膜(光的折射率为2.00)，得到透明导电性薄膜。
(ITO膜的图案化)
在上述ITO膜上以图案化为条纹状的方式贴合玻璃带后，将其在50℃、10重量％的盐酸(氯化氢水溶液)中浸渍10分钟，进行ITO膜的蚀刻。得到的ITO膜的图案宽度为6mm，图案间距为6mm。然后，去除玻璃带，进行ITO膜的图案化。
(ITO膜的结晶化)
进行了ITO膜的蚀刻后，在140℃下进行90分钟的加热处理，将ITO膜结晶化，由此制作ITO膜进行了图案化的透明导电性薄膜。
《实施例2》
在固化树脂层的形成中，使用将10份以橡胶改性环氧树脂(环氧树脂骨架部分的重均分子量：2000)为主成分的ADEKA FILTERA CRX-11、0.001份作为锑系固化促进剂的ADEKA FILTERA BUR-12B混合而成的混合物，除此以外，与实施例1同样地操作，制作透明导电性薄膜。该混合物的凝胶化时间为32秒。
《实施例3》
固化树脂层的形成中，使用将10份以橡胶改性环氧树脂(环氧树脂骨架部分的重均分子量：2000)为主成分的ADEKA FILTERA CRX-10、0.001份作为锑系固化促进剂的ADEKAFILTERA BU-12B混合而成的混合物，除此以外，与实施例1同样地操作，制作透明导电性薄膜。该混合物的凝胶化时间为28秒。
《比较例1》
固化树脂层的形成中，将10份以丙烯酸类改性环氧树脂(环氧树脂骨架部分的重均分子量：500)为主成分的ADEKA FILTERA CRX-6、锌系固化促进剂(ADK STAB)0.5份混合而成的混合物，除此以外，与实施例1同样地操作，制作透明导电性薄膜。该混合物的凝胶化时间为240秒。
《比较例2》
固化树脂层的形成中，使用将10份以丙烯酸类改性环氧树脂(环氧树脂骨架部分的重均分子量：500)为主成分的ADEKA FILTERA CRX-5、锌系固化促进剂(ADK STAB)0.5份混合而成的混合物，除此以外，与实施例1同样地操作，制作透明导电性薄膜。该混合物的凝胶化时间为99秒。
《比较例3》
固化树脂层的形成中，使用将10份以未进行改性处理的环氧树脂(重均分子量：500)为主成分的ADEKA FILTERA CRX-4、锌系固化促进剂(ADKSTAB)0.5份混合而成的混合物，除此以外，与实施例1同样地操作，制作透明导电性薄膜。该混合物的凝胶化时间为102秒。
《比较例4》
固化树脂层的形成中，使用将10份以未进行改性处理的环氧树脂(重均分子量：500)为主成分的ADEKA FILTERA CRX-3、锌系固化促进剂(ADK STAB)0.5份混合而成的混合物，除此以外，与实施例1同样地操作，制作透明导电性薄膜。该混合物的凝胶化时间为67秒。
对实施例及比较例的透明导电性薄膜(样品)进行下述评价。将结果示于表1或本说明书中。
(1)各层的厚度
对于透明树脂薄膜等具有1μm以上的厚度的薄膜，用Mitutoyo Corporation制千分尺(microgauge)式厚度计进行测定。对于固化树脂层、ITO膜等的厚度，使用大塚电子株式会社制的瞬间多重测光系统MCPD2000(商品名)，以基于干涉光谱的波形为基础来算出。
(2)固化树脂层的表面弹性模量
将透明导电性薄膜在50℃、10重量％的盐酸(氯化氢水溶液)中浸渍10分钟而去除ITO膜，使固化树脂层露出。按照以下的步骤测定该固化树脂层的表面弹性模量。使用HysitronInc.制、Triboindenter装置、使用压头：Berkovich(三角锥型)，通过单一压痕法在温度25℃、以压痕量20nm实施测定。
(3)耐湿热特性
依据JIS K7194(1994年)通过四端子法对所得结晶质的透明导电层的表面电阻值(Ω/□)进行测定，将其作为初期的表面电阻值R0。接着，测定在设定为85℃、85％RH的恒温恒湿机(ESPEC Corp.制、LHL-113)中放置240小时时的表面电阻值R240。由此以电阻变化率的形式求出R240/R0。将电阻变化率为1.5以下的情况评价为“○”、将超过1.5的情况评价为“×”。
(4)耐溶剂性
将制作的透明导电性薄膜在异丙醇中在25℃下浸渍10分钟后取出，用纯水进行清洗，干燥后通过目视观察固化树脂层的表面。将外观没有变化的情况评价为“○”、将粗化和/或变色等外观有变化的情况评价为“×”。
(5)碱耐久性
将制作的透明导电性薄膜在碱溶液(5wt％)中在50℃下浸渍5分钟后取出，用纯水进行清洗，干燥后通过目视观察固化树脂层的表面。将外观没有变化的情况评价为“○”，将粗化和/或变色等外观有变化的情况评价为“×”。
(6)低聚物的渗出的有无
对制作的透明导电性薄膜在160℃下进行2小时加热处理，目视确认此时来自固化树脂层的低聚物的渗出。按照以下的基准进行评价。
○：未确认到低聚物的渗出。
△：稍微确认到低聚物的渗出。
×：低聚物的渗出广范围地遍及。
[表1]
Figure BDA0001896775450000211
根据表1确认了，实施例的透明导电性薄膜具有优异的耐湿热性，也可以耐受在高温高湿条件下的使用。
附图标记说明
1 透明树脂薄膜
2 固化树脂层
3 透明导电膜
4 粘合剂层
5 透明基体
6 硬涂层
a 图案部
b 非图案部

Claims (7)

1.一种透明导电性薄膜，其在透明树脂薄膜上依次具有固化树脂层、透明导电膜，
所述固化树脂层为将包含重均分子量1500以上的环氧树脂的树脂组合物加热固化而成的固化物膜，
所述固化树脂层的厚度为150nm以下，
所述固化树脂层的表面弹性模量为4GPa以上且12GPa以下。
2.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜，其中，将所述树脂组合物与所述环氧树脂的固化促进剂的混合物在170℃下加热时的凝胶化时间为50秒以下。
3.根据权利要求2所述的透明导电性薄膜，其中，所述固化促进剂包含锑。
4.根据权利要求1或2所述的透明导电性薄膜，其中，所述环氧树脂为橡胶改性环氧树脂。
5.根据权利要求1或2所述的透明导电性薄膜，其中，所述固化树脂层在温度85℃、湿度85％的气氛下的饱和膨胀率为0.5％以下。
6.根据权利要求1或2所述的透明导电性薄膜，其中，所述透明导电膜进行了图案化，
将所述透明导电膜在温度85℃、湿度85％的气氛下放置240小时前后的表面电阻值的变化率为1.5以下。
7.一种触摸面板，其包含权利要求1～6中任一项所述的透明导电性薄膜。
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