CN109301188B - 一种高分散的锂离子电池补锂材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高分散的锂离子电池补锂材料，该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层。本发明所述的高分散的锂离子电池补锂材料能够明显地提高锂离子电池的首次充放电效率和电池的循环性能。

Description

一种高分散的锂离子电池补锂材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其是涉及一种高分散的锂离子电池补锂材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因具有高能量功率密度、优异的循环稳定性、工作电压高、安全性好、环境友好等优点，广泛应用于各种移动电子设备中，并逐渐成为电动汽车(EV)和混合电动汽车(HEV)的主要电源。正负极材料、电解液和隔膜的性能影响并制约着锂离子电池性能的提高，其中负极材料起到关键作用。但是，锂离子电池高比容负极材料在首次充电过充中形成固体电解质膜(SEI膜)，会大量消耗活性锂离子，从而造成可逆锂离子的损失，降低了电池的首次充放电效率。
为了提升首次充放电效率，FMC公司的研究者提出将金属锂粉加入到锂离子电池中，金属锂粉在电池体系中溶解释放出大量的锂离子，用以弥补电池在首次充放电过程中因为生产SEI膜所消耗的锂离子。结果显示，该方法取得了明显的效果。因此，补锂是提高了电池的首次充放电效率和循环性能的有效方法。
目前来说，实现补锂的方法可主要分为如下几种：
一、原位掺杂补锂。将金属锂粉末与负极材料、黏接剂、导电碳以及溶剂一起混合形成浆料在铜箔上涂覆成电极。由于金属锂粉末的活性非常高，该方法对工艺水平和环境条件要求极其苛刻，成本高，安全隐患大。所以行业内对该方法进行的研究也较少。
二、电化学补锂。采用两电极方式，将预锂化电极与锂金属相连后插入含有锂盐的电解液中、或直接组装成原电池元件在电解液内进行嵌锂；这个预锂化过程主要是在液态电解液中进行，因此也可以称为“液相预锂化方法”。但是该方法容易造成负极过渡嵌锂导致电极的表面形成锂枝晶带来较大的安全隐患。
三、化学预补锂。通过水热(LiCl，Li2S、LiI等体系)或者浸泡丁基锂等纯化学反应实现材料的锂补偿，继而将锂化后的材料加工成电极。该方法可避免使用高活性的锂金属，但其补偿量十分有限，且预锂化后的材料主要处于亚稳态，后续的混浆和涂布过程中电极极易吸水或与其它添加剂发生反应，不利于电芯加工。
根据以上的分析，虽然上述的各种补锂化方法能够明显地提高电池的首次效率和改善循环性能。但是其对环境要求高、易燃不安全等因素都限制着上述方法的推广使用。因此，很有必要提供一种新型安全、稳定的的锂离子电池补锂材料。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种高分散的锂离子电池补锂材料及其制备方法，补锂材料在空气中安全稳定，对环境友好，合成工艺简单易实现，成本低。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高分散的锂离子电池补锂材料，该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层。
进一步，所述的金属锂粒子的粒径为20-50nm。
所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体环境下将有机锂溶液和石墨烯片加入到环乙烷溶液中，然后置于高压反应釜内，拧紧反应釜；
(2)将高压反应釜放在油浴中反应；
(3)将反应后的产物采用有机溶液清洗，抽真空干燥；
(4)清洗后的产物置于700℃的马弗炉中，以甲烷气为碳源，进行包碳，得到的材料即为所述的高分散的锂离子电池补锂材料。
进一步，所述的步骤(1)中的有机锂溶液为丁基锂的正己烷溶液、叔丁基锂的正己烷溶液或苯基锂的正己烷溶液中的一种或者两种以上的混合物。
进一步，所述的步骤(1)中的有机锂溶液的溶度为0.1-5M。
进一步，所述的步骤(1)中的高压反应釜的体积为50cm3。
进一步，所述的步骤(2)中的油浴反应的温度为100-150℃；所述的步骤(2)中的油浴反应的时间为18-24h。
进一步，所述的步骤(3)中的有机溶液为四氢呋喃溶液或正己烷溶液中的一种。
进一步，所述的步骤(4)中的包碳步骤的时间为2-4h。
进一步，所述的步骤(4)中反应得到的材料中的金属锂粒子的颗粒的粒径为20-50nm。
相对于现有技术，本发明所述的高分散的锂离子电池补锂材料及其制备方法具有以下优势：
(1)本发明所述的高分散的锂离子电池补锂材料具有安全、稳定的特点，能够明显地提高锂离子电池的首次充放电效率和电池的循环性能。
(2)本发明所述的高分散的锂离子电池补锂材料的其制备方法工艺简单，易于实现。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的高分散的锂离子电池补锂材料的SEM图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
实施例1
一种高分散的锂离子电池补锂材料，其特征在于：该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层。
所述的金属锂粒子的粒径为50nm。
所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氮气环境下将1ml的正丁基锂溶液和1mg石墨烯片加入到30ml环乙烷溶液中，然后置于高压反应釜内，拧紧反应釜；(2)将高压反应釜放在110℃油浴中反应20小时；(3)将反应后的产物采用四氢呋喃溶液清洗3次，抽真空干燥；(4)清洗后的产物置于700℃的马弗炉中，以甲烷气为碳源，进行包碳3小时，得到的材料即为所述的高分散的锂离子电池补锂材料。
图中1显示碳包覆的直径为50nm的锂离子金属颗粒无团聚，均匀地分散在石墨烯片上。因为有碳层的包覆，补锂材料在空气中稳定。具有高导电率的石墨烯作为稳定锂金属纳米粒子的载体，不仅能够防止锂金属纳米粒子的团聚，还能有效地提高电池电极的导电性，进而提高电池的电化学性能。
实施例1的产物作为补锂材料加入到锂离子电池中后，方案编号为A-D电池的首次充放电效率和循环100周后容量保持率，如表1所示。所示电池数据均为至少5个平行电池测试结果的平均值。该表说明了此补锂材料，能有效地提高电池的首次充放电效率以及循环性能。
表1
Figure BDA0001795975020000051
实施例2
一种高分散的锂离子电池补锂材料，其特征在于：该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层。
所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氮气环境下将1ml的叔丁基锂溶液和1mg石墨烯片加入到30ml环乙烷溶液中，然后置于高压反应釜内，拧紧反应釜；(2)将高压反应釜放在110℃油浴中反应20小时；(3)将反应后的产物采用四氢呋喃溶液清洗3次，抽真空干燥；(4)清洗后的产物置于700℃的马弗炉中，以甲烷气为碳源，进行包碳3小时，得到的材料即为所述的高分散的锂离子电池补锂材料。
实施例3
一种高分散的锂离子电池补锂材料，其特征在于：该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层。
所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氮气环境下将1ml的苯基锂溶液和1mg石墨烯片加入到30ml环乙烷溶液中，然后置于高压反应釜内，拧紧反应釜；(2)将高压反应釜放在110℃油浴中反应20小时；(3)将反应后的产物采用四氢呋喃溶液清洗3次，抽真空干燥；(4)清洗后的产物置于700℃的马弗炉中，以甲烷气为碳源，进行包碳3小时，得到的材料即为所述的高分散的锂离子电池补锂材料。
实施例4
一种高分散的锂离子电池补锂材料，其特征在于：该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层。
所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氩气环境下将1ml的正丁基锂溶液和1mg石墨烯片加入到30ml环乙烷溶液中，然后置于高压反应釜内，拧紧反应釜；(2)将高压反应釜放在110℃油浴中反应20小时；(3)将反应后的产物采用四氢呋喃溶液清洗3次，抽真空干燥；(4)清洗后的产物置于700℃的马弗炉中，以甲烷气为碳源，进行包碳3小时，得到的材料即为所述的高分散的锂离子电池补锂材料。
实施例5
一种高分散的锂离子电池补锂材料，其特征在于：该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层。
所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氩气环境下将1ml的叔丁基锂溶液和1mg石墨烯片加入到30ml环乙烷溶液中，然后置于高压反应釜内，拧紧反应釜；(2)将高压反应釜放在110℃油浴中反应20小时；(3)将反应后的产物采用四氢呋喃溶液清洗3次，抽真空干燥；(4)清洗后的产物置于700℃的马弗炉中，以甲烷气为碳源，进行包碳3小时，得到的材料即为所述的高分散的锂离子电池补锂材料。
实施例6
一种高分散的锂离子电池补锂材料，其特征在于：该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层。
所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氩气环境下将1ml的苯基锂溶液和1mg石墨烯片加入到30ml环乙烷溶液中，然后置于高压反应釜内，拧紧反应釜；(2)将高压反应釜放在110℃油浴中反应20小时；(3)将反应后的产物采用四氢呋喃溶液清洗3次，抽真空干燥；(4)清洗后的产物置于700℃的马弗炉中，以甲烷气为碳源，进行包碳3小时，得到的材料即为所述的高分散的锂离子电池补锂材料。
实施例7
一种高分散的锂离子电池补锂材料，其特征在于：该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层。
所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氩气环境下将1ml的叔丁基锂溶液和1mg石墨烯片加入到30ml环乙烷溶液中，然后置于高压反应釜内，拧紧反应釜；(2)将高压反应釜放在110℃油浴中反应18小时；(3)将反应后的产物采用四氢呋喃溶液清洗3次，抽真空干燥；(4)清洗后的产物置于700℃的马弗炉中，以甲烷气为碳源，进行包碳3小时，得到的材料即为所述的高分散的锂离子电池补锂材料。
实施例8
一种高分散的锂离子电池补锂材料，其特征在于：该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层。
所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氩气环境下将1ml的苯基锂溶液和1mg石墨烯片加入到30ml环乙烷溶液中，然后置于高压反应釜内，拧紧反应釜；(2)将高压反应釜放在100℃油浴中反应21小时；(3)将反应后的产物采用四氢呋喃溶液清洗3次，抽真空干燥；(4)清洗后的产物置于700℃的马弗炉中，以甲烷气为碳源，进行包碳3小时，得到的材料即为所述的高分散的锂离子电池补锂材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高分散的锂离子电池补锂材料，其特征在于：该补锂材料为表面均匀的分散有金属锂粒子的石墨烯片；所述的金属锂粒子的表面包覆有碳层；
所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体环境下将有机锂溶液和石墨烯片加入到环乙烷溶液中，然后置于高压反应釜内，拧紧反应釜；
(2)将高压反应釜放在油浴中反应；
(3)将反应后的产物采用有机溶液清洗，抽真空干燥；
(4)清洗后的产物置于700℃的马弗炉中，以甲烷气为碳源，进行包碳，得到的材料即为所述的高分散的锂离子电池补锂材料。
2.根据权利要求1所述的高分散的锂离子电池补锂材料，其特征在于：所述的金属锂粒子的粒径为20-50nm。
3.根据权利要求2所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的有机锂溶液为丁基锂的正己烷溶液、叔丁基锂的正己烷溶液或苯基锂的正己烷溶液中的一种或者两种以上的混合物。
4.根据权利要求2或3所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的有机锂溶液的溶度为0.1-5M。
5.根据权利要求3所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的高压反应釜的体积为50cm3。
6.根据权利要求3所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的油浴反应的温度为100-150℃；所述的步骤(2)中的油浴反应的时间为18-24h。
7.根据权利要求3所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的有机溶液为四氢呋喃溶液或正己烷溶液中的一种。
8.根据权利要求3所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的包碳步骤的时间为2-4h。
9.根据权利要求3所述的高分散的锂离子电池补锂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中反应得到的材料中的金属锂粒子的颗粒的粒径为20-50nm。
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