CN109293939A - 一种具有分级孔结构的zif-67的制备方法及类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有分级孔结构的ZIF‑67的制备方法及类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，将造孔剂和辅助造孔剂加入到甲醇中，分散均匀，得到混合溶液A；将2‑甲基咪唑加入到混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；将六水合硝酸钴加入到甲醇中，得到溶液C；将溶液C滴加到混合溶液B中，反应，得到具有分级孔结构的ZIF‑67。将具有分级孔结构的ZIF‑67在氩气气氛下反应，得到类蜂窝状碳/钴复合吸波材料。本发明设备要求低，工艺简单，制备的分级孔结构的ZIF‑67具有明显的多孔结构，并且其衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的填充量低，吸波性能良好。在电磁波吸收方面有良好的应用前景。

Description

一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法及类蜂窝状碳/钴 吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法及类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法。
背景技术
随着电磁装置的广泛使用和无线通信的快速发展，电磁污染问题日益严重。吸波材料是能够衰减入射的电磁波，并将其电磁能转化为其它形式能量耗散掉，或者改变电磁波相位使电磁波因干涉而消失的一类功能材料。采用吸波材料衰减这些有害的电磁波能量是一种有效的方法，理想的吸波材料应该具有厚度薄、吸收频带宽、质量轻、吸收强、良好的化学稳定性等优点。然而具有多孔结构的碳质材料，由于其密度较低，填充含量低，介电损耗高，环境稳定性好，有望成为高效的吸波材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法及类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，其设备要求低，工艺简单，且过程条件容易控制，并且制备的分级孔结构的ZIF-67具有明显的多孔结构，并且其衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的填充量低，吸波性能优异。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将造孔剂和辅助造孔剂加入到甲醇中，分散均匀，得到混合溶液A；
步骤2：将2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，超声混合均匀，得到混合溶液B；将六水合硝酸钴加入到甲醇中，得到溶液C；
步骤3：将溶液C滴加到混合溶液B中，超声反应，甲醇洗，冷冻干燥，得到具有分级孔结构的ZIF-67。
本发明进一步的改进在于，步骤1中造孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，辅助造孔剂为氧化石墨烯。
本发明进一步的改进在于，步骤1中造孔剂、辅助造孔剂与甲醇的比为(0.6～2.7)g：0.06g：30mL。
本发明进一步的改进在于，步骤2中2-甲基咪唑与步骤1中的甲醇的比为1.232g：30mL。
本发明进一步的改进在于，步骤2中超声的功率为600W，超声的时间为1～2h。
本发明进一步的改进在于，步骤2中六水合硝酸钴与甲醇的比为1.092g：30mL。
本发明进一步的改进在于，步骤3中超声的功率为600W，超声的时间为15～45min。
一种类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下于690℃～710℃反应1～2h，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
本发明进一步的改进在于，自室温以1～3℃/min升温到690℃～710℃。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和氧化石墨烯(GO)为造孔剂和辅助造孔剂，制备出具有分级孔结构的ZIF-67。本发明制备的分级孔结构的ZIF-67，形貌新颖，并且制备所用的条件可以得到较好的控制，设备操作要求低，工艺简单，能耗低，可连续操作且较容易控制。
基于制备的分级孔结构的ZIF-67，采用原位热碳化法，制备的类蜂窝状碳/钴复合材料的填充量低，吸波性能良好。其在厚度为2.9mm，填充量为10wt％，在9.7GHz时，最大反射损耗-50.7dB，有效吸收频带宽度为4.6GHz。本发明设备要求低，工艺简单，制备的分级孔结构的ZIF-67具有明显的多孔结构，并且其衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的填充量低，吸波性能优良，是一种高效的轻质宽频吸波材料，其在电磁波吸收方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的分级孔结构的ZIF-67的XRD图。
图2为本发明的类蜂窝状碳/钴复合材料的XRD图。
图3为当聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量为2.4g，氧化石墨烯(GO)的质量为0.6g时，制备的分级孔结构的ZIF-67的SEM图。
图4为当聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量为2.4g，氧化石墨烯(GO)的质量为0.6g时，制备的分级孔结构的ZIF-67，通过原位热碳化法制备的类蜂窝状碳/钴复合材料的SEM图。
图5为当聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量为2.4g，氧化石墨烯(GO)的质量为0.6g时，制备的类蜂窝状碳/钴复合材料填充量为10wt％厚度为2.9mm的吸波反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明的具体步骤如下：
步骤1：首先将造孔剂和辅助造孔剂加入到甲醇中，分散，得到混合溶液A；
步骤2：然后将2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，超声混合均匀，得到混合溶液B；
步骤3：将六水合硝酸钴加入到甲醇中，得到溶液C；
步骤4：将溶液C滴加到混合溶液B中，超声反应；
步骤5：将产物用甲醇洗涤几次后，冷冻干燥，得到具有分级孔结构的ZIF-67；
步骤6：将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下反应，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
所述步骤1中造孔剂和辅助造孔剂分别为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和氧化石墨烯(GO)。
所述步骤1中造孔剂、辅助造孔剂与甲醇的比为(0.6～2.7)g：0.06g：30mL。
所述步骤2中2-甲基咪唑与步骤1中的甲醇的比为1.232g：30mL。
所述步骤2中超声的功率为600W，超声的时间为1～2h。
所述步骤3中六水合硝酸钴与甲醇的比为1.092g：30mL。
所述步骤4中超声的功率为600W，超声的时间为15～45min。
所述步骤5中具体将产物冷冻干燥24h。
所述步骤6中以1～3℃/min升温到690℃～710℃，反应1～2h。
优选的，所述步骤1中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和氧化石墨烯(GO)的质量比为40:1。
本发明中的氧化石墨烯(GO)是采用Hummer化学法制得。
实施例1
一种具有分级孔结构的ZIF-67衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.06g GO和0.6g PVP加入到30mL的甲醇中，得到混合溶液A。
(2)然后将1.232g 2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，600W下超声1h，得到混合溶液B。
(3)将1.092g六水合硝酸钴加入到30mL甲醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴加到混合溶液B中，600W下超声15min；
(5)将反应后得到的沉淀物用甲醇洗涤三次后，冷冻干燥24h，得到具有分级孔结构的ZIF-67。
(6)将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下自室温以2℃/min升温到690℃，保温1h，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
实施例2
一种具有分级孔结构的ZIF-67衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.06g GO和0.9g PVP加入到30mL的甲醇中，得到混合溶液A。
(2)然后将1.232g 2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，600W下超声1h，得到混合溶液B。
(3)将1.092g六水合硝酸钴加入到30mL甲醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴加到混合溶液B中，600W下超声20min；
(5)将反应后得到的沉淀物用甲醇洗涤三次后，冷冻干燥24h，得到具有分级孔结构的ZIF-67。
(6)将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下自室温以2℃/min升温到700℃，保温1.5h，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
实施例3
一种具有分级孔结构的ZIF-67衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.06g GO和1.2g PVP加入到30mL的甲醇中，得到混合溶液A。
(2)然后将1.232g 2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，600W下超声2h，得到混合溶液B。
(3)将1.092g六水合硝酸钴加入到30mL甲醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴加到混合溶液B中，600W下超声25min；
(5)将反应后得到的沉淀物用甲醇洗涤三次后，冷冻干燥24h，得到具有分级孔结构的ZIF-67。
(6)将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下自室温以2℃/min升温到710℃，保温2h，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
实施例4
一种具有分级孔结构的ZIF-67衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.06g GO和1.5g PVP加入到30mL的甲醇中，得到混合溶液A。
(2)然后将1.232g 2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，600W下超声1h，得到混合溶液B。
(3)将1.092g六水合硝酸钴加入到30mL甲醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴加到混合溶液B中，600W下超声15min；
(5)将反应后得到的沉淀物用甲醇洗涤三次后，冷冻干燥24h，得到具有分级孔结构的ZIF-67。
(6)将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下自室温以2℃/min升温到690℃，保温1h，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
实施例5
一种具有分级孔结构的ZIF-67衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.06g GO和1.8g PVP加入到30mL的甲醇中，得到混合溶液A。
(2)然后将1.232g 2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，600W下超声1.5h，得到混合溶液B。
(3)将1.092g六水合硝酸钴加入到30mL甲醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴加到混合溶液B中，600W下超声30min；
(5)将反应后得到的沉淀物用甲醇洗涤三次后，冷冻干燥24h，得到具有分级孔结构的ZIF-67。
(6)将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下自室温以2℃/min升温到690℃，保温1h，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
实施例6
一种具有分级孔结构的ZIF-67衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.06g GO和2.1g PVP加入到30mL的甲醇中，得到混合溶液A。
(2)然后将1.232g 2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，600W下超声2h，得到混合溶液B。
(3)将1.092g六水合硝酸钴加入到30mL甲醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴加到混合溶液B中，600W下超声35min；
(5)将反应后得到的沉淀物用甲醇洗涤三次后，冷冻干燥24h，得到具有分级孔结构的ZIF-67。
(6)将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下自室温以2℃/min升温到700℃，保温1.5h，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
实施例7
一种具有分级孔结构的ZIF-67衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.06g GO和2.4g PVP加入到30mL的甲醇中，得到混合溶液A。
(2)然后将1.232g 2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，600W下超声1h，得到混合溶液B。
(3)将1.092g六水合硝酸钴加入到30mL甲醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴加到混合溶液B中，600W下超声40min；
(5)将反应后得到的沉淀物用甲醇洗涤三次后，冷冻干燥24h，得到具有分级孔结构的ZIF-67。
(6)将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下自室温以1℃/min升温到700℃，保温2h，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
从图1可以看出，本发明的具有分级孔结构的ZIF-67无杂相生成，结晶性较好。
从图2可以看出，本发明的类蜂窝状碳/钴复合材料在44°，52°，76°左右分别有1个峰，具有钴纳米颗粒的特征峰。
从图3可以看出，本发明的具有分级孔结构的ZIF-67呈多面体形态，同时在它们的表面上存在椭圆状的孔，形貌新颖。
从图4可以看出，本发明的类蜂窝状碳/钴复合材料形貌与制备的具有分级孔结构的ZIF-67类似。
从图5可以看出，当PVP的质量为2.4g，GO的质量为0.06g时，类蜂窝状碳/钴复合吸波材料厚度为2.9mm，填充量为10wt％，在9.7GHz时，最大反射损耗-50.7dB。
实施例8
一种具有分级孔结构的ZIF-67衍生的类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将0.06g GO和2.7g PVP加入到30mL的甲醇中，得到混合溶液A。
(2)然后将1.232g 2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，600W下超声2h，得到混合溶液B。
(3)将1.092g六水合硝酸钴加入到30mL甲醇中，得到溶液C；
(4)将溶液C滴加到混合溶液B中，600W下超声45min；
(5)将反应后得到的沉淀物用甲醇洗涤三次后，冷冻干燥24h，得到具有分级孔结构的ZIF-67。
(6)将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下以3℃/min升温到710℃，保温2h，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
本发明以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和Hummer化学法制备的氧化石墨烯(GO)为造孔剂和辅助造孔剂，制备出具有分级孔结构的ZIF-67，并且基于制备的分级孔结构的ZIF-67采用原位热碳化法，制备出了类蜂窝状碳/钴复合材料。本发明制备的分级孔结构的ZIF-67，形貌新颖，并且制备所用的条件可以得到较好的控制，设备操作要求低，工艺简单，能耗低，可连续操作且较容易控制。基于制备的分级孔结构的ZIF-67，采用原位热碳化法，制备的类蜂窝状碳/钴复合材料的填充量低，吸波性能良好。

Claims (9)

1.一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将造孔剂和辅助造孔剂加入到甲醇中，分散均匀，得到混合溶液A；
步骤2：将2-甲基咪唑加入到混合溶液A中，超声混合均匀，得到混合溶液B；将六水合硝酸钴加入到甲醇中，得到溶液C；
步骤3：将溶液C滴加到混合溶液B中，超声反应，甲醇洗，冷冻干燥，得到具有分级孔结构的ZIF-67。
2.根据权利要求1所述的一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法，其特征在于，步骤1中造孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，辅助造孔剂为氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法，其特征在于，步骤1中造孔剂、辅助造孔剂与甲醇的比为(0.6～2.7)g：0.06g：30mL。
4.根据权利要求1所述的一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法，其特征在于，步骤2中2-甲基咪唑与步骤1中的甲醇的比为1.232g：30mL。
5.根据权利要求1所述的一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法，其特征在于，步骤2中超声的功率为600W，超声的时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法，其特征在于，步骤2中六水合硝酸钴与甲醇的比为1.092g：30mL。
7.根据权利要求1所述的一种具有分级孔结构的ZIF-67的制备方法，其特征在于，步骤3中超声的功率为600W，超声的时间为15～45min。
8.一种基于权利要求1-7中任意一项所述的方法的类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，其特征在于，将具有分级孔结构的ZIF-67在氩气气氛下于690℃～710℃反应1～2h，得到类蜂窝状碳/钴吸波材料。
9.一种根据权利要求8所述的类蜂窝状碳/钴吸波材料的制备方法，其特征在于，自室温以1～3℃/min升温到690℃～710℃。
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