CN1090068C - 钴金属粉末颗粒及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含金属Co、Cu、Ni、W和Mo中的一种或多种构成的金属粉末颗粒。本发明还涉及生产这些颗粒的方法及其用途。其生产方法特征在于将含一种或多种包括该组金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、草酸盐、醋酸盐、甲酸盐的金属化合物作为原始组分用粘合剂和任选的以40-80%(相对于固体含量)的量添加的溶剂粒化，并将该颗粒在含氢气氛中加热还原，从而形成金属粉末颗粒，若使用了粘合剂和溶剂，则将其完全除去。

Description

钴金属粉末颗粒及其制备方法和用途
本发明涉及包含金属Co、Cu、Ni、W和Mo中的一种或多种的金属粉末颗粒及其制备方法和用途。
金属Co、Cu、Ni、W和Mo的颗粒作为烧结材料有许多用途。例如金属铜颗粒适合制备电机的铜滑动接触件，钨颗粒可用于制备W/Cu渗透接触件，Ni和Mo颗粒可用于相应的半成品应用。金属钴粉末颗粒可用作组合烧结件，如硬质金属和金刚石工具中的粘合剂组分。
DE-A 4343594公开了可通过粉磨和筛选出一个合适的颗粒尺寸范围来制备高流动性金属粉末颗粒。但是，这些颗粒不适合制造金刚石工具。
EP-A-399375公开了高流动性的碳化钨/钴金属粉末颗粒的制备。作为原始组分，将细粉末与粘合剂和溶剂一起造球。在接着的工艺步骤中加热除去粘合剂并在等离子区于2500℃下后处理该团块，从而获得所需要的高流动性。但是，细的钴金属粉末不能用这种工艺粒化，因为在熔点以上温度下出现了与处理很细的粉末时所遭遇的相似的加工问题。
DE-A 4431723公开了：如果添加可水稀释的，非离化的流变的添加剂，则可获得氧化物化合物的糊。这些添加剂可加热除去，结果在基片上产生微密的层。但是，这种方法的目的是用磨碎的，完全无团块的颗粒覆盖基片。
EP-A 0659508述及通式RFeB和RCo的金属粉末颗粒的制造，式中R表示稀土金属或化合物，B表示硼，Fe表示铁。这里，首先制备这种组分的合金然后通过研磨将其减小到所需的细度。然后添加粘合剂和溶剂，并使该稀浆在喷射干燥器中干燥。这种方法的缺点，如在DE-A4343594中所述，特别是对制备金刚石工具而言，首先是使金属合金化然后由于熔炼过程使细钴粉末丧失其特性。所以，制备钴金属粉末的在先技术是将粘合剂或有机溶剂添加到细钴金属粉末中并以合适的粒化装置生产相应的颗粒，这类粒化装置可从与粒化机械G10(得自the Dr.FritschKG Co.，Fellbach in Germany)，及固体加工机械(得自the PK-Niro Co.in Soeberg，Denmark)相关的小册子中找到。粒化后通过蒸发工序小心地除去溶剂，但粘合剂留在颗粒中并对性能有显著影响。
以这种方法获得的粒状颗粒为圆形。其表面相当致密，而没有大的孔隙或开口使气体逸出。按ASTM B329测定的松装密度相当高，2.0-2.4g/cm3(表2)。图1展示了购自Furotungstene Co.(Grenoble，France)的颗粒的扫描电镜(SEM)照片，图2展示了购自the Hoboken Co.(Overpelt，Belgium)的颗粒的扫描电镜照片。虽然圆形的颗粒和高的松装密度使钴的流动性得到所需的改进，但加工问题实际上仍值得考虑的。
例如，为了获得足够强度和棱角稳固性的预制件，在冷压期间必须施加相当高的压缩力。为此的这理由是：用球形或圆形颗粒生产坚固地相互联锁复合物，更简单地说，将单个的颗粒钩联在一起是困难的，而使预制件具有强度这又是重要的。同时，致密的闭合的结构导致抗变形能力的提高。这两种因素导致了在冷压期间所需的压缩力的增加。但是，这实际上可引起冷压模磨损的增加，即降低冷压模的寿命，进而导致生产成本的增加。
该压缩性可通过测量压缩因子F压缩定量地来描述。F压缩由下式决定：
                    F压缩＝(ρp-ρo)/ρp式中，ρo是原始态的钴金属粉末颗粒的松装密度(g/cm3)，ρp是压缩后的密度(g/cm3)。
但是，最严重的缺点是在颗粒压缩期间使用的粘合剂保留在颗粒中(见表1)。
在下文中，粘合剂意味着形成薄膜的物质，它可任意地溶入一种溶剂并在合适的粒化工艺中添加到原始组分中，以使粉末表面被湿润，并在任意地除去溶剂后，通过在原始颗粒形成表面薄膜将其固定在一起。用这种方法可生产具有足够机械强度的颗粒。换句话说在该粒化颗粒中，利用表面张力提供机械强度的物质也可被认为是粘合剂。
             表1市售的钴金属粉末颗粒中粘合剂的典型碳浓度
EUROTUNGSTENEGrenoble，法国 HOBOKENOverpelt，比利时 HOBOKENOverpelt，比利时
产品 超细粒化的Co 超细软颗粒Co 超细硬颗粒Co
碳含量 约1.5％ 约0.98％ 约0.96％
如果产品由这些钴金属粉末颗粒，例如，使用最常应用的热压技术制备，那么必须延长加热时间，以便完全除去有机粘合剂。这可能导致产生直到25％的损失。另一方面，如果加热时间不延长，则在热压阶段可观察到碳团，它们是粘合剂破裂的原因。这常引起工具质量的明显损害。
另一个缺点是使用必须在粒化后通过蒸发小心地除去的有机溶剂。首先，通过加热方法除去溶剂的成本高。此外，使用有机溶剂还招致与环境影响、工厂安全和能量平衡等方面相关的许多严重缺点。使用有机溶剂常需要大量的设备，如排气和废物处理装置以及过滤器，以防止在粒化期间有机溶剂的散发。再一个缺点是必须保护工厂以防爆炸，这又增加生产成本。
用有机溶剂作业的缺点在理论上可通过将粘合剂溶于水中来避免。但是，细的钴金属粉末然后被局部氧化，所以不能使用。
现在，本发明的目的是提供不具有上述粉末缺点的金属粉末颗粒。
已成功地制备了包含金属Co、Cu、Ni、W和Mo中的一种或多种的无粘合剂金属粉末颗粒，其中，按照ASTM B214，占10％的最大颗粒小于50μm，总碳含量小于0.1％(重量)，特别是小于400ppm。该无粘合剂金属粉末颗粒是本发明的主题。此外，表面和颗粒形状按照本发明在产品中是显著优化的。作为一个例子，图3显示了符合本发明的钴金属粉末颗粒的SEM照片。它具有便于产生联锁复合物的破裂、裂缝结构。另外，从SEM照片可明显看出，符合本发明的颗粒是非常多孔的。这显著地降低了在冷压期间的抗变形性。多孔结构也在松装密度上反映出。钴金属粉末颗粒最好具有低的松装密度，按ASTM B329测定，该密度在0.5-1.5g/cm3之间。在一个特别优选的实施方案中，它的压缩因子F压缩至少为60％和最多为80％。这样高的压缩因子导致突出的可压缩性。因此例如，可在667kg/cm2的压力下制备具有显著机械的边缘坚固性的制品。
在下面表2中列出在原始条件下的本发明产品的松装密度(ρo)。压缩后的密度(ρp)和压缩因子F压缩并将其与市售的颗粒比较。
                        表2
符合本发明的钴金属粉末颗粒的在原始条件下的典型松装密度(ρo)，经667kg/cm2的压缩后的密度(ρp)和压缩因子及与市售产品的比较
制造厂 HCSTGoslar德国 EurotungsteneGrenoble，法国 HobokenOverpelt，比利时 HobokenOverpelt，比利时
产品 符合本发明的Co金属粉末颗粒 超细的Co金属粉末颗粒， 超细的软的粒化的Co金属粉末颗粒 超细的硬的粒化的Co金属粉末颗粒，
松装密度(ρo)(g/cm3) 1.03 2.13 2.4 2.4
压缩后的密度(ρp)(g/cm3) 3.45 4.31 4.69 4.79
压缩因子F压缩(％) 70.1 50.6 48.8 49.8
模压产品的评价 坚固的，没有破裂的边缘 边缘坚固性降低 边缘坚固性大大降低 边缘坚固性低
使用6g材料，以2.5t负荷的单轴液压机和2.25cm2面积的方形模压冲头制备预制件。
本发明还提供制备本发明的金属粉末颗粒的方法。这是一种制备无粘合剂金属粉末颗粒的方法，该粉末颗粒包含一种或多种金属Co、Cu、Ni、W和Mo，其中，将由该组中的一个或多个金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、草酸盐、醋酸盐和甲酸盐的组构成的金属化合物作为原始组分与粘合剂，任选的还与40-80％(相对于固体含量)的溶剂造粒，然后通过将该颗粒放置在含氢气体气氛中加热将其还原成金属粉末颗粒，其中粘合剂和任选的溶剂被除去并不留任何残余。如果挑选一种或多种金属化合物，则在粒化处理期间，如果使用水溶液，则不发生细钴金属粉末氧化。所以，按照本发明的方法提供了使用由有机化合物和/或水组成的溶剂的可能性，其中，特别优选的，但又不是限制性的方式是：使用水作为溶剂。所使用的添加粘合剂既没有溶剂，也不溶入或悬浮于或乳化在溶剂中。该粘合剂和溶剂可以是由元素碳、氢、氧、氮和硫中的一种或多种构成的无机或有机的化合物，除了其制备方法不可避免带来的痕量的卤素和金属外。它们不含卤素，也不含金属。
此外，所选择的粘合剂和溶剂可在小于650℃的温度下除去，且不留任何残余。下面一种或多种化合物特别适合作为粘合剂：石蜡油、石蜡、聚乙酸乙烯酯。聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、甲基纤维素、丙三醇、聚乙二醇、亚麻子油、聚乙烯吡啶。
使用聚乙烯醇作为粘合剂和用水作为溶剂是特别优选的。按照本发明原始组分的粒化可通过以涂覆、聚集、喷射干燥、流化床或压缩粒化工序完成或在高速混合器中进行粒化。
本发明方法特别是可在一个环形混合器-粒化器中连续或分批地进行。
然后将这些颗粒还原，最好在含氢气氛中在400-1100℃，特别是400-650℃温度下还原，以形成金属粉末颗粒。接着将粘合剂和任选的溶剂除去，并不留任何残余。本发明方法另一个特别的变形包括：在粒化步骤后，首先在50-400℃的温度下将颗粒干燥，然后在含氢气氛中在400-1100℃的温度下还原，以形成金属粉末颗粒。
本发明的金属粉末颗粒特别适合制备烧结的和复合烧结的产品。所以，本发明也提供符合本发明的金属粉末颗粒在由硬质材料粉末和/或金刚石粉末和粘合剂制备的烧结产品或复合烧结产品中作为粘合剂组分的用途。
如上所述，图1展示了购自Furotungstene Co.(Grenoble，France)的颗粒的扫描电镜(SEM)照片。
图2展示了购自the Hoboken Co.(Overpelt，Belgium)的颗粒的扫描电镜照片。
图3显示了符合本发明的钴金属粉末颗粒的SEM照片。
下面，通过不被看作限制的实施例来说明本发明。
实施例1
将5kg氧化钴和25％(重量)的浓度为10％的甲基纤维素水溶液置于购自Eirich Co.的RV 02转筒混合器中并以1500rpm的速度粒化8分钟。在600℃在氢气中将所产生的颗粒还原。筛出大于1mm的颗粒后，获得具有表3中所列数值的钴金属粉末颗粒。
实施例2
将100kg氧化钴和70％(重量)的浓度为3％的聚乙烯醇溶液在购自AMK Co.的揉合机中混合。在一个旋转的筒中在700℃时将以这种方法生产的棒形挤出物直接转变成钴金属粉末颗粒。然后筛出大于1mm的颗粒。获得具有表3中所列数值的钴金属粉末颗粒。
实施例3
将2kg碳酸钴与70％(重量)的浓度为1％的聚乙烯醇水混合物在一个5升的购自Lodige Co.的实验室混合器中粒化。将最初生产的颗粒在600℃时在氢气中的推杆窑中还原。获得具有表3中所示数值的钴金属粉末颗粒。
实施例4
将60kg氧化钴与54％(重量)的浓度为10％的聚乙烯醇溶液在一个购自Ruberg Co.的RMG 10环形混合器-粒化器中使用最大的粒化器速度粒化，将用这种方法形成的颗粒在55℃在氢气气氛下的固定床中还原，以使获得钴金属粉末颗粒。过筛后获得具有表3中所列数值的钴金属粉末颗粒。
用2.5t负荷的单轴液压机和-个面积2.25m2模压冲头，并用6g材料测得的压缩因子F压缩为70.1％。
    表3实施例中所述含钴颗粒的性能
实施例 总碳含量(ppm) 松装密度(g/cm3) 按照ASTMB 214筛分分析(％)
+1000μm -1000μm+50μm -50μm
1 200 1.4 3.4 90.5 6.1
2 360 1.2 6.9 91.0 2.1
3 310 0.8 4.5 89.9 5.6
4 80 1.0 0.2 96.1 3.7

Claims (16)

1.钴金属粉末颗粒，其特征在于，它所含的，按照ASTM B214测定的-50μm的份额的最大值为10％(重量)和总碳含量小于0.1％(重量)。
2.按照权利要求1的钴金属粉末颗粒，其特征在于总碳含量小于400ppm。
3.按照权利要求1的钴金属粉末颗粒，其特征在于该颗粒具有多孔的、有裂缝的、破裂的结构。
4.按照权利要求1的钴金属粉末颗粒，其特征在于其ASTM B329的松装密度在0.5-1.5g/cm3范围内。
5.按照权利要求4的钴金属粉末颗粒，其特征在于其ASTM B329的松装密度在1.0-1.2g/cm3范围内。
6.按照权利要求1的钴金属粉末颗粒，其特征在于它的压缩因子F压 缩为60％至80％。
7.一种钴金属粉末颗粒的制备方法，其特征在于将由一种或多种的该金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、草酸盐、醋酸盐和甲酸盐构成的金属化合物作为原始组分用粘合剂和一定量的溶剂粒化，然后在含氢气氛中将该颗粒加热还原成金属粉末颗粒，其中粘合剂被除去并不留任何残余。
8.按照权利要求7的方法，其特征在于粘合剂和40-80％(相对于固体含量)的溶剂一起使用。
9.按照权利要求7或8的方法，其特征在于使用元素碳、氢、氧、氮和硫中的一种或多种构成并且没有卤素和金属的有机或无机化合物作为粘合剂或作为粘合剂和溶剂。
10.按照权利要求7或8的方法，其特征在于该粘合剂或粘合剂和溶剂可在小于650℃的温度下被加热去除，而不留残余。
11.按照权利要求7或8的方法，其特征在于通过聚集粒化、喷射干燥粒化、流化床粒化、涂覆粒化、压缩粒化或在高速混合器中粒化来实现此粒化。
12.按照权利要求11的方法，其特征在于在作为环形混合粒化的高速混合器中进行粒化。
13.按照权利要求7或8的方法，其特征在于在含氢气氛中在400-1100℃的温度下将该颗粒还原成金属粉末颗粒。
14.按照权利要求13的方法，其特征在于在含氢气氛中在400-650℃的温度下将该颗粒还原成金属粉末颗粒。
15.按照权利要求7或8的方法，其特征在于首先在50-400℃的温度下将该颗粒加热干燥，然后在含氢气氛中在400-1100℃的温度下将该颗粒还原成金属粉末颗粒。
16.按照权利要求1-6中的任何一项的钴金属粉末颗粒用作为由粉末化的硬质材料和/或金刚石粉末和粘合剂制备的烧结产品或复合烧结产品中的粘合剂组分。
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