CN103476522B - 钼造粒粉的制造方法及钼造粒粉 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种钼造粒粉的制造方法，其特征在于，具有以下工序：向容器中注入水，将水加热至50～80℃的工序；向被加热过的水中添加粘结剂的工序；通过一边搅拌水一边投入平均粒径为1～10μm的钼粉末而调配含钼水溶液的工序；在将用于分散上述含钼水溶液的喷雾干燥机的旋转板的转速设定为A（rpm）、将造粒粉的平均粒径设定为B（μm）时，向A/B为50～700的范围的喷雾干燥机中投入上述含钼水溶液，在分散上述含钼水溶液的同时进行干燥，从而调配出钼造粒粉的工序。根据上述构成，能够有效地以高成品率制造具有作为目标的平均粒径的钼造粒粉。

Description

钼造粒粉的制造方法及钼造粒粉

技术领域

本发明涉及钼造粒粉的制造方法及钼造粒粉。

背景技术

钼（Mo）因熔点高达2620℃而作为耐热材料被用于各式各样的领域。例如，一直作为喷镀（热喷涂）用材料、烧结炉用板材、电极部件、磁控管用芯柱、溅射靶等构成材料使用。关于喷镀用材料，具有以Mo粉末或Mo棒供给的方法。此外，关于板材，有时通过烧结进行制造，有时通过组合轧制和锻造进行制造。此外，关于电极部件等，有时由板材进行加工，有时通过拉拔加工进行丝加工，或者有时利用烧结法进行制造。

在这样使用Mo时，可列举出（1）直接以粉末使用Mo的方法、（2）以烧结的烧结体使用Mo的方法、（3）通过轧制、锻造、铸造等加工成板状的方法、以及（4）通过拉拔加工以丝使用的方法等。无论是哪种使用方法，都可使用Mo粉末或Mo熔液作为初始原料。Mo熔液是通过熔炼、铸造来加工成目的形状的方法。使用Mo熔液的方法是将熔液注入模具中的方法，所以具有能够加工成相对简单且较大的形状的优点。另一方面，Mo如前所述是高熔点金属，所以为了严格管理Mo熔液，需要耐热性高的大型设备。此外，因是将Mo熔液注入铸模的方法，因而具有不能与复杂的形状相适应的缺陷。

因此，一直广泛采用通过烧结Mo粉末以Mo烧结体使用的方法。如果是烧结法，则可通过在模具中填充Mo粉末而制作具有复杂形状的制品。例如在日本专利第4157369号公报（专利文献1）中，公开了截面为“コ”字形状（杯形状）的冷阴极管用烧结电极。专利文献1中采用烧结法制作了直径为1～2mm左右的杯形状的电极。

在利用烧结法制作烧结体时，对Mo粉末实施造粒工序、成形工序、脱脂工序、烧结工序等。在烧结法中，迄今为止以脱脂工序或烧结工序为中心进行了改进。在专利文献1的[0027]段中，公开了在湿式氢气氛下实施脱脂工序，另一方面在氢气氛下实施烧结工序的技术。由此提高了烧结性，从而可谋求制品成品率的提高。

此外，在国际公开WO2011/004887A1的小册子（专利文献2）中，公开了平均粒径为0.5～100μm的高纯度钼粉末的制造方法。专利文献2中公开了1次粒子的比例为50%以上的钼粉末。

在迄今为止的Mo烧结法中，主要进行了有关Mo原料粉末、脱脂工序及烧结工序的改进。但是，制品的成品率不一定达到100%。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第4157369号公报

专利文献2：国际公开WO2011/004887A1的小册子

发明内容

发明所要解决的课题

本发明人追究了使用Mo粉末作为初期原料的制品的成品率不能提高的原因。结果判明：在造粒粉的尺寸、密度、流动性等的偏差较大的情况下，发生成形工序中的填充密度或供给量的偏差，从而可能导致制品成品率的降低。

此外，在使用Mo造粒粉作为喷镀粉的情况下，产生对喷镀火焰的供给量的偏差，出现作为喷镀膜的特性不稳定等问题。追究了该不良情况的原因，结果发现：原因在于在造粒工序中没有根据作为目标的造粒粉的平均粒径进行管理。

本发明是为解决这样的问题而完成的，其目的在于提供一种能够实现Mo制品（粉末或烧结体）的品质的稳定化及成品率的提高的钼造粒粉的制造方法。

用于解决课题的手段

本发明的实施方式涉及一种钼造粒粉的制造方法，其特征在于，具有以下工序：向容器中注入水，将水加热至50～80℃的工序；向被加热过的水中添加粘结剂的工序；通过一边搅拌水一边投入平均粒径为1～10μm的钼粉末而调配含钼水溶液的工序；以及在将用于分散上述含钼水溶液的喷雾干燥机的旋转板的转速设定为A（rpm）、将造粒粉的平均粒径设定为B（μm）时，向A/B为50～700的范围的喷雾干燥机中投入所述含钼水溶液，在分散所述含钼水溶液的同时进行干燥，从而调配出钼造粒粉的工序。

此外，优选对利用喷雾干燥机的造粒工序结束后的造粒粉进一步实施采用具有所述造粒粉的平均粒径B的2～3倍的筛孔径的筛进行筛选的筛选工序。此外，钼造粒粉的平均粒径B优选为20～150μm。此外，喷雾干燥机的旋转板的转速A优选为5000～16000rpm。

此外，粘结剂优选为聚乙烯醇粉末、聚乙二醇粉末及羧甲基纤维素粉末中的至少1种。此外，在将投入的钼粉末的合计量设定为100体积份时，优选将粘结剂的体积设定为3～20体积份。

此外，得到的钼造粒粉的表观密度优选为1.3～3.0g/cc。此外，含钼水溶液在将钼粉末量设定为100质量份时，纯水量优选为0.2～1升。此外，喷雾干燥机优选一边供给150～300℃的热风一边实施钼造粒粉的干燥。此外，喷雾干燥机优选在大气压以下的减压气氛下实施钼造粒粉的干燥。此外，得到的钼造粒粉的流动性优选为50sec（秒）/50g以下。

此外，本发明的钼造粒粉的特征在于，表观密度为1.3～3.0g/cc。

另外，钼造粒粉的平均粒径优选为20～150μm。此外，在将钼粉末的合计量设定为100体积份时，粘结剂的体积优选为3～20体积份。此外，钼造粒粉的流动性优选为50sec/50g以下。

发明的效果

根据本发明的钼造粒粉的制造方法，由于在造粒工序中将水加热到规定温度，一边搅拌一边供给钼粉末及粘结剂，进而将作为目标的造粒粉的平均粒径与喷雾干燥机的旋转速度的比率控制在规定范围内，所以能够有效地制造平均粒径、表观密度及流动性优良的钼造粒粉。

附图说明

图1是表示调配本发明方法所用的含钼水溶液的工序的一个例子的剖视图。

图2是表示将含钼水溶液投入本发明方法所用的喷雾干燥机中的工序的一个例子的剖视图。

图3是表示本发明的钼造粒粉的一个例子的主视图。

具体实施方式

本发明的实施方式涉及一种钼造粒粉的制造方法，其特征在于，具有以下工序：向容器中注入水，将水加热至50～80℃的工序；向被加热过的水中添加粘结剂的工序；通过一边搅拌水一边投入平均粒径为1～10μm的钼粉末而调配含钼水溶液的工序；在将用于分散上述含钼水溶液的喷雾干燥机的旋转板的转速设定为A（rpm）、将造粒粉的平均粒径设定为B（μm）时，向A/B为50～700的范围的喷雾干燥机中投入所述含钼水溶液，在分散所述含钼水溶液的同时进行干燥，从而调配出钼造粒粉的工序。

图1中示出了调配含钼水溶液的工序的一个例子。图中，符号1为容器（用于调配含钼水溶液的容器），2为水，3为钼粉末，4为粘结剂，5为根据需要再次投入的水，6为含钼水溶液。

首先，向容器中注入水。作为此水，能够使用自来水、纯水、超纯水等。纯水及超纯水是几乎不含杂质的水。其中纯水表示比电阻为10⁴Ω·cm（25℃）以上的水，超纯水表示比电阻为18×10⁶Ω·cm（25℃）以上的水。作为纯水及超纯水，可列举出蒸馏水、去离子水、RO（ReverseOsmosis：反渗透膜）水等。为了防止在得到的钼造粒粉中混入杂质，优选使用纯水或超纯水。再有，超纯水由于其调配复杂而可能导致成本上升，因此经济上优选使用纯水。此外，在不需要控制杂质的混入时，通过使用自来水，成本优势得以提高。

此外，实施向容器1中注入水，将该水加热至50～80℃的工序。在水温低于50℃的情况下，在添加后述的粘结剂时，因粘结剂在水中不溶解而成块，因而难以调配均匀的含钼水溶液。另一方面，在水温超过80℃的情况下，水过于蒸发，水、粘结剂及钼粉末的配合比例有可能发生较大变化。因此，水的加热温度优选为50～80℃的范围，进一步优选为60～70℃。

接着，实施在达到规定温度的水中添加粘结剂的工序。粘结剂的材质没有特别的限定，但优选为聚乙烯醇（PVA）粉末、聚乙二醇（PEG）粉末及羧甲基纤维素（CMC）粉末中的至少1种。聚乙烯醇、聚乙二醇及羧甲基纤维素因具有水溶性而溶解于水。此外，这些粘结剂因在烧结工序中烧毁而不会作为杂质残存于烧结体中，因此是优选的。此外，为了均匀地溶入水中，优选一边搅拌水一边添加粘结剂。

接着，实施通过一边搅拌水一边投入平均粒径为1～10μm的钼粉末而调配含钼水溶液的工序。所谓钼粉末的平均粒径是一次粒径的平均粒径。这里将通过FSSS法（Fisher法）求出的值作为平均粒径。在平均粒径低于1μm时，因Mo粉过小而难以制造，可能导致成本的上升。

另一方面，如果平均粒径超过10μm，则一次粒径过大，难以使Mo造粒粉的特性稳定。因此，钼粉末的平均粒径优选为1～10μm，进一步优选为2～5μm。此外，如果一次投入大量的粉末，则钼粉末容易凝集至必要以上，因此优选每次少量地例如每次0.5～2kg地投入钼粉末。

此外，优选在确认粘结剂全部溶解于加热的水中后添加钼粉末。只要以粉末添加粘结剂，就能够用肉眼判别是否溶解。再有，在使用聚乙烯醇粉末作为粘结剂时，如果聚乙烯醇粉末完全溶解于水中，则添加钼粉末前的水达到半透明。为了容易判定粘结剂是否完全溶解于水中，优选的是在添加了粘结剂后再添加钼粉末的顺序。关于聚乙二醇及羧甲基纤维素可以说也同样。

如图1所示，当在水2中添加钼粉末3、粘结剂4，以调配钼水溶液6时，在将投入的钼粉末的合计量设定为100体积份时，优选将粘结剂的体积设定为3～20体积份。粘结剂在形成钼造粒粉时起到粘结钼粉末相互间的粘结剂的作用。因此，在将钼粉末的合计量设定为100体积份时，在粘结剂的添加量低于3体积份时粘结剂量过少，有可能得不到均匀的造粒粉。此外，如果粘结剂的添加量超过20体积份而变得过大，则粘结剂过于进入钼粉末相互间的间隙，成为密度偏差较大的造粒粉。因此，粘结剂的添加量相对于钼粉末100体积份，优选为3～20体积份，进一步优选为5～15体积份。

此外，含钼水溶液在将钼粉末量设定为100质量份时，水量优选为0.2～1升。向喷雾干燥机中投入含钼水溶液。此时，相对于钼粉末量100质量份，在水量低于0.2升时水量过少，含钼水溶液的粘性上升，从而难以向喷雾干燥机稳定地供给。此外，如果水量超过1升则水量过多，从而难以稳定地供给。再有，在水量较多时，也有通过一边搅拌一边供给来稳定地供给的方法。含钼水溶液向该喷雾干燥机中的供给也可以实现机械化和自动化。

此外，也可以根据需要追加投入水5。由于将水加热至50～80℃，所以在投入混合粘结剂及钼粉末的阶段有因水蒸发而使水量较大变化的可能性。此外，在容器1使用具有20升以上的容积的大容器时，也可以采用在将水量以最终量的30～60%与粘结剂及钼粉末混合后，通过追加投入剩余的70～40%水量来调整钼粉末和水量的方法。为了易于通过目视确认粘结剂是否完全溶解于水中，追加投入水的方法是有效的。

此外，关于钼粉末的纯度没有特别的限定，但Mo纯度优选为99质量%以上，进一步优选为99.9%质量以上。作为钼粉末的主要杂质，可列举出Fe（铁）、Al（铝）、Ca（钙）、Mg（镁）、Si（硅）。此外，作为除此以外的杂质，可列举出Ni（镍）、Na（钠）、K（钾）、Pb（铅）、Bi（铋）、Cd（镉）、Cu（铜）、Mn（锰）、Sn（锡）。关于钼的纯度的测定，规定通过从100质量%中减去Fe（铁）、Al（铝）、Ca（钙）、Mg（镁）、Si（硅）、Ni（镍）、Na（钠）、K（钾）、Pb（铅）、Bi（铋）、Cd（镉）、Cu（铜）、Mn（锰）、Sn（锡）的合计量来求出。

此外，作为各自的杂质量，优选Fe（铁）为10质量ppm以下、Al（铝）为50质量ppm以下、Ca（钙）为30质量ppm以下、Mg（镁）为20质量ppm以下、Si（硅）为50质量ppm以下、Ni（镍）为50质量ppm以下、Na（钠）为10质量ppm以下、K（钾）为20质量ppm以下、Pb（铅）为70质量ppm以下、Bi（铋）为70质量ppm以下、Cd（镉）为70质量ppm以下、Cu（铜）为70质量ppm以下、Mn（锰）为20质量ppm以下、Sn（锡）为30质量ppm以下。

此外，作为上述金属杂质以外的杂质，可列举出氧等气体成分。氧量优选为7质量%以下，氮量优选为7质量%以下。

接着，实施将得到的含钼水溶液投入喷雾干燥机中的工序。图2示出了采用喷雾干燥机的造粒工序的一个例子。图中，符号1为装有含钼水溶液的容器，6为含钼水溶液，7为含钼水溶液6的投入口，8为喷雾干燥机的旋转板，9为钼造粒粉，10为喷雾干燥机的外壁，11为钼造粒粉的回收容器。

将通过所述工序调整过的含钼水溶液6注入投入口7。向投入口7的投入速度优选为10～80cc/分钟。在投入速度低于10cc/分钟时，投入量过少，从而批量生产率差。另一方面，如果投入速度超过80cc/分钟，则投入量过多，得到的造粒粉的特性容易产生偏差。

接着，将投入的含钼水溶液6供给至旋转板8上。旋转板8以固定的转速旋转。如果向旋转的旋转板8供给含钼水溶液6，则一个固定量一个固定量地弹出，在表面张力的作用下，形成球状的钼造粒粉9。造粒粉9沿着喷雾干燥机的外壁10落下，被回收到钼造粒粉的回收容器11中。

这里，造粒粉的平均粒径与喷雾干燥机的旋转板的旋转速度的关联性高。因此，本发明的特征在于：在将旋转板的旋转速度设定为A（rpm）、将造粒粉的平均粒径设定为B（μm）时，将其比值A/B控制在50～700的范围内。在将含钼水溶液6供给至旋转板8时，被旋转板8一个固定量一个固定量地弹出，弹出的含钼水溶液在表面张力的作用下，成为球状的造粒粉。此外，因添加了粘结剂而能够制造均匀的造粒粉。

在上述比值A/B低于50时，相对于作为目标的造粒粉的平均粒径，旋转板的旋转速度不足，因而得不到作为目标的造粒粉的平均粒径B。此外，在A/B低于50时，成为相对于作为目标的造粒粉的平均粒径B具有较大的平均粒径的造粒粉。

另一方面，如果A/B超过700，则相对于作为目标的造粒粉的平均粒径，旋转板的旋转速度过快，因而得不到作为目标的造粒粉的平均粒径B。此外，如果A/B超过700，则相对于作为目标的造粒粉的平均粒径B为较小的平均粒径。

这样一来，通过将A/B控制在50～700的范围，可有效地得到相对于作为目标的造粒粉的平均粒径B具有±20%的范围的平均粒径的造粒粉。例如，在将作为目标的造粒粉的平均粒径B设定为50μm时，由于所谓±50%为50×0.5=25μm，因此意味着可得到平均粒径在25～75μm的范围内的造粒粉。再有，关于造粒粉的平均粒径，采用放大照片，将拍摄在照片上的造粒粉的最大径作为粒径，将100粒造粒粉的平均值作为造粒粉的平均粒径。

此外，造粒粉的平均粒径B优选为20～150μm。只要造粒粉的平均粒径为20～150μm的范围，就可适用于各式各样的用途。此外，喷雾干燥机的旋转板8的转速A优选为5000～16000rpm。只要转速A为5000～16000rpm的范围，就可在旋转板8上有效地弹出含钼水溶液6，从而容易得到具有作为目标的平均粒径的钼造粒粉。

此外，喷雾干燥机优选一边供给150～300℃的热风一边实施钼造粒粉的干燥。通过向喷雾干燥机的外壁内供给150～300℃的热风，便能够使造粒粉中的水分蒸发，强化由粘结剂形成的钼粉末相互间的结合力。其结果是，能够有效地制作具有作为目标的平均粒径的钼造粒粉。

将上述热风从未图示的热风供给口供给至喷雾干燥机的外壁10内，从未图示的排气口排气。通过一边从供给口供给热风一边向排气口排放，通常可供给新鲜的热风，从而能够防止从造粒粉蒸发的水分被其它造粒粉所吸收。

再有，在上述热风的供给温度低于150℃时，水分的蒸发速度减慢，另一方面，如果超过300℃，则水分瞬间过于蒸发，可能导致造粒粉粒径的偏差增大。

此外，优选喷雾干燥机在大气压以下的减压气氛下实施钼造粒粉的干燥。通过将喷雾干燥机的外壁10内设定为大气压以下的减压气氛，能够容易蒸发造粒粉中的水分。再有，优选减压气氛为从大气压（1atm=1.01×10⁵Pa）降低100～500Pa的减压气氛。在低于100Pa时，作为减压气氛的效果不充分，另一方面，如果超过500Pa，则控制减压气氛的负担增大，从而导致成本的上升。

根据本发明的实施方式的钼造粒粉的制造方法，由于与造粒粉的平均粒径相适应地调整喷雾干燥机的旋转板的旋转速度，因此能够得到相对于作为目标的平均粒径具有±50%的范围的平均粒径的造粒粉。

此外，得到的钼造粒粉的表观密度优选为1.3～3.0g/cc。如前所述，在本发明中使用放大照片测定了钼造粒粉的平均粒径。只要是该测定方法，就能够判断外观上的平均粒径。

但是，如果存在造粒粉内部的空隙多、且密度小的造粒粉，则在用于其后的制品（喷镀用粉末或烧结体）时，钼粉末的存在比率部分地产生偏差。存在比率的偏差与制品的偏差相关联。例如，在将造粒粉用作喷镀用粉末时，如果存在密度大不相同的造粒粉，则投入喷镀火焰的钼粉末量出现偏差，结果可能导致喷镀Mo膜的特性产生偏差。此外，在制作烧结体时，装入成形模具中的钼量出现偏差，烧结体中的孔有可能增大到必要以上。

此外，如果钼造粒粉的表观密度低于1.3g/cc，则造粒粉中的钼量过少，成为其后的制品化中的品质发生偏差的原因。另一方面，如果表观密度超过3.0g/cc而过大，则钼粉末为挤得满满的状态，因此难以用喷雾干燥机稳定地制造造粒粉。表观密度的测定按基于JIS-Z-2504的方法来实施。

此外，优选得到的造粒粉的流动性为50sec/50g以下。流动性的测定也按基于JIS-Z-2504的方法来实施。这里所谓流动性，表示造粒粉怎样流畅地移动（流动）。如果流动性好（流动性50sec/50g以下），则可流畅迅速地进行向制品化时的成形模具的供给填充。也就是说，为处理性好的造粒粉。

此外，流动性好意味着钼造粒粉的形状接近球体。所谓钼造粒粉接近球体，表示纵横尺寸比为1.5以下。图3中示出了钼造粒粉的形状的一个例子。图中，符号3为钼粉末，9为钼造粒粉，L1为钼造粒粉的短径，L2为长径。纵横尺寸比通过“长径L2/短径L1”来求出。所谓纵横尺寸比1.0，表示为接近圆球的状态。

这样，根据本发明的钼造粒粉的制造方法，能够高成品率且有效地制造平均粒径、表观密度、流动性优良的钼造粒粉。

此外，作为钼造粒粉的平均粒径特别是粒度分布的控制手段，还有对采用喷雾干燥机的造粒工序结束后的造粒粉进一步实施采用具有其平均粒径B的2～3倍的筛孔径的筛进行筛选的筛选工序的方法。通过实施该筛选工序，能够将过大的造粒粉除去。由此，可进一步进行平均粒径的更准确的控制。此外，通过筛选工序对于除去过小的造粒粉也是有效的。

如上所述，只要是本发明的钼造粒粉的制造方法，就能够高成品率且有效地制造平均粒径、表观密度、流动性优良的钼造粒粉。因此，能够高成品率地制造与各制品相适应的造粒粉。

作为该造粒粉的用途，可列举出喷镀用粉末、各种烧结体的原料粉等。作为喷镀用粉末，通过使用平均粒径、表观密度及流动性优良的钼造粒粉，能够使向喷镀火焰的供给量稳定化。其结果是，能够使喷镀膜的品质变得均质。此外，在使用钼造粒粉作为各种烧结体的原料粉末时，通过使用平均粒径、表观密度及流动性优良的钼造粒粉，能够使向成形模具的填充量均质化。其结果是，能够使烧结体的密度等稳定化。特别是，通过根据成形模具的形状而改变平均粒径，便能够谋求成品率的更加提高。例如，在厚度为1mm以下的烧结体中，通过使造粒粉的平均粒径在50μm左右，另一方面，在厚度为5mm左右的烧结体中，通过使造粒粉的平均粒径在100μm左右，便能够高效地实施向成形模具的填充。

（实施例）

（实施例1～7及比较例1）

准备钼粉末（纯度为99.9%以上）、作为粘结剂的聚乙烯醇（PVA）粉末及纯水。向不锈钢制容器中注入水，一边对水进行加热及搅拌，一边添加聚乙烯醇粉末，使添加的聚乙烯醇粉末全部溶解。已经确认在聚乙烯醇粉末全部溶解时成为半透明的水溶液。然后，每次1～2kg地合计投入40kg钼粉末。在钼粉末的搅拌中，对于因水蒸发而不足的部分，根据需要追加投入纯水。实施例1～5使用聚乙烯醇粉末作为粘结剂。此外，实施例6使用聚乙二醇粉末作为粘结剂，实施例7使用羧甲基纤维素粉末作为粘结剂。

另一方面，除了将水的加热温度设定为35℃以外，与实施例1同样地进行处理，从而调配出比较例1的含钼水溶液。

以前的含钼水溶液的调整工序的条件如下表1所示。

表1

比较例1的含钼水溶液因水的加热温度为35℃而在本发明规定的

范围外，所以在PVA粉末的一部分中存在未熔化的粉末。

接着，采用上述实施例1～7的含钼水溶液，实施了采用喷雾干燥

机的造粒工序。采用喷雾干燥机的造粒工序的条件如下表2所示。

表2

对通过上述实施例1A～7A及比较例2～3的制造方法得到的各钼造粒粉的平均粒径、纵横尺寸比、表观密度、流动性及制品成品率进行了调査。

再有，关于平均粒径，选出得到的钼造粒粉的任意100粒，拍摄放大照片，求出拍摄在照片上的各粒子的最大径，将100粒的平均值作为平均粒径。关于纵横尺寸比，使用同样的放大照片求出短径L1及长径L2，将各自的L2/L1的平均值作为纵横尺寸比。此外，表观密度及流动性按基于JIS-Z-2504的方法进行了测定。此外，关于成品率，由投入的钼粉末40kg量与钼造粒粉的合计量之比“（造粒粉的合计量/40kg）×100%”算出。

它们的测定结果及计算结果如下表3所示。

表3

上述表3所示的结果表明，根据本实施例的钼造粒粉的制造方法制造的钼造粒粉，相对于作为目标的平均粒径B的偏移较小，纵横尺寸比、表观密度及流动性优良。此外，确认是高成品率、且高效率的制造方法。与此相对照，A/B在本发明的范围外的比较例2及比较例3呈现出所有参数都恶化的特性。

符号说明：

1 容器（用于调配含钼水溶液的容器）

2 水

3 钼粉末

4 粘结剂

5 根据需要再次投入的水

6 含钼水溶液

7 含钼水溶液的投入口

8 旋转板

9 钼造粒粉

10 喷雾干燥机的外壁

11 钼造粒粉的回收容器

Claims (11)

1.一种钼造粒粉的制造方法，其特征在于，具有以下工序：

向容器中注入水，将水加热至50～80℃的工序；

向被加热过的水中添加粘结剂的工序；

通过一边搅拌水一边投入平均粒径为1～10μm的钼粉末而调配含钼水溶液的工序；以及

在将用于分散所述含钼水溶液的喷雾干燥机的旋转板的以rpm为单位的转速设定为A、将造粒粉的以μm为单位的平均粒径设定为B时，向A/B为50～700的范围的喷雾干燥机中投入所述含钼水溶液，在分散所述含钼水溶液的同时进行干燥，从而调配出钼造粒粉的工序；

其中，所述粘结剂为聚乙烯醇粉末、聚乙二醇粉末及羧甲基纤维素粉末中的至少1种，在将投入的所述钼粉末的合计量设定为100体积份时，将所述粘结剂的体积设定为3～20体积份，所述喷雾干燥机一边供给150～300℃的热风一边实施钼造粒粉的干燥。

2.根据权利要求1所述的钼造粒粉的制造方法，其特征在于，对利用喷雾干燥机的造粒工序结束后的造粒粉进一步实施采用具有平均粒径B的2～3倍的筛孔径的筛进行筛选的筛选工序。

3.根据权利要求1所述的钼造粒粉的制造方法，其特征在于，所述钼造粒粉的平均粒径B为20～150μm。

4.根据权利要求2所述的钼造粒粉的制造方法，其特征在于，所述钼造粒粉的平均粒径B为20～150μm。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的钼造粒粉的制造方法，其特征在于，所述喷雾干燥机的旋转板的转速A为5000～16000rpm。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的钼造粒粉的制造方法，其特征在于，得到的钼造粒粉的表观密度为1.3～3.0g/cc。

7.根据权利要求1～4中任一项所述的钼造粒粉的制造方法，其特征在于，所述喷雾干燥机在大气压以下的减压气氛下实施钼造粒粉的干燥。

8.根据权利要求1～4中任一项所述的钼造粒粉的制造方法，其特征在于，得到的钼造粒粉的流动性为50sec/50g以下。

9.一种钼造粒粉，其特征在于，所述钼造粒粉是采用权利要求1所述的钼造粒粉的制造方法而得到的，其表观密度为1.3～3.0g/cc，在将钼粉末的合计量设定为100体积份时，粘结剂的体积为3～20体积份。

10.根据权利要求9所述的钼造粒粉，其特征在于，所述钼造粒粉的平均粒径为20～150μm。

11.根据权利要求9所述的钼造粒粉，其特征在于，所述钼造粒粉的流动性为50sec/50g以下。