JP5917503B2 - モリブデン造粒粉の製造方法 - Google Patents
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Description
このようにMoを使用する場合、(1)Moを粉末のまま使用する方法、(2)Moを焼結した焼結体として使用する方法、(3)圧延、鍛造、鋳造などにより板状に加工する方法、(4)線引き加工してワイヤとして使用する方法、などが挙げられる。
いずれの使用方法であっても、Mo粉末かMo溶湯を初期原料として用いることになる。Mo溶湯は溶解して鋳造して目的の形状に加工する方法で使用される。Mo溶湯を使用する方法は、金型に溶湯を流し込む方法であるため、比較的に単純な形状で、かつ大きな形状に加工することができる方法である。一方、Moは前述の通り、高融点を有する金属材料であるため、Mo溶湯を厳格に管理するためには、耐熱性が高い大型設備が必要である。また、Mo溶湯を型に流し込む方法であるため、複雑な形状には対応できない欠点がある。
このため、Mo粉末を焼結してMo焼結体として使用することが行われている。焼結法であれば、金型にMo粉末を充填することにより、複雑な形状を有する製品も作製が可能である。
例えば、特許第4157369号公報(特許文献1)では、断面コの字状(カップ形状)の冷陰極管用焼結電極が開示されている。特許文献1に記載の製法では、焼結法を用いて直径が1〜2mm程度であるカップ形状の電極を作製している。
焼結法により、焼結体を作製する場合、Mo粉末に対して、造粒工程、成形工程、脱脂工程、焼結工程などが実施される。これまで焼結法では脱脂工程や焼結工程の改良が中心的に進められてきた。特許文献1の[0027]段落では、脱脂工程をウエット水素雰囲気中で実施する一方、焼結工程を水素雰囲気中で実施することが開示されている。これにより焼結性が上がり、製品歩留りの向上が図られている。
また、国際公開WO2011/004887A1のパンフレット(特許文献2)では、平均粒径が0.5〜100μmである高純度モリブデン粉末の製造方法が開示されている。特許文献2では、1次粒子の割合が50%以上であるモリブデン粉末が開示されている。
これまでのMo焼結法においては、Mo原料粉末、脱脂工程および焼結工程に関しての改良が種々進められてきた。しかしながら、その製品の歩留りは必ずしも100%には到達されてはいなかった。
本発明は、このような問題を解決するためのものであり、Mo製品(粉末または焼結体)の品質の安定化や歩留り向上が可能なモリブデン造粒粉の製造方法を提供することを目的とする。
上記モリブデン含有溶液を分散するスプレードライヤーの回転板の回転数をA(rpm)とし、モリブデン造粒粉の平均粒径をB(μm)としたときに、A/Bが50〜700の範囲内であるスプレードライヤーにモリブデン含有溶液を投入し、上記モリブデン含有溶液を分散すると共に乾燥してモリブデン造粒粉を調製する工程と、を有することを特徴とするものである。
また、スプレードライヤーによる造粒工程完了後の造粒粉に対して、平均粒径Bの2〜3倍のメッシュ径を有する篩を通す篩分け工程をさらに実施することが好ましい。またモリブデン造粒粉の平均粒径Bが20〜150μmであることが好ましい。また、スプレードライヤーの回転板の回転数Aが5000〜16000rpmであることが好ましい。また、有機溶媒がエタノールであることが好ましい。
また、投入するモリブデン粉末の合計量を100体積部にしたときに、バインダーの体積を3〜20体積部とすることが好ましい。また、得られるモリブデン造粒粉の見掛け密度が1.3〜3.0g/ccであることが好ましい。また、モリブデン含有溶液は、モリブデン粉末量を100質量部としたときに、有機溶媒量が0.2〜1リットルであることが好ましい。また、スプレードライヤーは、100〜300℃の熱風を供給しながらモリブデン造粒粉の乾燥を実施することが好ましい。また、スプレードライヤーは大気圧以下の減圧雰囲気でモリブデン造粒粉の乾燥を実施することが好ましい。また、得られた造粒粉の流動性が50sec/50g以下であることが好ましい。
また、本発明に係るモリブデン造粒粉は、上記モリブデン造粒粉の製造方法によって製造されたモリブデン造粒粉であって、このモリブデン造粒粉の見かけ密度が1.3〜3.0g/ccであることを特徴とするものである。
また、モリブデン造粒粉の平均粒径が20〜150μmであることが好ましい。また、モリブデン粉末の合計量を100体積部にしたときに、バインダーの体積が3〜20体積部であることが好ましい。また、モリブデン造粒粉の流動性が50sec/50g以下であることが好ましい。
図1に、モリブデン含有溶液を調製する工程の一例を示す。図中、符号1は容器(モリブデン含有溶液を調製するための容器)であり、2は有機溶媒であり、3はモリブデン粉末であり、4はバインダーであり、5は必要に応じて再度投入する有機溶媒であり、6はモリブデン含有溶液である。
まず、容器に有機溶媒を注入する。この有機溶媒としては、アルコールなどが使用できる。アルコールは、エタノール(エチルアルコール:C2H5OH)が好ましい。エチルアルコールは、後述するバインダー(ポリビニルブチラール)を溶解し易いので好ましい。
まず容器1に有機溶媒を注入する。その後、必要に応じ50℃以下に加熱する工程を実施してもよい。50℃を超える加熱は有機溶媒が蒸発し過ぎてしまうので好ましくない。50℃以下の加熱であれば、バインダーを効率的に溶解することができる。
次に、有機溶媒を攪拌しながら平均粒径が1〜10μmであるモリブデン粉末を投入することによりモリブデン含有溶液を調製する工程を実施する。モリブデン粉末の平均粒径とは一次粒径の平均粒径である。本発明ではFSSS法(フィッシャー法)により求めた値を平均粒径とする。
平均粒径が1μm未満では、Mo粉が過小であり、製造することが困難であり、コストアップの要因となる。一方、平均粒径が10μmを超えると一次粒径が過大になって造粒粉の特性を安定させることが困難となる。そのため、モリブデン粉末の平均粒径は1〜10μmとされるが、さらには2〜5μmが好ましい。また、モリブデン粉末を一度に大量の粉末を投入すると、モリブデン粉末が必要以上に凝集し易いので、少量ずつ、例えば0.5〜2kgずつ投入することが好ましい。
有機溶媒2に、モリブデン粉末3と、バインダー4とを添加して、モリブデン含有溶液6を調製するに際して、投入するモリブデン粉末の合計量を100体積部にしたときに、バインダーの体積を3〜20体積部とすることが好ましい。バインダーはモリブデン造粒粉を形成する際に、モリブデン粉末同士を接着する接着剤の役割を果たす。
そのため、モリブデン粉末の合計量を100体積部としたときに、バインダーの添加量が3体積部未満では、バインダー量が過少であり、均一な造粒粉が得られない恐れがある。また、バインダーの添加量が20体積部を超えて過大になると、モリブデン粉末同士の隙間にバインダーが入りすぎて密度のばらつきが大きな造粒粉となってしまう。そのため、バインダーの添加量はモリブデン粉末100体積部に対し、3〜20体積部に設定されるが、さらには5〜15体積部であることが好ましい。
一方、有機溶媒量が1リットルを超えると有機溶媒の量が過多になり、安定的に供給し難い。なお、有機溶媒量が多いときには、攪拌しながら供給することにより安定供給する方法も有効である。このスプレードライヤーへのモリブデン含有溶液の供給は、機械化して自動化することも可能である。
また、必要に応じて、有機溶媒5を追加投入してもよい。例えば、エタノールは沸点が78.3℃と比較的低いため、バインダーおよびモリブデン粉末を投入、混合している段階でエタノールが蒸発して溶媒量が大きく変わってしまう恐れもある。また、容器1として20リットル以上の容積を有する大きな容器を使用する場合、有機溶媒量を最終的な量の30〜60%を注入した時点でバインダーおよびモリブデン粉末を混合した後に、残りの有機溶媒量70〜40%を追加投入して、モリブデン粉末と有機溶媒量との配合比率を調整する方法も可能である。バインダーが有機溶媒に完全に溶解したかを目視により確認し易くするためにも、有機溶媒を追加投入する方法は有効である。
また、これ以外の不純物としては、Ni(ニッケル)、Na(ナトリウム)、K(カリウム)、Pb(鉛)、Bi(ビスマス)、Cd(カドミウム)、Cu(銅)、Mn(マンガン)、Sn(錫)が挙げられる。
モリブデンの純度の測定は、Fe(鉄)、Al(アルミニウム)、Ca(カルシウム)、Mg(マグネシウム)、Si(ケイ素)、Ni(ニッケル)、Na(ナトリウム)、K(カリウム)、Pb(鉛)、Bi(ビスマス)、Cd(カドミウム)、Cu(銅)、Mn(マンガン)、Sn(錫)の合計量を100質量%から差し引いて求めるものとする。また、それぞれの不純物量としては、Fe(鉄)は10質量ppm以下、Al(アルミニウム)は50質量ppm以下、Ca(カルシウム)は30質量ppm以下、Mg(マグネシウム)は20質量ppm以下、Si(ケイ素)は50質量ppm以下、Ni(ニッケル)は50質量ppm以下、Na(ナトリウム)は10質量ppm以下、K(カリウム)は20質量ppm以下、Pb(鉛)は70質量ppm以下、Bi(ビスマス)は70質量ppm以下、Cd(カドミウム)は70質量ppm以下、Cu(銅)は70質量ppm以下、Mn(マンガン)は20質量ppm以下、Sn(錫)は30質量ppm以下であることが好ましい。
また、上記金属不純物以外の不純物として酸素などのガス成分が挙げられる。酸素量は7質量%以下とし、窒素量は7質量%以下とすることが好ましい。
前記工程にて調製されたモリブデン含有溶液6を投入口7に流し込む。投入口7への投入速度は、10〜80cc/分が好ましい。投入速度が10cc/分未満では投入量が過少であり量産性が悪化する。一方、投入速度が80cc/分を超えると、投入量が過多になり得られる造粒粉の特性にばらつきが生じる。
モリブデン造粒粉の平均粒径は、スプレードライヤーの回転板8の回転速度との関連性が高い。そこで本発明ではスプレードライヤーの回転板8の回転速度をA(rpm)、造粒粉の平均粒径をB(μm)としたときに、その比の値A/Bが50〜700の範囲に制御することを特徴とするものである。モリブデン含有溶液6を回転板8に供給したとき、回転板に一定量ずつ弾かれ、弾かれたモリブデン含有溶液は表面張力により球状の造粒粉になる。また、バインダーを添加していることからも、均一な造粒粉を製造することができる。
一方、A/Bが700を超えると、目的とする造粒粉の平均粒径に対して回転板の回転速度が速すぎるため、目的とする造粒粉の平均粒径Bが得られない。また、A/Bが700を超えると目的とする造粒粉の平均粒径Bに対して、小さな平均粒径となる。
A/Bを50〜700の範囲に制御することにより、目的とする造粒粉の平均粒径Bに対して±50%の範囲の平均粒径を有する造粒粉が得られる。例えば、目的とする造粒粉の平均粒径Bを50μmとしたときに、±50%とは50×0.5=25μmから平均粒径が25〜75μmのものが得られることを意味している。なお、造粒粉の平均粒径は拡大写真を使って、そこに写る造粒粉の最大径を粒径とし、造粒粉100粒の平均値を造粒粉の平均粒径とする。
上記熱風は図示しない熱風供給口からスプレードライヤーの外壁10内に供給され、図示しない排気口から排気される。熱風を供給口から排気口に排気しながら供給することにより、常に新鮮な熱風を供給することが可能になり、造粒粉から蒸発した水分が他の造粒粉に取り込まれることを防止することができる。なお、熱風の供給温度が100℃未満では、有機溶媒分の蒸発速度が遅い。一方、300℃を超えると有機溶媒が瞬間的に蒸発し過ぎて造粒粉の粒径のばらつきが発生する原因となる。
また、得られるモリブデン造粒粉の見かけ密度が1.3〜3.0g/ccであることが好ましい。前述のように本発明ではモリブデン造粒粉の平均粒径は拡大写真を使って求めている。この方法であれば、外観上の平均粒径は判断できる。
しかしながら、モリブデン造粒粉の内部に空隙が多く密度が小さな造粒粉が存在すると、その後の製品(溶射用粉末や焼結体)に使用するときに、部分的にモリブデン粉末の存在比率にばらつきが生じる。存在比率のばらつきは、製品のばらつきに繋がる。例えば、造粒粉を溶射用粉末に使用する場合、密度が大きく異なる造粒粉が存在すると、溶射フレーム炎に投入されるモリブデン粉末量にばらつきが生じ、結果として溶射Mo膜のばらつきの原因となる。また、焼結体を作製する場合は、成形金型に挿入されるモリブデン量のばらつきが生じ、焼結体中のポアが必要以上に大きくなる恐れがある。
また、得られた造粒粉の流動性が50sec/50g以下であることが好ましい。この流動性の測定もJIS−Z−2504に準拠した測定方法で実施するものとする。ここで流動性とは、造粒粉がどれだけ円滑に移動する(流れる)かを示す指標となる。
この流動性が良好(流動性50sec/50g以下)であると、製品化する際の成形金型への供給充填が円滑迅速に実施できる。つまりは、取扱い性が良好な造粒粉であると言える。また、流動性が良いということは、造粒粉の形状が球体に近いことを意味している。造粒粉が球体に近いとは、アスペクト比が1.5以下を示すものとする。
図3にモリブデン造粒粉の形状例を示す。図中、符号3はモリブデン粉末であり、9はモリブデン造粒粉であり、L1は短径であり、L2は長径である。アスペクト比は「長径L2/短径L1」により算出される。アスペクト比1.0とは真球に近い状態であることを示す。
また、モリブデン造粒粉の平均粒径、特に粒度分布を制御する手段として、スプレードライヤーによる造粒工程完了後の造粒粉に対して、造粒粉の平均粒径Bの2〜3倍のメッシュ径を有する篩を通す篩分け工程を実施する方法もある。上記篩分け工程を実施することにより、過大な造粒粉を除去することができる。これにより、さらに平均粒径の制御が可能となる。また、この篩分け工程により、より小さな造粒粉を除去することも可能であり、有効である。
造粒粉の用途としては、溶射用粉末、各種焼結体の原料粉などが挙げられる。溶射用粉末として、平均粒径、見かけ密度および流動性に優れたモリブデン造粒粉を使用することにより、溶射フレーム炎への供給量を安定化させることができる。その結果、溶射膜の品質を均質なものとすることができる。
また、各種焼結体の原料粉末としてモリブデン造粒粉を使用する場合に、上記平均粒径、見かけ密度および流動性に優れたモリブデン造粒粉を使用することにより成形金型への充填量を均質化できる。その結果、焼結体の密度などを安定化させることができる。特に、成形用金型の形状に応じて、平均粒径を変化させることにより、さらに歩留りの向上を図ることができる。
例えば、厚さが1mm以下の焼結体では造粒粉の平均粒径を50μm程度とし、厚さが5mmの焼結体では造粒粉の平均粒径を100μm程度にすることにより成形金型への充填を効率よく実施することができる。
(実施例1〜5および比較例1〜2)
モリブデン粉末(純度99.9%以上)と、バインダーとしてのポリビニルブチラール(PVB)粉末およびエタノールを用意した。ステンレス製容器に、エタノールを注入し、常温で攪拌しながら、ポリビニルブチラール粉末を添加し、添加したポリビニルブチラール粉末を全て溶解させた。ポリビニルブチラール粉末が全て溶解したときには、半透明の溶液となっていることが確認できた。その後、モリブデン粉末を1回に1〜2kgずつ、合計40kg投入した。モリブデン粉末の攪拌に際して、エタノールが蒸発して不足する分は、必要に応じてエタノールを追加投入した。バインダーとしてポリビニルアルコール粉末を使ったモリブデン含有溶液を実施例1〜5とした。
ここまでのモリブデン含有溶液の調整工程における条件を下記表1に示す。
なお、平均粒径は得られたモリブデン造粒粉の任意の100粒を抜き出し、拡大写真を撮り、そこに写る最大径を求め、100粒の平均値を平均粒径とした。また、アスペクト比は同様の拡大写真を使用して、短径L1および長径L2を求め、それぞれのL2/L1の平均値をアスペクト比とした。さらに、見掛け密度および流動性はJIS−Z−2504に準拠した測定方法で測定した。また、製品歩留りは、投入したモリブデン粉末40kg量とモリブデン造粒粉の合計量との比「(造粒粉の合計量/40kg)×100%」から求めた。
それらの測定結果を下記表3に示す。
2…有機溶媒(エチルアルコール)
3…モリブデン粉末
4…バインダー
5…必要に応じて再度投入する有機溶媒
6…モリブデン含有溶液
7…モリブデン含有溶液の投入口
8…回転板
9…モリブデン造粒粉
10…スプレードライヤーの外壁
11…モリブデン造粒粉の回収容器
Claims (10)
- 容器に有機溶媒を注入する工程と、
上記有機溶媒にバインダーとしてポリビニルブチラールを添加する工程と、
上記有機溶媒を攪拌しながら平均粒径が1〜10μmであるモリブデン粉末を投入することによりモリブデン含有溶液を調製する工程と、
上記モリブデン含有溶液を分散するスプレードライヤーの回転板の回転数をA(rpm)とし、モリブデン造粒粉の平均粒径をB(μm)としたときに、A/Bが50〜700の範囲内であるスプレードライヤーにモリブデン含有溶液を投入し、上記モリブデン含有溶液を分散すると共に乾燥してモリブデン造粒粉を調製する工程と、
を有することを特徴とするモリブデン造粒粉の製造方法。 - 前記スプレードライヤーによる造粒工程完了後の造粒粉に対して、平均粒径Bの2〜3倍のメッシュ径を有する篩を通す篩分け工程をさらに実施することを特徴とする請求項1記載のモリブデン造粒粉の製造方法。
- 前記モリブデン造粒粉の平均粒径Bが20〜150μmであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のモリブデン造粒粉の製造方法。
- 前記スプレードライヤーの回転板の回転数Aが5000〜16000rpmであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のモリブデン造粒粉の製造方法。
- 前記有機溶媒がエタノールであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のモリブデン造粒粉の製造方法。
- 前記投入するモリブデン粉末の合計量を100体積部にしたときに、バインダーの体積を3〜20体積部とすることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載のモリブデン造粒粉の製造方法。
- 得られるモリブデン造粒粉の見掛け密度が1.3〜3.0g/ccであることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載のモリブデン造粒粉の製造方法。
- 前記スプレードライヤーは、100〜300℃の熱風を供給しながらモリブデン造粒粉の乾燥を実施することを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載のモリブデン造粒粉の製造方法。
- 前記スプレードライヤーは大気圧以下の減圧雰囲気でモリブデン造粒粉の乾燥を実施することを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載のモリブデン造粒粉の製造方法。
- 得られた造粒粉の流動性が50sec/50g以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか1項に記載のモリブデン造粒粉の製造方法。
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