JPS58141307A - モリブデン造粒粉末の製造方法 - Google Patents

モリブデン造粒粉末の製造方法

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JPS58141307A
JPS58141307A JP57022760A JP2276082A JPS58141307A JP S58141307 A JPS58141307 A JP S58141307A JP 57022760 A JP57022760 A JP 57022760A JP 2276082 A JP2276082 A JP 2276082A JP S58141307 A JPS58141307 A JP S58141307A
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JP
Japan
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powder
granulated
binders
molybdenum
heated
Prior art date
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Pending
Application number
JP57022760A
Other languages
English (en)
Inventor
Motoo Kiyomiya
清宮 元男
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14Treatment of metallic powder
    • B22F1/148Agglomerating

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術公費〕75、5.。
本発明ij%lJプデン造粒粉末?観造方法に関し、艷
に詳しくは、−モリブデンの微粉末から粒径が均一分布
しかつ流動性に瞬れたモリブデン造粒粉末を一遣する方
法&C11する。
〔発明の授権的背景と七の間一点〕
モリブデン微粉末の造粒粉末社、溶射用材料又社各種小
物部品の成彩用材料として多用されCいる。溶射用材料
の場合、溶射膜の厚みが均一となりかつ溶射ノズルの閉
塞事故を防ぐために蝶、一定量の該溶射用材料が該ノズ
ルから一定の状態で溶射されることが必要であり、また
、成形用材料の場合には、成彫用置内に一定量の該成彩
用材料が均一に充填されることが必要となる0そのため
、用φる遺粒粧末に轄、その粒径が所定の範囲内で均一
に分布すること、流動性に優れること、しかも原遺粒粉
末の取扱−において崩壊しない程度の強度を備えること
などの特性が要求される・粒径が比較的大金〈(20〜
70#m)かつ球状である造粒粉末社上記の特性を満足
して最も好ましいものである。
さて、このようなモリブデンの造粒粉末の製造Wc轄、
一般に、モリブデンの微粉末(通112〜5μm)を該
微粉末の酸化を防止するためにアセシン。
)リタレンなどの有機溶媒を使用し、更に、蒙有機溶媒
に溶解するバインダー(例えdl)譬ラフイン、アクリ
ベース、ポリスチロール)を配合した後、モリブデン粉
末を加え仁れらを充分に混合して泥漿とし、得られた泥
漿をスプレードライヤー法で噴霧・乾燥して球状に造粒
する方法が適用さtI″C−る。
しかしながら、仁の場合、有機溶媒を用いるため装置社
命て防爆構造としなければならず、そのため造粒粉末の
製造コストが極めて高くなって工業的KF1好壕しくな
い。
小物部品の成形に当つ′Cl11、上記した方法で製造
した造粒粉末をそのまま成形用粉末として適用する仁と
ができる。しかし、得られた成形体は、例えば水素雰囲
気炉中で所定温度に加熱して、含有されているバインダ
ー、有機溶媒を熱分解又は蒸発させて除去することが必
要である。また、溶射用材料の場合には、溶射に用いる
に先立って、バインダー、有機溶媒を除去することが必
要である。これらの処理を、通常、rワツクシンダ(d
ewaxing )と呼んでいる。こめrワツタシンダ
工11において、用−るバインダーの糧−によって社、
加熱時その一部が重合した後炭化してカーがン残渣の生
ずることがある。このカーがン残渣は、小物部品又は溶
射材の設計特性に対する妨害要因となる。
〔発明の目的〕
本発明は、有機溶媒を用−るCとなく、粒径が揃ってお
り、流動性に優れたタングステ7111社粉末をタンダ
スfン微粉末から製造する方法の提供を目的とする。
〔発明の概要〕
本発明方法社、造粒工程では有機溶媒に代え【溶存―素
を除去した蒸留水、バインダーとしてデワツクシンダ工
程でカーがンaWkを生じな−ものを用−1更に、デワ
ツクシンダ工程ではその加熱処理条件を特定したことに
特徴がある。
すなわち、本発明方法は、混合・粉砕機の中に1溶存酸
素が除去された蒸留水と、該蒸留水に可溶性でかつ水素
雰囲気中の加熱処理によってカーがン残橋を生じること
なく熱分解するノぐイングーとを収納し;これらな、不
活性ガス雰囲気中で混合・粉砕し;得られた泥漿をスプ
レードライヤー法で造粒することを特徴とし1更に社他
の態様として、上記のようKして得られた原遺粒粉末を
、該バインダーの熱分解開始温度以下の温度にある水素
雰囲気炉中Km入L;”)V”t’、100℃/ hr
 以下1)昇温速度で650℃゛まで加熱処理して該バ
インダーを除去L;更に必要に応じて11.1000℃
まで急熱した後、冷却することを特徴とするものである
本発明方法は次のように行なわれる。
まず、混合・粉砕機の中に、モリブデン微粉末と蒸留水
とパイン〆一とが収納される◎用−る混合・粉砕機とし
ては、粉末を湿式混合又は法式粉砕できる装置であれに
よく、例えば、市販のが−ルミル、タワーミル、瑠漬楡
、振動瑠ルなどがあるO 蒸留水は溶存酸素の除去されたものであることが必要で
、溶存酸素が存在すると混合・粉砕時にモリブデンが酸
化する。そのために社、蒸留水は、混合・粉砕機に収納
するに先立って、該蒸留水中に水素又&ijl凛ガス啼
をバブリングして溶存酸素を除去してから用−る。
バインダーとしては、上記した蒸留水に溶解し、しかも
、水素雰囲気中の加熱処理によってカーーン残渣を生じ
るときなく熱分解するものが用−られる。このようなパ
イン〆−としc祉、例えば、エマルジ田ンワックス、低
重合度の一すヒニルアルコール等をあげることができる
これらの混合・粉砕社、モリブデンの酸化を抑制するた
めに水素、窒素、アルゴン等の還元性不活性ガス雰囲気
中で行なわれる0そのためには、モリブデン微粉末、蒸
留水、バインダーを混合・粉砕機に収納した後、収納部
を密閉しここに上記した不活性ガスを導入して空気と置
換した後封入すればよい@ かくして得られた泥漿韓、つぎに常用のスプレードライ
ヤー法によって球状KI!粒される。このタングステン
造粒粉末社、その11小物部品用の成彫粉として用−る
ことができる。
グラダマスプレー法などに用−る溶射用材料とするため
に社、更に次のような処置が施される0すなわち、次の
デワツクシングを行なう〇まず、上記の方法で得られた
タングステン造粒粉末を水素雰囲気炉中に導入する。こ
のとき、−の温麿が用−たバインダーの熱分解開始温度
よりも低−状態にあることが好ましく、導入時のP温度
があまりK11−と造粒粉末中のバインダーが急激に熱
分解を起してガス化し、そのことによって造粒粉末の崩
壊現象を招くので好ましく1≠。例えば、バインダーと
してエマルジ冒ンワックス(商品名:オリマル、渡辺油
業社製)を用いた場合、該ワックスは140℃近辺から
熱分解に伴う重量減少を示すので、Vへの導入時温度は
14.0℃以下であることが好まし―。
水素雰囲気炉に導入された造粒粉末は、つぎに、100
℃/hr以下の昇温速度で650℃にまで加熱処lit
される・昇温速度がlOO℃/hrを超えると、理由は
明確でれないが、造粒粉末内のカーぎン残溢が増大して
好ましくな−。また、感層温度が650℃未満では、バ
インダ〒を充分KWk*L得な−。650℃を超えると
、パイン〆−は完全に除去で自るが、徒もに熱エネルギ
ーを浪費するのみであって工業的には不経済である。
このようkして得られた造粒粉末社、適当な強度特性を
備えて−るのでこのtま溶射用材料として用いることが
できるが、更に強度を必要とする場合には、つづψて1
0GG’CKtで適宜な昇温速度で急熱して焼き固めて
もよい。
〔発明の実施例〕
実施例1 ?−1ルの中に、平均粒径3 sm % II素分析値
0.3憾のモリブデン微粉末5に9と、窒素ガス(流量
500〜1000g+j/m1n)を0.1時間バブリ
ングさせ【溶存酸素を除去した蒸留水1900−と、5
0−エマルゾ冒ンワックス(商品名gオリマル、鍍辺油
業社製)500−とを入れ、密閉した後仁こに窒素ガス
を導入して空気を置換し、該窒素ガスを封入した。
この状Iで20時間、l−ル鷹ルな作動させた。
泥漿が得られた。この泥漿を遠心式スプレードライヤー
によって、入口温度250℃、出口温度100C,泥漿
流量150 aj/ mln O1k件で造粒しえ。
直径10〜60prho真球に近い球状粉が得られた。
この流動性は嵐好であった。′なか、造粒粉末中の酸素
分析値線1−以下でありえ。
実施例2 実施例1で製造し九造粒粉末を、モリブデン調ボートの
中に入れ、120Cになっている水素雰囲気炉中に導入
し九、ついで@ 90 C/hrの昇温速度で650 
C1で加熱してデワツクシングしえ。
粒径10〜605m、  酸素分析値0.5s以下、カ
フボン残流量50 ppm以下の流動性に富む球状粉が
得られえ、なお、これを再び水lli雰囲気炉中で。
1000C1で250C/hrの昇温速度で急熱し先後
、皇温鵞で冷却したtのは、全体としてそO表面i[R
が高くなっていることがlI認され丸。
ま友、デワツクシンダ時、昇温遮ttzooc7hr、
 300 C/hrとし九ものは、カーボン残渣量がそ
れぞれ150〜200 ppm、400ppm以上と非
常に多かった。
〔発明の効果〕・ 以上の説明で明らかなように1本発明方法は■混合・粉
砕時のモリブデン微粉車懸濁用の媒体が水であるため、
装雪を従来のように訪―構造にする必要がカー、■゛し
たがって、製品コストを大幅に低減することができる、
■最終の造粒粉末にはカーーン残渣が生じないか又は極
めて少ない、などの効果を寝しその工業的価値は大であ
る。
z                        
   ζ\                、  1
28−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ,1,混合・粉砕機の中に、 モリブデンの微粉末と、 溶存酸素が除*亨れた蒸留水と、 該蒸留水に可溶性でか?水素雰囲気中での加、熱処理に
    よ2て、カフ de >残渣を生、じることな・〈熱分
    解するパ、インダー劣を収納し;これらを、不活性ガス
    雰囲気中で混合・粉砕し; 得セれた泥漿な、ス〈レードライキー法で造粒すること
    を特徴、ζするモリブデン造粒粉末の制量方法。 4 
      、。 2、混合・粉砕機の中に、 モリプでン粉末と、−,14、− 一存酸素が除*された蒸il&l杢と、−。 W!−曽水に可!性でかつ水素奪回気中の加熱処理によ
    ってカーlン残渣を生じることなく熱分解するバインダ
    ーとを収納し; これらを、不活性ガス雰囲気中で混合・粉砕、し; 得られた泥漿をスプレードライヤー法で造粒し; 史に、 該造粒粉末を、該パイどグーの熱分解lI!#P?温度
    疹下の温度圧下る水素雰囲気炉中に導入し7;、ついで
    1   、   ・ ・・       2100℃/
    hr以下の昇渇途度でQO’Cまで−。 加熱処理して該バインダーを除去し; 史に、必I!一応じて社、l、0.00℃まで急熱した
    後、冷却することを号機とするモ?ブチ、ン造粒粉末の
    1造方法。   、11、。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102626784A (zh) * 2012-05-10 2012-08-08 金堆城钼业股份有限公司 一种制备磁控管钼端帽用钼粉的制备方法
CN103442829A (zh) * 2011-05-19 2013-12-11 株式会社东芝 钼造粒粉的制造方法及钼造粒粉
CN104942300A (zh) * 2015-06-15 2015-09-30 宁波广博纳米新材料股份有限公司 空心或实心球形金属粉体的制备方法

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