JPS59162178A - 貫流可能な多孔質の炭化珪素製成形体の製造方法 - Google Patents

貫流可能な多孔質の炭化珪素製成形体の製造方法

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JPS59162178A
JPS59162178A JP59027378A JP2737884A JPS59162178A JP S59162178 A JPS59162178 A JP S59162178A JP 59027378 A JP59027378 A JP 59027378A JP 2737884 A JP2737884 A JP 2737884A JP S59162178 A JPS59162178 A JP S59162178A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は貫流可能な多孔質の炭化珪素製成形体の製造方
法に関する。
炭化珪素よシ成る多孔質成形体の製造方法は、ドイツ特
許出願公開公報第３，００５，５８７号にて公知である
。この種の成形体は、両温安定性おまひ高い温度変化安
定性の他に空気および水蒸気に対する良好な耐蝕性に特
徴がある。
公知の方法に従って製造される多孔質成形体は確に、媒
体の通過を許容する透過性の多孔性を鳴している。しか
し貫流可能な成形体としで、例えば熱ガス用フィルター
、透過性電極、触媒担体等として用いる為には、公知の
方法で製造される成形体は適していない。例数ならばこ
れらの用途の場合には通過するガスまたは液体のｆｌｔ
が多いからである。即ち、各孔が約１００μｍ壕での大
きさしか有していない為に公知の成形体ではこれを達成
できないのである。
本発明の課題は、充分に多量のガスまたは液体の通過を
許容し、その結果熱ガスフィルター、透過性電極、触媒
担体等として使用できる多孔質の炭化珪素製成形体を製
造する方法を提供することである。
この本発明の課題は、炭素粉末または炭素粉末と珪素粉
末および／または炭化珪素粉末およびコークス化可能な
有機系バインダーで作られた混合粉末を生の成形体に成
形し、次にこの予備成形体をできるだけ粗大な粒子に粉
砕しそ１て得られるこの粒状材料から、形成すべき成形
体の所期の透過率に依存して０．２〜１０簡の範囲内の
粒子分別物を篩い分け、得られた粒子分別物を２番目の
生の成形体に成形し−その除用いる圧縮圧は形成すべき
成形体の所望の透過率が大きければ大きい程小さい一１
次にこの２番目の生の成形体を不活性ガス雰囲気下また
は減圧下に６００℃〜１０００℃の範囲内の温末または
、炭化珪素を混入含有する炭素粉末より成る場合には、
炭化珪素への転化をコークス化した成形体を珪素浴に漬
けることによってまたは約１４００℃〜１９００℃の温
度範囲において成形体上に珪素蒸気を作用させることに
よよっては混入した炭化珪素を含有する場合には、成形
体をコークス化の後に約１４００℃〜１９００℃の温度
に迅速に加熱し、その際に珪素を炭素と反応させて炭化
珪素とすることによって解決される。
原料粉末とコークス化可能なバインダーとの混合はニー
ダ−または混合機によって行なうことができる。しかし
ながら混合粉末を製造する場合にはドイツ特許出願公開
公報第３，００５，５８７号にて知られる方法に従って
行うのが特にｉ利である。何故ならばそれによって、予
備成形体が比較的に高い多孔性および比較的に高い強度
を有することが保証されるからである。
それ故に混合粉末を製造する為にピッチ、タール、合成
樹脂またはこれらの類似物よシ成るバインダーを最初に
、粉砕コークス、電気炉グラファイト、天然グラファイ
ト、木またはその他の繊維素から得られる戻および／ま
たはカーボンブラックより成る炭素粉末またはこの炭素
粉末と珪素および／または炭化珪素粉末が予め懸濁され
ている液体中に全部または部分的に溶解し２、次にこの
浴液を、溶剤と混和し得るがバインダーを溶解しないか
または溶解し難い水の如き藻体中に導入し、次で、バイ
ンダーで被覆されそして沈殿しそして七りによって泥状
物を形成する粒子からデカンテーションによって上好み
液を除きそして次に乾燥するのが合目的である。
更に懸濁液を混合室中で混合ノズルによってキャリヤー
液中に、導子がバインダーによって均一に被覆される様
に噴射導入するのが有利である。
混合粉末からの生の予備成形体の製造は公知の方法、例
えば鍛造プレスまたは射出成形、ケーキング（５ｃｈｌ
ｉｃｋｅｒ　）　　またはこれらに類似の方法によって
行なう。この場合、ドイツ特許公報第２，１５３．０１
１４号にて公知の方法に従って最初に泥状物を乾燥させ
、その際に形成される粉末を成形の為に準備した型の甲
に入れ、次に、バインダーを完全に賛たけ部分的に溶解
する液体の蒸気にさらしそしてこれに続いて乾燥する□
のが更に有利である。その場合、用いる泥状物中のバイ
ンダーの割合は２５重量％より多い。
この実施形態の場合には粉末を複雑な型にも入わること
ができる。
２番目の生の成形体を形成する為にも、ドイツ特許公報
第２，１３３，０４４号にて公知の方法を同様に用いる
のが有利である。この為には、２番目の生の成形体の為
の出発物質として準備した粒子分別物を、成形の為に準
備した型中に人力、次に、バインダーを完全にまたは部
分的に溶解する液体の蒸気にさらしそしてこれに続いて
乾燥させる。
生の予備成形体の粉砕は、最終成形体の所望な透過性に
相応した主な粒子分別物が生ずる様に胴帯しであるジョ
ーブレーカ（Ｊａｗｂｒｅａｋｅｒ　）によって行なう
のが合目的である。粒子の大きいものを選らべば選らぶ
程、最終成形体のガス−あるいは液体流量がますます多
いはずである。
粒子の選択は特に相応する篩い分別物を選択することに
よって行なう。比較的に均一な粒子より成るか＼る粉末
から、鍛造プレスによって再び生の成形体を製造するの
が有利であり、その際に最終成形体の透過率は、同じ粒
子の場合には圧縮圧が小さければＪ＼さい程、筐すます
大きい。
この方法段階の場合には、ドイツ特許出願公開公報第５
，００５，５８７号から公知の方法を混合粉末の製造に
用いることが、粉末粒子がバインダー膜で均一に被覆さ
れている結果として、２番目の生の成形体を製造する際
に必要とされる圧縮圧が非常に低くともよくそしてそれ
にも拘わらず強度の比較的に高い成形体が形成される限
り、有オリである。
予備成形体の粉砕後で且つその際に得られる粒子分別物
より成る２番目の成形体は粒状顆粒より成り、完成最終
成形体と同様に比較的大きい孔を有している。
実施例１ １５１ｔの電気炉グラファイト粉末（主な粒子区分：６
０μｍ７８０μｍ）を７９０ｔの細かい粒子の珪素粉末
と混合しそしてこの混合物の粉末粒子を７エノールーホ
ルムアルデヒト樹脂バインダーにて均一に被覆する。こ
の粉末混合物を、底板に４１１ＩＩ＋＋の直径の穿口金
有して―る箱型（底面：　１６　Ｑｔｔａｎ×Ｖ４　Ｑ
ｔａｎ）申に均一に充填する。箱型には粉末を充填する
前の所に二重にＥ紙が張っである。充填後に再び粉末を
２層のｐ紙にて被いそして１．底板に相応して同様に穿
孔を有しているプラグを載せる。プラグの重さは、粉末
組成物上に１５０　ｍｂａｒ　　の圧力が負荷される様
に選択する。こうし準備された箱型を次に、７０℃に予
備加熱した乾燥室に置きそして約０．５　ｍ−ｂａｒ　
　に減圧処理する。その後にメタノール蒸気を６００　
ｍｂａｒ　の圧力まで乾燥室中に導入しそしてこれを％
時間、粉末組成物に作用させる。その後に乾燥室を再び
減圧しそして空気を除く。箱型を冷却した後に型から取
り出す。得られる成形体は１６０１＋ｌＩ＋ＩＸ　１４
０１＋ｌｌｌＸ５６ｍｍの寸法およびＬ　２　ｆ　／　
ｃｍ”　　の幾何学的密度（ｇｅｏｍｅｔｒｉｓａｈｅ
　　Ｄｉｃｈｔｅ　）　　を有している。
生の予備生成体を最初に粗く砕き、次にジョーブレーカ
によって更に粉砕する。こうして得られる粒子混合物か
ら１，４咽〜２咽の区分を篩い分ける。
４５２のこの顆粒分別物を、７０　ＭｎＸ　８０聰の底
面を有する長方形の箱型中に均一に高度に充填しそして
、顆粒混合物上に１００　ｍｂａｒ　の圧力が加えられ
る様に重さが決められているプラグを載せる。この様に
して調整された箱型を次に２時間に亘って、１４０℃に
予備加熱された乾燥室中に置きそして加熱する。その後
に箱型を再び取り出しそして冷却後に型から出す。
顆粒板の形状のその生の成形体を、次に不活性ガス雰囲
気下で８００℃に加熱することによってコークス化する
。次Ｖ（このコークス化された成形体を採機ガス雰囲気
下で１８００℃に加熱することによって反応させて炭化
珪素とする。
このものは７６．２閣Ｘ　６６．Ｂ　ｍｍＸ　７．４調
の寸法およびＬ　２　Ｑ　Ｌ／ｒ・ｍ２、分（２ａｖａ
ｎｗｓ）　　の空気通過度を廟し七いる。
実施例２ 各粒子が３０重量以下フェノール・ホルムアルデヒド・
ハイシン゛−で被覆されている９００Ｖの電気炉グラフ
ァイト粉末（主な粒度６０μｍ〜８０μｍ）を、箱型中
に充填しそしてプラグを載ゼる。次にこの箱型を、１１
０℃に予備加熱された乾燥室中で２時間加熱する。次い
でこの粉末組成物を１　ｂａｒの圧力にて生の予備生形
物にプレス成形しそして冷却後に型から取り出す。この
成形体は１．００７７ｃｍ３の密度を有している。この
生の予備成形体を最初に粗く砕き、次にジョーフーレー
カによって再び粉砕する。得られる粒子混合物を色々な
区分に篩いによって分別する。
１．４ｍｍ〜２．００膿の粒度の顆粒４０ｆを、７０ｍ
ｍＸ８０ｍｍの底面を有する長方形の箱型中に均一に充
填しそして、顆粒混合物上に５０　ｍｂａｒの圧力が加
えられる様に重さを決めたプラグを載せる。次・に箱型
を、１４０℃に予備加熱された乾燥室中に置く。力ロ熱
後に再び取り出しそして冷却後に型から出す。顆粒板の
形状の生の成形体を、次に不活性ガス雰囲気下でｓｏｏ
℃に〃０熱することによってコークス化する。
コークス化した成形体を、次に１，４５０ｔｌ：以上の
珪素浴温度にしそしてアルゴン雰囲気下に該浴中に浸漬
し、その際に珪素を含浸しそして炭素が炭化珪素に転化
される。孔中に存在する残留珪素は、浸漬後に１，８０
０℃以上の温度のもとて減圧下に蒸発させる。得られる
成形体は０、８　ｔ／ｎｒ”−分（２０ｍｚ　ＷＳ）　
　の空気通過度を有する。
実施例３ 実施例２の処方に従って製造された炭化珪素成形体を珪
素浴への浸漬の後に炉から取り出し、冷却しそして次に
一１８００℃以上の温度のもとて残留珪素を蒸発除去す
る代シに一各孔甲に存在する珪素を１０％濃度苛性ンー
ダ溶液甲で煮沸することによって除き、次に水で洗浄し
そして乾燥させる。得られる成形体はｏ、７５Ｌ／１ｙ
ｎ２−分（２０鴻ｗｓ　）　　の空気通過度を有してい
る。
江　　崎　　光　　好 江　　崎　　先　　史

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）、炭素粉末または炭素粉末と珪素粉末および／また
    は炭化珪素粉末およびコークス化可能な有機系バインダ
    ーで作られた混合粉末を生の成形体に成形し、次にこの
    予備成形体をできるだけ粗大な粒子に粉砕しそして得ら
    れるこの粒状材料から、形成すべき成形体の所期の透過
    率に依存して０．２〜１０簡の範囲内の粒子分別物を篩
    い分け、得られた粒子分別物を２番目の生の成形体に成
    形し−その除用いる圧縮圧は形成すべき成形体の所望の
    透過率が大きければ大きい程小さい一１次にこの２番目
    の生の成形体を不活性ガス雰囲気下または減圧下に６０
    ０℃〜１０００℃の範囲内の温度に加熱することによっ
    てコークス化しそして次に、°　・　“　　　　４÷混
    合粉る炭素粉末よシ成る場合には、炭化珪素への転化を
    コークス化した成形体を珪素浴に漬けることによってま
    たは約１４００℃〜１９００び珪素粉末および場合によ
    っては混入した炭化珪素に含有する場合には、成形体を
    コークス化の後に約１４００℃〜１９００℃の温度に迅
    速に加熱し、その際に珪素を炭素と反応させて炭化珪素
    とすることを特徴とする、貫流可能な多孔質の炭化珪素
    製成形体の製造方法。 ２）、混合粉末を製造する為に、ピッチ、タール、合成
    樹脂またはこれらの類似物よシ成るバインダーを最初に
    、粉砕コークス、電気炉グラファイト、天然グラファイ
    ト、木またはその仙の繊維素から得られる炭および／ま
    たはカーボンブラックより成る炭素粉末またはこの炭素
    粉末と珪素および／または炭化珪素粉末か予め懸濁され
    て釣る液体中に全部または部分的に浴解し、次にとの浴
    液を、溶剤と混和し得るがバインダーを溶解しないかま
    たは溶解し難い水の如き液体中に導入し、次で、パイン
    ター−で被覆されそして沈殿しそしてそれによって泥状
    物を形成する粒子からデカンテーションによって土澄み
    液を除きそして次に乾燥する特Ｗ！ｆ請求の範８第１項
    記載の方法。 ３）、懸濁液を混合室中で混合ノズルによってキャリヤ
    ー液中に、粒子がバインダーで均一に破缶される様に噴
    射導入する、特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４）、生の予備生形体を形成する為に、泥状物を最初に
    乾燥させ、その際に形成される粉末を成形の為に準備し
    た型の中に入れ、次に、バインダーを完全にまたは部分
    的に溶解する液体の蒸気にさらしそしてこれに続いて乾
    燥する、特許請求の範囲第２項または第６項記載の方法
    。 ２５重量以下り多い特許請求の範囲第２〜４項のいずれ
    か１つに記載の方法。 ６）、２番目の生の成形体を製造する為に粒子分別物を
    、成形の為に準備した型中に入れ、次に、バインダーを
    完全にまたは部分的に溶解する液体の蒸気にさらしそし
    てこれに続いて乾燥させる特許請求の範囲第１〜５項の
    いずれか１つに記載の方法。
JP59027378A 1983-02-18 1984-02-17 貫流可能な多孔質の炭化珪素製成形体の製造方法 Granted JPS59162178A (ja)

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