CN108963319A - 电解液添加剂、含添加剂的电解液及使用电解液的锂电池 - Google Patents

电解液添加剂、含添加剂的电解液及使用电解液的锂电池 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种电解液添加剂、含添加剂的电解液及使用电解液的锂电池。所述添加剂包括卤素取代的环状碳酸酯和环烷基类二异氰酸酯，其制备得到的电解液还包括电解质和溶剂。所述电解液适用于充电电位不低于4.5V(vs.Li/Li+)的锂离子电池，可在正极材料表面原位形成一层耐高压的界面膜，这层膜能够有效提高锂离子电池的高电位循环性能。

Description

电解液添加剂、含添加剂的电解液及使用电解液的锂电池
技术领域
本申请涉及一种电解液添加剂、含添加剂的电解液及使用电解液的锂电池，属于二次锂离子电池储能技术领域。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、循环寿命长、无记忆效应和环境友好等特点，是目前最有前途的二次电池储能方式。然而现有锂离子电池的能量密度远低于常用化石燃料，难以满足社会和科技发展的需要。最方便的应对策略之一是提高锂离子电池的工作电压。目前已经开发出了多种高电位正极材料，例如LiNi0.5Mn1.5O4(plateau～4.75Vvs Li/Li+)，LiNiPO4(～5.1V vs Li/Li+)，LiCoPO4(～4.8V vs Li/Li+)等。然而，现有商业电解液体系的电化学窗口均低于4.5V(vs.Li/Li+)，严重限制了这些高电位正极材料的广泛使用。因此，亟需要开发高电位电解液体系。
相比较于更换目前电解液体系中氧化电位较低的有机溶剂和锂盐，采用电解液功能添加剂，在电极表面原位形成一层高压稳定的界面膜是最经济有效的方法。现有正极成膜添加剂多为正极表面吸附或芳香基氧化-聚合成膜。由于成膜机理的原因，前者形成的界面膜稳定性较低，容易受到温度、电极材料体积形变等工况因素的影响；后者的氧化电位与聚合物分解电位相距较近，因此难以适用高于4.5V(vs.Li/Li+)的电池体系。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种电解液添加剂及其应用，该电解液添加剂，通过电化学稳定正极界面膜的构筑，可以有效提高锂离子电池的高电位循环性能。
所述电解液添加剂，包括卤素取代的环状碳酸酯和环烷基类二异氰酸酯。
优选地，所述卤素取代的环状碳酸酯和环烷基类二异氰酸酯的质量比为0.01～80:0.01～50。进一步优选地，所述卤素取代的环状碳酸酯和环烷基类二异氰酸酯的质量比为5～1:1。
优选地，所述卤素取代的环状碳酸酯选自具有式(I)所示结构式的化合物中的至少一种：
其中，R选自H、链烷基中的一种；X选自卤素中的一种。
优选地，X选自F、Cl、Br或I。
进一步优选地，X选自F、Cl或Br。
优选地，R选自C1～C10的链烷基。
进一步优选地，R选自C1～C4的链烷基。
优选地，所述卤素取代的环状碳酸酯为氟代碳酸乙烯酯(简写为FEC)。
优选地，所述环烷基类二异氰酸酯选自结构式中含有饱和六元碳环的化合物中的至少一种。
进一步优选地，所述环烷基类二异氰酸酯选自具有式(II-1)所示结构式的化合物、具有式(II-2)所示结构式的化合物中的一种：
l、m、p、q独立地选自0或1；
A1、A2、A3、A5独立地选自C1～C10的亚链烷基；
式(II-2)中，A4选自C1～C15的亚烷基。
优选地，A1、A2独立地选自C1～C4的亚链烷基。
优选地，A3、A5独立地选自C1～C4的亚链烷基。
作为一种实施方式，A4选自C1～C10的亚链烷基中的一种。优选地，A4选自C1～C4的亚链烷基中的一种。
作为一种实施方式，A4选自结构式中含有饱和六元碳环的亚烷基中的一种，如
等。
作为一种实施方式，式(II-1)中，饱和六元碳环的碳上的至少一个氢原子被C1～C10的链烷基取代。优选地，式(II-1)中，饱和六元碳环的碳上的至少一个氢原子被C1～C4的链烷基取代。
作为一种实施方式，式(II-2)中，饱和六元碳环的碳上的至少一个氢原子被C1～C10的链烷基取代。优选地，式(II-2)中，饱和六元碳环的碳上的至少一个氢原子被C1～C4的链烷基取代。
优选地，所述环烷基类二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(简写为IPDI)和/或4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(简写为H12MDI)。
根据本申请的又一方面，提供一种电解液，包括电解液添加剂、电解质和有机溶剂，所述电解液添加剂选自上述任一项电解液添加剂中的至少一种；所述电解质选自含锂化合物中的至少一种；所述有机溶剂选自碳酸酯类化合物、醚类化合物中的至少一种。
优选地，所述电解质在电解液中的浓度为0.9～1.1mol/L。
优选地，所述电解质在电解液中的浓度为1mol/L。
优选地，所述含锂化合物选自LiPF6、LiBF4、二氟草酸硼酸锂LiODFB、LiClO4、双乙二酸硼酸锂LiBOB、硼酸锂LiBMB、LiCF3SO3、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2CF2CF3)2、Li(C2F5)3PF3中的至少一种。
优选地，所述碳酸酯类化合物选自(常用锂电池电解液中)环状碳酸酯、链状碳酸酯、含氟取代的碳酸酯中的至少一种；所述醚类化合物选自乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、含氟取代的乙二醇二甲醚中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯(简写为EC)、、碳酸二甲酯(简写DMC)、碳酸甲基乙基酯(简写为EMC)中的至少一种。
优选地，所述卤素取代的环状碳酸酯占电解液总量的0.01～80wt％。
优选地，所述卤素取代的环状碳酸酯占电解液总量的质量百分含量上限选自80wt％、70wt％、60wt％、50wt％、40wt％、30wt％、20wt％，10wt％、5wt％，下限选自0.01wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％，3wt％、4wt％。
优选地，所述卤素取代的环状碳酸酯占电解液总量的1～20wt％。
优选地，所述环烷基类二异氰酸酯占电解液总量的0.01～50wt％。
优选地，所述环烷基类二异氰酸酯占电解液总量的质量百分含量上限选自50wt％、40wt％、30wt％、20wt％、10wt％、5wt％，下限选自0.01wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％，3wt％、4wt％。
优选地，所述环烷基类二异氰酸酯占电解液总量的1～5wt％。
所述的电解液的制备方法，包括：在惰性气体条件下，称取有机溶剂，然后加入电解质，加入添加剂，混合均匀，即得。
优选地，惰性气体为高纯氩气。
根据本申请的又一个方面，提供了一种锂电池，含有上述任一项的电解液；
所述锂离子电池的充电截止电位≥4.5V。
所述的锂电池的制备方法，包括：
(1)正极制备：将活性材料、导电剂和粘结剂均匀混合于溶剂中，然后涂覆压片与铝箔上，得到正极；
(2)负极制备：以金属理为负极；
(3)将正极、负极、隔离材料和电解液组装，得到锂电池。
优选地，活性材料、导电剂和粘结剂的质量比为80:10:10。
优选地，活性材料为LNMO(镍锰酸锂)，导电剂为活性炭(Super P)、粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂为氮甲基吡咯烷酮(NMP)；隔离材料为玻璃纤维隔膜。
本申请中的电解液，高电位下可以在正极颗粒表面原位形成一层结构稳定的有机保护膜，并且这层保护膜能够在～6V(vs.Li/Li+)以下稳定存在。因此，这种高电位成膜添加剂在商业电解液体系中的应用具有非常大的实用价值。
本申请中，“链烷基”是由链状烷烃化合物分子上失去任意一个氢原子所形成的基团；其中，链状烷烃化合物包括直链烷烃、支链烷烃。
本申请中，C1～C10、C1～C4等均指基团所包含的碳原子数。
本申请中，“亚烷基”是由烷烃化合物分子上失去任意两个氢原子所形成的基团；其中，烷烃化合物包括直链烷烃、支链烷烃、环烷烃。
本申请中，“亚链烷基”是由链状烷烃化合物分子上失去任意两个氢原子所形成的基团；其中，链状烷烃化合物包括直链烷烃、支链烷烃。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的电解液添加剂，通过电化学稳定正极界面膜的构筑，可以有效提高锂离子电池的高电位循环性能。
2)本申请所提供的电解液添加剂，与现有的锂离子电池体系符合很好，不需要更换电解液、薄膜、正极材料、外壳。
3)本申请所提供的电解液添加剂成分清晰，制备方法简单，适合工业应用，在动力电池和储能电池领域具有广泛的应用前景。
4)本申请所提供的电解液制备方法简单，适用于充电电位不低于4.5V(vs.Li/Li+)的锂离子电池，可在正极材料表面原位形成一层耐高压的界面膜，这层膜能够有效提高锂离子电池的高电位循环性能。
附图说明
图1为对比例1锂电池循环200周后LNMO正极材料的TEM图；
图2为实施例1锂电池循环200周后LNMO正极材料的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买，其中，商业电解液LB30110购自张家港国泰华荣。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用透射电子显微镜TF20(美国FEI公司制造)进行TEM分析。
利用LAND-CT2001A充放电测试仪进行电化学性能测试。
本申请中“保持率”的计算方法为：
其中，n为循环周数，初始放电量为循环1周的放电量。
实施例1电解液1#的制备
在充满高纯氩气的手套箱内，量取EC、DMC和EMC；其中，体积比满足EC：DMC：EMC＝1:1:1，混合均匀后，分别加入锂盐LiPF6、添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，混合均匀备用，记为电解液1#。
电解液1#中，LiPF6的浓度为1mol/L，氟代碳酸乙烯酯的质量百分含量为5wt％，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的质量百分含量为1wt％。
实施例2电解液2#的制备
在充满高纯氩气的手套箱内，量取EC、DMC和EMC；其中，体积比满足EC：DMC：EMC＝1:1:1，混合均匀后，分别加入锂盐LiPF6、添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，混合均匀备用，记为电解液2#。
电解液2#中，LiPF6的浓度为1mol/L，氟代碳酸乙烯酯(FEC)的质量百分含量为1wt％，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的质量百分含量为1wt％。
实施例3电解液3#的制备
在充满高纯氩气的手套箱内，量取一定量商业电解液LB30110(张家港国泰华荣)，加入氟代碳酸乙烯酯(FEC)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)作为添加剂，混合均匀备用，记为电解液3#。
电解液3#中，氟代碳酸乙烯酯(FEC)的质量百分含量为5wt％，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的质量百分含量为1wt％。
实施例4电解液4#的制备
在充满高纯氩气的手套箱内，量取EC、DMC和EMC；其中，体积比满足EC：DMC：EMC＝1:1:1，混合均匀后，分别加入锂盐LiPF6、添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)和4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)，混合均匀备用，记为电解液4#。
电解液4#中，LiPF6的浓度为1mol/L，氟代碳酸乙烯酯(FEC)的质量百分含量为5wt％，4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)的质量百分含量为1wt％。
实施例5电解液5#的制备
在充满高纯氩气的手套箱内，量取EC、DMC和EMC；其中，体积比满足EC：DMC：EMC＝1:1:1，混合均匀后，分别加入锂盐LiPF6、添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)和4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)，混合均匀备用，记为电解液5#。
电解液5#中，LiPF6的浓度为1mol/L，氟代碳酸乙烯酯(FEC)的质量百分含量为1wt％，4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)的质量百分含量为1wt％。
实施例6电解液6#的制备
在充满高纯氩气的手套箱内，量取一定量商业电解液LB30110(张家港国泰华荣)，加入氟代碳酸乙烯酯(FEC)和4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)作为添加剂，混合均匀备用，记为电解液6#。
电解液6#中，氟代碳酸乙烯酯(FEC)的百分含量为5wt％，4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)的百分含量为1wt％。
对比例1电解液D1#的制备
在充满高纯氩气的手套箱内，量取量取EC、DMC和EMC；其中，体积比满足EC：DMC：EMC＝1:1:1，混合均匀，加入LiPF6至浓度为1mol/L，搅拌溶解备用，记为电解液D1#。
对比例2电解液D2#的获得
直接采用商业电解液LB30110(购自张家港国泰华荣)，备用，记为电解液D2#。
实施例7锂电池的制备
以LNMO(镍锰酸锂)为活性材料，与导电剂活性炭(Super P)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)在氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中均匀混合，活性材料、活性炭(Super P)和粘结剂的质量比分别为80:10:10，然后涂覆压片在铝箔上，制得正极。
以金属锂片为负极，采用玻璃纤维隔膜，分别采用电解液1#～6#、D1#、D2#，组装成CR2032型纽扣锂电池。
采用电解液1#、电解液2#、电解液3#、电解液4#、电解液5#、电解液6#、电解液D1#、电解液D2#制备得到的锂电池，分别记为电池1#、电池2#、电池3#、电池4#、电池5#、电池6#、电池D1#、电池D2#。
实施例8电化学性能测试
分别将电池1#、电池2#、电池3#、电池4#、电池5#、电池6#、电池D1#、电池D2#在LAND-CT2001A充放电测试仪上进行电化学性能测试。
具体地，在3.5-4.9V范围内，先对电池0.5C充电到4.9V，静止1分钟后，在0.5C电流下进行恒流放电，截止电压为3.5V。以此为一个循环，其它条件不变循环200周。结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出，利用本申请的电解液添加剂，在循环200周后依然保持良好的电化学性能，有效提高锂离子电池的高电位循环性能。
将上述实施例1和对比例1得到的锂电池循环200周后的LNMO正极材料进行形貌表征，分别如图1和图2所示；其中，图1为对比例1锂电池循环200周后LNMO正极材料的TEM；图2为实施例1锂电池循环200周后LNMO正极材料的TEM照片。
从图中可以看出，当电解液中加入5wt％FEC和1wt％IPDI做添加剂时,经过200周循环后LNMO电极表面有一层包覆均匀,厚度约为5nm的有机层。这层高压稳定存在的有机膜阻止了电解液中其他溶剂与电极的直接接触，从而抑制了电解液的分解反应带来的电池容量衰减；然而没有加入添加剂的电解液在LNMO电极中循环200周后，表面没有稳定存在的保护膜。因此，可以看出本申请中的添加剂可以在高压下成膜并且这层保护膜能够稳定存在,对电池的循环性能有较大的提高。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种电解液添加剂，其特征在于，所述添加剂包括卤素取代的环状碳酸酯和环烷基类二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述卤素取代的环状碳酸酯选自具有式(I)所示结构式的化合物中的至少一种：
其中，R选自H、链烷基中的一种；X选自卤素中的一种；
优选地，X选自F、Cl、Br或I。
3.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述环烷基类二异氰酸酯选自结构式中含有饱和六元碳环的二异氰酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述环烷基类二异氰酸酯选自具有式(II-1)所示结构式的化合物、具有式(II-2)所示结构式的化合物中的一种：
l、m、p、q独立地选自0或1；
A1、A2、A3、A5独立地选自C1～C10的亚链烷基；
式(II-2)中，A4选自C1～C15的亚烷基；优选地，A4的结构式中含有饱和六元碳环。
5.根据权利要求4所述的电解液添加剂，其特征在于，式(II-1)中，饱和六元碳环的碳上的至少一个氢原子被C1～C10的链烷基取代；和/或
式(II-2)中，饱和六元碳环的碳上的至少一个氢原子被C1～C10的链烷基取代。
6.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述环烷基类二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯和/或4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯。
7.一种电解液，包括电解液添加剂、电解质和有机溶剂，其特征在于，所述电解液添加剂选自权利要求1至6任一项所述的电解液添加剂中的至少一种；
所述电解质选自含锂化合物中的至少一种；
所述有机溶剂选自碳酸酯类化合物、醚类化合物中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的电解液，其特征在于，所述含锂化合物选自LiPF6、LiBF4、LiODFB、LiClO4、LiBOB、LiBMB、LiCF3SO3、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2CF2CF3)2、Li(C2F5)3PF3中的至少一种；
所述碳酸酯类化合物选自环状碳酸酯、链状碳酸酯、含氟取代的碳酸酯中的至少一种；
所述醚类化合物选自乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、含氟取代的乙二醇二甲醚中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的电解液，其特征在于，所述电解液中卤素取代的环状碳酸酯占电解液总量的0.01～80wt％；环烷基类二异氰酸酯占电解液总量的0.01～50wt％。
10.一种锂离子电池，其特征在于，含有权利要求7至9任一项所述的电解液；
所述锂离子电池的充电截止电位≥4.5V。
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