CN104868096A - 一种锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种锂离子电池，包括正极片、负极片、隔离膜和电解液；所述负极片包括负极集流体和负极膜片；所述负极膜片由含有负极活性物质、粘结剂和导电剂的负极浆料涂布在负极集流体表面形成；所述负极活性物质中含有单质硅和/或硅的氧化物；所述电解液含有有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括含有氟元素的环状碳酸酯、环状羧酸内酯和含有异腈酸酯基的化合物。所述锂离子电池的工作电压不低于4.2V，可在高压工作下，保持锂离子电池良好的高温循环性能和常温循环性能。

Description

一种锂离子电池
技术领域
本申请涉及一种锂离子电池，尤其涉及一种可在高电压下工作的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池的高能量密度、长循环寿命、宽工作温度范围及绿色环保已使得其成为目前移动电子设备的主要能源。但是，近几年来移动电子设备特别是智能手机(更轻、更薄)的飞速发展，也对锂离子电池的能量密度提出了更高的需求。
为了提高锂离子电池的能量密度，常用的措施是使用高电压正极材料或者使用高容量负极材料。然而为了追求更高的能量密度，单纯采用上述两种措施的任意一种已无法满足消费类电子设备对能量密度的要求，将高电压正极材料与高容量负极材料搭配起来使用已经成为一种发展趋势。
目前，可能具有实用意义的高容量负极材料主要为Si基材料。但是这类材料在循环过程中存在巨大的体积效应，使得阳极SEI在电池循环过程中发生破裂，导致电解液发生还原分解，生成大量的副产物，恶化循环性能。
有鉴于此，确有必要提供一种负极活性材料为Si基/Sn基材料的锂离子电池，能够在高压下同时兼顾高温循环性能和常温循环性能。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种锂离子电池，该电池可在高压工作下，并通过抑制电解液分解，减缓电池循环过程中正负极界面副反应的发生，提高锂离子电池的高温循环性能和常温循环性能。
所述锂离子电池，包括：
正极片，包括正极集流体和正极膜片；所述正极膜片由含有正极活性物质、粘结剂和导电剂的正极浆料涂布在正极集流体表面形成；
负极片，包括负极集流体和负极膜片；所述负极膜片由含有负极活性物质、粘结剂和导电剂的负极浆料涂布在负极集流体表面形成；所述负极活性物质中含有单质硅和/或硅的氧化物；
电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂；所述添加剂包括含有氟元素的环状碳酸酯、环状羧酸内酯和含有异腈酸酯基的化合物；
隔离膜；
所述锂离子电池的工作电压不低于4.2V。
优选地，所述锂离子电池的充电截止电压不小于4.4V。
优选地，所述锂离子电池的正极活性材料选自锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物和锂镍钴铝氧化物中的至少一种。
优选地，所述硅的氧化物为SiOx，其中0＜x＜2。
优选地，所述负极活性物质为硅、硅的氧化物中的至少一种与人造石墨的混合物。进一步优选地，所述负极活性物质含有硅的氧化物与人造石墨。更进一步优选地，所述负极活性物质为硅的氧化物与人造石墨的混合物。
优选地，所述单质硅和/或硅的氧化物在负极活性物质中的质量百分含量不低于15％。进一步优选地，所述负极活性物质中，硅的氧化物的质量百分含量为15％～40％。更进一步优选地，所述负极活性物质中，硅的氧化物的质量百分含量上限选自40％、35％、30％，下限选自15％、20％。
优选地，含有氟元素的环状碳酸酯选自具有式I所示化学结构式的化合物中的至少一种：
式I
式I中，R11，R12分别独立地选自氢、氟或碳原子数为1～10的氟代烷基；R11和R12不同时为氢。
优选地，R11，R12分别独立地选自氢、氟或碳原子数为1～3的氟代烷基；R11和R12不同时为氢。进一步优选地，R11，R12分别独立地选自氢或氟，且R11和R12不同时为氢。
优选地，所述含有氟元素的环状碳酸酯为氟代碳酸乙烯酯。
优选地，所述含有氟元素的环状碳酸酯在电解液中的质量百分含量为15％～25％。当含有氟元素的环状碳酸酯在电解液中的含量在此范围时，不仅锂离子电池在循环过程中，有利于及时修复破裂的固体电解质界面(可简写为SEI，英文原文solid electrolyte interface)，避免循环跳水，而且含有氟元素的环状碳酸酯的加入量与其产生的效果相关性明显，经济上更加合适。进一步优选地，所述含有氟元素的环状碳酸酯在电解液中的质量百分含量为15％～20％。
优选地，所述环状羧酸内酯选自具有式II所示化学结构式的化合物、具有式III所示化学结构式的化合物、具有式IV所示化学结构式的化合物中的至少一种：
式II
式III
式IV
其中，R21，R22，R23，R31，R32，R33，R34，R41，R42，R43，R44，R45分别独立地选自氢或碳原子数为1～10的烷基。
优选地，R21，R22，R23，R31，R32，R33，R34，R41，R42，R43，R44，R45分别独立地选自氢或碳原子数为1～3的烷基。进一步优选地，R21，R22，R23，R31，R32，R33，R34，R41，R42，R43，R44，R45均为氢。
优选地，所述环状羧酸内酯在电解液中的质量百分含量为0.5％～5％。当环状羧酸内酯在电解液中的含量在此范围时，不仅有利于在阴极活性材料表面形成致密的钝化膜，而且不容易增大阴极的界面阻抗和极化，更有利于保证电池的循环性能。进一步优选地，所述环状羧酸内酯在电解液中的质量百分含量上限选自5％、4％、3％，下限选自0.5％、1％、2％。
优选地，所述含有异腈酸酯基的化合物选自具有式V所示化学结构式的化合物中的至少一种：
式V
其中，A选自碳原子数为2～10的直链亚烷基。
优选地，A选自碳原子数为2～6的直链亚烷基。
优选地，所述含有异腈酸酯基的化合物在电解液中的质量百分含量为0.1～1％。当含有异腈酸酯基的化合物在电解液中的含量在此范围时，低于0.1％时，一方面不足与环状羧酸内酯化合物在正极表面协同形成致密的耐高温钝化膜，另一方面也不足以吸收高温循环过程中不断产生的HF；当含量高于1％时，会显著增加电解液的粘度，降低电导率，不利于锂离子电池的低温放电性能。进一步优选地，所述含有异腈酸酯基的化合物在电解液中的质量百分含量上限选自1％、0.8％、0.5％，下限选自0.1％、0.2％、0.3％。
优选地，所述有机溶剂在电解液中的质量百分含量为60％～84％。
优选地，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯中的至少一种。
优选地，所述锂盐任选自有机锂盐或无机锂盐中的至少一种。
优选地，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiTFSI、LiClO4、LiAsF6、LiBOB、LiDFOB、LiTFOB、LiN(SO2RF)2、LiN(SO2F)(SO2RF)中的至少一种，其中取代基RF＝CnF2n+1，是饱和全氟烷基，n为1～10的整数，且2n+1是大于零的整数。
优选地，所述锂盐在锂离子二次电池的电解液中的浓度为0.5mol/L～2mol/L。进一步优选地，所述电解液中锂盐的浓度为0.9mol/L～1.3mol/L。
本申请能产生的有益效果至少包括：
(1)本申请所提供的锂离子电池，通过控制电解液中氟代碳酸乙烯酯(FEC)的含量及向电解液中添加环状羧酸内酯化合物和含有异氰酸酯基的化合物，改善电池的电极/电解液界面，抑制电解液的分解，减缓电池循环过程中正负极界面副反应的发生，从而改善锂离子电池的高温循环性能和常温循环性能。
(2)本申请所提供的锂离子电池，负极采用单质硅基和/或硅的氧化物活性材料，可在高压下工作，工作电压不低于4.2V，充电截止电压不低于4.4V。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例中，粘结剂聚偏二氟乙烯(简写为PVDF)购自浙江巨化股份有限公司氟聚厂，羧甲基纤维素钠增稠剂(简写为CMC)购自泉州众鑫实业有限公司，导电炭黑Super-P购自天津市金大地化工有限公司，粘接剂聚丙烯酸(简写为PAA)购自阿拉丁试剂有限公司。
电池的电化学性能采用深圳市新威尔电子有限公司的BTS系列电池测试柜测定。
对比例1
电解液DL1的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为10％的电解液。所得电解液记为DL1。
正极片DP1的制备：
将钴酸锂(分子式LiCoO2)、导电剂Super P、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中制成正极浆料。正极浆料中固体含量为77wt％，固体成分中钴酸锂、导电剂Super P和PVDF的质量比为97∶1.4∶1.6。将正极浆料涂布在集流体铝箔上；在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条后，在85℃的真空条件下烘干4h，焊接极耳，制成锂离子电池正极片。所得正极片记为DP1。
负极片DN1的制备：
将作为负极活性材料的石墨和SiO(质量比75：25)与导电剂Super P、增稠剂CMC、粘接剂聚丙烯酸(PAA)在去离子水中混合均匀，制成负极浆料。负极浆料中，负极浆料中固体含量为54wt％，固体成分中负极活性材料、导电剂Super P和PAA的质量比为92∶1.0∶1.0∶5。将负极浆料涂布在集流体铜箔上并在85℃下烘干；然后进行切边、裁片、分条后，在120℃真空条件下烘干12h，焊接极耳，制成锂离子电池负极片。所得负极片记为DN1。
锂离子电池DC1的制备：
以12μm的聚乙烯薄膜(PE)作为隔离膜。
将制得的正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装中，将上述制备的电解液注入到干燥后的电池中，封装、静置、化成(0.02C恒流充电到3.4V，再以0.1C恒流充电到3.85V)、整形、容量测试，完成锂离子电池的制备(软包电池的厚度4.2mm、宽度32mm、长度82mm)。所得锂离子电池记为DC1。
对比例2
电解液DL2的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为12％的电解液。所得电解液记为DL2。
锂离子电池DC2的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成DL2，所得锂离子电池记为DC2。
对比例3
电解液DL3的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为15％的电解液。所得电解液记为DL3。
锂离子电池DC3的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成DL3，所得锂离子电池记为DC3。
对比例4
电解液DL4的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为18％的电解液。所得电解液记为DL4。
锂离子电池DC4的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成DL4，所得锂离子电池记为DC4。
对比例5
电解液DL5的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％的电解液。所得电解液记为DL5。
锂离子电池DC5的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成DL5，所得锂离子电池记为DC5。
对比例6
电解液DL6的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为25％的电解液。所得电解液记为DL6。
锂离子电池DC6的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成DL6，所得锂离子电池记为DC6。
对比例7
电解液DL7的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)和γ-丁内酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、γ-丁内酯质量百分含量为2％的电解液。所得电解液记为DL7。γ-丁内酯的化学结构式为：
锂离子电池DC7的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成DL7，所得锂离子电池记为DC7。
对比例8
电解液DL8的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.5％的电解液。所得电解液记为DL7。六亚甲基二异氰酸酯的化学结构式为：
锂离子电池DC8的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成DL8，所得锂离子电池记为DC8。
实施例1
电解液L1的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、γ-丁内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、γ-丁内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.5％的电解液。所得电解液记为L1。
锂离子电池C1的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L1，所得锂离子电池记为C1。
实施例2
电解液L2的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、δ-戊内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为lmol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、δ-戊内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.5％的电解液。所得电解液记为L2。δ-戊内酯的化学结构式为：
锂离子电池C2的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L2，所得锂离子电池记为C2。
实施例3
电解液L3的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.5％的电解液。所得电解液记为L3。ε-己内酯的化学结构式为：
锂离子电池C3的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L3，所得锂离子电池记为C3。
实施例4
电解液L4的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为0.1％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.5％的电解液。所得电解液记为L4。
锂离子电池C4的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L4，所得锂离子电池记为C4。
实施例5
电解液L5的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为1％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.5％的电解液。所得电解液记为L5。
锂离子电池C5的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L5，所得锂离子电池记为C5。
实施例6
电解液L6的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为5％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.5％的电解液。所得电解液记为L6。
锂离子电池C6的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L6，所得锂离子电池记为C6。
实施例7
电解液L7的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和四亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为2％、四亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.5％的电解液。所得电解液记为L7。四亚甲基二异氰酸酯的化学结构式为：
锂离子电池C7的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L7，所得锂离子电池记为C7。
实施例8
电解液L8的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和五亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为2％、五亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.5％的电解液。所得电解液记为L8。五亚甲基二异氰酸酯的化学结构式为：
锂离子电池C8的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L8，所得锂离子电池记为C8。
实施例9
电解液L9的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.1％的电解液。所得电解液记为L9。
锂离子电池C9的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L9，所得锂离子电池记为C9。
实施例10
电解液L10的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为0.3％的电解液。所得电解液记为L10。
锂离子电池C10的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L10，所得锂离子电池记为C10。
实施例11
电解液L11的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为1％的电解液。所得电解液记为L11。
锂离子电池C11的制备：
以DP1为正极片、DN1为负极片，隔离膜和电池制备过程同对比例1，不同之处在于，将电解液换成L11，所得锂离子电池记为C11。
实施例12
负极片N1的制备：
制备步骤及原料种类同对比例1中DN1，不同之处在于，负极活性材料中石墨和SiO质量比85∶15。
电解液L12的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为15％、ε-己内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为1％的电解液。所得电解液记为L12。
锂离子电池C12的制备：
电池制备过程同实施例1，不同之处在于，将负极片换成N1，将电解液换成L12，所得锂离子电池记为C12。
实施例13
负极片N2的制备：
制备步骤及原料种类同对比例1中DN1，不同之处在于，负极活性材料中石墨和SiO质量比80∶20。
电解液L13的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为1％的电解液。所得电解液记为L13。
锂离子电池C13的制备：
电池制备过程同实施例1，不同之处在于，将负极片换成N2，将电解液换成L13，所得锂离子电池记为C13。
实施例14
负极片N3的制备：
制备步骤及原料种类同对比例1中DN1，不同之处在于，负极活性材料中石墨和SiO质量比70∶30。
电解液L14的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为1％的电解液。所得电解液记为L14。
锂离子电池C14的制备：
电池制备过程同实施例1，不同之处在于，将负极片换成N3，将电解液换成L14，所得锂离子电池记为C14。
实施例15
负极片N4的制备：
制备步骤及原料种类同对比例1中DN1，不同之处在于，负极活性材料中石墨和SiO质量比60∶40。
电解液L15的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为1％的电解液。所得电解液记为L15。
锂离子电池C15的制备：
电池制备过程同实施例1，不同之处在于，将负极片换成N4，将电解液换成L15，所得锂离子电池记为C15。
实施例16
负极片N5的制备：
制备步骤及原料种类同对比例1中DN1，不同之处在于，负极活性材料采用石墨和单质硅Si的混合物，石墨和Si质量比为75∶25。
电解液L16的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC∶PC∶DEC＝10∶30∶60混合，得到混合有机溶剂。向有机溶剂中加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、ε-己内酯和六亚甲基二异氰酸酯，得到LiPF6浓度为1mol/L、氟代碳酸乙烯酯质量百分含量为20％、ε-己内酯质量百分含量为2％、六亚甲基二异氰酸酯质量百分含量为1％的电解液。所得电解液记为L16。
锂离子电池C16的制备：
电池制备过程同实施例1，不同之处在于，将负极片换成N5，将电解液换成L16，所得锂离子电池记为C16。
对比例和实施例中，各锂离子电池的制作中的原料及配比如表1所示。
表1  锂离子电池制作中的原料及配比
实施例17电池性能测试
25℃容量保持率测试：将实施例1～16制备的锂离子电池C1～C16和对比例1～8制备的锂离子电池DC1～DC8，在25℃条件下，先以0.7C的恒定电流对锂离子电池充电至4.4V，进一步在4.4V恒定电压充电至电流0.05C，然后以1C的恒定电流对锂离子电池放电至3.0V。这次的放电容量为第一次循环放电容量。锂离子电池按上述方式进行循环充放电测试，取第500次循环的放电容量。
45℃容量保持率测试方法与25℃容量保持率测试方法相同，只是测试温度为45℃。
容量保持率(％)＝[第400次循环的放电容量/第一次循环的放电容量]×100％
各电池性能测试结果如表2所示。
表2  电池性能测试结果
从表2可以看出，对比DC1～DC6可知，通过增加电解液中氟代碳酸乙烯酯(FEC)含量，可以显著改善锂离子在25℃下的循环性能，但锂离子电池的45℃循环性能发生了恶化。因为氟代碳酸乙烯酯(FEC)作为一种高效的阳极成膜添加剂，可以不断修复电池循环过程中破裂的SEI膜，从而改善Si基合金负极的循环性能。但是在45℃时，氟代碳酸乙烯酯(FEC)具有两面性，原因是氟代碳酸乙烯酯(FEC)在高温条件下易发生副反应产生碳酸亚乙烯酯和HF。一方面，碳酸亚乙烯酯会在高电压正极表面被氧化破坏阴极界面；另一方面，HF也会对阴阳极界面造成破坏。
对比DC5、DC7、DC8及C1可以看出，通过在电解液中同时引进2％的γ-丁内酯和0.5％的六亚甲基二异氰酸酯可以明显提高锂离子电池在45℃的循环性能，并且未对锂离子电池的25℃循环性能造成不利影响。原因是羧酸内酯化合物作为一种阴极钝化添加剂，可以在高电压正极材料的表面开环聚合，生成一层聚合物膜覆盖在正极材料的表面；含有异氰酸酯基的直链化合物具有较高的化学反应活性，亦可在正极表面形成致密的钝化膜。当在电解液中同时添加时，通过两者的协同作用，可在正极材料的表面形成稳定、致密的耐高温钝化膜；此外含有异氰酸酯基的直链化合物是一种优良的缚酸剂，其分子结构中含有的异氰酸酯基可以与HF结合。
对比C1～C3可以看出，同样具有环状羧酸内酯结构的δ-戊内酯、ε-己内酯与六亚甲基二异氰酸酯联用时可以改善锂离子电池的45℃循环性能。原因是它们分子结构中的环状羧酸酯基都可以在高电压正极材料的表面开环聚合，生成一层聚合物膜覆盖在正极材料的表面。对比C3～C6可以看出，不同的环状羧酸内酯的含量对45℃的循环性能影响不一样。这是因为当含量低于0.5％时，其无法在阴极活性材料表面形成致密的钝化膜；当含量高于5％时，会显著增大阴极界面的阻抗，使电池在循环过程中极化增大，从而恶化循环性能。
对比C3、C9～C11可以看出，电解液中的含异氰酸酯基的直链化合物的含量会对锂离子电池的循环性能产生影响。
对比C12～C15可以看出，改变负极中石墨和SiO的质量配比也会对电池的循环性能造成一定的影响，当石墨与SiO的比例逐渐升高时，电池的循环性能有明显的提升。
对比C3和C16可以看出，采用石墨和硅的氧化物的混合物为负极活性材料的C3，25℃循环性能和45℃循环性能均优于采用石墨和硅单质混合物为负极活性材料的C16。即便如此，C16的25℃循环性能和45℃循环性能均优于未采用本申请技术方案的DC1～DC8。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池，包括：
正极片，包括正极集流体和正极膜片；所述正极膜片由含有正极活性物质、粘结剂和导电剂的正极浆料涂布在正极集流体表面形成；
负极片，包括负极集流体和负极膜片；所述负极膜片由含有负极活性物质、粘结剂和导电剂的负极浆料涂布在负极集流体表面形成；所述负极活性物质中含有单质硅和/或硅的氧化物；
隔离膜；
电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂；所述添加剂包括含有氟元素的环状碳酸酯、环状羧酸内酯和含有异腈酸酯基的化合物；
所述锂离子电池的工作电压不低于4.2V。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极活性物质含有硅的氧化物和人造石墨。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述单质硅和/或硅的氧化物在负极活性物质中的质量百分含量不低于15％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，含有氟元素的环状碳酸酯选自具有式I所示化学结构式的化合物中的至少一种：
式I中，R11，R12分别独立地选自氢、氟或碳原子数为1～10的氟代烷基；R11和R12不同时为氢。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述含有氟元素的环状碳酸酯为氟代碳酸乙烯酯。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述含有氟元素的环状碳酸酯在电解液中的质量百分含量为15％～25％。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述环状羧酸内酯选自具有式II所示化学结构式的化合物、具有式III所示化学结构式的化合物、具有式IV所示化学结构式的化合物中的至少一种：
其中，R21，R22，R23，R31，R32，R33，R34，R41，R42，R43，R44，R45分别独立地选自氢或碳原子数为1～10的烷基。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述环状羧酸内酯在电解液中的质量百分含量为0.5％～5％。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述含有异腈酸酯基的化合物选自具有式V所示化学结构式的化合物中的至少一种：
O＝C＝N——A——N＝C＝O 式V
其中，A选自碳原子数为2～10的直链亚烷基。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述含有异腈酸酯基的化合物在电解液中的质量百分含量为0.1～1％。
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