CN108794018A - 一种ntc热敏陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种ntc热敏陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NTC热敏陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)制备NTC热敏陶瓷材料的主体材料粉末；(2)将主体材料粉末与粉体状的导电材料混合均匀得到预烧粉体；(3)将所述预烧粉体球磨之后，烘干、过筛、成型、烧制得到所述NTC热敏陶瓷材料。本发明中的B值与ρ值的调节方法，与现有的NTC热敏陶瓷材料调节Mn、Co、Ni、Cu元素比例相比，具有可调性强、简单易于操作的特点，且避免了加入Cu等不抗老化的元素，大大提高了低B值低ρ值NTC热敏陶瓷材料的稳定性，对高可靠热敏元器件的工业化生产具有重要实用价值。

Description

一种NTC热敏陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件技术领域，具体涉及一种NTC热敏陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
热敏电子元器件的核心部分主要由正温度系数(PTC)以及负温度系数(NTC)的热敏陶瓷材料制造而成，其工作原理是对热敏陶瓷材料的电阻率随温度不断变化而产生的信号变化进行收集、处理及转化。目前，应用最多的热敏陶瓷材料为非线性NTC(NegativeTemperature Coefficient)热敏陶瓷，NTC热敏陶瓷具备对温度敏感，互换性好，响应快等诸多优点，被广泛应用在温度控制，补偿，测量等方面。
NTC热敏陶瓷材料最主要电学性能参数为B值(材料常数)和电阻率(ρ)其中B值反应的是电阻率随温度的变化快慢，B值越大电阻率下降越快。目前工程应用上，对不同B值的NTC热敏陶瓷材料均有需求，B值范围一般需要覆盖500K～4000K。通常来讲，NTC热敏陶瓷材料的B值与ρ值相互关联，B值越大ρ值也越大，例如，B值4000K的高B值NTC热敏陶瓷材料，其电阻率ρ范围通常在700Ω.cm～1500Ω.cm之间；而B值3000K的NTC热敏陶瓷材料，其电阻率ρ范围通常在20Ω.cm～150Ω.cm之间。
目前，对NTC热敏陶瓷材料B值与ρ值的调节方法，都采用的是改变原材料配方来实现。由于NTC热敏陶瓷一般是Mn、Co、Ni、Cu等过渡金属氧化物形成的尖晶石型半导体材料，其分子通式为AB2O4，式中A和B分别为二价和三价阳离子，在该尖晶石结构中，氧离子成立方密堆积，形成了四面体和八面体两种间隙，金属离子则占据这些空隙，不同金属离子含量的改变可以改变NTC热敏材料体系内的阳离子分布，从而对NTC陶瓷材料的电性能产生显著的影响。其中Mn是NTC热敏材料中的核心元素，当Mn含量较少时，随着锰含量的上升，B位Mn4 +/Mn3+离子对的浓度也随之增大，导致材料电阻率的下降，而随着体系中锰离子浓度的提高，Mn3+离子因Jahn-Teller效应而导致八面体晶格畸变，立方尖晶石结构转变为四方尖晶石结构，导致NTC热敏陶瓷材料的电阻率反过来上升，因此NTC热敏陶瓷材料的电阻率随着Mn含量的增加呈U型变化，在设计原材料配方时Mn的含量大致应控制在20％～60％之间。Co元素在NTC热敏陶瓷材料中也属于可变价的元素，但相对于Mn来讲Co是不易变价的元素，由于Mn-Co体系有较大的电子迁移激活能，所以Co的引入有利于NTC陶瓷材料B值的提高；Ni的影响作用相对较为简单，Ni2+离子不易变价，进入B位后形成反尖晶石晶体结构，促使载流子的形成，当Ni2+浓度过高时，NiO以第二相析出，对材料性能有着很大的影响，材料的B值与ρ值随Ni含量的变化曲线呈U型趋势；Cu元素的加入则可以大幅度降低B值与ρ值，但同时也会加剧材料的老化过程。
一般来讲，依靠目前调节原材料配方的方法，在B值3200K以下且ρ值50Ω.cm以下就需要加入Cu元素，因此制备得到的NTC热敏陶瓷材料在抗老化性能方面较差，经过老化试验后B值与ρ值的变化率达到5％以上，有些的甚至超过15％。另外，由于NTC热敏陶瓷材料配方可调性太大，元素之间的互相影响因素又较为复杂，非单调变化，因此依靠调节原材料配方的方式难以得到目标需求的B值与ρ值，往往需要设计大量的正交实验进行摸索和改进。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种NTC热敏陶瓷材料的制备方法，操作简便，而且避免加入例如Cu这样的不抗老化的元素，有效地解决了热敏陶瓷材料在B值与ρ值调节方面的技术难题。
本发明的技术方案为：一种NTC热敏陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备NTC热敏陶瓷材料的主体材料粉末；
(2)将主体材料粉末与粉体状的导电材料混合均匀得到预烧粉体；
(3)将所述预烧粉体球磨之后，烘干、过筛、成型、烧制得到所述NTC热敏陶瓷材料。
本发明按照现有方法，制备得到NTC热敏陶瓷材料的主体材料粉末，然后将主体材料粉末与导电材料复合，即本发明在现有的NTC热敏陶瓷材料中掺入导电材料，然后通过现有常规之诶NTC热敏陶瓷材料的方法，制备得到NTC热敏陶瓷材料。
本发明通过调节导电材料的掺入量可以实现对B值与ρ值往下调节，导电粉体的掺入量越大NTC热敏陶瓷材料的B值与ρ值越低，并且所制备的新型NTC热敏陶瓷材料经过长时间的高温老化，R(电阻)与B值变化率较小，稳定性较好。
本发明中主体材料粉末可以有多种，本发明在具有高B值以及高电阻率ρ的高稳定性NTC热敏陶瓷材料中掺杂导电材料，实现B值与ρ值的降低，可以形成系列化的NTC热敏陶瓷材料，作为优选，所述主体材料粉末为锰钴镍或锰钴体系NTC热敏陶瓷材料的主体材料，其中所述锰钴镍或锰钴体系NTC热敏陶瓷材料的B值≥4000K，电阻率ρ≥500Ω.cm。
作为进一步优选，所述主体材料粉末为分子式为Mn1.5Co1.5NTC热敏陶瓷材料的主体材料，其B值为4100K，电阻率ρ为780Ω.cm。
本发明中导电材料有多种，作为优选，所述导电材料为Ru、RuO2、Ag、Au、Pt粉中的一种或多种。采用Mn-Co、Mn-Co-Ni或其他高B值高ρ值的稳定NTC热敏陶瓷材料，与Ru、RuO2、Ag、Au、Pt粉进行复合，所制备的新型NTC热敏陶瓷材料经过长时间的高温老化，R(电阻)与B值变化率均小于2％。
作为优选，所述主体材料粉末的平均粒径1～5μm，所述导电材料的平均粒径为1～5μm
作为优选，所述主体材料粉末与导电材料的质量比为1-x：x，其中0＜x≤0.35。
作为进一步优选，所述x≤0.3。
作为优选，所述步骤(3)中进行球磨时，将预烧粉体、玛瑙球以及去离子水按照质量比1:2:1进行球磨。
作为优选，所述步骤(3)中进行球磨时，球磨机的转速为300～500转/分钟，球磨时间为3～6小时。
所述步骤(3)中，球磨后将球磨得到的浆料倒出，置入烘箱中以恒温90℃经20小时烘干，烘干后的物料在粉碎后过100目不锈钢筛网；最后，将所得到的混合物料采用常规的轧膜、造粒压制或流延方式成型，经过排胶和烧成得到新的NTC热敏陶瓷材料，经过表面处理、涂银及烧结后可以测试B值与ρ值。
作为优选，所述步骤(3)中进行烧制时，最高烧结温度为以主体材料粉末的最高烧结温度为基础升高或降低200℃以内。本发明可通过改变x值掺入不同种类和质量的导电粉体，再对最终烧结温度在Tmax(不掺入导电粉体情况下的主体材料最高烧结温度)±200℃范围内进行调整，可以得到系列化的不同B值和电阻率的NTC热敏陶瓷材料。
本发明还提供了一种上述的NTC热敏陶瓷材料的制备方法制备得到的NTC热敏陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明在现有NTC热敏陶瓷材料中掺杂导电材料，通过改变导电材料的掺入量，可以实现对B值与ρ值往下调节，导电粉体的掺入量越大NTC热敏陶瓷材料的B值与ρ值越低，并且所制备的新型NTC热敏陶瓷材料在150℃老化100h情况下，ρ值和B值的变化率均可小于2％。
(2)本发明中的B值与ρ值的调节方法，与现有的NTC热敏陶瓷材料调节Mn、Co、Ni、Cu元素比例相比，具有可调性强、简单易于操作的特点，且避免了加入Cu等不抗老化的元素，大大提高了低B值低ρ值NTC热敏陶瓷材料的稳定性，对高可靠热敏元器件的工业化生产具有重要实用价值。
具体实施方式
实施例1
(1)制备高B值NTC热敏陶瓷粉体
按Mn1.54CO1.44Ni0.02O4的配方，选取Mn、Co、Ni硫酸盐及硝酸盐作为原料，原料按照Mn(NO3)2:Co(NO3)2:NiSO4＝1.54:1.44:0.02的摩尔配比进行称取，将称量好的原料置于烧杯中加去离子水溶解，再称量等mol量的K2CO3加水溶解，并将金属盐的混合液置于50℃水浴中达到恒温状态后，以100～300mL/min的速度往金属盐溶液中滴加K2CO3水溶液，搅拌1h后取出沉淀物，水洗5次，经90℃烘干，烘干后的物料过100目不锈钢筛网。将过筛后的粉体放入刚玉坩埚中，进行预烧。预烧曲线为：从室温经过6h升温至800℃，保温4小时后随炉冷却。将预烧粉体、玛瑙球、去离子水按照1:2:1的比例放入球磨罐中，用行星式球磨机以450转/分钟速率球磨2小时进行球磨后将浆料倒出，置入烘箱中以恒温90℃经20小时烘干，再过100目筛网得到B值约4000K、电阻率ρ约610Ω.cm的高B值NTC热敏陶瓷粉料。
(2)混料
在步骤(1)中的过筛NTC热敏陶瓷粉料中添加平均粒径为1.5微米的RuO2粉体，质量比为0.95：0.05(即x取值0.05)；将称量好的物料，玛瑙球，去离子水按照质量比1:2:1的比例放入球磨罐中，用行星式球磨机以450分钟速率球磨4小时；球磨后将浆料倒出，置入烘箱中以恒温90℃经20小时烘干，烘干后的物料过100目不锈钢筛网，得到复合NTC热敏陶瓷粉料。
(3)成型、烧结
在过筛的复合NTC热敏陶瓷粉料中加入浓度为6wt.％的聚乙烯醇(PVA)水溶液粘结剂，放在研钵中充分研磨混合进行造粒，再将其过60和100目筛网，选取中间层的团粒装入钢模具中，在液压机上干压成Φ10.0mm×1.5mm的圆柱生坯片，压力大小为400MPa·m-2。成型好的坯体置入箱式电阻炉中，经过228分钟从室温升温至400℃，保温2小时进行排胶处理，然后再经5小时升温到1220℃保温4小时，随炉冷却，得到致密陶瓷体。
(4)性能测试
将步骤(3)烧结后的NTC陶瓷体，抛光后进行两面涂覆银浆作为电极，烧银制度：室温经40分钟升至120℃后，保温10分钟，再经60分钟升至320℃保温30分钟，然后90分钟升至650℃，保温30分钟，随炉冷却。分别测试25℃和125℃温度下的电阻，计算出B值和ρ值。并对测试样品在150℃保温100小时进行老化处理，在测试老化后B值与ρ值。
实施例2
除了x值为0.1以外，其余步骤均与实施例1相同。
实施例3
除了x值为0.15以外，其余步骤均与实施例1相同。
实施例4
除了x值为0.2以外，其余步骤均与实施例1相同。
实施例5
除了x值为0.25以外，其余步骤均与实施例1相同。
实施例6
(1)制备高B值NTC热敏陶瓷粉体
按Mn1.5CO1.5O4的配方来称取Mn、Co、Ni氧化物原料，原料按照MnO2:Co2O3＝1.5:0.75的摩尔配比进行配料，将称量好的混料、玛瑙球球、去离子水按照1:2:1的比例放入球磨罐中，用行星式球磨机以450转/分钟速率球磨4小时进行磨料，球磨过的浆料经90℃下20h烘干，烘干后的物料过100目不锈钢筛网。将过筛后的粉体放入刚玉坩埚中，进行预烧。预烧曲线为：从室温经过7h升温至950℃，保温4小时后随炉冷却。将预烧粉体、玛瑙球、去离子水按照质量比1:2:1的比例放入球磨罐中，用行星式球磨机以450转/分钟速率球磨2小时进行球磨后将浆料倒出，置入烘箱中以恒温90℃经20小时烘干，再过100目筛网得到B值约4100K、电阻率ρ约780Ω.cm的高B值NTC热敏陶瓷粉料。
(2)混料
在步骤(1)中的过筛NTC热敏陶瓷粉料中添加平均粒径为3微米的Ag粉体，质量比为0.96：0.04(即x取值0.04)；将称量好的物料，玛瑙球，去离子水按照1:2:1的比例放入球磨罐中，用行星式球磨机以387/分钟速率球磨3小时；球磨后将浆料倒出，置入烘箱中以恒温90℃经20小时烘干，烘干后的物料过100目不锈钢筛网，得到复合NTC热敏陶瓷粉料。
(3)成型、烧结
同实施例1。
(4)性能测试
同实施例1。
实施例7
除了x值为0.08以外，其余步骤均与实施例6相同。
实施例8
除了x值为0.12以外，其余步骤均与实施例6相同。
实施例9
除了x值为0.16以外，其余步骤均与实施例6相同。
实施例10
除了x值为0.2以外，其余步骤均与实施例6相同。
对以上10个实施例的性能测试结果如表1所示：
表1实施例1～10性能测试结果
项目 B值(K) 老化B值变化率 电阻率ρ(Ω.cm) 老化ρ值变化率
实施例1 3502 0.84％ 279.3 0.73％
实施例2 3087 0.96％ 82.2 0.82％
实施例3 2613 0.92％ 38.8 0.90％
实施例4 2174 1.13％ 19.6 0.92％
实施例5 1720 1.01％ 12.3 1.12％
实施例6 3594 0.92％ 254.2 1.21％
实施例7 3011 1.18％ 65.6 1.35％
实施例8 2425 1.22％ 25.1 1.49％
实施例9 1804 1.35％ 10.6 1.30％
实施例10 1170 1.44％ 5.7 1.47％
从表1结果可知，在液相法制备的Mn1.54CO1.44Ni0.02O4和固相法制备的Mn1.5CO1.5O4两种高B值NTC热敏陶瓷粉料中分别添加导电材料RuO2和Ag，都能够降低热敏陶瓷的B值与ρ值，并且在150℃老化100h后，NTC热敏陶瓷材料的B值与ρ值的变化率均小于2％。

Claims (10)

1.一种NTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备NTC热敏陶瓷材料的主体材料粉末；
(2)将主体材料粉末与粉体状的导电材料混合均匀得到预烧粉体；
(3)将所述预烧粉体球磨之后，烘干、过筛、成型、烧制得到所述NTC热敏陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的NTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述主体材料粉末为锰钴镍或锰钴体系NTC热敏陶瓷材料的主体材料，其中所述锰钴镍或锰钴体系NTC热敏陶瓷材料的B值≥4000K，电阻率ρ≥500Ω.cm。
3.如权利要求1所述的NTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述导电材料为Ru、RuO2、Ag、Au、Pt粉中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的NTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述主体材料粉末的平均粒径1～5μm，所述导电材料的平均粒径为1～5μm。
5.如权利要求1所述的NTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述主体材料粉末与导电材料的质量比为1-x：x，其中0＜x≤0.35。
6.如权利要求5所述的NTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述x≤0.3。
7.如权利要求1所述的NTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中进行球磨时，将预烧粉体、玛瑙球以及去离子水按照质量比1:2:1进行球磨。
8.如权利要求1所述的NTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中进行球磨时，球磨机的转速为300～500转/分钟，球磨时间为3～6小时。
9.如权利要求1所述的NTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述 步骤(3)中进行烧制时，最高烧结温度为以主体材料粉末的最高烧结温度为基础升高或降低200℃以内。
10.一种如权利要求1～9任一所述的NTC热敏陶瓷材料的制备方法制备得到的NTC热敏陶瓷材料。
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CN106242533A (zh) * 2016-08-26 2016-12-21 中国振华集团云科电子有限公司 一种高稳定ntc热敏陶瓷材料及其制备方法

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