JPH0869903A - Ｎｔｃサーミスタの製造方法 - Google Patents
Ｎｔｃサーミスタの製造方法Info
- Publication number
- JPH0869903A JPH0869903A JP6230533A JP23053394A JPH0869903A JP H0869903 A JPH0869903 A JP H0869903A JP 6230533 A JP6230533 A JP 6230533A JP 23053394 A JP23053394 A JP 23053394A JP H0869903 A JPH0869903 A JP H0869903A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- ntc thermistor
- solution
- sintered body
- uniform
- Prior art date
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 組成分布や結晶粒子の大きさが均一なＮＴＣ
サーミスタを得る製造方法を供する。 【構成】 Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ａｌのうち
の少なくとも２種類の元素の金属塩とアミノ酸との錯体
の溶液を、その溶媒の沸点以上で加熱して得られる粉末
を混合、造粒、成形、焼結の各工程を経て焼結体とす
る。
サーミスタを得る製造方法を供する。 【構成】 Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ａｌのうち
の少なくとも２種類の元素の金属塩とアミノ酸との錯体
の溶液を、その溶媒の沸点以上で加熱して得られる粉末
を混合、造粒、成形、焼結の各工程を経て焼結体とす
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、温度センサに使用され
るＮＴＣサーミスタの製造方法に関する。
るＮＴＣサーミスタの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、サーミスタは、その抵抗温度特
性の高信頼化のため、組成や結晶粒の均一性が重要視さ
れている。
性の高信頼化のため、組成や結晶粒の均一性が重要視さ
れている。
【０００３】従来、ＮＴＣサーミスタ用粉末の製造方法
には、一般的な粉末治金による固相反応を利用した製法
や共沈法が用いられてきた。
には、一般的な粉末治金による固相反応を利用した製法
や共沈法が用いられてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前者においては、ＮＴ
Ｃサーミスタの構成元素である、Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆ
ｅ，Ｃｕ等の酸化物粉末を目標の組成になるように秤量
し、湿式または乾式で粉砕混合し、仮焼、粉砕、成形、
焼結をしてサーミスタを製造する。
Ｃサーミスタの構成元素である、Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆ
ｅ，Ｃｕ等の酸化物粉末を目標の組成になるように秤量
し、湿式または乾式で粉砕混合し、仮焼、粉砕、成形、
焼結をしてサーミスタを製造する。
【０００５】しかし、従来の一般的な粉末治金による製
法を用いてＮＴＣサーミスタを製造しようとする場合、
固相反応を利用しているため、構成元素の原料粉末を均
一に混合することが必要であるが、そのためには長時間
混合しなければならない。しかし、長時間混合する場
合、ボールミル装置等から不純物が混入する可能性があ
り、製造工程管理が非常に難しくなる。また、長時間混
合することは、コストアップにもつながる。特に、湿式
混合の場合には、脱水、乾燥工程を経た後、仮焼を行う
ため、非常に手間がかかり、コスト高の要因となる。
法を用いてＮＴＣサーミスタを製造しようとする場合、
固相反応を利用しているため、構成元素の原料粉末を均
一に混合することが必要であるが、そのためには長時間
混合しなければならない。しかし、長時間混合する場
合、ボールミル装置等から不純物が混入する可能性があ
り、製造工程管理が非常に難しくなる。また、長時間混
合することは、コストアップにもつながる。特に、湿式
混合の場合には、脱水、乾燥工程を経た後、仮焼を行う
ため、非常に手間がかかり、コスト高の要因となる。
【０００６】又、先に示した一般的な粉末治金による製
造方法においては、仮焼の段階での反応は固相反応であ
るため、均一に構成元素どうしを反応させることは困難
であり、均一な組成のＮＴＣサーミスタ粉末の製造は難
しい。
造方法においては、仮焼の段階での反応は固相反応であ
るため、均一に構成元素どうしを反応させることは困難
であり、均一な組成のＮＴＣサーミスタ粉末の製造は難
しい。
【０００７】さらに、ボールミル等を使用した粉砕方法
では、粒度分布の狭いＮＴＣサーミスタ粉末の製造は難
しく、この粉砕粉末を用いて得られる焼結体の結晶粒の
均一性を高めることは、困難となっている。
では、粒度分布の狭いＮＴＣサーミスタ粉末の製造は難
しく、この粉砕粉末を用いて得られる焼結体の結晶粒の
均一性を高めることは、困難となっている。
【０００８】これに対し、共沈法の場合、比較的組成の
均一な粉末を得ることができるが、反応に時間がかかる
ばかりか、Ｎａ(ＯＨ)等のＰＨ調整剤を用いるため、Ｎ
ａ等の不純物の混入が避けられず、量産には適さない。
均一な粉末を得ることができるが、反応に時間がかかる
ばかりか、Ｎａ(ＯＨ)等のＰＨ調整剤を用いるため、Ｎ
ａ等の不純物の混入が避けられず、量産には適さない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の技術的課題
は、組成分布や結晶粒径が均一なＮＴＣサーミスタの製
造方法を提供することである。
は、組成分布や結晶粒径が均一なＮＴＣサーミスタの製
造方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決しようとする手段】前述の問題を解決する
ため、種々の検討を行った結果、本発明者は、Ｍｎ，Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ａｌの内、少なくとも２種類の
元素の金属塩、特に、硝酸金属塩とアミノ酸との錯体の
溶液を、その溶媒の沸点以上の温度で加熱乾燥すること
により得られる粉末を原料とし、混合、造粒、成形、焼
結することにより、組成及び結晶粒径が均一な組織より
なる焼結体が得られ、この焼結体は焼結体内の電気抵抗
値の部分的なばらつが極めて小さいことを見い出したも
のである。即ち、Ｍｎ，Ｃｏ等の各元素は、アミノ酸と
の錯体の溶液状態で混合が可能となるため、原子レベル
で均一な混合が可能となる。さらに、この溶液を加熱乾
燥することにより、溶液の溶媒を除去すると残留物が自
己燃焼を起こす。さらに、この燃焼は、極めて短時間で
終了するため、粉体粒径が非常に微細、且つ均一な粉末
を得ることが可能となる。さらに、得られた粉末をＸ線
回折により、生成相を解析すると、スピネル単相が得ら
れることを見い出したものである。又、この反応は非常
に速やかに起きるため、量産性も高い。
ため、種々の検討を行った結果、本発明者は、Ｍｎ，Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ａｌの内、少なくとも２種類の
元素の金属塩、特に、硝酸金属塩とアミノ酸との錯体の
溶液を、その溶媒の沸点以上の温度で加熱乾燥すること
により得られる粉末を原料とし、混合、造粒、成形、焼
結することにより、組成及び結晶粒径が均一な組織より
なる焼結体が得られ、この焼結体は焼結体内の電気抵抗
値の部分的なばらつが極めて小さいことを見い出したも
のである。即ち、Ｍｎ，Ｃｏ等の各元素は、アミノ酸と
の錯体の溶液状態で混合が可能となるため、原子レベル
で均一な混合が可能となる。さらに、この溶液を加熱乾
燥することにより、溶液の溶媒を除去すると残留物が自
己燃焼を起こす。さらに、この燃焼は、極めて短時間で
終了するため、粉体粒径が非常に微細、且つ均一な粉末
を得ることが可能となる。さらに、得られた粉末をＸ線
回折により、生成相を解析すると、スピネル単相が得ら
れることを見い出したものである。又、この反応は非常
に速やかに起きるため、量産性も高い。
【００１１】この粉末を用いて作製した粉末成形体を焼
結すれば、焼結体内の組成分布や、結晶粒径が均一とな
り、高信頼で高安定なＮＴＣサーミスタ用の焼結体が得
られる。
結すれば、焼結体内の組成分布や、結晶粒径が均一とな
り、高信頼で高安定なＮＴＣサーミスタ用の焼結体が得
られる。
【００１２】
【作用】サーミスタの構成金属元素を含む金属塩とアミ
ノ酸との錯体の溶液を乾燥すると、自己燃焼によってス
ピネル単相の微粉末が得られる。この微粉末は、溶液中
での混合であり、原子レベルでの均一性と、極めて短時
間で終了する自己燃焼による反応なので、微細で、且つ
均一という特徴を有する。この特徴が、サーミスタに要
求される組成と結晶粒の均一性に対して好適な原料とす
る。
ノ酸との錯体の溶液を乾燥すると、自己燃焼によってス
ピネル単相の微粉末が得られる。この微粉末は、溶液中
での混合であり、原子レベルでの均一性と、極めて短時
間で終了する自己燃焼による反応なので、微細で、且つ
均一という特徴を有する。この特徴が、サーミスタに要
求される組成と結晶粒の均一性に対して好適な原料とす
る。
【００１３】
【実施例】以下に、本発明の実施例について詳細に説明
する。
する。
【００１４】（実施例１）高純度のＭｎ（ＮＯ3）2，Ｃ
ｏ（Ｎｏ3）2， Ｎｉ（ＮＯ3），Ｆｅ（Ｎｏ3）3，Ａｌ
（ＮＯ3）3，Ｃｕ（ＮＯ3）2をＭｎ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆ
ｅ，Ａｌ，Ｃｕの総ｍｏｌ数に対し、３０ｍｏｌ％とな
るように添加し、よく混合した。次に、この溶液をビー
カーに入れ、加熱し、水分を蒸発させ、反応させて後、
得られた生成物を見たところ粉末状になっていた。
ｏ（Ｎｏ3）2， Ｎｉ（ＮＯ3），Ｆｅ（Ｎｏ3）3，Ａｌ
（ＮＯ3）3，Ｃｕ（ＮＯ3）2をＭｎ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆ
ｅ，Ａｌ，Ｃｕの総ｍｏｌ数に対し、３０ｍｏｌ％とな
るように添加し、よく混合した。次に、この溶液をビー
カーに入れ、加熱し、水分を蒸発させ、反応させて後、
得られた生成物を見たところ粉末状になっていた。
【００１５】この粉末をＸ線回折により生成相を調査し
たところ、スピネル単相となっていた。又、この粉末の
組成を分析した結果、組成ずれがほとんど生じていない
ことが判った。
たところ、スピネル単相となっていた。又、この粉末の
組成を分析した結果、組成ずれがほとんど生じていない
ことが判った。
【００１６】この粉末にバインダーとしてポリビニルア
ルコールを添加し、ボールミルにて、バインダー混合を
行った。得られたスラリーを乾燥造粒後、φ２５×ｔ５
ｍｍのディスク形状に２ｔ／ｃｍ2の圧力で成形した。
得られた成形体を酸素分圧をコントロールした窒素気流
中８５０〜１２００℃の温度で焼結した。
ルコールを添加し、ボールミルにて、バインダー混合を
行った。得られたスラリーを乾燥造粒後、φ２５×ｔ５
ｍｍのディスク形状に２ｔ／ｃｍ2の圧力で成形した。
得られた成形体を酸素分圧をコントロールした窒素気流
中８５０〜１２００℃の温度で焼結した。
【００１７】これら酸素分圧、焼結温度を変化させ製造
した焼結体の中で、最も優れた抵抗のばらつきを示した
ものを図１に示す（図中のａ）。又、図２に、この焼結
体を得るのに使用された原料粉末の粒度分布を示す（図
中のａ）。図１は、縦軸に抵抗値の平均値からのばらつ
きを％で、横軸に焼結体（円板）の中心からの距離を示
している。図２は、縦軸が頻度（％）を、横軸に粉末粒
径を示している。
した焼結体の中で、最も優れた抵抗のばらつきを示した
ものを図１に示す（図中のａ）。又、図２に、この焼結
体を得るのに使用された原料粉末の粒度分布を示す（図
中のａ）。図１は、縦軸に抵抗値の平均値からのばらつ
きを％で、横軸に焼結体（円板）の中心からの距離を示
している。図２は、縦軸が頻度（％）を、横軸に粉末粒
径を示している。
【００１８】（比較例）高純度のＭｎＯ，ＮｉＯ，Ｃｏ
Ｏ，Ｆｅ2Ｏ3を用いて、前記実施例と同様な組成となる
ように秤量し、ボールミルにて混合、さらに、乾燥造粒
後、実施例と同様に成形、焼結した。
Ｏ，Ｆｅ2Ｏ3を用いて、前記実施例と同様な組成となる
ように秤量し、ボールミルにて混合、さらに、乾燥造粒
後、実施例と同様に成形、焼結した。
【００１９】これら条件を変化させた焼結体の中で、最
も優れた抵抗のばらつきを示すものを図１に示す（図中
のｂ）。又、図２に粉末の粒度分布を示す（図中の
ｂ）。
も優れた抵抗のばらつきを示すものを図１に示す（図中
のｂ）。又、図２に粉末の粒度分布を示す（図中の
ｂ）。
【００２０】図１は、本発明による焼結体の抵抗値の場
所によるばらつきが、従来のものに対して優れているこ
とを示しており、図２は、本発明による粉末の粒径が従
来の物に比較して小さく、かつ分布がシャープなことを
示している。
所によるばらつきが、従来のものに対して優れているこ
とを示しており、図２は、本発明による粉末の粒径が従
来の物に比較して小さく、かつ分布がシャープなことを
示している。
【００２１】
【発明の効果】以上の実施例で述べた如く、Ｍｎ，Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ａｌを含む硝酸金属塩に対し、
アミノ酸を適量混合することで、組成が均一で粒度分布
の狭い粉末を得ることができる。この粉末を混合、成
形、焼結することにより、きわめて均一な組成や結晶粒
子からなる焼結体が得られ、焼結体内の抵抗のばらつき
を改善することができて、安定性の優れたＮＴＣサーミ
スタを提供できる。
ｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ａｌを含む硝酸金属塩に対し、
アミノ酸を適量混合することで、組成が均一で粒度分布
の狭い粉末を得ることができる。この粉末を混合、成
形、焼結することにより、きわめて均一な組成や結晶粒
子からなる焼結体が得られ、焼結体内の抵抗のばらつき
を改善することができて、安定性の優れたＮＴＣサーミ
スタを提供できる。
【図１】実施例及び比較例により作製した焼結体の抵抗
のばらつきを示す特性図。
のばらつきを示す特性図。
【図２】実施例及び比較例により作製した焼結体の原料
粉末の粒度分布を示す特性図。
粉末の粒度分布を示す特性図。
ａ 実施例 ｂ 比較例
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ａｌの
うち、少なくとも２種類の元素の金属塩とアミノ酸との
錯体の溶液を、その溶媒の沸点以上で加熱して得られる
粉末を原料とし、混合、造粒、成形、焼結することを特
徴とするＮＴＣサーミスタの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のＮＴＣサーミスタの製造
方法において、前記金属塩は硝酸金属塩であることを特
徴とするＮＴＣサーミスタの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6230533A JPH0869903A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | Ｎｔｃサーミスタの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6230533A JPH0869903A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | Ｎｔｃサーミスタの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0869903A true JPH0869903A (ja) | 1996-03-12 |
Family
ID=16909244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6230533A Pending JPH0869903A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | Ｎｔｃサーミスタの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0869903A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100335290B1 (ko) * | 1999-10-23 | 2002-05-03 | 이근범 | 엔티시 써미스타의 조성물 및 제조 방법 |
| CN1296945C (zh) * | 2003-08-16 | 2007-01-24 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 用乙酸盐制备热敏电阻氧化物纳米粉体的方法 |
| CN104987059A (zh) * | 2015-06-26 | 2015-10-21 | 中南大学 | 一种基于氧化铜的新型ntc热敏电阻材料 |
| CN108329015A (zh) * | 2016-05-06 | 2018-07-27 | 中南大学 | 一种掺杂改性氧化镍基ntc热敏电阻材料及其制备方法 |
| CN108794018A (zh) * | 2017-05-02 | 2018-11-13 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种ntc热敏陶瓷材料及其制备方法 |
-
1994
- 1994-08-30 JP JP6230533A patent/JPH0869903A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100335290B1 (ko) * | 1999-10-23 | 2002-05-03 | 이근범 | 엔티시 써미스타의 조성물 및 제조 방법 |
| CN1296945C (zh) * | 2003-08-16 | 2007-01-24 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 用乙酸盐制备热敏电阻氧化物纳米粉体的方法 |
| CN104987059A (zh) * | 2015-06-26 | 2015-10-21 | 中南大学 | 一种基于氧化铜的新型ntc热敏电阻材料 |
| CN108329015A (zh) * | 2016-05-06 | 2018-07-27 | 中南大学 | 一种掺杂改性氧化镍基ntc热敏电阻材料及其制备方法 |
| CN108329015B (zh) * | 2016-05-06 | 2021-02-05 | 中南大学 | 一种掺杂改性氧化镍基ntc热敏电阻材料及其制备方法 |
| CN108794018A (zh) * | 2017-05-02 | 2018-11-13 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种ntc热敏陶瓷材料及其制备方法 |
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