CN108565451A - 硅碳负极材料的制备方法 - Google Patents

硅碳负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅碳负极材料的制备方法。该制备方法包括：将碳源加温熔解；向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉，并进行搅拌得到预混物料；对预混物料进行搅拌得到硅碳前驱体；对所述硅碳前驱体进行碳化和粉碎处理得到所述硅碳负极材料。本发明提供的硅碳负极材料的制备方法中，通过升温将碳源熔解，再向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉搅拌得到硅碳前驱体，再通过碳化和粉碎得到硅碳负极材料，无需添加化学溶剂，保证生产过程的安全，物料分散均匀，同时也降低了生产成本。

Description

硅碳负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是一种硅碳负极材料的制备方法。
背景技术
在硅碳负极材料的制备过程中，硅粉极易发生团聚，且极易造成材料成分不均，严重影响材料的循环稳定性，针对这一问题，现有技术中提出采用化学方法(即通过添加各种化学溶剂的方法)进行硅的分散，但在分散过程中采用的化学物质易污染环境，且部分含有毒性，威胁人们的健康。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一是提供一种材料分散均匀、制备过程中不会产生有毒有害物质的硅碳负极材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种硅碳负极材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将碳源加温熔解；
(2)向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉，并进行搅拌得到预混物料；
(3)对预混物料进行搅拌得到硅碳前驱体；
(4)对所述硅碳前驱体进行碳化和粉碎处理得到所述硅碳负极材料。
优选地，在步骤(1)中，所述碳源包括聚乙烯优选为高密度聚乙烯、聚丙烯、沥青中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，石墨可以为天然球形石墨或者人造石墨；
优选地，石墨规格例如可以为D50＝14-17μm，还可以为D50＝8-12μm，还可以为D50＝2-6μm；
优选地，所述步骤(1)还包括在所述碳源中添加分散剂，之后再对所述碳源和分散剂进行加温，以使得所述碳源熔解；
优选地，所述分散剂包括聚乙二醇、硬脂酸、甘油中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，将所述碳源和所述分散剂投入混料机或密炼机中进行加温熔解；
优选地，所述混料机为VC混料机；
优选地，加热温度为100℃至200℃，例如为100℃、120℃、150℃、180℃、200℃等。
优选地，所述碳源在所述负极材料中所占的百分比为15-35％wt，例如为15％wt、20％wt、25％wt、30％wt、35％wt等；和/或，
所述石墨在所述负极材料中所占的百分比为60-80％wt，例如为60％wt、65％wt、70％wt、75％wt、80％wt等；和/或，
所述纳米硅粉在所述负极材料中所占的百分比为2-5％wt，例如为2％wt、2.5％wt、3％wt、3.5％wt、4％wt、4.5％wt、5％wt等；和/或，
所述分散剂在所述负极材料中所占的百分比为0.3-1.2％wt，例如为0.3％wt、0.5％wt、0.7％wt、0.8％wt、1.0％wt、1.2％wt等。
优选地，在步骤(2)中，采用混料机或密炼机进行搅拌；
优选地，所述混料机为VC混料机；
优选地，搅拌时间为1-3小时，例如为1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时等。
优选地，在步骤(1)中，在惰性气体的保护下对碳源进行加温熔解；和/或，
在步骤(2)中，在惰性气体的保护下进行搅拌；
优选地，所述惰性气体为氮气或氩气。
优选地，在步骤(3)中，采用双螺杆挤出机进行搅拌；
优选地，所述双螺杆挤出机为自洁型双螺杆挤出机；
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为100-300rpm，例如为100rpm、150rpm、200rpm、250rpm、300rpm等；
优选地，所述双螺杆挤出机沿物料的运送方向包括第一段、第二段和第三段，所述第一段、所述第二段和所述第三段的加热温度依次递减；
优选地，所述第一段的加热温度为150℃-200℃，例如为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃等；
优选地，所述第二段的加热温度为100℃-150℃，例如为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等；
优选地，所述第三段的加热温度为50℃-100℃，例如为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等。
优选地，在步骤(4)中，对所述硅碳前驱体进行碳化处理得到平均粒径在0.5-1mm的粒状物料。
优选地，在所述步骤(4)中，将所述硅碳前驱体在800℃-1000℃的环境中进行碳化处理，例如为800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃等；
优选地，所述碳化处理的升温速率为1-10℃/min，例如1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min等；
优选地，所述碳化处理的保温时长为2-4小时，例如为2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时等；
优选地，在惰性气体保护下进行碳化处理；
优选地，所述惰性气体的气体流量为50-80ml/min，例如为50ml/min、55ml/min、60ml/min、65ml/min、70ml/min、75ml/min、80ml/min等。
优选地，对碳化处理得到的所述粒状物料进行粉碎，得到平均粒径在15-20μm的所述硅碳负极材料。
优选地，所述粉碎方法包括气流粉碎和/或球磨。
本发明提供的硅碳负极材料的制备方法中，通过升温将碳源熔解，再向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉搅拌得到硅碳前驱体，再通过碳化和粉碎得到硅碳负极材料，无需添加化学溶剂，保证生产过程的安全，物料分散均匀，同时也降低了生产成本。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优点将更为清楚。
图1示出本发明实施例1提供的硅碳负极材料进行XRD测试的结果示意图；
图2a、b、c示出本发明实施例1提供的硅碳负极材料进行SEM测试以及对应区域EDS分析的结果示意图；
图3示出本发明实施例1提供的硅碳负极材料的循环性能测试的结果示意图；
图4示出本发明实施例2提供的硅碳负极材料进行XRD测试的结果示意图；
图5a、b示出本发明实施例2提供的硅碳负极材料进行SEM测试的结果示意图；
图6示出本发明实施例2提供的硅碳负极材料的循环性能测试的结果示意图。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，但是本发明并不仅仅限于这些实施例。本领域普通技术人员应当理解，在此提供的附图都是为了说明的目的，并且附图不一定是按比例绘制的。
除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
实施例1
本实施例提供了一种硅碳负极材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护下，将25％wt的沥青中和1％wt的聚乙二醇投入混料机中进行加温熔解，加热温度为150℃；
(2)向混料机中加入70％wt的石墨和4％的纳米硅粉，利用混料机进行2小时的机械搅拌，得到预混物料；
(3)将预混物料投入自洁型双螺杆挤出机中进行搅拌，对物料进行挤压和剪切，充分分散硅粉，获得硅碳前驱体，其中，自洁型双螺杆挤出机的螺杆转速为200rpm，第一段加热温度为170℃、第二段加热温度为120℃、第三段的加热温度为80℃；
(4)在惰性气体保护下，对硅碳前驱体在1000℃高温下进行碳化处理，升温速率为5℃/min，保温2.5小时，惰性气体的气体流量为60ml/min；
对碳化后的物料进行粉碎，得到D50＝18.4μm的硅碳负极材料。
对实施例1得到的负极材料进行XRD测试、SEM测试、对应区域EDS分析和循环性能测试，测试结果分别如图1、图2a、2b、2c和图3所示，由图1和图2a、b、c可知，成分的分散非常均匀，由图3可知，0.005-2V，0.2C循环近50次后容量保持率仍然在95％以上。
实施例2
本实施例提供了一种硅碳负极材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护下，将20％wt的高密度聚乙烯中和0.8％wt的甘油投入混料机中进行加温熔解，加热温度为160℃；
(2)向混料机中加入75％wt的石墨和4.2％的纳米硅粉，利用混料机进行2小时的机械搅拌，得到预混物料；
(3)将预混物料投入自洁型双螺杆挤出机中进行搅拌，对物料进行挤压和剪切，充分分散硅粉，获得硅碳前驱体，其中，自洁型双螺杆挤出机的螺杆转速为200rpm，第一段加热温度为170℃、第二段加热温度为120℃、第三段的加热温度为80℃；
(4)在惰性气体保护下，对硅碳前驱体在850℃高温下进行碳化处理，升温速率为5℃/min，保温2.5小时，惰性气体的气体流量为60ml/min；
对碳化后的物料进行粉碎，得到D50＝18μm的硅碳负极材料。
对实施例2得到的负极材料进行XRD测试、SEM测试和循环性能测试，测试结果分别如图4、图5a、5b和图6所示，由图4和图5a、b可知，成分的分散非常均匀，由图6可知，0.005-2V，0.2C循环近50次后容量保持率仍然在90％以上，但是较实施例1衰减速率较快。
实施例3
本实施例提供了一种硅碳负极材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护下，将15％wt的沥青中和1.2％wt的聚乙二醇投入混料机中进行加温熔解，加热温度为100℃；
(2)向混料机中加入78.8％wt的石墨和5％的纳米硅粉，利用混料机进行1小时的机械搅拌，得到预混物料；
(3)将预混物料投入自洁型双螺杆挤出机中进行搅拌，对物料进行挤压和剪切，充分分散硅粉，获得硅碳前驱体，其中，自洁型双螺杆挤出机的螺杆转速为200rpm，第一段加热温度为150℃、第二段加热温度为100℃、第三段的加热温度为50℃；
(4)在惰性气体保护下，对硅碳前驱体在800℃高温下进行碳化处理，升温速率为1℃/min，保温2小时，惰性气体的气体流量为50ml/min；
对碳化后的物料进行粉碎，得到D50＝15μm的硅碳负极材料。
实施例4
本实施例提供了一种硅碳负极材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护下，将35％wt的沥青中和0.3％wt的聚乙二醇投入混料机中进行加温熔解，加热温度为100℃；
(2)向混料机中加入62.3％wt的石墨和2％的纳米硅粉，利用混料机进行3小时的机械搅拌，得到预混物料；
(3)将预混物料投入自洁型双螺杆挤出机中进行搅拌，对物料进行挤压和剪切，充分分散硅粉，获得硅碳前驱体，其中，自洁型双螺杆挤出机的螺杆转速为300rpm，第一段加热温度为200℃、第二段加热温度为150℃、第三段的加热温度为100℃；
(4)在惰性气体保护下，对硅碳前驱体在1000℃高温下进行碳化处理，升温速率为10℃/min，保温4小时，惰性气体的气体流量为80ml/min；
对碳化后的物料进行粉碎，得到D50＝20μm的硅碳负极材料。
实施例5
本实施例提供了一种硅碳负极材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护下，将35％wt的沥青中和1％wt的聚乙二醇投入混料机中进行加温熔解，加热温度为100℃；
(2)向混料机中加入60％wt的石墨和4％的纳米硅粉，利用混料机进行3小时的机械搅拌，得到预混物料；
(3)将预混物料投入自洁型双螺杆挤出机中进行搅拌，对物料进行挤压和剪切，充分分散硅粉，获得硅碳前驱体，其中，自洁型双螺杆挤出机的螺杆转速为300rpm，第一段加热温度为200℃、第二段加热温度为150℃、第三段的加热温度为100℃；
(4)在惰性气体保护下，对硅碳前驱体在1000℃高温下进行碳化处理，升温速率为10℃/min，保温4小时，惰性气体的气体流量为80ml/min；
对碳化后的物料进行粉碎，得到D50＝20μm的硅碳负极材料。
实施例6
本实施例提供了一种硅碳负极材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护下，将15％wt的沥青中和1％wt的聚乙二醇投入混料机中进行加温熔解，加热温度为100℃；
(2)向混料机中加入80％wt的石墨和4％的纳米硅粉，利用混料机进行3小时的机械搅拌，得到预混物料；
(3)将预混物料投入自洁型双螺杆挤出机中进行搅拌，对物料进行挤压和剪切，充分分散硅粉，获得硅碳前驱体，其中，自洁型双螺杆挤出机的螺杆转速为300rpm，第一段加热温度为200℃、第二段加热温度为150℃、第三段的加热温度为100℃；
(4)在惰性气体保护下，对硅碳前驱体在1000℃高温下进行碳化处理，升温速率为10℃/min，保温4小时，惰性气体的气体流量为80ml/min；
对碳化后的物料进行粉碎，得到D50＝20μm的硅碳负极材料。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各优选方案可以自由地组合、叠加。
应当理解，上述的实施方式仅是示例性的，而非限制性的，在不偏离本发明的基本原理的情况下，本领域的技术人员可以针对上述细节做出的各种明显的或等同的修改或替换，都将包含于本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将碳源加温熔解；
(2)向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉，并进行搅拌得到预混物料；
(3)对预混物料进行搅拌得到硅碳前驱体；
(4)对所述硅碳前驱体进行碳化和粉碎处理得到所述硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碳源包括聚乙烯、聚丙烯、沥青中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述步骤(1)还包括在所述碳源中添加分散剂，之后再对所述碳源和分散剂进行加温，以使得所述碳源熔解；
优选地，所述分散剂包括聚乙二醇、硬脂酸、甘油中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，将所述碳源和所述分散剂投入混料机或密炼机中进行加温熔解；
优选地，所述混料机为VC混料机；
优选地，加热温度为100℃至200℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳源在所述负极材料中所占的百分比为15-35％wt；和/或，
所述石墨在所述负极材料中所占的百分比为60-80％wt；和/或，
所述纳米硅粉在所述负极材料中所占的百分比为2-5％wt；和/或，
所述分散剂在所述负极材料中所占的百分比为0.3-1.2％wt。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，采用混料机或密炼机进行搅拌；
优选地，所述混料机为VC混料机；
优选地，搅拌时间为1-3小时。
5.根据权利要求1至4之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，在惰性气体的保护下对碳源进行加温熔解；和/或，
在步骤(2)中，在惰性气体的保护下进行搅拌；
优选地，所述惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，采用双螺杆挤出机进行搅拌；
优选地，所述双螺杆挤出机为自洁型双螺杆挤出机；
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为100-300rpm；
优选地，所述双螺杆挤出机沿物料的运送方向包括第一段、第二段和第三段，所述第一段、所述第二段和所述第三段的加热温度依次递减；
优选地，所述第一段的加热温度为150℃-200℃；
优选地，所述第二段的加热温度为100℃-150℃；
优选地，所述第三段的加热温度为50℃-100℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，对所述硅碳前驱体进行碳化处理得到平均粒径在0.5-1mm的粒状物料。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，将所述硅碳前驱体在800℃-1000℃的环境中进行碳化处理；
优选地，所述碳化处理的升温速率为1-10℃/min；
优选地，所述碳化处理的保温时长为2-4小时；
优选地，在惰性气体保护下进行碳化处理；
优选地，所述惰性气体的气体流量为50-80ml/min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，对碳化处理得到的所述粒状物料进行粉碎，得到平均粒径在15-20μm的所述硅碳负极材料。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎方法包括气流粉碎和/或球磨。
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