CN104448471B - 一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法 - Google Patents

一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，具体步骤如下：在玻璃瓶中加入聚乙烯蜡，向玻璃瓶中加入超高分子量聚乙烯初生颗粒，搅拌至均匀后迅速降至室温，获得超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物；对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持一段时间，超高分子量聚乙烯初生颗粒内部伸出超高分子量聚乙烯链，超高分子量聚乙烯颗粒之间依靠伸出的超高分子量聚乙烯连接，最后在聚乙烯蜡中形成稳定分散的超高分子量聚乙烯；迅速降至室温，从而获得超高分子量聚乙烯均匀分散在聚乙烯蜡中的超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物。

Description

一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备超高分子量聚乙烯初生颗粒悬浮分散于低粘度流体的方法，尤其涉及一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，将超高分子量聚乙烯以纳米颗粒形式悬浮分散于聚乙烯蜡中，并最终获得混合均匀的超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)因其超长的分子链结构，使其与其他高分子共混后能够显著改善材料使用性能。专利CN1394907公布了一种聚丙烯/超高分子量聚乙烯共混物的制备方法。在熔体共混时通过施加大剪切力使超高分子量聚乙烯和聚丙烯原位形成纤维共结晶。专利CN103351529A公布了一种制备UHMWPE、液晶高分子(LCP)和聚丙烯(PP)三元共混合金的方法。各组分在高速混料机中分两次混合3分钟后放入双螺杆挤出机中挤出造粒，同时进行二次挤出造粒，得到高流动性UHMWPE/LCP/PP的合金材料。上述的熔融共混方法中，UHMWPE和另一种高分子均需熔融后，通过挤出机施加大剪切力，使两种高分子充分混合，过程耗能大，UHMWPE初生粒子结构遭到极大破坏。熔融共混的加工方式中，UHMWPE熔融后，链段运动性加剧，容易产生大量的链缠绕结构，导致共混物后续加工困难。而UHMWPE初生颗粒中链缠绕含量低，因此，在共混物中保持UHMWPE的初生粒子结构的同时获得均匀分散的共混物，更有利于材料后续加工成型。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种共混物中保持超高分子量聚乙烯的初生粒子结构的同时，能够获得超高分子量聚乙烯均匀分散在聚乙烯蜡中的超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共 混物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1)、在玻璃瓶中加入聚乙烯蜡，调节至一定温度使聚乙烯蜡处于液态，但在该温度下超高分子量聚乙烯处于固态；
2)、向玻璃瓶中加入超高分子量聚乙烯初生颗粒，搅拌至均匀后迅速降至室温，获得超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物；
3)、对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持一段时间，超高分子量聚乙烯初生颗粒内部伸出超高分子量聚乙烯链，超高分子量聚乙烯颗粒之间依靠伸出的超高分子量聚乙烯连接，最后在聚乙烯蜡中形成稳定分散的超高分子量聚乙烯；
4)、迅速降至室温，从而获得超高分子量聚乙烯均匀分散在聚乙烯蜡中的超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物。
超高分子量聚乙烯在共混物中的比例为0.01wt％-20wt％。
超高分子量聚乙烯在共混物中的比例为0.1wt％-10wt％。
超高分子量聚乙烯为分子量为大于1 000 000g/mol的聚乙烯；所述的聚乙烯蜡为分子量为1000g/mol-50000g/mol的聚乙烯蜡。
所述的超高分子量聚乙烯初生颗粒为乙烯聚合反应结束后反应器分离出的超高分子量聚乙烯粉料，所述的超高分子量聚乙烯粉料的粒径为10μm-1000μm。
超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物的具体状态为超高分子量聚乙烯悬浮分散在聚乙烯蜡中，所述的超高分子量聚乙烯的颗粒粒径为10nm-10000nm，优选为50nm-1000nm。
步骤2)和步骤4)中的迅速降为室温的降温速率为1℃/min-500℃/min；优选10℃/min-200℃/min。
步骤2)中的搅拌速率为1转/min-1000转/min；优选5转/min-100转/min；
步骤3)中对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持1min-24h。
步骤1)中的温度范围为100℃-140℃，优选110℃-135℃。
步骤3)中的升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，该温度范围为140℃-260℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于本发明在共混过程中不施加大剪切力，共混过程能耗低。本发明依靠UHMWPE聚乙烯初生颗粒链缠绕结构的建立行为，获得均匀分散的 UHMWPE/聚乙烯蜡共混物。在聚乙烯蜡熔融温度以上、UHMWPE熔融温度以下的温度范围中，聚乙烯蜡密度和粘度比UHMWPE初生颗粒低，混合时避免UHMWPE颗粒的沉降和相互粘连，同时能够使UHMWPE由初始的100um左右粒径的颗粒分散成纳米尺寸的颗粒。本发明提出一种新型的UHMWPE/聚乙烯蜡的混合方法，其目的是最小程度的破坏UHMWPE初生粒子结构，使UHMWPE颗粒以纳米尺度分散在低粘度流体聚乙烯蜡中，并在UHMWPE熔融温度以上退火，并且恒定于UHMWPE熔融温度以上保持一定时间，部分超高分子量聚乙烯链从颗粒内部伸出，彼此相连，超高分子量聚乙烯颗粒之间依靠伸出的超高分子量聚乙烯连接，最后在聚乙烯蜡中形成稳定分散的超高分子量聚乙烯网络，迅速降温后获得UHMWPE与聚乙烯蜡的共混物。
附图说明
图1为本发明的超高分子量聚乙烯初生颗粒形貌图；
图2为本发明超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物形貌图；
图3为图2中悬浮物放大图；
图4为本发明在160℃退火16h后的超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡形貌图；
图5为图4中超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡放大图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明在共混过程需全程在惰性气体下，如氮气、氩气保护。
聚合物的熔融温度通过差示扫描量热仪以10℃/min的升温速率扫描聚合物，读取热焓-温度曲线中最高峰所对应的温度，即为熔融温度。
超高分子量聚乙烯和聚乙烯蜡的混合形态通过扫描电镜观察。UHMWPE初生颗粒SEM如图1所示，粒径为100um左右。
实施例一：一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1)、在玻璃瓶中加入聚乙烯蜡，调节至一定温度使聚乙烯蜡处于液态，但在该温度下超高分子量聚乙烯处于固态；
2)、向玻璃瓶中加入超高分子量聚乙烯初生颗粒，搅拌至均匀后迅速降至室温，获得超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物；
3)、对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持一段时间，超高分子量聚乙烯初生颗粒内部伸出超高分子量聚乙烯链，超高分子量聚乙烯颗粒之间依靠伸出的超高分子量聚乙烯连接，最后在聚乙烯蜡中形成稳定分散的超高分子量聚乙烯；
4)、迅速降至室温，从而获得超高分子量聚乙烯均匀分散在聚乙烯蜡中的超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物。
超高分子量聚乙烯在共混物中的比重为0.1wt％
超高分子量聚乙烯为分子量为2000 000g/mol的聚乙烯；所述的聚乙烯蜡为分子量为2000g/mol的聚乙烯蜡。
所述的超高分子量聚乙烯初生颗粒为乙烯聚合反应结束后反应器分离出的超高分子量聚乙烯粉料，所述的超高分子量聚乙烯粉料的粒径为20μm。
超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物的具体状态为超高分子量聚乙烯悬浮分散在聚乙烯蜡中，所述的超高分子量聚乙烯的颗粒粒径为20nm；
步骤2)和步骤4)中的迅速降为室温的降温速率为10℃/min。
步骤2)中的搅拌速率为5转/min；
步骤3)中对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持5min。
步骤1)中的温度范围为110℃；步骤3)中的升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，该温度范围为140℃。
实施例二：一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1)、在玻璃瓶中加入聚乙烯蜡，调节至一定温度使聚乙烯蜡处于液态，但在该温度下超高分子量聚乙烯处于固态；
2)、向玻璃瓶中加入超高分子量聚乙烯初生颗粒，搅拌至均匀后迅速降至室温，获得超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物；
3)、对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持一段时间，超高分子量聚乙烯初生颗粒内部伸出超高分子量聚乙烯链，超高分子量聚乙烯颗粒之间依靠伸出的超高分子量聚乙烯连接，最后在聚乙烯蜡中形成稳定分散的超高分子量聚乙烯；
4)、迅速降至室温，从而获得超高分子量聚乙烯均匀分散在聚乙烯蜡中的超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物。
超高分子量聚乙烯在共混物中的比重为5wt％。
超高分子量聚乙烯为分子量为3 000 000g/mol的聚乙烯；所述的聚乙烯蜡为分子量为20000g/mol的聚乙烯蜡。
所述的超高分子量聚乙烯初生颗粒为乙烯聚合反应结束后反应器分离出的超高分子量聚乙烯粉料，所述的超高分子量聚乙烯粉料的粒径为500μm。
超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物的具体状态为超高分子量聚乙烯悬浮分散在聚乙烯蜡中，所述的超高分子量聚乙烯的颗粒粒径为500nm；
步骤2)和步骤4)中的迅速降为室温的降温速率为200℃/min；
步骤2)中的搅拌速率为100转/min；
步骤3)中对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持4h。
步骤1)中的温度范围为120℃；步骤3)中的升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，该温度范围为200℃。
实施例三：一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1)、在玻璃瓶中加入聚乙烯蜡，调节至一定温度使聚乙烯蜡处于液态，但在该温度下超高分子量聚乙烯处于固态；
2)、向玻璃瓶中加入超高分子量聚乙烯初生颗粒，搅拌至均匀后迅速降至室温，获得超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物；
3)、对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持一段时间，超高分子量聚乙烯初生颗粒内部伸出超高分子量聚乙烯链，超高分子量聚乙烯颗粒之间依靠伸出的超高分子量聚乙烯连接，最后在聚乙烯蜡中形成稳定分散的超高分子量聚乙烯；
4)、迅速降至室温，从而获得超高分子量聚乙烯均匀分散在聚乙烯蜡中的超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物。
超高分子量聚乙烯在共混物中的比重为20wt％。
超高分子量聚乙烯为分子量为5 000 000g/mol的聚乙烯；所述的聚乙烯蜡为分子量为 50000g/mol的聚乙烯蜡。
所述的超高分子量聚乙烯初生颗粒为乙烯聚合反应结束后反应器分离出的超高分子量聚乙烯粉料，所述的超高分子量聚乙烯粉料的粒径为000μm。
超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物的具体状态为超高分子量聚乙烯悬浮分散在聚乙烯蜡中，所述的超高分子量聚乙烯的颗粒粒径为10000nm。
步骤2)和步骤4)中的迅速降为室温的降温速率为500℃/min；
步骤2)中的搅拌速率为1000转/min；
步骤3)中对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持24h。
步骤1)中的温度范围为135℃；步骤3)中的升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，该温度范围为260℃。
由图1所示：超高分子量聚乙烯初生颗粒粒径为70μm左右；由图2所示：超高分子量聚乙烯在聚乙烯蜡中分散均匀，由图3所示：初生颗粒粒径变为150nm左右；且表明UHMWPE纳米颗粒悬浮于聚乙烯蜡中；由图4所示：在退火后，超高分子量聚乙烯颗粒在聚乙烯蜡中分散均匀性保持，没有出现颗粒沉降现象。图5中所示颗粒与颗粒之间由UHMWPE链链接；形成了稳定分散的UHMWPE/聚乙烯蜡共混物。

Claims (9)

1.一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于超高分子量聚乙烯为分子量为大于1 000 000g/mol的聚乙烯；所述的聚乙烯蜡为分子量为1000g/mol-50000g/mol的聚乙烯蜡，具体步骤如下：
1)、在玻璃瓶中加入聚乙烯蜡，调节至一定温度使聚乙烯蜡处于液态，但在该温度下超高分子量聚乙烯处于固态；
2)、向玻璃瓶中加入超高分子量聚乙烯初生颗粒，搅拌至均匀后迅速降至室温，获得超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物；
3)、对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持一段时间，超高分子量聚乙烯初生颗粒内部伸出超高分子量聚乙烯链，超高分子量聚乙烯颗粒之间依靠伸出的超高分子量聚乙烯连接，最后在聚乙烯蜡中形成稳定分散的超高分子量聚乙烯；
4)、迅速降至室温，从而获得超高分子量聚乙烯均匀分散在聚乙烯蜡中的超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于超高分子量聚乙烯在共混物中的比重为0.01wt％-20wt％。
3.根据权利要求2所述的一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于超高分子量聚乙烯在共混物中的比重为0.1wt％-10wt％。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于所述的超高分子量聚乙烯初生颗粒为乙烯聚合反应结束后反应器分离出的超高分子量聚乙烯粉料，所述的超高分子量聚乙烯粉料的粒径为10μm-1000μm。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物的具体状态为超高分子量聚乙烯悬浮分散在聚乙烯蜡中，所述的超高分子量聚乙烯的颗粒粒径为10nm-10000nm。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于步骤2)和步骤4)中的迅速降为室温的降温速率为1℃/min-500℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于步骤2)中的搅拌速率为1转/min-1000转/min。
8.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于步骤3)中对超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡纳米级悬浮物进行升温，升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，并将温度保持1min-24h。
9.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯/聚乙烯蜡共混物的制备方法，其特征在于步骤1)中的温度范围为110℃-135℃；步骤3)中的升温至超高分子量聚乙烯熔点以上，该温度范围为140℃-260℃。
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