CN108531889A - 气体供给装置、气体供给方法和成膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够使处理开始时的原料气体的流量在短时间内稳定化的气体供给装置。一实施方式的气体供给装置，其使原料容器内的原料气化，将原料气体与载气一起供给到处理容器内，包括：设置在所述原料容器和所述处理容器之间的缓冲罐；以能够将所述缓冲罐内和所述原料容器内排气的方式设置的压力调节通路；存储部，其存储向所述处理容器内供给所述原料气体进行了处理时的所述缓冲罐内的压力；和控制部，其控制在所述压力调节通路中进行排气的流量和对所述缓冲罐填充的所述原料气体和所述载气的流量，使得在向所述处理容器内供给所述原料气体之前，所述缓冲罐内的压力成为在所述存储部中所存储的压力。

Description

气体供给装置、气体供给方法和成膜方法
技术领域
本发明涉及气体供给装置、气体供给方法和成膜方法。
背景技术
在制造LSI时，与MOSFET栅极电极、源极·漏极的接触器、存储器的字线等中广泛使用钨膜。
作为钨膜的成膜方法，已知对配置在处理容器内的基片，多次交替地供给作为原料气体的六氯化钨(WCl6)气体和作为还原气体的H2气体的、所谓的原子层沉积(ALD)法(例如参照专利文献1)。在该方法中，为了能够在短时间内供给必要的WCl6气体，使收纳在成膜原料罐内的WCl6升华而生成的WCl6气体暂时存积在缓冲罐内之后，向处理容器内供给。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-145409号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
但是，在上述的方法中，在处理开始时缓冲罐内的压力和成膜原料罐内的压力之差较大时，在向处理容器内供给WCl6气体时，存在直至WCl6气体的流量稳定化为止需要花费时间的问题。
所以，在本发明的一个方式中，目的在于提供一种能够使处理开始时的原料气体的流量在短时间稳定化的气体供给装置。
用于解决技术课题的技术方案
为了实现上述目的，本发明的一个方式的气体供给装置，其使原料容器内的原料气化，将原料气体与载气一起供给到处理容器内，包括：设置在所述原料容器和所述处理容器之间的缓冲罐；以能够将所述缓冲罐内和所述原料容器内排气的方式设置的压力调节通路；存储部，其存储向所述处理容器内供给所述原料气体进行了处理时的所述缓冲罐内的压力；和控制部，其控制在所述压力调节通路中进行排气的流量和对所述缓冲罐填充的所述原料气体和所述载气的流量，使得在向所述处理容器内供给所述原料气体之前，所述缓冲罐内的压力成为在所述存储部中所存储的压力。
发明效果
根据本发明公开的气体供给装置，能够使处理开始时的原料气体的流量在短时间稳定化的气体供给装置。
附图说明
图1是表示具有本实施方式的气体供给装置的成膜装置的一个例子的概略截面图。
图2是表示本实施方式的成膜方法的流程图。
图3是表示本实施方式的成膜方法的成膜步骤中的气体供给流程的图。
图4是表示成膜步骤的开始后的经过时间与WCl6气体的流量的关系的图。
图5是表示本实施方式的成膜方法的流量调节步骤的流程图
图6是表示旁通流通步骤的经过时间与WCl6气体的流量的关系的图。
图7是表示自动填充流通步骤的经过时间与WCl6气体的流量的关系的图。
图8是用于说明流量调节步骤的作用和效果的图。
图9是表示连续处理时的WCl6气体的流量的变化的图。
附图标记说明
1 处理容器
2 基座
3 喷淋头
4 排气部
5 处理气体供给机构
6 控制部
41 排气配管
42 排气机构
51 WCl6气体供给机构
52 第一H2气体供给源
80 缓冲罐
80a 压力计
91 成膜原料罐
91a 加热器
92 载气配管
93 载气N2气体供给源
94 质量流量控制器
95a 开闭阀
95b 开闭阀
96a 开闭阀
96b 开闭阀
97 流量计
98 旁通配管
99 开闭阀
100 稀释气体N2供通路
101 稀释气体N2供给源
102 质量流量控制器
103 开闭阀
104 压力调节通路
105 开闭阀
106 开闭阀
107 压力控制阀
W 晶片。
具体实施方式
以下，参照附图对用于实施本发明的方式进行说明。此外，在本说明书和附图中，对实质上相同的构成标注相同的附图标记，省略重复的说明。
(成膜装置)
图1是表示具有本实施方式的气体供给装置的成膜装置的一个例子的概略截面图。本实施方式的成膜装置构成为能够实施基于原子层沉积(ALD：Atomic LayerDeposition)法的成膜和基于化学气相沉积(CVD：Chemical Vapor Deposition)法的成膜的装置。
成膜装置包括：处理容器1；用于在处理容器1内水平地支承作为基片的半导体晶片(以下简称为“晶片W”)的基座2；用于向处理容器1内以喷淋状供给处理气体的喷淋头3；对处理容器1的内部进行排气的排气部4；对喷淋头3供给处理气体的处理气体供给机构5；和控制部6。
处理容器1由铝等的金属构成，具有大致圆筒形状。在处理容器1的侧壁形成有用于搬入或者搬出晶片W的搬入搬出口11，搬入搬出口11能够通过闸阀12开闭。在处理容器1的主体上设置有截面呈矩形的圆环状的排气管13。在排气管13沿内周面形成有隙缝13a。另外，在排气管13的外壁形成有排气口13b。在排气管13的上表面以封闭处理容器1的上部开口的方式设置有顶壁14。顶壁14和排气管13之间被密封环15气密密封。
基座2呈与晶片W对应的大小的圆板状，由支承部件23支承。基座2由氮化铝(AlN)等的陶瓷材料、铝、镍基合金等的金属材料构成，在内部埋入有用于加热晶片W的加热器21。加热器21被从加热器电源(未图示)供电而发热。而且，通过设置在基座2的上表面的晶片载置面附近的热电偶(未图示)的温度信号控制加热器21的输出，将晶片W控制在规定的温度。
在基座2以覆盖晶片载置面的外周区域和基座2的侧面的方式设置有由氧化铝等陶瓷形成的覆盖部件22。
支承基座2的支承部件23从基座2的底面中央贯通在处理容器1的底壁形成的孔部向处理容器1的下方延伸，其下端与升降机构24连接。通过升降机构24，基座2经由支承部件23能够在图1所示的处理位置与由其下方的点划线所示的能够搬送晶片的搬送位置之间进行升降。另外，在支承部件23的处理容器1的下方安装有凸缘部25，在处理容器1的底面和凸缘部25之间，设置有将处理容器1内的气氛与外气划分开，并伴随基座2的升降动作进行伸缩的波纹管26。
在处理容器1的底面附近以从升降板27a向上方突出的方式设置有3个(仅图示2个)晶片支承销27。晶片支承销27能够通过设置在处理容器1的下方的升降机构28借助升降板27a进行升降，能够被插通到设置在处于搬送位置的基座2的贯通孔2a而相对于基座2的上表面突出和没入。如上所述使晶片支承销27升降，由此能够在晶片搬送机构(未图示)和基座2之间进行晶片W的交接。
喷淋头3是金属制，与基座2相对地设置，具有与基座2大致相同的直径。喷淋头3具有固定在处理容器1的顶壁14的主体部31和连接在主体部31的下部的喷淋板32。在主体部31和喷淋板32之间形成有气体扩散空间33，在气体扩散空间33以贯通主体部31和处理容器1的顶壁14的中央的方式设置有气体导入孔36。在喷淋板32的周缘部形成有向下方突出的环状突起部34，在喷淋板32的环状突起部34的内侧的平坦面形成有气体排出孔35。
在基座2存在于处理位置的状态下，在喷淋板32与基座2之间形成处理空间37，环状突起部34与基座2的覆盖部件22的上表面靠近来形成环状间隙38。
排气部4包括：与排气管13的排气口13b连接的排气配管41；和与排气配管41连接的、具有真空泵或压力控制阀等的排气机构42。在处理时，处理容器1内的气体经隙缝13a到达排气管13，从排气管13经排气部4的排气机构42通过排气配管41排气。
处理气体供给机构5包括WCl6气体供给机构51、第一H2气体供给源52、第二H2气体供给源53、第一N2气体供给源54、第二N2气体供给源55和SiH4气体供给源56。WCl6气体供给机构51供给原料气体即作为金属氯化物气体的WCl6气体。第一H2气体供给源52供给作为还原气体的H2气体。第二H2气体供给源53供给作为添加还原气体的H2气体。第一N2气体供给源54和第二N2气体供给源55供给作为吹扫气体的N2气体。SiH4气体供给源56供给SiH4气体。
另外，处理气体供给机构5包括WCl6气体供给通路61、第一H2气体供给通路62、第二H2气体供给通路63、第一N2气体供给通路64、第二N2气体供给通路65和SiH4气体供给通路63a。WCl6气体供给通路61是从WCl6气体供给机构51延伸的通路。第一H2气体供给通路62是从第一H2气体供给源52延伸的通路。第二H2气体供给通路63是从第二H2气体供给源53延伸的通路。第一N2气体供给通路64是从第一N2气体供给源54延伸，向WCl6气体供给通路61一侧供给N2气体的通路。第二N2气体供给通路65是从第二N2气体供给源55延伸，向第一H2气体供给通路62一侧供给N2气体的通路。SiH4气体供给通路63a是从SiH4气体供给源56延伸，以与第二H2气体供给通路63连接的方式设置的通路。
第一N2气体供给通路64分支为：在利用ALD法进行的成膜中时常(不断)供给N2气体的第一连续N2气体供给通路66；和仅在吹扫步骤时供给N2气体的第一间断吹扫通路67。另外，第二N2气体供给通路65分支为：在利用ALD法进行的成膜中时常供给N2气体的第二连续N2气体供给通路68；和仅在吹扫步骤时供给N2气体的第二间断吹扫通路69。第一连续N2气体供给通路66和第一间断吹扫通路67与第一连接通路70连接，第一连接通路70与WCl6气体供给通路61连接。另外，第二H2气体供给通路63、第二连续N2气体供给通路68和第二间断吹扫通路69与第二连接通路71连接，第二连接通路71与第一H2气体供给通路62连接。WCl6气体供给通路61和第一H2气体供给通路62与合流配管72合流，合流配管72与上述的气体导入孔36连接。
在WCl6气体供给通路61、第一H2气体供给通路62、第二H2气体供给通路63、第一连续N2气体供给通路66、第一间断吹扫通路67、第二连续N2气体供给通路68和第二间断吹扫通路69的最下游侧分别设置有用于在ALD时切换气体的开闭阀73、74、75、76、77、78、79。另外，在第一H2气体供给通路62、第二H2气体供给通路63、第一连续N2气体供给通路66、第一间断吹扫通路67、第二连续N2气体供给通路68和第二间断吹扫通路69的开闭阀的上游侧分别设置有作为流量控制器的质量流量控制器82、83、84、85、86、87。质量流量控制器83设置在位于第二H2气体供给通路63的SiH4气体供给通路63a的合流点的上游侧，在质量流量控制器83与合流点之间设置有开闭阀88。另外，在SiH4气体供给通路63a从上游侧依次设置有质量流量控制器83a和开闭阀88a。因此，经由第二H2气体供给通路63能够供给H2气体和SiH4气体的任一者或者两者。在WCl6气体供给通路61和第一H2气体供给通路62分别设置有缓冲罐80、81以使得能够在短时间内供给必要的气体。在缓冲罐80设置有能够检测其内部压力的压力计80a。
WCl6气体供给机构51具有收纳WCl6的原料容器即成膜原料罐91。WCl6在常温下是固体的固体原料。在成膜原料罐91的周围设置有加热器91a，将成膜原料罐91内的成膜原料加热至适当的温度，能够使WCl6升华。上述的WCl6气体供给通路61从上方被插入到成膜原料罐91内。
另外，WCl6气体供给机构51包括：从上方被插入到成膜原料罐91内的载气配管92；用于向载气配管92供给作为载气的N2气体的载气N2气体供给源93；与载气配管92连接的、作为流量控制器的质量流量控制器94；质量流量控制器94的下游侧的开闭阀95a和95b；设置在WCl6气体供给通路61的成膜原料罐91的附近的开闭阀96a和96b；和流量计97。在载气配管92中，开闭阀95a设置在质量流量控制器94的正下方位置，开闭阀95b设置在载气配管92的插入端一侧。另外，开闭阀96a和96b以及流量计97从WCl6气体供给通路61的插入端起按开闭阀96a、开闭阀96b、流量计97的顺序配置。
以将载气配管92的开闭阀95a与开闭阀95b之间的位置、和WCl6气体供给通路61的开闭阀96a与开闭阀96b之间的位置相连的方式设置有旁通配管98，在旁通配管98设置有开闭阀99。将开闭阀95b、96a关闭并将开闭阀99、95a、96b打开，由此，从载气N2气体供给源93供给的N2气体经由载气配管92、旁通配管98供给到WCl6气体供给通路61。由此，能够对WCl6气体供给通路61进行吹扫。
另外，在WCl6气体供给通路61中的流量计97的上游侧，合流(汇合)了供给作为稀释气体的N2气体的稀释气体N2供给通路100的下游侧的端部。在稀释气体N2供给通路100的上游侧的端部设置有作为N2气体的供给源的稀释气体N2供给源101。在稀释气体N2供给通路100，从上游侧起设置有质量流量控制器102和开闭阀103。
WCl6气体供给通路61中的流量计97的下游位置连接有压力调节通路(AdaptivePressure Control：自适应压力控制通路)104的一端连接，压力调节通路104的另一端与排气配管41连接。压力调节通路104的在WCl6气体供给通路61附近位置和排气配管41附近位置分别设置有开闭阀105和开闭阀106。另外，在开闭阀105和开闭阀106之间设置有压力控制阀107。而且，在将开闭阀99、95a、95b关闭的状态下打开开闭阀105、106、96a、96b，由此，能够通过排气机构42对成膜原料罐91内和缓冲罐80内进行排气。
控制部6包括处理控制器、用户接口和存储部，上述处理控制器具有控制各构成部、具体来讲是阀、电源、加热器、泵等的微处理器(计算机)。构成为成膜装置的各构成部被与处理控制器电连接从而被控制。用户接口与处理控制器连接，包括：操作者为了管理成膜装置的各构成部而进行指令的输入操作等的键盘；将成膜装置的各构成部的运转状况可视化显示的显示器等。存储部也与处理控制器连接。存储部中保存有用于通过处理控制器的控制实现在成膜装置中执行的各种处理的控制程序、用于根据处理条件使成膜装置的各构成部执行规定的处理的控制程序、即处理方案、各种数据库等。在存储部中，按每一处理方案保存有过去在向处理容器1内供给WCl6气体进行了处理时的缓冲罐80内的压力。处理方案存储于存储部中的存储介质(未图示)。存储介质可以是硬盘等的固定地设置的介质，也可以为CDROM、DVD、半导体存储器等的可移动性的介质。另外，可以从其它的装置例如经专用线路适当传送处理方案。可以根据需要，根据来自用户接口的指示等从存储部调取规定的处理方案来使处理控制器执行，在处理控制器的控制下，在成膜装置中进行所期望的处理。
(气体供给方法)
关于本实施方式的气体供给方法，举例使用上述成膜装置成膜钨膜的情况(成膜方法)为例进行说明。本实施方式的气体供给方法例如对在具有沟道、孔等的凹部的硅膜的表面形成有基底膜的晶片W成膜钨膜的情况下能够适用。
图2是表示本实施方式的成膜方法的流程图。
起初，向处理容器1内搬入晶片W(步骤S11：搬入步骤)。具体来讲，在使基座2下降到搬送位置的状态下打开闸阀12，利用搬送装置(未图示)将晶片W经由搬入搬出口11搬入到处理容器1内，载置在通过加热器21加热至规定温度的基座2上。接着，将处理容器1内减压至规定的真空度直至使基座2上升至处理位置。之后，打开开闭阀76、78，关闭开闭阀73、74、75、77、79。由此，从第一N2气体供给源54和第二N2气体供给源55经由第一连续N2气体供给通路66和第二连续N2气体供给通路68将N2气体供给到处理容器1内使压力上升，使基座2上的晶片W的温度稳定。此时，WCl6气体被从成膜原料罐91供给到缓冲罐80内，缓冲罐80内的压力被维持为大致一定。作为晶片W，能够使用在具有沟道、孔等的凹部的硅膜的表面形成有基底膜的晶片。作为基底膜能够列举TiN膜、TiSiN膜、Ti硅化物膜、Ti膜、TiO膜、TiAlN膜等的钛类材料膜。另外，作为基底膜还能够列举WN膜、WSix膜、WSiN膜等的钨类化合物膜。通过将基底膜设置在硅膜的表面，能够以良好的紧贴性形成钨膜。另外，能够缩短培育时间(incubation time，孕育时间)。
接着，将缓冲罐80内减压至第一压力(步骤S12：减压步骤)。具体来讲，在将开闭阀99、95a、95b、103关闭的状态下打开开闭阀105、106、96a、96b，由此，由排气机构42经压力调节通路(Adaptive Pressure Control)104对缓冲罐80内和成膜原料罐91内进行排气。此时，将缓冲罐80内、成膜原料罐91内和WCl6气体供给通路61减压至第一压力。第一压力可以为由排气机构42切断的状态的压力，也可以为由压力控制阀107调节后的规定的压力。
接着，将缓冲罐80内的压力调节为比第一压力高的第二压力(步骤S13：调节步骤)。具体来讲，关闭开闭阀105、106，打开开闭阀95a、95b、103。由此，从载气N2气体供给源93供给的N2气体、从成膜原料罐91供给的WCl6气体、和从稀释N2气体供给通路100供给的N2气体被填充到缓冲罐80内。另外，通过调节压力控制阀107的开度，可以将缓冲罐80内的压力调节为第二压力。此外，第二压力是与过去向处理容器1内供给WCl6气体进行了处理时的缓冲罐80内的压力相等的压力，例如可以预先存储在存储部。作为过去进行的处理，例如可以是最近以相同的处理方案进行的处理。
接着，使用作为金属氯化物气体的WCl6气体和作为还原气体的H2气体成膜钨膜(步骤S14：成膜步骤)。成膜步骤在调节步骤中在缓冲罐80内的压力被调节为第二压力后进行。
图3是表示本实施方式的成膜方法的成膜步骤中的气体供给流程的图。
步骤S1是将WCl6气体向处理空间37供给的原料气体供给步骤。在步骤S1中，起初，在打开开闭阀76、78的状态下，从第一N2气体供给源54和第二N2气体供给源55经第一连续N2气体通路66和第二连续N2气体通路68持续供给N2气体。另外，通过打开开闭阀73，从WCl6气体供给机构51经WCl6气体通路61将WCl6气体供给到处理容器1内的处理空间37。此时，WCl6气体在暂时存积在缓冲罐80后被供给到处理容器1内。另外，在步骤S1中，也可以经由从第二H2气体供给源53延伸的第二H2气体通路63将H2气体作为添加还原气体供给到处理容器1内。在步骤S1时与WCl6气体同时供给还原气体，由此，使所供给的WCl6气体活性化，在之后的步骤S3时成膜反应容易发生。因此，能够维持高的台阶覆盖能力(Step coverage)，并且增厚每一个循环中的堆积膜厚来增大成膜速度。作为添加还原气体的流量，能够采用在步骤S1中不产生CVD反应的程度的流量。
步骤S2是吹扫处理空间37的剩余的WCl6气体等的吹扫步骤。在步骤S2中，在继续经由第一连续N2气体通路66和第二连续N2气体通路68的N2气体的供给的状态下，关闭开闭阀73停止WCl6气体。另外，将开闭阀77、79打开，从第一间断吹扫通路67和第二间断吹扫通路69也供给N2气体(间断吹扫N2气体)，通过大流量的N2气体，吹扫处理空间37的剩余的WCl6气体等。
步骤S3是将H2气体供给到处理空间37的还原气体供给步骤。步骤S3中，将开闭阀77、79关闭，停止来自第一间断吹扫通路67和第二间断吹扫通路69的N2气体。另外，在继续经由第一连续N2气体通路66和第二连续N2气体通路68的N2气体的供给的状态下，打开开闭阀74。由此，从第一H2气体供给源52经由第一H2气体通路62将作为还原气体的H2气体供给到处理空间37。此时，H2气体在暂时存积在缓冲罐81后被供给到处理容器1内。通过步骤S3，吸附在晶片W上的WCl6被还原。此时的H2气体的流量能够为还原反应充分产生的量。
步骤S4是吹扫处理空间37的剩余的H2气体的吹扫步骤。在步骤S4中，在继续经由第一连续N2气体通路66和第二连续N2气体通路68的N2气体的供给的状态下，关闭开闭阀74停止来自第一H2气体供给通路62的H2气体的供给。另外，将开闭阀77、79打开，从第一间断吹扫通路67和第二间断吹扫通路69供给N2气体(间断吹扫N2气体)，与步骤S2同样，通过大流量的N2气体，吹扫处理空间37的剩余的H2气体等。
通过将以上的步骤S1～S4在短时间内实施1个循环，形成薄的钨单位膜，通过将上述步骤的循环反复进行多次，成膜所期望的膜厚的钨膜。此时钨膜的膜厚能够通过上述循环的反复次数来控制。此外，在本实施方式中，举例依次进行搬入步骤、减压步骤、调节步骤和成膜步骤的情况为例进行了说明，但是，也可以同时进行搬入步骤和减压步骤。
但是，在本实施方式中，在钨膜的成膜之前，将缓冲罐80内的压力调节为与过去向处理容器1内供给WCl6气体进行了处理时的缓冲罐80内的压力相等的第二压力，这是因为以下的理由。
图4是表示成膜步骤的开始后的经过时间和WCl6气体的流量的关系的图。在图4中，横轴表示成膜步骤开始后的经过时间(sec)，纵轴表示WCl6气体的流量(mg/min)。在图4中，实现(特性线α1)表示缓冲罐80内的压力和成膜原料罐91内的压力的差较小的(例如1333Pa)情况的WCl6气体的流量。另外，虚线(特性线α2)表示缓冲罐80内的压力和成膜原料罐91内的压力的差较大的(例如2666Pa)情况的WCl6气体的流量。
在将WCl6气体暂时存积在缓冲罐80内后，向处理容器1内供给的情况下，在处理(成膜步骤)的开始时缓冲罐80内的压力和成膜原料罐91内的压力的差较大时，在成膜步骤的开始后WCl6气体的流量变动较大。因此，在成膜步骤中，直至WCl6气体的流量稳定需要花费时间。
因此，研讨了抑制这样的成膜步骤的开始后的WCl6气体的流量变动，在短时间使WCl6气体的流量稳定化的方法。其结果是，发现：在向处理容器1内供给WCl6气体前，进行调节使得缓冲罐80内的压力成为与过去向处理容器1内供给WCl6气体进行了处理时的缓冲罐80内的压力相等的压力是有效的。具体来讲，控制在压力调节通路104进行排气的流量，和向缓冲罐80填充的WCl6气体以及作为载气的N2气体的流量，使得缓冲罐80内的压力成为与过去向处理容器1内供给WCl6气体进行了处理时的缓冲罐80内的压力相等的压力。由此，能够在缓冲罐80内的压力与成膜原料罐91内的压力没有差的状态、或者几乎没有差的状态下，向处理容器1内供给包含WCl6气体的N2气体。因此，如图4的实线所示，能够抑制成膜步骤的开始后的WCl6气体的流量变动。其结果是，在成膜步骤中，能够使WCl6气体的流量在短时间内稳定化。此外，在图示的例中，直至WCl6气体的流量稳定化的时间是5秒左右。
对此，在处理(成膜步骤)的开始时缓冲罐80内的压力与成膜原料罐91内的压力之差较大的情况下，如图4的虚线所示，在成膜步骤的开始后WCl6气体的流量较大地变动。因此，在成膜步骤中，直至WCl6气体的流量稳定化所需要花费时间。此外，在图示的例子中，直至WCl6气体的流量稳定化的时间是10秒左右。
接着，对在上述本实施方式的成膜方法中的搬入步骤(步骤S11)之前进行的优选的流量调节步骤进行说明。图5是表示本实施方式的成膜方法的流量调节步骤的流程图。
起初，向处理容器1内不供给WCl6气体，而供给作为载气的N2气体和作为稀释气体的N2气体(步骤S21：旁通流通步骤)。旁通流通步骤在处理容器1内没有配置晶片W的状态下进行。具体来讲，在供给作为载气的N2气体和作为稀释气体的N2气体时，关闭开闭阀95b、96a、105、106，打开开闭阀95a、99、96b、103。然后，通过打开开闭阀73，将不包含WCl6气体的N2气体向处理容器1内供给。
在旁通流通步骤时，控制部6基于流量计97的检测值计算出WCl6气体的流量，调节流量计97的零点使得计算出的WCl6气体的流量成为0(进行零点的换算)。
图6是表示旁通流通步骤中的经过时间和WCl6气体的流量的关系的图。在图6中，横轴表示旁通流通步骤中的经过时间(sec)，纵轴表示WCl6气体的流量(mg/min)。如图6所示，在本实施方式中，在旁通流通步骤中，WCl6气体的流量的平均值表示为不同于0的值。因此，控制部6调节流量计97的零点，使得WCl6气体的流量的平均值成为0。在图示的例子中，WCl6气体的流量的偏差量是Y1。
接着，向处理容器1内供给作为原料气体的WCl6气体、作为载气的N2气体、和作为稀释气体的N2气体(步骤S22：自动填充流通步骤)。自动填充流通步骤与旁通流通步骤同样，在处理容器1内没有配置晶片W的状态下进行。具体来讲，在供给作为原料气体的WCl6气体、作为载气的N2气体、和作为稀释气体的N2气体时，关闭开闭阀99，打开开闭阀95a、95b、96a、96b、103。并且，通过打开开闭阀73，将包含WCl6气体的N2气体供给到处理容器1内。
在自动填充流通步骤时，控制部6基于流量计97的检测值计算出WCl6气体的流量，调节作为稀释气体的N2气体的流量相对于作为载气的N2气体的流量的比例，使得所计算出的WCl6气体的流量成为目标流量。此时，将作为载气的N2气体的流量和作为稀释气体的N2气体的流量的合计的流量保持为一定。
图7是表示自动填充流通步骤中的经过时间与WCl6气体的流量的关系的图。在图7中，横轴表示自动填充流通步骤中的经过时间(sec)，纵轴表示WCl6气体的流量(mg/min)。如图7所示，在本实施方式中，包括最后1个循环在内的多个循环(例如10个循环)中的WCl6气体的流量的平均值比目标流量小。因此，控制部6减小作为稀释气体的N2气体的流量相对于作为载气的N2气体的流量的比例，使得包括最后1个循环在内的多个循环(例如10个循环)中的WCl6气体的流量的平均值成为目标流量。此外，在图示的例子中，包括最后1个循环在内的多个循环(例如10个循环)中的WCl6气体的流量的平均值与目标流量的差为Y2。
接着，在旁通流通步骤和自动填充流通步骤被实施了规定的次数时，结束处理。另一方面，在旁通流通步骤和自动填充流通步骤未被实施规定的次数时，返回步骤S21，再次进行旁通流通步骤和自动填充流通步骤。此外，规定的次数例如由管理者等预先确定。
图8是用于说明流量调节步骤的作用和效果的图。在图8中，横轴表示自动填充流通步骤的经过时间(sec)，纵轴表示WCl6气体的流量(mg/min)。另外，在图8中，虚线(特性线β1)表示第一次的自动填充流通步骤中的WCl6气体的流量，实现(特性线β2)表示第二次的自动填充流通步骤中的WCl6气体的流量。
如图8所示，通过进行旁通流通步骤和自动填充流通步骤，能够以高精度将WCl6气体的流量控制为目标流量。
接着，说明使用上述本实施方式的成膜方法，对多个晶片W连续成膜钨膜时进行的优选的反馈控制。
起初，对作为第一基片的第一个晶片W，使用上述本实施方式的成膜方法进行钨膜的成膜(第一成膜步骤)。
接着，控制部6调节作为稀释气体的N2气体的流量相对于作为载气的N2气体的流量的比例，使得包括最后一个循环在内的多个循环中的WCl6气体的流量的平均值成为目标流量。此时，将作为载气的N2气体的流量与作为稀释气体N2气体的流量的合计流量保持为一定。此外，多个循环例如是10个循环。
接着，对作为第二基片的第二个晶片W，使用上述本实施方式的成膜方法进行钨膜的成膜(第二成膜步骤)。
接着，控制部6调节作为稀释气体的N2气体的流量相对于作为载气的N2气体的流量的比例，使得包括最后一个循环在内的多个循环中的WCl6气体的流量的平均值成为目标流量。此时，将作为载气的N2气体的流量和作为稀释气体的N2气体的流量的合计的流量保持为一定。此外，多个循环例如是10个循环。
以后，同样地，在对每一个晶片W进行钨膜的成膜时，进行基于控制部6的反馈控制。
图9是表示连续处理时的WCl6气体的流量的变化的图，表示使用上述本实施方式的成膜方法对多个晶片连续成膜钨膜时的WCl6气体的流量的变化。在图9中，横轴表示晶片的序号，纵轴表示WCl6气体的流量(mg/min)。另外，在图9中，实线(特性线γ1)表示进行了反馈控制时的WCl6气体的流量的变化，虚线(特性线γ2)表示没有进行反馈控制时的WCl6气体的流量的变化。
如图9所示，在进行了反馈控制的情况下，在从第一个至第五个的全部晶片W中，WCl6气体的流量包含在目标流量范围内。另一方面，在没有进行反馈控制的情况下，在从第一个至第三个晶片W中，WCl6气体的流量没有包含在目标流量范围。通过如上所述方式进行反馈控制，能够以高精度将WCl6气体的流量控制为目标流量。
以上，对用于实施本发明的方式进行了说明，但是，上述内容不对本发明的内容加以限定，在本发明的范围内能够进行各种变形和改良。
在上述实施方式中，举例作为金属氯化物气体使用WCl6气体成膜钨膜的情况为例进行了说明，但是，当在交替供给金属氯化物气体和还原气体成膜金属膜的情况下，就能够使用本发明。作为金属氯化物气体，能够使用WCl5气体等的其它的氯化钨气体，即使使用WCl5气体也显示与WCl6气体大致相同的举动。在使用WCl5气体的情况下，作为成膜原料能够使用在常温下是固体的WCl5。另外，例如在使用氯化钼气体和还原气体成膜钼膜的情况下、使用氯化钽气体和还原气体成膜钽膜的情况下，也能够使用本发明。在上述情况下，作为成膜原料能够使用在常温为固体的氯化钼、氯化钽。另外，在上述的实施方式中，使固体原料升华成为原料气体，但是，也可以使液体原料气化成为原料气体。
另外，在上述的实施方式中，举例作为还原气体使用H2气体的情况为例进行了说明，但是，只要是含氢的还原性的气体即可，除了H2气体之外，还能够使用SiH4气体、B2H6气体、NH3气体等。能够供给H2气体、SiH4气体、B2H6气体和NH3气体中的2种以上即可。另外，上述以外的其它还原气体，例如可以使用PH3气体、SiH2Cl2气体。从进一步降低膜中的杂质获得低电阻值的观点出发，优选使用H2气体。并且，作为吹扫气体和载气，能够替代N2气体而使用Ar气体等的其它的不活泼气体。
另外，在上述的实施方式中，作为基片举例半导体晶片为例进行了说明，但是，半导体晶片可以为硅晶片，也可以为GaAs、SiC、GaN等的化合物半导体晶片。并且，基片不限于半导体晶片，也能够将本发明应用于液晶表示装置等的FPD(平板显示器)使用的玻璃基片、陶瓷基片等。

Claims (7)

1.一种气体供给装置，其使原料容器内的原料气化，将原料气体与载气一起供给到处理容器内，所述气体供给装置的特征在于，包括：
设置在所述原料容器和所述处理容器之间的缓冲罐；
以能够将所述缓冲罐内和所述原料容器内排气的方式设置的压力调节通路；
存储部，其存储向所述处理容器内供给所述原料气体进行了处理时的所述缓冲罐内的压力；和
控制部，其控制在所述压力调节通路中进行排气的流量和对所述缓冲罐填充的所述原料气体和所述载气的流量，使得在向所述处理容器内供给所述原料气体之前，所述缓冲罐内的压力成为在所述存储部中所存储的压力。
2.如权利要求1所述的气体供给装置，其特征在于：
所述气体供给装置是能够实施ALD循环的装置，在所述ALD循环中将向所述处理容器内依次供给原料气体和将原料气体还原的还原气体的循环反复进行多次，
存储在所述存储部的所述缓冲罐内的压力，是基于所述ALD循环中的、至少包括最后的循环在内的多个循环中的在供给所述原料气体时的压力。
3.如权利要求1或2所述的气体供给装置，其特征在于：
包括向所述缓冲罐内供给稀释气体的稀释气体供给通路，
所述控制部将所述载气的流量与所述稀释气体的流量的合计流量保持为一定。
4.如权利要求1至3中任一项所述的气体供给装置，其特征在于：
在所述压力调节通路设置有压力控制阀，
所述控制部在控制所述缓冲罐内的压力时调节所述压力控制阀。
5.如权利要求1至4中任一项所述的气体供给装置，其特征在于：
所述原料是氯化钨的固体原料。
6.一种气体供给方法，其将使原料容器内的原料气化而生成的原料气体与载气一起暂时存积在缓冲罐内之后，向处理容器内供给，所述气体供给方法的特征在于：
控制对所述缓冲罐内进行排气的流量、和对所述缓冲罐填充的所述原料气体和所述载气的流量，使得在向所述处理容器内供给所述原料气体之前，所述缓冲罐内的压力成为在向所述处理容器内供给所述原料气体进行了处理时的所述缓冲罐内的压力。
7.一种成膜方法，反复进行原料气体供给步骤和还原气体供给步骤来成膜金属膜，其中，所述原料气体供给步骤将使原料容器内的原料气化而生成的原料气体与载气一起暂时存积在缓冲罐内之后，向处理容器内供给，所述还原气体供给步骤向所述处理容器内供给将所述原料气体还原的还原气体，所述成膜方法的特征在于，包括：
第一成膜步骤，反复进行所述原料气体供给步骤和所述还原气体供给步骤，在第一基片成膜所述金属膜；
存储步骤，存储所述第一成膜步骤的所述原料气体供给步骤中的所述缓冲罐内的压力；
对所述缓冲罐内进行减压的减压步骤；
调节步骤，在所述减压步骤之后，通过向所述缓冲罐内填充所述原料气体和所述载气，将所述缓冲罐内的压力调节为在所述存储步骤中所存储的所述压力；和
第二成膜步骤，在所述调节步骤之后，反复进行所述原料气体供给步骤和所述还原气体供给步骤，在不同于所述第一基片的第二基片成膜所述金属膜。
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