KR102202989B1 - 성막 방법 - Google Patents

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아츠시 마츠모토
나가야스 히라마츠
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 불소 농도가 작은 질화텅스텐막을 양호한 매립성으로 성막하는 것이 가능한 성막 방법을 제공하는 것이다. 일 실시 형태의 성막 방법은, 피처리체 상에 질화텅스텐막을 성막하는 방법이며, 염화텅스텐 가스와 수소 함유 가스를 퍼지 가스를 사이에 두고 교대로 공급하는 사이클을 반복하여 텅스텐막을 성막하는 공정과, 질소 함유 가스를 공급해서 상기 텅스텐막을 질화하는 공정을 갖는다.

Description

성막 방법{FILM FORMING METHOD}
본 발명은 성막 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 제조 공정에서는, 트랜지스터의 게이트 메탈이나, 금속과 금속을 접합하는 콘택트 메탈로서, 질화텅스텐막이 사용되고 있다.
질화텅스텐막은, 예를 들어 육불화텅스텐(WF6) 가스를 사용한 ALD(Atomic Layer Deposition)법에 의해 성막된다(예를 들어, 특허문헌 1 참조). ALD법으로는, PVD(Physical Vapor Deposition)법이나 CVD(Chemical Vapor Deposition)법과 비교해서 단차 피복성이 양호한 질화텅스텐막을 성막할 수 있다.
일본 특허 공개 제2013-122069호 공보
그러나, WF6 가스를 사용한 ALD법에서는, 성막되는 질화텅스텐막에 WF6 가스에 기인하는 불소가 도입되는 경우가 있다. 불소가 도입되면, 후속 공정에서 불소가 다른 층에 확산하여, 디바이스 특성을 저하시킬 우려가 있다.
본 발명의 일 형태에서는, 불소 농도가 작은 질화텅스텐막을 양호한 매립성으로 성막하는 것이 가능한 성막 방법을 제공한다.
본 발명의 일 형태에 관한 성막 방법은, 피처리체 상에 질화텅스텐막을 성막하는 방법이며, 염화텅스텐 가스와 수소 함유 가스를 퍼지 가스를 사이에 두고 교대로 공급하는 사이클을 반복해서 텅스텐막을 성막하는 공정과, 질소 함유 가스를 공급해서 상기 텅스텐막을 질화하는 공정을 갖는다.
개시의 성막 방법에 의하면, 불소 농도가 작은 질화텅스텐막을 양호한 매립성으로 성막할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 성막 장치의 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에 따른 질화텅스텐막의 성막 방법의 가스 공급 시퀀스를 도시하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태의 변형예 1에 관한 성막 장치의 개략 단면도이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태의 변형예 2에 관한 성막 장치의 개략 단면도이다.
도 5는 실시예에서 얻어진 X선 회절 스펙트럼을 도시하는 도면이다.
도 6은 실시예에서 얻어진 TEM상을 도시하는 도면이다.
도 7은 실시예에서 얻어진 막 특성을 도시하는 도면이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해서 도면을 참조하여 설명한다. 또한, 본 명세서 및 도면에서, 실질적으로 동일한 구성에 대해서는, 동일한 번호를 부여함으로써 중복된 설명을 생략한다.
〔성막 장치〕
본 발명의 실시 형태에 따른 질화텅스텐막의 성막 방법의 실시에 사용되는 성막 장치의 일례에 대해서 설명한다. 도 1은, 본 발명의 실시 형태에 따른 성막 장치의 개략 단면도이다.
성막 장치는, 처리 용기(1)와, 적재대(2)와, 샤워 헤드(3)와, 배기부(4)와, 가스 공급 기구(5)와, 제어부(6)를 갖고 있다.
처리 용기(1)는, 알루미늄 등의 금속에 의해 구성되고, 대략 원통 형상을 갖고 있다. 처리 용기(1)의 측벽에는 피처리체인 반도체 웨이퍼(이하, 「웨이퍼(W)」라고 함)를 반입 또는 반출하기 위한 반입출구(11)가 형성되고, 반입출구(11)는 게이트 밸브(12)에 의해 개폐된다. 처리 용기(1)의 본체 상에는, 단면이 직사각 형상을 이루는 원환 형상의 배기 덕트(13)가 설치되어 있다. 배기 덕트(13)에는, 내주면을 따라서 슬릿(13a)이 형성되어 있다. 배기 덕트(13)의 외벽에는, 배기구(13b)가 형성되어 있다. 배기 덕트(13)의 상면에는, 처리 용기(1)의 상부 개구를 막도록 천장벽(14)이 설치되어 있다. 배기 덕트(13)와 천장벽(14)의 사이는 시일 링(15)으로 기밀하게 밀봉되어 있다.
적재대(2)는, 처리 용기(1) 내에서 웨이퍼(W)를 수평하게 지지한다. 적재대(2)는, 웨이퍼(W)에 대응한 크기의 원판 형상으로 형성되어 있고, 지지 부재(23)에 지지되어 있다. 적재대(2)는, 질화알루미늄(AlN) 등의 세라믹스 재료나, 알루미늄이나 니켈 합금 등의 금속 재료로 형성되어 있고, 내부에 웨이퍼(W)를 가열하기 위한 히터(21)가 매립되어 있다. 히터(21)는, 히터 전원(도시하지 않음)으로부터 급전되어 발열한다. 그리고, 적재대(2)의 상면 근방에 설치된 열전쌍(도시하지 않음)의 온도 신호에 의해 히터(21)의 출력을 제어함으로써, 웨이퍼(W)가 소정의 온도로 제어된다. 적재대(2)에는, 상면의 외주 영역 및 측면을 덮도록 알루미나 등의 세라믹스에 의해 형성된 커버 부재(22)가 설치되어 있다.
적재대(2)의 저면에는, 적재대(2)를 지지하는 지지 부재(23)가 설치되어 있다. 지지 부재(23)는, 적재대(2)의 저면의 중앙으로부터 처리 용기(1)의 저벽에 형성된 구멍부를 관통해서 처리 용기(1)의 하방으로 연장되어, 그 하단이 승강 기구(24)에 접속되어 있다. 승강 기구(24)에 의해 적재대(2)가 지지 부재(23)를 통하여, 도 1에서 도시하는 처리 위치와, 그 하방의 이점 쇄선으로 나타내는 웨이퍼(W)의 반송이 가능한 반송 위치의 사이에서 승강한다. 지지 부재(23)의 처리 용기(1)의 하방에는, 플랜지부(25)가 설치되어 있고, 처리 용기(1)의 저면과 플랜지부(25)의 사이에는, 처리 용기(1) 내의 분위기를 외기와 구획하고, 적재대(2)의 승강 동작에 따라 신축되는 벨로우즈(26)가 설치되어 있다.
처리 용기(1)의 저면 근방에는, 승강판(27a)으로부터 상방으로 돌출되도록 3개(2개만 도시)의 웨이퍼 지지 핀(27)이 설치되어 있다. 웨이퍼 지지 핀(27)은, 처리 용기(1)의 하방에 설치된 승강 기구(28)에 의해 승강판(27a)을 통해서 승강한다. 웨이퍼 지지 핀(27)은, 반송 위치에 있는 적재대(2)에 형성된 관통 구멍(2a)에 삽입 관통되어 적재대(2)의 상면에 대하여 돌출 함몰 가능하게 되어 있다. 웨이퍼 지지 핀(27)을 승강시킴으로써, 반송 기구(도시하지 않음)와 적재대(2)의 사이에서 웨이퍼(W)의 전달이 행하여진다.
샤워 헤드(3)는, 처리 용기(1) 내에 처리 가스를 샤워 형상으로 공급한다. 샤워 헤드(3)는, 금속제이며, 적재대(2)에 대향하도록 설치되어 있고, 적재대(2)와 거의 동일한 직경을 갖고 있다. 샤워 헤드(3)는, 처리 용기(1)의 천장벽(14)에 고정된 본체부(31)와, 본체부(31) 아래에 접속된 샤워 플레이트(32)를 갖고 있다. 본체부(31)와 샤워 플레이트(32)의 사이에는 가스 확산 공간(33)이 형성되어 있고, 가스 확산 공간(33)에는 처리 용기(1)의 천장벽(14) 및 본체부(31)의 중앙을 관통하도록 가스 도입 구멍(36, 37)이 형성되어 있다. 샤워 플레이트(32)의 주연부에는 하방으로 돌출되는 환상 돌기부(34)가 형성되어 있다. 환상 돌기부(34)의 내측의 평탄면에는, 가스 토출 구멍(35)이 형성되어 있다. 적재대(2)가 처리 위치에 존재한 상태에서는, 적재대(2)와 샤워 플레이트(32)의 사이에 처리 공간(38)이 형성되고, 커버 부재(22)의 상면과 환상 돌기부(34)가 근접해서 커버 부재(22)와 환상 돌기부(34)의 사이에 환상 간극(39)이 형성된다.
배기부(4)는, 처리 용기(1)의 내부를 배기한다. 배기부(4)는, 배기구(13b)에 접속된 배기 배관(41)과, 배기 배관(41)에 접속된 진공 펌프나 압력 제어 밸브 등을 갖는 배기 기구(42)를 갖는다. 처리 시에는, 처리 용기(1) 내의 가스가 슬릿(13a)을 통해서 배기 덕트(13)에 이르고, 배기 덕트(13)로부터 배기 배관(41)을 통해서 배기 기구(42)에 의해 배기된다.
가스 공급 기구(5)는, 처리 용기(1) 내에 처리 가스를 공급한다. 가스 공급 기구(5)는, WCl6 가스 공급원(51a), N2 가스 공급원(52a), N2 가스 공급원(53a), H2 가스 공급원(54a), NH3 가스 공급원(55a), N2 가스 공급원(56a) 및 N2 가스 공급원(57a)을 갖는다.
WCl6 가스 공급원(51a)은, 가스 공급 라인(51b)을 통해서 염화텅스텐 가스인 WCl6 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. 가스 공급 라인(51b)에는, 상류측에서부터 유량 제어기(51c), 저류 탱크(51d) 및 밸브(51e)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(51b)의 밸브(51e)의 하류측은, 가스 도입 구멍(36)에 접속되어 있다. WCl6 가스 공급원(51a)으로부터 공급되는 WCl6 가스는, 처리 용기(1) 내에 공급되기 전에 저류 탱크(51d)에서 일단 저류되어, 저류 탱크(51d) 내에서 소정의 압력으로 승압된 후, 처리 용기(1) 내에 공급된다. 저류 탱크(51d)로부터 처리 용기(1)에 대한 WCl6 가스의 공급 및 정지는, 밸브(51e)에 의해 행하여진다. 이렇게 저류 탱크(51d)에 WCl6 가스를 일단 저류함으로써, 비교적 큰 유량으로 안정적으로 WCl6 가스를 처리 용기(1) 내에 공급할 수 있다. 또한, 가스 공급 라인(51b)에서의 저류 탱크(51d)와 밸브(51e)의 사이에, 배기 배관(41)과 접속되는 바이패스 배관이 설치되어 있어도 된다. 이 경우, 바이패스 배관에는, 가스 공급 라인(51b)으로부터 배기 배관(41)에 대한 WCl6 가스의 공급 및 정지를 제어하는 밸브가 개재 설치된다.
N2 가스 공급원(52a)은, 가스 공급 라인(52b)을 통해서 퍼지 가스인 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. 가스 공급 라인(52b)에는, 상류측에서부터 유량 제어기(52c), 저류 탱크(52d) 및 밸브(52e)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(52b)의 밸브(52e)의 하류측은, 가스 공급 라인(51b)에 접속되어 있다. N2 가스 공급원(52a)으로부터 공급되는 N2 가스는, 처리 용기(1) 내에 공급되기 전에 저류 탱크(52d)에서 일단 저류되어, 저류 탱크(52d) 내에서 소정의 압력으로 승압된 후, 처리 용기(1) 내에 공급된다. 저류 탱크(52d)로부터 처리 용기(1)에 대한 N2 가스의 공급 및 정지는, 밸브(52e)에 의해 행하여진다. 이렇게 저류 탱크(52d)에 N2 가스를 일단 저류함으로써, 비교적 큰 유량으로 안정적으로 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급할 수 있다.
N2 가스 공급원(53a)은, 가스 공급 라인(53b)을 통해서 캐리어 가스인 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. 가스 공급 라인(53b)에는, 상류측에서부터 유량 제어기(53c), 밸브(53e) 및 오리피스(53f)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(53b)의 오리피스(53f)의 하류측은, 가스 공급 라인(51b)에 접속되어 있다. N2 가스 공급원(53a)으로부터 공급되는 N2 가스는, 웨이퍼(W)의 성막 중에 연속해서 처리 용기(1) 내에 공급된다. N2 가스 공급원(53a)으로부터 처리 용기(1)에 대한 N2 가스의 공급 및 정지는, 밸브(53e)에 의해 행하여진다. 저류 탱크(51d, 52d)에 의해 가스 공급 라인(51b, 52b)에는 비교적 큰 유량으로 가스가 공급되지만, 오리피스(53f)에 의해 가스 공급 라인(51b, 52b)에 공급되는 가스가 N2 가스 공급 라인(53b)으로 역류하는 것이 억제된다.
H2 가스 공급원(54a)은, 가스 공급 라인(54b)을 통해서 수소 함유 가스인 H2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. 가스 공급 라인(54b)에는, 상류측에서부터 유량 제어기(54c), 저류 탱크(54d) 및 밸브(54e)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(54b)의 밸브(54e)의 하류측은, 가스 도입 구멍(37)에 접속되어 있다. H2 가스 공급원(54a)으로부터 공급되는 H2 가스는 처리 용기(1) 내에 공급되기 전에 저류 탱크(54d)에서 일단 저류되어, 저류 탱크(54d) 내에서 소정의 압력으로 승압된 후, 처리 용기(1) 내에 공급된다. 저류 탱크(54d)로부터 처리 용기(1)에 대한 H2 가스의 공급 및 정지는, 밸브(54e)에 의해 행하여진다. 이렇게 저류 탱크(54d)에 H2 가스를 일단 저류함으로써, 비교적 큰 유량으로 안정적으로 H2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급할 수 있다. 또한, 가스 공급 라인(54b)에서의 저류 탱크(54d)와 밸브(54e)의 사이에, 배기 배관(41)과 접속되는 바이패스 배관이 설치되어 있어도 된다. 이 경우, 바이패스 배관에는, 가스 공급 라인(54b)으로부터 배기 배관(41)에 대한 H2 가스의 공급 및 정지를 제어하는 밸브가 개재 설치된다.
NH3 가스 공급원(55a)은, 가스 공급 라인(55b)을 통해서 질소 함유 가스인 NH3 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. 가스 공급 라인(55b)에는, 상류측에서부터 유량 제어기(55c), 저류 탱크(55d) 및 밸브(55e)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(55b)의 밸브(55e)의 하류측은, 가스 공급 라인(54b)에 접속되어 있다. NH3 가스 공급원(55a)으로부터 공급되는 NH3 가스는 처리 용기(1) 내에 공급되기 전에 저류 탱크(55d)에서 일단 저류되어, 저류 탱크(55d) 내에서 소정의 압력으로 승압된 후, 처리 용기(1) 내에 공급된다. 저류 탱크(55d)로부터 처리 용기(1)에 대한 NH3 가스의 공급 및 정지는, 밸브(55e)에 의해 행하여진다. 이렇게 저류 탱크(55d)에 NH3 가스를 일단 저류함으로써, 비교적 큰 유량으로 안정적으로 NH3 가스를 처리 용기(1) 내에 공급할 수 있다. 또한, 가스 공급 라인(55b)에서의 저류 탱크(55d)와 밸브(55e)의 사이에, 배기 배관(41)과 접속되는 바이패스 배관이 설치되어 있어도 된다. 이 경우, 바이패스 배관에는, 가스 공급 라인(55b)으로부터 배기 배관(41)에 대한 NH3 가스의 공급 및 정지를 제어하는 밸브가 개재 설치된다.
N2 가스 공급원(56a)은, 가스 공급 라인(56b)을 통해서 퍼지 가스인 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. 가스 공급 라인(56b)에는, 상류측에서부터 유량 제어기(56c), 저류 탱크(56d) 및 밸브(56e)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(56b)의 밸브(56e)의 하류측은, 가스 공급 라인(54b)에 접속되어 있다. N2 가스 공급원(56a)으로부터 공급되는 N2 가스는 처리 용기(1) 내에 공급되기 전에 저류 탱크(56d)에서 일단 저류되어, 저류 탱크(56d) 내에서 소정의 압력으로 승압된 후, 처리 용기(1) 내에 공급된다. 저류 탱크(56d)로부터 처리 용기(1)에 대한 N2 가스의 공급 및 정지는, 밸브(56e)에 의해 행하여진다. 이렇게 저류 탱크(56d)에 N2 가스를 일단 저류함으로써, 비교적 큰 유량으로 안정적으로 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급할 수 있다.
N2 가스 공급원(57a)은, 가스 공급 라인(57b)을 통해서 캐리어 가스인 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. 가스 공급 라인(57b)에는, 상류측에서부터 유량 제어기(57c), 밸브(57e) 및 오리피스(57f)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(57b)의 오리피스(57f)의 하류측은, 가스 공급 라인(54b)에 접속되어 있다. N2 가스 공급원(57a)으로부터 공급되는 N2 가스는, 웨이퍼(W)의 성막 중에 연속해서 처리 용기(1) 내에 공급된다. N2 가스 공급원(57a)으로부터 처리 용기(1)에 대한 N2 가스의 공급 및 정지는, 밸브(57e)에 의해 행하여진다. 저류 탱크(54d 내지 56d)에 의해 가스 공급 라인(54b 내지 56b)에는 비교적 큰 유량으로 가스가 공급되지만, 오리피스(57f)에 의해 가스 공급 라인(54b 내지 56b)에 공급되는 가스가 N2 가스 공급 라인(57b)으로 역류하는 것이 억제된다.
제어부(6)는, 예를 들어 컴퓨터이며, CPU(Central Processing Unit), RAM(Random Access Memory), ROM(Read Only Memory), 보조 기억 장치 등을 구비한다. CPU는, ROM 또는 보조 기억 장치에 저장된 프로그램에 기초하여 동작하고, 성막 장치의 동작을 제어한다. 제어부(6)는, 성막 장치의 내부에 설치되어 있어도 되고, 외부에 설치되어 있어도 된다. 제어부(6)가 성막 장치의 외부에 설치되어 있는 경우, 제어부(6)는, 유선 또는 무선 등의 통신 수단에 의해, 성막 장치를 제어할 수 있다.
〔성막 방법〕
상술한 성막 장치를 사용해서 질화텅스텐막을 성막하는 방법에 대해서 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다. 본 발명의 실시 형태에 따른 성막 방법은, 불소 농도가 작은 질화텅스텐막을 양호한 매립성으로 성막할 수 있으므로, 높은 애스펙트비의 오목부나 사이즈가 상이한 복수의 오목부가 형성된 웨이퍼(W)에 질화텅스텐막을 성막하는 경우에 적합하다. 단, 본 발명의 실시 형태에 따른 성막 방법은, 오목부가 형성되어 있지 않은 웨이퍼(W)에 질화텅스텐막을 성막하는 경우에도 적용 가능하다.
최초로, 밸브(57e 및 53e) 또는 밸브(56e 및 52e)를 개방하고, N2 가스를 소정의 유량(예를 들어, 100 내지 1000sccm) 흘린 상태에서, 게이트 밸브(12)를 개방하여 반송 기구에 의해 웨이퍼(W)를 처리 용기(1) 내에 반송하고, 반송 위치에 있는 적재대(2)에 적재한다. 반송 기구를 처리 용기(1) 내로부터 퇴피시킨 후, 게이트 밸브(12)를 폐쇄한다. 적재대(2)의 히터(21)에 의해 웨이퍼(W)를 소정의 온도(예를 들어 250 내지 550℃)로 가열함과 함께 적재대(2)를 처리 위치까지 상승시켜, 처리 공간(38)을 형성한다. 또한, 밸브(52e, 56e)를 개방하여 N2 가스를 공급해서 배기 기구(42)의 압력 제어 밸브에 의해 처리 용기(1) 내를 소정의 압력으로 조정한다.
또한, WCl6 가스 공급원(51a)으로부터 WCl6 가스를 가스 공급 라인(51b)에 공급한다. 이때, 밸브(51e)가 폐쇄되어 있으므로, WCl6 가스는, 저류 탱크(51d)에 저류되어, 저류 탱크(51d) 내가 승압된다.
이어서, 밸브(52e, 56e)를 폐쇄함과 함께 밸브(51e)를 개방하여, 처리 용기(1) 내로의 퍼지 가스(N2 가스)의 공급을 정지함과 함께 저류 탱크(51d)에 저류된 WCl6 가스를 처리 용기(1) 내에 공급하여, 웨이퍼(W)의 표면에 흡착시킨다(스텝 S1). 또한, 처리 용기(1) 내로의 WCl6 가스의 공급에 병행하여, N2 가스 공급원(52a, 56a)으로부터 가스 공급 라인(52b, 56b)에 각각 퍼지 가스를 공급한다. 이때, 밸브(52e, 56e)가 폐쇄됨으로써, 퍼지 가스는 저류 탱크(52d, 56d)에 저류되어, 저류 탱크(52d, 56d) 내가 승압된다.
밸브(51e)를 개방하고 나서 소정의 시간(예를 들어 0.01 내지 1초)이 경과한 후, 밸브(51e)를 폐쇄함과 함께 밸브(52e, 56e)를 개방하여, 처리 용기(1) 내로의 WCl6 가스의 공급을 정지함과 함께 저류 탱크(52d, 56d)에 각각 저류된 퍼지 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다(스텝 S2). 이때, 압력이 상승한 상태의 저류 탱크(52d, 56d)로부터 공급되므로, 처리 용기(1) 내에는 비교적 큰 유량, 예를 들어 캐리어 가스의 유량보다도 큰 유량으로 퍼지 가스가 공급된다. 그 때문에, 처리 용기(1) 내에 잔류하는 WCl6 가스가 빠르게 배기 배관(41)으로 배출되어, 처리 용기(1) 내가 WCl6 가스 분위기에서 N2 가스 분위기로 단시간에 치환된다. 한편, 밸브(51e)가 폐쇄됨으로써, WCl6 가스 공급원(51a)으로부터 가스 공급 라인(51b)에 공급되는 WCl6 가스가 저류 탱크(51d)에 저류되어, 저류 탱크(51d) 내가 승압된다. 또한, H2 가스를 가스 공급 라인(54b)에 공급한다. 이때, 밸브(54e)가 폐쇄되어 있으므로, H2 가스는 저류 탱크(54d)에 저류되어, 저류 탱크(54d) 내가 승압된다.
밸브(52e, 56e)를 개방하고 나서 소정의 시간(예를 들어 0.01 내지 1초)이 경과한 후, 밸브(52e, 56e)를 폐쇄함과 함께 밸브(54e)를 개방하여, 처리 용기(1) 내로의 퍼지 가스의 공급을 정지함과 함께 저류 탱크(54d)에 저류된 H2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급하여, 웨이퍼(W)의 표면에 흡착된 WCl6 가스를 환원한다(스텝 S3). 이때, 밸브(52e, 56e)가 폐쇄됨으로써, N2 가스 공급원(52a, 56a)으로부터 가스 공급 라인(52b, 56b)에 각각 공급되는 퍼지 가스가 저류 탱크(52d, 56d)에 저류되어, 저류 탱크(52d, 56d) 내가 승압된다.
밸브(54e)를 개방하고 나서 소정의 시간(예를 들어 0.01 내지 1초)이 경과한 후, 밸브(54e)를 폐쇄함과 함께 밸브(52e, 56e)를 개방하여, 처리 용기(1) 내로의 H2 가스의 공급을 정지함과 함께 저류 탱크(52d, 56d)에 각각 저류된 퍼지 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다(스텝 S4). 이때, 압력이 상승한 상태의 저류 탱크(52d, 56d)로부터 공급되므로, 처리 용기(1) 내에는 비교적 큰 유량, 예를 들어 캐리어 가스의 유량보다도 큰 유량으로 퍼지 가스가 공급된다. 그 때문에, 처리 용기(1) 내에 잔류하는 H2 가스가 빠르게 배기 배관(41)에 배출되어, 처리 용기(1) 내가 H2 가스 분위기에서 N2 가스 분위기로 단시간에 치환된다. 한편, 밸브(54e)가 폐쇄됨으로써, H2 가스 공급원(54a)으로부터 가스 공급 라인(54b)에 공급되는 H2 가스가 저류 탱크(54d)에 저류되어, 저류 탱크(54d) 내가 승압된다.
상기의 스텝 S1 내지 S4의 사이클(이하, 「사이클 α」라고 함)을 1회 실시함으로써, 얇은 텅스텐 단위 막을 형성한다. 그리고, 사이클 α를 제1 횟수(예를 들어 1 내지 100회) 반복함으로써 소정의 막 두께의 텅스텐막을 성막한다.
사이클 α를 소정의 횟수 반복한 후, 밸브(52e, 56e)를 폐쇄한다. 또한, NH3 가스를 가스 공급 라인(55b)에 공급한다. 이때, 밸브(55e)가 폐쇄되어 있으므로, NH3 가스는, 저류 탱크(55d)에 저류되어, 저류 탱크(55d) 내가 승압된다.
이어서, 밸브(55e)를 개방하여, 저류 탱크(55d)에 저류된 NH3 가스를 처리 용기(1) 내에 공급하여, 웨이퍼(W)의 표면에 성막된 텅스텐막을 질화한다(스텝 S5). 또한, 처리 용기(1) 내로의 NH3 가스의 공급에 병행하여, N2 가스 공급원(52a, 56a)으로부터 가스 공급 라인(52b, 56b)에 각각 퍼지 가스(N2 가스)를 공급한다. 이때, 밸브(52e, 56e)가 폐쇄됨으로써, 퍼지 가스는 저류 탱크(52d, 56d)에 저류되어, 저류 탱크(52d, 56d) 내가 승압된다. 또한, 스텝 S5에서, 적재대(2) 또는 샤워 헤드(3)에 고주파 전력을 인가하여, 처리 용기(1) 내에 공급되는 NH3 가스를 플라스마화해도 된다. NH3 가스를 플라스마화함으로써, 텅스텐막이 질화되어 형성되는 질화텅스텐막의 결정성이 높아진다.
밸브(55e)를 개방하고 나서 소정의 시간(예를 들어 0.01 내지 5초)이 경과한 후, 밸브(55e)를 폐쇄함과 함께 밸브(52e, 56e)를 개방하여, 처리 용기(1) 내로의 NH3 가스의 공급을 정지함과 함께 저류 탱크(52d, 56d)에 각각 저류된 퍼지 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다(스텝 S6). 이때, 압력이 상승한 상태의 저류 탱크(52d, 56d)로부터 공급되므로, 처리 용기(1) 내에는 비교적 큰 유량, 예를 들어 캐리어 가스의 유량보다도 큰 유량으로 퍼지 가스가 공급된다. 그 때문에, 처리 용기(1) 내에 잔류하는 NH3 가스가 빠르게 배기 배관(41)에 배출되어, 처리 용기(1) 내가 NH3 가스 분위기에서 N2 가스 분위기로 단시간에 치환된다. 한편, 밸브(55e)가 폐쇄됨으로써, NH3 가스 공급원(55a)으로부터 가스 공급 라인(55b)에 공급되는 NH3 가스가 저류 탱크(55d)에 저류되어, 저류 탱크(55d) 내가 승압된다.
상기 스텝 S5 내지 S6의 사이클(이하, 「사이클 β」라고 함)을 제2 횟수(예를 들어 1 내지 50회) 반복함으로써, 텅스텐막을 질화해서 질화텅스텐막을 형성한다.
또한, 제1 횟수만큼 반복된 사이클 α와, 제2 횟수만큼 반복된 사이클 β를, 교대로 제3 횟수(예를 들어 1 내지 200회) 반복함으로써, 원하는 막 두께의 질화텅스텐막을 성막한다. 그 후, 처리 용기(1) 내로의 반입 시와는 역의 수순으로 웨이퍼(W)를 처리 용기(1)로부터 반출한다.
또한, 제3 횟수만큼 반복된 후에, WCl6 가스와 NH3 가스를 교대로 공급하는 사이클(이하, 「사이클 γ」라고 함)을 제4 횟수 반복함으로써, 질화텅스텐막을 성막하는 공정을 더 갖고 있어도 된다.
〔효과〕
본 발명의 실시 형태에 따른 성막 방법에서는, WCl6 가스와 H2 가스를 N2 가스를 사이에 두고 교대로 공급하는 사이클을 반복하여 텅스텐막을 성막한 후, NH3 가스를 공급해서 텅스텐막을 질화함으로써, 질화텅스텐막을 형성한다. 바꾸어 말하면, ALD법에 의해 단차 피복성이 양호한 텅스텐막을 성막한 후, 텅스텐막을 질화해서 질화텅스텐막을 형성한다. 그 때문에, 질화텅스텐막을 양호한 매립성으로 성막할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 따른 성막 방법에서는, 불소를 포함하지 않는 원료 가스인 WCl6 가스를 사용하고 있으므로, 원료 가스에 기인하는 불소가 질화텅스텐막에 도입되지 않아, 불소 농도가 작은 질화텅스텐막을 성막할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 따른 성막 방법에서는, 저류 탱크(52d, 56d)에 일단 저류한 N2 가스를 퍼지 가스로서 처리 용기(1) 내에 공급함으로써, 처리 용기(1) 내로부터 WCl6 가스, H2 가스 및 NH3 가스를 배출한다. 그 때문에, 처리 용기(1) 내에 잔류하는 WCl6 가스, H2 가스 및 NH3 가스가 빠르게 배기 배관(41)으로 배출되어, 처리 용기(1) 내가 WCl6 가스, H2 가스 및 NH3 가스의 분위기에서 N2 가스 분위기로 단시간에 치환된다. 그 결과, 질화텅스텐막을 성막하는데 필요한 시간을 단축할 수 있다.
한편, 염화텅스텐 가스와 질소 함유 가스를, 퍼지 가스를 사이에 두고 교대로 공급하는 사이클을 반복하여 질화텅스텐막을 성막하는 방법도 생각할 수 있는데, 이 경우, NH3 가스의 강한 환원력에 의해 파티클이 발생하기 쉬워진다. 퍼지 가스에 의해 처리 용기(1) 내에 잔류하는 NH3 가스를 배기 배관(41)으로 완전히 배출함으로써 파티클의 발생을 억제할 수 있지만, 이 경우, 퍼지에 필요한 시간이 길어질 가능성이 있다.
또한, 가스 공급 라인(51b, 54b, 55b)에 바이패스 배관이 설치되어 있을 경우, 스텝 S1을 개시하기 전에, 바이패스 배관에 개재 설치된 밸브를 개방하여, 바이패스 배관을 통해서 WCl6 가스, H2 가스 및 NH3 가스를 배출하는 것이 바람직하다. 이에 의해, WCl6 가스, H2 가스 및 NH3 가스의 초기 유량을 안정화시킬 수 있다.
〔변형예 1의 성막 장치〕
본 발명의 실시 형태의 변형예 1에 관한 성막 장치에 대해서 설명한다. 도 3은, 본 발명의 실시 형태의 변형예 1에 관한 성막 장치의 개략 단면도이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 변형예 1에 관한 성막 장치는, 가스 공급 라인(54b)이 가스 공급 라인(51b)에 접속된 후, 가스 도입 구멍(36)을 통해서 가스 확산 공간(33)에 연통되어 있다. 이에 의해, 가스 공급 라인(51b)으로부터 공급되는 가스와, 가스 공급 라인(54b)으로부터 공급되는 가스가 가스 확산 공간(33)에 도달하기 전에 혼합된다.
변형예 1에 관한 성막 장치를 사용하는 경우에도, 도 1에 도시되는 성막 장치를 사용하는 경우와 마찬가지로, 불소 농도가 작은 질화텅스텐막을 양호한 매립성으로 성막할 수 있다.
〔변형예 2의 성막 장치〕
본 발명의 실시 형태의 변형예 2에 관한 성막 장치에 대해서 설명한다. 도 4는, 본 발명의 실시 형태의 변형예 2에 관한 성막 장치의 개략 단면도이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 변형예 2에 관한 성막 장치는, 가스 공급 라인(51b, 54b)이 각각 가스 도입 구멍(36, 37)을 통해서 상이한 가스 확산 공간(33a, 33b)에 연통되어 있다. 이에 의해, 가스 공급 라인(51b)으로부터 공급되는 가스와, 가스 공급 라인(54b)으로부터 공급되는 가스가 처리 공간(38)에서 혼합된다.
변형예 2에 관한 성막 장치를 사용하는 경우에도, 도 1에 도시되는 성막 장치를 사용하는 경우와 마찬가지로, 불소 농도가 작은 질화텅스텐막을 양호한 매립성으로 성막할 수 있다.
특히, 변형예 2에서는, WCl6 가스와, H2 가스 및/또는 NH3 가스가 가스 확산 공간(33a, 33b)에서 혼합하지 않으므로, 가스 확산 공간(33a, 33b)에 WCl6 가스와, H2 가스 및/또는 NH3 가스와의 반응에 의한 생성물이 퇴적되지 않는다. 그 때문에, 가스 확산 공간(33a, 33b)에 퇴적된 생성물의 박리에 기인하는 파티클의 발생을 방지할 수 있다.
〔실시예〕
이어서, 도 3에 도시되는 변형예 1의 성막 장치를 사용하여, 상술한 성막 방법에 의해 웨이퍼 상에 질화텅스텐막을 성막하고, 막 특성을 평가하였다.
(실시예 1)
실시예 1에서는, 4종류의 샘플(샘플 A, B, C, D)을 제작하여, X선 회절(XRD: X-ray Diffraction) 분석에 의해 결정성을 평가하였다.
샘플 A는, 웨이퍼를 500℃로 가열한 상태에서, 상술한 성막 방법의 사이클 α(스텝 S1 내지 S4)를 실행함으로써, 웨이퍼 상에 텅스텐막을 성막한 것이다.
샘플 B는, 샘플 A를 500℃로 가열한 상태에서, NH3 가스에 900초간 폭로시킨 것이다.
샘플 C는, 샘플 A를 550℃로 가열한 상태에서, NH3 가스에 900초간 폭로시킨 것이다.
샘플 D는, 샘플 A를 420℃로 가열한 상태에서, 플라스마화한 NH3 가스에 30초간 폭로시킨 것이다.
샘플 A의 성막 조건은, 이하와 같다.
·성막 조건
스텝 S1의 시간: 0.3초
스텝 S2의 시간: 0.2초
스텝 S3의 시간: 0.3초
스텝 S4의 시간: 0.2초
제1 횟수: 66회
도 5는 실시예에서 얻어진 X선 회절 스펙트럼을 도시하는 도면이며, 아래측에서부터 순서대로 샘플 A, B, C, D의 스펙트럼을 나타낸다. 도 5의 그래프의 횡축은 회절 각도, 종축은 강도(임의 단위)이다.
도 5에 도시되는 바와 같이, 샘플 A의 스펙트럼 중에는, W(100)면을 나타내는 피크가 확인되었다. 샘플 B의 스펙트럼 중에는, W(100)면, W2N(111)면 및 W2N(200)면을 나타내는 브로드한 피크가 확인되었다. 샘플 C의 스펙트럼 중에는, W2N(111)면 및 W2N(200)면을 나타내는 피크가 확인되었다. 샘플 D의 스펙트럼 중에는, WN(101)면을 나타내는 피크가 확인되었다. 따라서, 각 스펙트럼으로부터, 샘플 B, C, D에서는 질화텅스텐막이 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 웨이퍼의 온도 또는 NH3 가스의 플라스마화의 유무에 따라 질화텅스텐막의 결정 구조 및 결정성을 제어 가능한 것을 알 수 있다. 구체적으로는, 웨이퍼의 온도를 높게 함으로써 질화텅스텐막의 결정성이 높아지는 것을 알 수 있다. 또한, NH3 가스의 플라스마화에 의해 질화텅스텐막의 결정 구조가 W2N에서 WN으로 변화하는 것을 알 수 있다.
(실시예 2)
실시예 2에서는, 1종의 샘플(샘플 E)을 제작하여, 투과형 전자 현미경(TEM: Transmission Electron Microscope)에 의해 질화텅스텐막의 매립 특성을 평가하였다.
샘플 E는, 웨이퍼 상에 질화실리콘(SiN)막 및 산화실리콘막(SiO2)막을 교대로 적층한 적층막에 형성된 오목부에, 상술한 성막 방법의 사이클 α, β를 실행함으로써 질화텅스텐막을 성막한 것이다. 사이클 α, β의 성막 조건은, 이하와 같다.
·성막 조건
스텝 S1의 시간: 0.3초
스텝 S2의 시간: 0.2초
스텝 S3의 시간: 0.3초
스텝 S4의 시간: 0.2초
스텝 S5의 시간: 30초
스텝 S6의 시간: 30초
제1 횟수: 10회
제2 횟수: 1회
제3 횟수: 7회
도 6은 실시예 2에서 얻어진 TEM상을 도시하는 도면이며, 웨이퍼 상에 질화실리콘(SiN)막 및 산화실리콘막(SiO2)막을 교대로 적층한 적층막에 형성된 오목부에 1nm의 질화티타늄(TiN)막을 성막한 후에 질화텅스텐막을 성막했을 때의 단면을 도시한다.
도 6에 도시된 바와 같이, 오목부에 질화텅스텐막이 양호한 매립 특성으로 성막되어 있는 것이 확인되었다. 따라서, 단면 TEM상으로부터, 샘플 E에서는 오목부에 질화텅스텐막을 양호한 매립성으로 성막할 수 있음을 알 수 있다.
(실시예 3)
실시예 3에서는, 6종류의 샘플(샘플 F, G, H, I, J, K)을 제작하여, 막 특성을 평가하였다.
샘플 F는, 상술한 성막 방법에서, 제1 횟수를 46회로 해서 사이클 α를 실행함으로써, 표면이 평탄한 SiO2막 상에 막을 성막한 것이다. 성막된 막의 두께는 2.97nm이었다.
샘플 G는, 상술한 성막 방법에서, 제1 횟수를 46회, 제2 횟수를 1회, 제3 횟수를 1회로 해서, 사이클 α, β를 실행함으로써, 표면이 평탄한 SiO2막 상에 막을 성막한 것이다. 성막된 막의 두께는 3.07nm이었다.
샘플 H는, 상술한 성막 방법에서, 제1 횟수를 30회, 제2 횟수를 1회, 제3 횟수를 2회로 해서, 사이클 α, β를 실행함으로써, 표면이 평탄한 SiO2막 상에 막을 성막한 것이다. 성막된 막의 두께는 2.69nm이었다.
샘플 I는, 상술한 성막 방법에서, 제1 횟수를 25회, 제2 횟수를 1회, 제3 횟수를 3회로 해서, 사이클 α, β를 실행함으로써, 표면이 평탄한 SiO2막 상에 막을 성막한 것이다. 성막된 막의 두께는 2.96nm이었다.
샘플 J는, 상술한 성막 방법에서, 제1 횟수를 15회, 제2 횟수를 1회, 제3 횟수를 5회로 해서, 사이클 α, β를 실행함으로써, 표면이 평탄한 SiO2막 상에 막을 성막한 것이다. 성막된 막의 두께는 2.71nm이었다.
샘플 K는, 상술한 성막 방법에서, 제4 횟수를 70회로 해서, 사이클 α, β를 실행하지 않고, 사이클 γ를 실행함으로써, 표면이 평탄한 SiO2막 상에 막을 성막한 것이다. 성막된 막의 두께는 2.25nm이었다.
도 7은 실시예에서 얻어진 막 특성을 도시하는 도면이며, 샘플별 프로세스 조건, 레시피 시간(초), 웨이퍼의 온도(℃), 막 두께(nm), 결정 구조 및 파티클의 수(입경>0.06㎛)를 나타낸다.
도 7에 도시된 바와 같이, 샘플 H, I, J, K에서는, 결정 구조가 W2N인 질화텅스텐막이 성막되어 있는 것이 확인되었다. 한편, 샘플 F, G에서는, 텅스텐막이 성막되어 있는 것이 확인되었다. 따라서, 웨이퍼의 온도를 500℃로 설정해서 상술한 성막 방법에 의해 질화텅스텐막을 성막하는 경우, 제1 횟수를 30회 이하로 함으로써, 질화텅스텐막이 성막 가능한 것을 알 수 있다.
또한, 도 7에 도시된 바와 같이, 샘플 F, G, H, I, J, K에서는, 막에 부착된 파티클의 수가 각각 4개, 16개, 2개, 2437개, 23939개, 측정 상한값 이상인 것이 확인되었다. 따라서, 웨이퍼의 온도를 500℃로 설정해서 상술한 성막 방법에 의해 질화텅스텐막을 성막하는 경우, 제1 횟수는 30회 이상인 것이 바람직하고, 46회 이상인 것이 보다 바람직하다.
이상, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해서 설명했지만, 상기 내용은, 발명의 내용을 한정하는 것은 아니며, 본 발명의 범위 내에서 다양한 변형 및 개량이 가능하다.
상기 실시 형태에서는, 염화텅스텐 가스로서 WCl6 가스를 사용해서 질화텅스텐막을 성막하는 경우를 예로 들어 설명했지만, 이것에 한정되지 않고, 예를 들어 WCl5 가스 등의 다른 염화텅스텐 가스를 사용할 수도 있다. WCl5 가스를 사용해도 WCl6 가스와 거의 동일한 거동을 나타낸다.
또한, 상기 실시 형태에서는, 수소 함유 가스로서 H2 가스를 사용하는 경우를 예로 들어 설명했지만, 이것에 한정되지 않고, WCl6 가스를 환원하는 가스라면 다른 가스이어도 된다.
또한, 상기 실시 형태에서는, 퍼지 가스 및 캐리어 가스로서 N2 가스를 사용하는 경우를 예로 들어 설명했지만, 이것에 한정되지 않고, Ar 가스 등의 다른 불활성 가스이어도 된다.
또한, 상기 실시 형태에서는, 피처리체로서 반도체 웨이퍼를 예로 들어 설명했지만, 반도체 웨이퍼는 실리콘 웨이퍼이어도 되고, GaAs, SiC, GaN 등의 화합물 반도체 웨이퍼이어도 된다. 또한, 피처리체는 반도체 웨이퍼에 한정되지 않고, 액정 표시 장치 등의 FPD(플랫 패널 디스플레이)에 사용하는 유리 기판이나, 세라믹 기판 등이어도 된다.
1 : 처리 용기 2 : 적재대
3 : 샤워 헤드 4 : 배기부
5 : 가스 공급 기구 6 : 제어부
W : 웨이퍼

Claims (6)

  1. 피처리체 상에 질화텅스텐막을 성막하는 방법이며,
    염화텅스텐 가스와 수소 함유 가스를 교대로 공급하고, 염화텅스텐 가스의 공급과 수소 함유 가스의 공급의 사이에 퍼지 가스를 공급하는 제1 사이클을 반복하여 텅스텐막을 성막하는 공정과,
    질소 함유 가스와 퍼지 가스를 교대로 공급하는 제2 사이클을 반복하여 상기 텅스텐막을 질화하는 공정
    을 포함하는, 성막 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 텅스텐막을 성막하는 공정과 상기 텅스텐막을 질화하는 공정을 교대로 반복하는, 성막 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    염화텅스텐 가스와 질소 함유 가스를 교대로 공급하는 추가 사이클을 반복해서 질화텅스텐막을 성막하는 공정을 더 포함하는, 성막 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 염화텅스텐 가스는, WCl5 가스 또는 WCl6 가스인, 성막 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 질소 함유 가스는, NH3 가스이며,
    상기 수소 함유 가스는, H2 가스인, 성막 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 피처리체에는, 사이즈가 상이한 복수의 오목부가 형성되어 있는, 성막 방법.
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