CN110923659B - 成膜方法及基板处理系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及成膜方法及基板处理系统。本发明的课题是提供能够密合性良好地形成低电阻的钨膜的技术。基于本公开的一个方式的成膜方法具备如下工序：在减压状态下在基底上形成含Al膜的工序；和，在前述形成含Al膜的工序之后，在将前述含Al膜不暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给，在前述含Al膜上形成初始钨膜的工序。

Description

成膜方法及基板处理系统
技术领域
本公开涉及成膜方法及基板处理系统。
背景技术
已知有在与TiN膜的密合性、电特性不会变差的情况下，在TiN膜上形成低电阻的钨膜的方法(例如，参照专利文献1)。
在该方法中，首先，插入吹扫地交替重复进行WF6气体的供给和H2气的供给，从而在基板表面形成初始钨膜。接下来，使初始钨膜表面吸附包含用于形成核的物质的气体，并供给WF6气体和H2气，从而成膜阻断初始钨膜的结晶性的结晶性阻断钨膜。接下来，增多WF6气体的流量，并供给WF6气体和H2气，从而成膜主钨膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-213274号公报
发明内容
发明要解决的问题
本公开提供能够密合性良好地形成低电阻的钨膜的技术。
用于解决问题的方案
基于本公开的一个方式的成膜方法具备如下工序：在减压状态下在基底上形成含Al膜的工序；和，在前述形成含Al膜的工序之后，在不将前述含Al膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给，在前述含Al膜上形成初始钨膜的工序。
发明的效果
根据本公开，能够密合性良好地形成低电阻的钨膜。
附图说明
图1是表示成膜方法的一个例子的流程图。
图2是表示成膜方法的一个例子的工序剖面图。
图3是表示使用AlTiN膜作为含Al膜时的例子的图。
图4是表示基板处理系统的构成例的概略图。
图5是表示成膜装置的构成例的概略图(1-1)。
图6是表示成膜装置的构成例的概略图(1-2)。
图7是表示成膜装置的构成例的概略图(2)。
图8是表示成膜装置的构成例的概略图(3)。
图9是表示主钨膜的膜厚与电阻率的关系的评价结果的图。
图10是表示钨膜的密合性的评价结果的图。
图11是表示钨膜的表面粗糙度的评价结果的图。
图12是表示XPS的评价结果的图。
图13是表示钨膜的膜厚与电阻率的关系的评价结果的图。
图14是表示钨膜的密合性的评价结果的图。
图15是表示钨膜的表面粗糙度的评价结果的图。
附图标记说明
101～104 成膜装置
200 真空运送室
600 整体控制部
W 晶圆
具体实施方式
下面，一边参照附图，一边对本公开的非限制性的示例的实施方式进行说明。在所有附图中，对于相同或相应的构件或部件，附上相同或相应的参照符号，并省略重复的说明。
[成膜方法]
对一个实施方式的成膜方法进行说明。图1是表示成膜方法的一个例子的流程图。图2是表示成膜方法的一个例子的工序剖面图。
如图1所示，一个实施方式的成膜方法具备如下工序：形成含Al膜的工序S10；形成初始钨膜的工序S20；和，形成主钨膜的工序S30。下面，对各工序进行说明。
形成含Al膜的工序S10是在减压状态下在基底膜F1上形成含Al膜F2的工序(参照图2(a))。形成含Al膜的工序S10例如可以是通过原子层沉积(ALD：Atomic LayerDeposition)法、化学气相沉积(CVD：Chemical Vapor Deposition)法来形成含Al膜F2的工序。在一个实施方式中，形成含Al膜的工序S10例如可以是在减压状态下插入吹扫地交替重复进行含Al气体的供给与含氮气体的供给，并在基底膜F1上形成含Al膜F2的工序。含Al气体例如可以是三甲基铝气体(TMA气体)，含氮气体例如可以是氨气(NH3气)。另外，形成含Al膜的工序S10例如可以是化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition)法。通过在基底膜F1上形成含Al膜F2，即使在基底膜F1具有取向性的情况下，也可利用含Al膜F2来消除取向性。因此，在后述的形成初始钨膜的工序S20及形成主钨膜的工序S30中形成的钨膜的晶体尺寸变大，能够形成低电阻的钨膜。基底膜F1例如可以是在半导体晶圆等基板上所形成的氮化钛膜(TiN膜)等含Ti膜。从消除基底膜F1的取向性的效果较大的观点考虑，含Al膜F2优选为非晶质(无定形)的氮化铝膜(AlN膜)。另外，也可以利用AlTiN膜代替AlN膜。在利用AlTiN膜时，从能够薄膜化的观点考虑，在基板上不形成基底膜F1，例如如图3所示在基板F0上直接形成AlTiN膜F2a是优选的。作为一个例子，在利用基底膜F1(TiN膜)与含Al膜F2(AlN膜)的层叠膜时，层叠膜的膜厚约为3nm(TiN膜：约2nm；AlN膜：约1nm)，与此相对，在利用AlTiN膜F2a时，AlTiN膜的膜厚为1～2nm。另外，从钨膜的晶体尺寸变大、能够形成低电阻的钨膜的观点考虑，AlTiN膜优选为非晶质。
形成初始钨膜的工序S20是在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给与WF6气体的供给，并在含Al膜F2的表面形成初始钨膜F3的工序(参照图2(b))。形成初始钨膜的工序S20是在形成含Al膜的工序S20之后，在不将含Al膜F2暴露于空气中的情况下进行的。在形成初始钨膜的工序S20中，在WF6气体的供给量比形成主钨膜的工序S30少的状态下进行。由此，由于在形成初始钨膜的工序S20中WF6气体的供给量较少，因此对含Al膜F2进行蚀刻的量较少。另外，在形成WF6气体的供给量较多的主钨膜F4时，初始钨膜F3作为针对含Al膜F2的WF6气体的阻挡层发挥功能，因此，能够更有效地抑制含Al膜F2的蚀刻。需要说明的是，形成含Al膜的工序S10与形成初始钨膜的工序S20可以在经由真空运送室而连接的不同的处理容器内进行，也可以在相同的处理容器内进行。
形成主钨膜的工序S30是在减压状态下插入吹扫地交替重复进行WF6气体的供给和H2气的供给，并在初始钨膜F3上形成主钨膜F4的工序(参照图2(c))。形成主钨膜的工序S30可在形成初始钨膜的工序S20之后进行。需要说明的是，在形成主钨膜的工序S30中，也可以使用WCl6气体、WCl5气体等氯化钨气体代替WF6气体。如此在形成主钨膜的工序S30中，也可以利用氟化钨气体、氯化钨气体等含钨气体。另外，也可以使用SiH4气体、B2H6气体、NH3气等还原气体代替H2气。另外，还可以使用H2气、SiH4气体、B2H6气体及NH3气中的两种以上的气体。另外，也可以使用除了这些气体以外的其它还原气体，例如PH3气体、SiH2Cl2气体。从进一步降低膜中的杂质而得到低电阻的膜的观点考虑，优选使用H2气。
根据以上说明的成膜方法，在基底膜F1上形成含Al膜F2，且在含Al膜F2上形成钨膜(初始钨膜F3及主钨膜F4)。因此，即使在基底膜F1具有取向性的情况下，也可利用含Al膜F2消除基底膜F1的取向性。其结果，钨膜的晶体尺寸变大，能够形成低电阻的钨膜。
另外，在形成含Al膜的工序S10之后，进行如下工序S20：在不将含Al膜F2暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给，并在含Al膜F2上形成初始钨膜。因此，能够在形成含Al膜的工序S10中所形成的含Al膜F2的表面未被氧化的情况下在含Al膜F2上形成初始钨膜F3。其结果，在含Al膜F2与初始钨膜F3之间可得到良好的密合性。
[基板处理系统]
对于实现上述成膜方法的基板处理系统，列举在经由真空运送室连接的不同的处理容器内进行形成含Al膜的工序S10、形成初始钨膜的工序S20及形成主钨膜的工序S30的情形为例来进行说明。图4是表示基板处理系统的构成例的概略图。
如图4所示，基板处理系统具备成膜装置101～104、真空运送室200、装载互锁室301～303、空气运送室400、装载口501～503和整体控制部600。
成膜装置101～104分别经由闸阀G11～G14而与真空运送室200连接。成膜装置101～104内被减压至规定的真空气氛，在其内部对晶圆W实施所期望的处理。在一个实施方式中，成膜装置101是形成AlN膜的装置，成膜装置102是形成初始钨膜的装置，成膜装置103是形成主钨膜的装置。成膜装置104是可以与成膜装置101～103中的任一个相同的装置，也可以是进行不同的处理的装置。
真空运送室200内被减压至规定的真空气氛。在真空运送室200中设置有在减压状态下能够运送晶圆W的运送机构201。运送机构201针对成膜装置101～104、装载互锁室301～303运送晶圆W。运送机构201例如具有能够独立地移动的2个运送臂202a、202b。
装载互锁室301～303分别经由闸阀G21～G23与真空运送室200连接，且经由闸阀G31～G33与空气运送室400连接。装载互锁室301～303内能够对空气气氛和真空气氛进行切换。
空气运送室400内成为空气气氛，例如形成有清洁空气的下降流。空气运送室400内设置有进行晶圆W的对准的对准器401。另外，空气运送室400中设置有运送机构402。运送机构402针对装载互锁室301～303、后述的装载口501、502的载具C、对准器401运送晶圆W。
装载口501～503被设置在空气运送室400的长边的壁面。装载口501～503安装有收容晶圆W的载具C或空的载具C。作为载具C，例如能够利用前开式晶圆传送盒FOUP(FrontOpening Unified Pod)。
整体控制部600控制基板处理系统的各个部。例如，整体控制部600执行成膜装置101～104的动作、运送机构201、402的动作、闸阀G11～G14、G21～G23、G31～G33的开关、装载互锁室301～303内的气氛的切换等。整体控制部600例如可以是计算机。
接下来，对成膜装置101的构成例进行说明。成膜装置101是在减压状态的处理容器内通过ALD法或CVD法形成AlN膜的第一成膜装置的一个例子。图5是表示成膜装置101的构成例的概略图。
如图5所示，成膜装置101具有处理容器1、载置台2、喷头3、排气部4、气体供给机构5和控制部9。
处理容器1由铝等金属构成，具有大致圆筒状。处理容器1收容晶圆W。在处理容器1的侧壁上，形成有用于运入或运出晶圆W的运入/运出口11，通过闸阀12来开关运入/运出口11。在处理容器1的主体上，设置有剖面呈矩形的圆环形的排气管道13。在排气管道13上，沿着内周面形成有缝隙13a。在排气管道13的外壁上，形成有排气口13b。在排气管道13的上表面，设置有顶壁14以封闭处理容器1的上部开口。排气管道13与顶壁14之间用密封圈15气密密封。
载置台2在处理容器1内水平地支撑晶圆W。载置台2形成为与晶圆W对应的大小的圆板形，且由支撑构件23支撑。载置台2由AlN等陶瓷材料、铝、镍合金等金属材料形成，内部嵌入有用于对晶圆W进行加热的加热器21。加热器21由加热器电源(未图示)供电而进行放热。而且，通过设置在载置台2的上表面附近的热电偶(未图示)的温度信号来控制加热器21的输出功率，由此，晶圆W被控制在规定的温度。在载置台2上设置有由氧化铝等陶瓷形成的盖构件22，以覆盖上表面的外周区域及侧面。
在载置台2的底表面上，设置有支撑载置台2的支撑构件23。支撑构件23从载置台2的底表面的中央穿过形成于处理容器1的底壁的孔部而延伸至处理容器1的下方，且其下端连接于升降机构24。载置台2通过升降机构24经由支撑构件23在图5所示的处理位置与其下方的点划线所示的能运送晶圆W的运送位置之间进行升降。另外，在支撑构件23的处理容器1的下方，安装有凸缘部25，在处理容器1的底表面与凸缘部25之间，设置有将处理容器1内的气氛与外部气体分开、且随着载置台2的升降动作进行伸缩的波纹管26。
在处理容器1的底表面附近，以从升降板27a向上方突出的方式设置有3根(仅图示2根)晶圆支撑销27。晶圆支撑销27通过设置在处理容器1的下方的升降机构28经由升降板27a进行升降。晶圆支撑销27插通设置在处于运送位置的载置台2的贯通孔2a而相对载置台2的上表面能够突出/隐藏。通过使晶圆支撑销27升降，在运送机构(未图示)与载置台2之间进行晶圆W的传送。
喷头3将处理气体以喷淋状供给至处理容器1内。喷头3为金属制，以与载置台2对置的方式而设置，且具有与载置台2基本相同的直径。喷头3具有固定于处理容器1的顶壁14的主体部31和连接于主体部31下部的喷淋板32。在主体部31与喷淋板32之间形成有气体扩散空间33，且在气体扩散空间33中以穿过处理容器1的顶壁14及主体部31的中央的方式设置有气体导入孔36、37。在喷淋板32的周缘部，形成有向下方突出的环形凸起部34。在环形凸起部34的内侧的平坦面形成有气体排出孔35。在载置台2处于处理位置的状态下，在载置台2与喷淋板32之间形成处理空间38，且盖构件22的上表面与环形凸起部34靠近而形成环形间隙39。
排气部4对处理容器1的内部进行排气。排气部4具备：连接于排气口13b的排气配管41；和，连接于排气配管41的具有真空泵、压力控制阀等的排气机构42。在处理时，处理容器1内的气体经由缝隙13a到达排气管道13，从排气管道13通过排气配管41被排气机构42排出。
气体供给机构5将处理气体供给至处理容器1内。气体供给机构5具有含Al气体供给源51a、N2气供给源53a、反应气体供给源55a和N2气供给源57a。
含Al气体供给源51a经由气体供给管线51b将作为含Al气体的TMA气体供给至处理容器1内。在气体供给管线51b上，从上游侧起配设有流量控制器51c、贮罐51d及阀51e。气体供给管线51b的阀51e的下游侧连接于气体导入孔36。从含Al气体供给源51a供给的TMA气体在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐51d中，在贮罐51d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀51e的开关来进行TMA气体从贮罐51d向处理容器1的供给及停止。通过如此将TMA气体暂时贮存于贮罐51d，能够将比较大的流量的TMA气体稳定地供给至处理容器1内。
N2气供给源53a经由气体供给管线53b将作为载气的N2气供给至处理容器1内。在气体供给管线53b上，从上游侧起配设有流量控制器53c、阀53e及节流孔53f。气体供给管线53b的节流孔53f的下游侧连接于气体供给管线51b。在晶圆W的成膜中，从N2气供给源53a供给的N2气连续地供给至处理容器1内。通过阀53e的开关来进行N2气从N2气供给源53a向处理容器1的供给及停止。利用贮罐51d能以比较大的流量向气体供给管线51b供给气体，而利用节流孔53f可抑制供给至气体供给管线51b的气体逆流至N2气供给管线53b。
反应气体供给源55a经由气体供给管线55b将作为反应气体的含氮气体即NH3气供给至处理容器1内。在气体供给管线55b上，从上游侧起配设有流量控制器55c、贮罐55d及阀55e。气体供给管线55b的阀55e的下游侧连接于气体导入孔37。从反应气体供给源55a供给的NH3气在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐55d中，在贮罐55d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀55e的开关来进行NH3气从贮罐55d向处理容器1的供给及停止。通过如此将NH3气暂时贮存于贮罐55d，能够将比较大的流量的NH3气稳定地供给至处理容器1内。
N2气供给源57a经由气体供给管线57b将作为载气的N2气供给至处理容器1内。在气体供给管线57b上，从上游侧起配设有流量控制器57c、阀57e及节流孔57f。气体供给管线57b的节流孔57f的下游侧连接于气体供给管线54b。在晶圆W的成膜中，从N2气供给源57a供给的N2气连续地供给至处理容器1内。通过阀57e的开关来进行N2气从N2气供给源57a向处理容器1的供给及停止。利用贮罐55d能以比较大的流量向气体供给管线55b供给气体，而利用节流孔57f可抑制供给至气体供给管线55b的气体逆流至N2气供给管线57b。
控制部9例如为计算机，具备CPU(中央处理器(Central Processing Unit))、RAM(随机存取存储器(Random Access Memory))、ROM(只读存储器(Read Only Memory))和辅助存储装置等。CPU基于存储在ROM或辅助存储装置中的程序进行动作，并控制成膜装置101的动作。控制部9可以设置在成膜装置101的内部，也可以设置在外部。在控制部9设置于成膜装置101的外部的情况下，控制部9可以通过有线或无线等的通信手段来控制成膜装置101。
需要说明的是，在上述中，作为形成含Al膜F2的成膜装置的一个例子对形成AlN膜的成膜装置进行了说明，但在含Al膜F2为AlTiN膜的情况下，可以利用以下说明的成膜装置101A代替上述的成膜装置101。
图6是表示成膜装置101A的构成例的概略图。如图6所示，成膜装置101A与成膜装置101的不同点是，具有气体供给机构5A代替成膜装置101中的气体供给机构5。需要说明的是，由于其它点与成膜装置101相同，因此，以与成膜装置101的不同点为中心进行说明。
气体供给机构5A连接于气体导入孔36、37，能供给用于成膜的各种气体。作为成膜AlTiN膜的气体供给源，气体供给机构5A具有：含Al气体供给源51a、N2气供给源52a、N2气供给源53a、N2气供给源54a、反应气体供给源55a、含Ti气体供给源56a和N2气供给源57a。需要说明的是，图6所示的气体供给机构5A中，将各个气体供给源分别分开示出，但能共享的气体供给源也可以共享。
含Al气体供给源51a经由气体供给管线51b将含Al气体供给至处理容器1内。作为含Al气体，可举出例如：AlCl3气体、TMA(三甲基铝：C6H18Al2)气体。在图6的例子中，含Al气体供给源51a供给TMA气体作为含Al气体。在气体供给管线51b上，从上游侧起配设有流量控制器51c、贮罐51d及阀51e。气体供给管线51b的阀51e的下游侧连接于气体导入孔36。从含Al气体供给源51a供给的TMA气体在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐51d中，在贮罐51d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀51e来进行TMA气体从贮罐51d向处理容器1的供给及停止。通过如此将TMA气体暂时贮存于贮罐51d，能够以比较大的流量稳定地将TMA气体供给至处理容器1内。
N2气供给源52a经由气体供给管线52b将作为吹扫气体的N2气供给至处理容器1内。在气体供给管线52b上，从上游侧起配设有流量控制器52c、贮罐52d及阀52e。气体供给管线52b的阀52e的下游侧连接于气体供给管线51b。从N2气供给源52a供给的N2气在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐52d中，在贮罐52d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀52e来进行N2气从贮罐52d向处理容器1的供给及停止。通过如此将N2气暂时贮存于贮罐52d，能够以比较大的流量稳定地将N2气供给至处理容器1内。
N2气供给源53a经由气体供给管线53b将作为载气的N2气供给至处理容器1内。在气体供给管线53b上，从上游侧起配设有流量控制器53c、阀53e及节流孔53f。气体供给管线53b的节流孔53f的下游侧连接于气体供给管线51b。在晶圆W的成膜中，从N2气供给源53a供给的N2气连续地供给至处理容器1内。通过阀53e来进行N2气从N2气供给源53a向处理容器1的供给及停止。利用贮罐51d、52d能以比较大的流量向气体供给管线51b、52b供给气体，而利用节流孔53f可抑制供给至气体供给管线51b的气体逆流至N2气供给管线53b。
N2气供给源54a经由气体供给管线54b将作为吹扫气体的N2气供给至处理容器1内。在气体供给管线54b上，从上游侧起配设有流量控制器54c、贮罐54d及阀54e。气体供给管线54b的阀54e的下游侧连接于气体供给管线55b。从N2气供给源54a供给的N2气在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐54d中，在贮罐54d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀54e来进行N2气从贮罐54d向处理容器1的供给及停止。通过如此将N2气暂时贮存于贮罐54d，能够以比较大的流量稳定地将N2气供给至处理容器1内。
反应气体供给源55a经由气体供给管线55b将反应气体供给至处理容器1内。作为反应气体，可举出例如：NH3气、N2H4气体等含氮气体。在图6的例子中，反应气体供给源55a供给NH3气作为反应气体。在气体供给管线55b上，从上游侧起配设有流量控制器55c、贮罐55d及阀55e。气体供给管线55b的阀55e的下游侧连接于气体导入孔37。从反应气体供给源55a供给的NH3气在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐55d中，在贮罐55d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀55e来进行NH3气从贮罐55d向处理容器1的供给及停止。通过如此将NH3气暂时贮存于贮罐55d，能够以比较大的流量稳定地将NH3气供给至处理容器1内。
含Ti气体供给源56a经由气体供给管线56b将含Ti气体供给至处理容器1内。作为含Ti气体，可举出例如：TiCl4、TDMAT(四(二甲基氨基)钛：Ti[N(CH3)2]4)气体、TMEAT(四(甲基乙基氨基)钛：C12H32N4Ti)气体。在图6的例子中，含Ti气体供给源56a供给TiCl4气体作为含Ti气体。在气体供给管线56b上，从上游侧起配设有流量控制器56c、贮罐56d及阀56e。气体供给管线56b的阀56e的下游侧连接于气体供给管线55b。从含Ti气体供给源56a供给的含Ti气体在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐56d中，在贮罐56d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀56e来进行含Ti气体从贮罐56d向处理容器1的供给及停止。通过如此将含Ti气体暂时贮存于贮罐56d，能够以比较大的流量稳定地将含Ti气体供给至处理容器1内。
N2气供给源57a经由气体供给管线57b将作为载气的N2气供给至处理容器1内。在气体供给管线57b上，从上游侧起配设有流量控制器57c、阀57e及节流孔57f。气体供给管线57b的节流孔57f的下游侧连接于气体供给管线55b。在晶圆W的成膜中，从N2气供给源57a供给的N2气连续地供给至处理容器1内。通过阀57e来进行N2气从N2气供给源57a向处理容器1的供给及停止。利用贮罐55d、56d能以比较大的流量向气体供给管线55b、56b供给气体，而利用节流孔57f可抑制供给至气体供给管线55b的气体逆流至气体供给管线57b。
接下来，对成膜装置102的构成例进行说明。成膜装置102是在减压状态的处理容器内通过ALD法形成初始钨膜的第二成膜装置的一个例子。图7是表示成膜装置102的构成例的概略图。
如图7所示，成膜装置102与成膜装置101的不同点是，具有气体供给机构6代替成膜装置101中的气体供给机构5。需要说明的是，由于其它点与成膜装置101相同，因此，以与成膜装置101的不同点为中心进行说明。
气体供给机构6将处理气体供给至处理容器1内。气体供给机构6具有：WF6气体供给源61a、N2气供给源62a、N2气供给源63a、B2H6气体供给源65a、N2气供给源66a和N2气供给源67a。
WF6气体供给源61a经由气体供给管线61b将WF6气体供给至处理容器1内。在气体供给管线61b上，从上游侧起配设有流量控制器61c、贮罐61d及阀61e。气体供给管线61b的阀61e的下游侧连接于气体导入孔36。从WF6气体供给源61a供给的WF6气体在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐61d中，在贮罐61d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀61e的开关来进行WF6气体从贮罐61d向处理容器1的供给及停止。通过如此将WF6气体暂时贮存于贮罐61d，能够将比较大的流量的WF6气体稳定地供给至处理容器1内。
N2气供给源62a经由气体供给管线62b将作为吹扫气体的N2气供给至处理容器1内。在气体供给管线62b上，从上游侧起配设有流量控制器62c、贮罐62d及阀62e。气体供给管线62b的阀62e的下游侧连接于气体供给管线61b。从N2气供给源62a供给的N2气在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐62d中，在贮罐62d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀62e的开关来进行N2气从贮罐62d向处理容器1的供给及停止。通过如此将N2气暂时贮存于贮罐62d，能够将比较大的流量的N2气稳定地供给至处理容器1内。
N2气供给源63a经由气体供给管线63b将作为载气的N2气供给至处理容器1内。在气体供给管线63b上，从上游侧起配设有流量控制器63c、阀63e及节流孔63f。气体供给管线63b的节流孔63f的下游侧连接于气体供给管线61b。在晶圆W的成膜中，从N2气供给源63a供给的N2气连续地供给至处理容器1内。通过阀63e的开关来进行N2气从N2气供给源63a向处理容器1的供给及停止。利用贮罐61d、62d能以比较大的流量向气体供给管线61b、62b供给气体，而利用节流孔63f可抑制供给至气体供给管线61b、62b的气体逆流至N2气供给管线63b。
B2H6气体供给源65a经由气体供给管线65b将作为还原气体的B2H6气体供给至处理容器1内。在气体供给管线65b上，从上游侧起配设有流量控制器65c、贮罐65d及阀65e。气体供给管线65b的阀65e的下游侧连接于气体导入孔37。从B2H6气体供给源65a供给的B2H6气体在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐65d中，在贮罐65d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀65e的开关来进行B2H6气体从贮罐65d向处理容器1的供给及停止。通过如此将B2H6气体暂时贮存于贮罐65d，能够将比较大的流量的B2H6气体稳定地供给至处理容器1内。
N2气供给源66a经由气体供给管线66b将作为吹扫气体的N2气供给至处理容器1内。在气体供给管线66b上，从上游侧起配设有流量控制器66c、贮罐66d及阀66e。气体供给管线66b的阀66e的下游侧连接于气体供给管线65b。从N2气供给源66a供给的N2气在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐66d中，在贮罐66d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀66e的开关来进行N2气从贮罐66d向处理容器1的供给及停止。通过如此将N2气暂时贮存于贮罐66d，能够将比较大的流量的N2气稳定地供给至处理容器1内。
N2气供给源67a经由气体供给管线67b将作为载气的N2气供给至处理容器1内。在气体供给管线67b上，从上游侧起配设有流量控制器67c、阀67e及节流孔67f。气体供给管线67b的节流孔67f的下游侧连接于气体供给管线65b。在晶圆W的成膜中，从N2气供给源67a供给的N2气连续地供给至处理容器1内。通过阀67e的开关来进行N2气从N2气供给源67a向处理容器1的供给及停止。利用贮罐65d、66d能以比较大的流量向气体供给管线65b、66b供给气体，而利用节流孔67f可抑制供给至气体供给管线65b、66b的气体逆流至N2气供给管线67b。
接下来，对成膜装置103的构成例进行说明。成膜装置103是在减压状态的处理容器内通过ALD法形成主钨膜的装置。图8是表示成膜装置103的构成例的概略图。
如图8所示，成膜装置103与成膜装置102的不同点是，具有气体供给机构6A代替成膜装置102中的气体供给机构6。需要说明的是，由于其它点与成膜装置102相同，因此，以与成膜装置102的不同点为中心进行说明。
气体供给机构6A具有H2气供给源64a及H2气供给源68a代替成膜装置102中的气体供给机构6的B2H6气体供给源65a。需要说明的是，WF6气体供给源61a、N2气供给源62a、N2气供给源63a、N2气供给源66a、及N2气供给源67a的构成与成膜装置102相同。
H2气供给源64a经由气体供给管线64b将作为还原气体的H2气供给至处理容器1内。在气体供给管线64b上，从上游侧起配设有流量控制器64c、阀64e及节流孔64f。气体供给管线64b的节流孔64f的下游侧连接于气体导入孔37。在晶圆W的成膜中，从H2气供给源64a供给的H2气连续地供给至处理容器1内。通过阀64e的开关来进行H2气从H2气供给源64a向处理容器1的供给及停止。利用贮罐66d、68d能以比较大的流量向气体供给管线66b、68b供给气体，而利用节流孔64f可抑制供给至气体供给管线66b、68b的气体逆流至H2气供给管线64b。
H2气供给源68a经由气体供给管线68b将作为还原气体的H2气供给至处理容器1内。在气体供给管线68b上，从上游侧起配设有流量控制器68c、贮罐68d及阀68e。气体供给管线68b的阀68e的下游侧连接于气体供给管线64b。从H2气供给源68a供给的H2气在供给至处理容器1内之前暂时贮存在贮罐68d中，在贮罐68d内压力升高至规定的压力后，供给至处理容器1内。通过阀68e的开关来进行H2气从贮罐68d向处理容器1的供给及停止。通过如此将H2气暂时贮存于贮罐68d，能够将比较大的流量的H2气稳定地供给至处理容器1内。
[基板处理系统的动作]
接下来，对基板处理系统的动作的一个例子进行说明。
首先，整体控制部600打开闸阀G31，并且控制运送机构402，使例如装载口501的载具C中收容的晶圆W运送至装载互锁室301。整体控制部600关闭闸阀G31，并使装载互锁室301内成为真空气氛。
整体控制部600打开闸阀G11、G21，并且控制运送机构201，使装载互锁室301的晶圆W运送至成膜装置101。整体控制部600关闭闸阀G11、G21，并使成膜装置101进行动作。由此，在成膜装置101中实施在晶圆W上形成AlN膜的处理。
接下来，整体控制部600打开闸阀G11、G12，并且控制运送机构201，使在成膜装置101中处理过的晶圆W运送至成膜装置102。整体控制部600关闭闸阀G11、G12，并使成膜装置102进行动作。由此，在成膜装置102中实施在AlN膜上形成初始钨膜的处理。
接下来，整体控制部600打开闸阀G12、G13，并且控制运送机构201，使在成膜装置102中处理过的晶圆W运送至成膜装置103。整体控制部600关闭闸阀G12、G13，并使成膜装置103进行动作。由此，在成膜装置103中实施在初始钨膜上形成主钨膜的处理。
接下来，整体控制部600控制运送机构201，使在成膜装置103中处理过的晶圆W运送至例如装载互锁室303。整体控制部600使装载互锁室303内成为空气气氛。整体控制部600打开闸阀G33，并且控制运送机构402，将装载互锁室303的晶圆W运送至例如装载口503的载具C而收容。
如此，根据图4所示的基板处理系统，在利用各成膜装置对晶圆W实施处理期间，不将晶圆W暴露在空气中，亦即，能够在不破坏真空的情况下对晶圆W实施规定的处理。
下面，对成膜装置101～103的动作(形成含Al膜的工序S10、形成初始钨膜的工序S20、形成主钨膜的工序S30)详细地进行说明。
(形成含Al膜的工序S10)
最初，对形成AlN膜作为含Al膜时的一个例子进行说明。首先，在阀51e、53e、55e、57e被关闭的状态下，打开闸阀12，通过运送机构将晶圆W运送至处理容器1内，并载置于处于运送位置的载置台2。使运送机构从处理容器1内退避后，关闭闸阀12。利用载置台2的加热器21将晶圆W加热至规定的温度(例如200℃～550℃)，并且使载置台2上升至处理位置，形成处理空间38。另外，利用排气机构42的压力控制阀将处理容器1内调节至规定的压力(例如100Pa～1000Pa)。
接着，打开阀53e、57e，分别将规定流量(例如1000sccm～10000sccm)的载气(N2气)从N2气供给源53a、57a供给至气体供给管线53b、57b。另外，将TMA气体以规定流量(例如50sccm～500sccm)从含Al气体供给源51a供给至气体供给管线51b。另外，将NH3气以规定流量(例如500sccm～10000sccm)从反应气体供给源55a供给至气体供给管线55b。此时，由于阀51e、55e被关闭，因此，TMA气体及NH3气分别被贮存于贮罐51d、55d中，贮罐51d、55d内压力升高。
接着，打开阀51e，将贮罐51d中所贮存的TMA气体供给至处理容器1内，使其吸附在晶圆W的表面。
打开阀51e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀51e，从而停止TMA气体向处理容器1内的供给。此时，由于向处理容器1内供给载气，因此，残留于处理容器1内的TMA气体被排出至排气配管41，处理容器1内从TMA气体气氛被置换成包含N2气的气氛。另一方面，由于阀51e被关闭，从含Al气体供给源51a供给至气体供给管线51b的TMA气体被贮存于贮罐51d中，贮罐51d内压力升高。
关闭阀51e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后打开阀55e。由此，将贮罐55d中所贮存的NH3气供给至处理容器1内，将吸附于晶圆W的表面的TMA气体还原。
打开阀55e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀55e，从而停止NH3气向处理容器1内的供给。此时，由于向处理容器1内供给载气，因此，残留于处理容器1内的NH3气被排出至排气配管41，处理容器1内从NH3气气氛被置换成N2气气氛。另一方面，由于阀55e被关闭，从反应气体供给源55a供给至气体供给管线55b的NH3气被贮存于贮罐55d中，贮罐55d内压力升高。
通过将上述的循环实施1次循环，在TiN膜的表面形成薄薄的AlN单元膜。而且，通过将上述的循环重复进行多次循环(例如2次循环～30次循环)，形成所期望的膜厚的AlN膜。其后，以与向处理容器1内运入时相反的顺序将晶圆W从处理容器1中运出。
接下来，对形成AlTiN膜作为含Al膜时的一个例子进行说明。成膜装置101A将含Ti气体、含Al气体、反应气体重复地供给至处理容器1内，形成AlTiN膜。例如，成膜装置101A通过重复进行至少1次以上的形成TiN膜的工序和形成AlN膜的工序，从而形成AlTiN膜。形成TiN膜的工序是通过在插入吹扫工序的情况下重复进行至少1次含Ti气体和反应气体的交替供给而形成TiN膜的工序。形成AlN膜的工序是通过在插入吹扫工序的情况下重复进行至少1次含Al气体和反应气体的交替供给而形成AlN膜的工序。
成膜装置101A的控制部9控制载置台2的加热器21，将晶圆W加热至规定的温度(例如250℃～550℃)。另外，控制部9控制排气机构42的压力控制阀，将处理容器1内调节至规定的压力(例如0.1Torr～10Torr)。
控制部9打开阀53e、57e，分别将规定流量的载气(N2气)从N2气供给源53a、57a供给至气体供给管线53b、57b。另外，控制部9分别将N2气、NH3气及TiCl4气体从N2气供给源52a、54a、反应气体供给源55a及含Ti气体供给源56a供给至气体供给管线52b、54b、55b、56b。此时，由于阀52e、54e、55e、56e被关闭，因此，N2气、NH3气及TiCl4气体分别被贮存于贮罐52d、54d、55d、56d中，贮罐52d、54d、55d、56d内压力升高。
控制部9打开阀56e，将贮罐56d中所贮存的TiCl4气体供给至处理容器1内，使晶圆W的表面吸附基于TiCl4气体的膜(步骤S11)。TiCl4气体与NH3气发生反应，即TiCl4+NH3→TiN+HCl↑，TiN吸附在晶圆W的表面。
控制部9打开阀56e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀56e，停止TiCl4气体向处理容器1内的供给。另外，控制部9打开阀52e、54e，将贮罐52d、54d中所贮存的N2气作为吹扫气体供给至处理容器1内(步骤S12)。此时，由于从压力上升的状态的贮罐52d、54d供给N2气，因此，能以比较大的流量、例如大于载气的流量的流量向处理容器1内供给吹扫气体。因此，残留于处理容器1内的TiCl4气体被迅速排出至排气配管41，处理容器1内从含Ti气体气氛短时间内被置换成N2气气氛。另外，由于阀56e被关闭，从含Ti气体供给源56a供给至气体供给管线56b的TiCl4气体被贮存于贮罐56d中，贮罐56d内压力升高。另外，由于阀56e被关闭，从气体供给管线53b及气体供给管线57b供给的载气(N2)也作为吹扫气体发挥功能，从而能够将多余的TiCl4气体排出。
控制部9打开阀52e、54e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀52e、54e，停止吹扫气体向处理容器1内的供给。另外，控制部9打开阀55e，将贮罐55d中所贮存的NH3气供给至处理容器1内，将吸附于晶圆W的表面的TiCl4气体还原(步骤S13)。
控制部9打开阀55e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀55e，停止NH3气向处理容器1内的供给。另外，控制部9打开阀52e、54e，将贮罐52d、54d中所贮存的N2气作为吹扫气体供给至处理容器1内(步骤S14)。此时，由于从压力上升的状态的贮罐52d、54d供给N2气，因此，能以比较大的流量、例如大于载气的流量的流量向处理容器1内供给吹扫气体。因此，残留于处理容器1内的NH3气被迅速排出至排气配管41，处理容器1内从NH3气气氛短时间内被置换成N2气气氛。另外，由于阀55e被关闭，从反应气体供给源55a供给至气体供给管线55b的NH3气被贮存于贮罐55d中，贮罐55d内压力升高。另外，由于阀55e被关闭，从气体供给管线53b及气体供给管线57b供给的载气(N2)也作为吹扫气体发挥功能，从而能够将多余的NH3气排出。
该步骤S11～S14的A循环对应于形成TiN膜的工序。
控制部9打开阀53e、57e，分别将规定流量的载气(N2气)从N2气供给源53a、57a供给至气体供给管线53b、57b。另外，控制部9停止从含Ti气体供给源56a供给TiCl4气体。另外，控制部9分别将TMA气体、N2气及NH3气从含Al气体供给源51a、N2气供给源52a、54a及反应气体供给源55a供给至气体供给管线51b、52b、54b、55b。此时，由于阀51e、52e、54e、55e被关闭，因此，TMA气体、N2气及NH3气分别被贮存于贮罐51d、52d、54d、55d中，贮罐51d、52d、54d、55d内压力升高。
控制部9打开阀51e，将贮罐51d中所贮存的TMA气体供给至处理容器1内，使晶圆W的表面吸附基于TMA气体的膜(步骤S15)。TMA气体与NH3气发生反应，即C6H18Al2+NH3→AlN+CxHy↑，AlN吸附在晶圆W的表面。
控制部9打开阀51e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀51e，停止TMA气体向处理容器1内的供给。另外，控制部9打开阀52e、54e，将贮罐52d、54d中所贮存的N2气作为吹扫气体供给至处理容器1内(步骤S16)。此时，由于从压力上升了的状态的贮罐52d、54d供给N2气，因此，能以比较大的流量、例如大于载气的流量的流量向处理容器1内供给吹扫气体。因此，残留于处理容器1内的TMA气体被迅速排出至排气配管41，处理容器1内从TMA气体气氛短时间内被置换成N2气气氛。另外，由于阀51e被关闭，从含Al气体供给源51a供给至气体供给管线51b的TMA气体被贮存于贮罐51d中，贮罐51d内压力升高。另外，由于阀51e被关闭，从气体供给管线53b及气体供给管线57b供给的载气(N2)也作为吹扫气体发挥功能，从而能够将多余的TMA气体排出。
控制部9打开阀52e、54e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀52e、54e，停止吹扫气体向处理容器1内的供给。另外，控制部9打开阀55e，将贮罐55d中所贮存的NH3气供给至处理容器1内，将吸附于晶圆W的表面的TMA气体还原(步骤S17)。
控制部9打开阀55e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀55e，停止NH3气向处理容器1内的供给。另外，控制部9打开阀52e、54e，将贮罐52d、54d中所贮存的N2气作为吹扫气体供给至处理容器1内(步骤S18)。此时，由于从压力上升了的状态的贮罐52d、54d供给N2气，因此，能以比较大的流量、例如大于载气的流量的流量向处理容器1内供给吹扫气体。因此，残留于处理容器1内的NH3气被迅速排出至排气配管41，处理容器1内从NH3气气氛短时间内被置换成N2气气氛。由于阀55e被关闭，从反应气体供给源55a供给至气体供给管线55b的NH3气被贮存于贮罐55d中，贮罐55d内压力升高。另外，由于阀55e被关闭，从气体供给管线53b及气体供给管线57b供给的载气(N2)也作为吹扫气体发挥功能，从而能够将多余的NH3气排出。
该步骤S15～S18的B循环对应于形成AlN膜的工序。
控制部9通过多次重复进行步骤S11～S18的循环，形成所期望的膜厚的AlTiN膜。
需要说明的是，形成AlTiN膜时的气体供给顺序及工艺气体的条件是一个例子，并不限定于此。AlTiN膜的成膜也可以使用其它的气体供给顺序及工艺气体的条件。
在此，在前述的气体供给顺序中，通过步骤S11～S14的A循环形成TiN膜，通过步骤S15～S18的B循环形成AlN膜。因而，在实施AlTiN膜的形成时，通过改变A循环与B循环的实施次数，能够控制AlTiN膜的Ti与Al的含有率。
(形成初始钨膜的工序S20)
首先，在阀61e～63e、65e～67e被关闭的状态下，打开闸阀12，通过运送机构将晶圆W运送至处理容器1内，并载置于处于运送位置的载置台2。使运送机构从处理容器1内退避后，关闭闸阀12。利用载置台2的加热器21将晶圆W加热至规定的温度(例如150℃～300℃)，并且使载置台2上升至处理位置，形成处理空间38。另外，利用排气机构42的压力控制阀将处理容器1内调节至规定的压力(例如100Pa～1000Pa)。
接着，打开阀63e、67e，分别将规定流量(例如1000sccm～10000sccm)的载气从N2气供给源63a、67a供给至气体供给管线63b、67b。另外，将WF6气体以规定流量(例如50sccm～700sccm)从WF6气体供给源61a供给至气体供给管线61b。另外，将B2H6气体以规定流量(例如100sccm～5000sccm)从B2H6气体供给源65a供给至气体供给管线65b。此时，由于阀61e、65e被关闭，因此，WF6气体及B2H6气体分别被贮存于贮罐61d、65d中，贮罐61d、65d内压力升高。
接着，打开阀61e，将贮罐61d中所贮存的WF6气体供给至处理容器1内，使其吸附在晶圆W的表面。另外，同时进行WF6气体向处理容器1内的供给，分别将吹扫气体(N2气)从N2气供给源62a、66a供给至气体供给管线62b、66b。此时，由于阀62e、66e被关闭，吹扫气体被贮存于贮罐62d、66d中，贮罐62d、66d内压力升高。
打开阀61e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀61e，并且打开阀62e、66e。由此，停止WF6气体向处理容器1内的供给，并且分别将贮罐62d、66d中所贮存的吹扫气体供给至处理容器1内。此时，由于从压力上升了的状态的贮罐62d、66d供给，因此，能以比较大的流量、例如大于载气的流量的流量(例如2000sccm～20000sccm)向处理容器1内供给吹扫气体。因此，残留于处理容器1内的WF6气体被迅速排出至排气配管41，处理容器1内从WF6气体气氛短时间内被置换成包含N2气的气氛。另一方面，由于阀61e被关闭，从WF6气体供给源61a供给至气体供给管线61b的WF6气体被贮存于贮罐61d中，贮罐61d内压力升高。
打开阀62e、66e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀62e、66e，并且打开阀65e。由此，停止吹扫气体向处理容器1内的供给，并且将贮罐65d中所贮存的B2H6气体供给至处理容器1内，将吸附于晶圆W的表面的WF6气体还原。此时，由于阀62e、66e被关闭，分别从N2气供给源62a、66a供给至气体供给管线62b、66b的吹扫气体被贮存于贮罐62d、66d中，贮罐62d、66d内压力升高。
打开阀65e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀65e，并且打开阀62e、66e。由此，停止B2H6气体向处理容器1内的供给，并且分别将贮罐62d、66d中所贮存的吹扫气体供给至处理容器1内。此时，由于从压力上升了的状态的贮罐62d、66d供给，因此，能以比较大的流量、例如大于载气的流量的流量(例如2000sccm～20000sccm)向处理容器1内供给吹扫气体。因此，残留于处理容器1内的B2H6气体被迅速排出至排气配管41，处理容器1内从B2H6气体气氛短时间内被置换成N2气气氛。另一方面，由于阀65e被关闭，从B2H6气体供给源65a供给至气体供给管线65b的B2H6气体被贮存于贮罐65d中，贮罐65d内压力升高。
通过将上述的循环实施1次循环，在AlN膜的表面形成薄薄的钨单元膜。而且，通过将上述的循环重复进行多次循环(例如2次循环～30次循环)，形成所期望的膜厚的初始钨膜。其后，以与向处理容器1内运入时相反的顺序将晶圆W从处理容器1中运出。
(形成主钨膜的工序S30)
首先，在阀61e～64e、66e～68e被关闭的状态下，打开闸阀12，通过运送机构将晶圆W运送至处理容器1内，并载置于处于运送位置的载置台2。使运送机构从处理容器1内退避后，关闭闸阀12。利用载置台2的加热器21将晶圆W加热至规定的温度(例如300℃～600℃)，并且使载置台2上升至处理位置，形成处理空间38。另外，利用排气机构42的压力控制阀将处理容器1内调节至规定的压力(例如100Pa～1000Pa)。
接着，打开阀63e、67e，分别将规定流量(例如1000sccm～10000sccm)的载气(N2气)从N2气供给源63a、67a供给至气体供给管线63b、67b。另外，打开阀64e，将规定流量(例如500sccm～20000sccm)的H2气从H2气供给源64a供给至气体供给管线64b。另外，分别将WF6气及H2气从WF6气体供给源61a及H2气供给源68a供给至气体供给管线61b、68b。此时，由于阀61e、68e被关闭，因此，WF6气体及H2气分别被贮存于贮罐61d、68d中，贮罐61d、68d内压力升高。
接着，打开阀61e，将贮罐61d中所贮存的WF6气体供给至处理容器1内，使其吸附在晶圆W的表面。另外，同时进行WF6气体向处理容器1内的供给，分别将吹扫气体(N2气)从N2气供给源62a、66a供给至气体供给管线62b、66b。此时，由于阀62e、66e被关闭，吹扫气体被贮存于贮罐62d、66d中，贮罐62d、66d内压力升高。
打开阀61e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀61e，并且打开阀62e、66e。由此，停止WF6气体向处理容器1内的供给，并且分别将贮罐62d、66d中所贮存的吹扫气体供给至处理容器1内。此时，由于从压力上升了的状态的贮罐62d、66d供给，因此，能以比较大的流量、例如大于载气的流量的流量(例如2000sccm～20000sccm)向处理容器1内供给吹扫气体。因此，残留于处理容器1内的WF6气体被迅速排出至排气配管41，处理容器1内从WF6气体气氛短时间内被置换成包含H2气及N2气的气氛。另一方面，由于阀61e被关闭，从WF6气体供给源61a供给至气体供给管线61b的WF6气体被贮存于贮罐61d中，贮罐61d内压力升高。
打开阀62e、66e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀62e、66e，并且打开阀68e。由此，停止吹扫气体向处理容器1内的供给，并且将贮罐68d中所贮存的H2气供给至处理容器1内，将吸附于晶圆W的表面的WF6气体还原。此时，由于阀62e、66e被关闭，分别从N2气供给源62a、66a供给至气体供给管线62b、66b的吹扫气体被贮存于贮罐62d、66d中，贮罐62d、66d内压力升高。
打开阀68e后经过规定的时间(例如0.05秒～5秒)，然后关闭阀68e，并且打开阀62e、66e。由此，停止H2气向处理容器1内的供给，并且分别将贮罐62d、66d中所贮存的吹扫气体供给至处理容器1内。此时，由于从压力上升了的状态的贮罐62d、66d供给，因此，能以比较大的流量、例如大于载气的流量的流量(例如2000sccm～20000sccm)向处理容器1内供给吹扫气体。因此，残留于处理容器1内的H2气被迅速排出至排气配管41，处理容器1内从H2气气氛短时间内被置换成包含H2气及N2气的气氛。另一方面，由于阀68e被关闭，从H2气供给源68a供给至气体供给管线68b的H2气被贮存于贮罐68d中，贮罐68d内压力升高。
通过将上述的循环实施1次循环，在初始钨膜的表面形成薄薄的钨单元膜。而且，通过将上述的循环重复进行多次循环(例如2次循环～3000次循环)，形成所期望的膜厚的主钨膜。其后，以与向处理容器1内运入时相反的顺序将晶圆W从处理容器1中运出。
[实施例1]
接下来，使用参照图4～图8进行说明的基板处理系统，对确认了基于一个实施方式的成膜方法的效果的实施例1进行说明。
在以下的表1中，示出实施例1中制作的试样的制作条件。
[表1]
Figure BDA0002204079500000241
作为试样A，在作为基底的TiN膜上形成AlN膜后，在不将AlN膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给，形成膜厚3nm的初始钨膜。接下来，在不将初始钨膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行WF6气体的供给和H2气的供给，形成膜厚5nm～30nm的主钨膜。
作为试样B，在作为基底的TiN膜上形成AlN膜后，将AlN膜暴露于空气中，然后在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给，形成膜厚3nm的初始钨膜。接下来，在不将初始钨膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行WF6气体的供给和H2气的供给，形成膜厚5nm～30nm的主钨膜。
作为试样C，在作为基底的TiN膜上形成AlN膜后，在不将AlN膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行SiH4气体的供给和WF6气体的供给，形成膜厚3nm的初始钨膜。接下来，在不将初始钨膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行WF6气体的供给和H2气的供给，形成膜厚5nm～30nm的主钨膜。
作为试样D，在作为基底的TiN膜上形成AlN膜后，将AlN膜暴露于空气中，然后在减压状态下插入吹扫地交替重复进行SiH4气体的供给和WF6气体的供给，形成膜厚3nm的初始钨膜。接下来，在不将初始钨膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行WF6气体的供给和H2气的供给，形成膜厚5nm～30nm的主钨膜。
作为试样E，在作为基底的TiN膜上未形成AlN膜的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给，形成膜厚3nm的初始钨膜。接下来，在不将初始钨膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行WF6气体的供给和H2气的供给，形成膜厚5nm～30nm的主钨膜。
接下来，对于试样A及试样E，测定主钨膜的膜厚与电阻率的关系。图9是表示主钨膜的膜厚与电阻率的关系的评价结果的图。图9中，分别将主钨膜的膜厚及电阻率示于横坐标及纵坐标。另外，图9中，以实线表示试样A的结果，以虚线表示试样E的结果。如图9所示可知，试样A与试样E比较，电阻率变低。根据该结果，可以说通过在TiN膜上形成含AlN膜后，形成初始钨膜及主钨膜，能够形成低电阻的钨膜。
接下来，对于试样A～D，通过根据JIS K5600-5-6(交叉切割法)的方法，评价钨膜的密合性。图10是表示钨膜的密合性的评价结果的图，示出试样A～D中的钨膜有无剥离的评价结果。如图10所示，试样A中未观察到剥离，而试样B～D中可观察到剥离。根据该结果，可以说通过在形成AlN膜的工序之后，在不将AlN膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给而形成初始钨膜，能够密合性良好地形成钨膜。
接下来，对于试样A及试样B，通过透射型电子显微镜(TEM：TransmissionElectron Microscope)评价钨膜的表面粗糙度。图11是表示钨膜的表面粗糙度的评价结果的图。图11(a)及图11(b)中分别示出用TEM观察试样A及试样B的剖面时的概略图。需要说明的是，图11(a)及图11(b)中的钨(W)膜是指初始钨膜及主钨膜的层叠膜。如图11所示可知，试样A中形成表面平滑的钨膜，与此相对，试样B中形成表面有凹凸的钨膜。根据该结果，可以说通过在形成AlN膜的工序之后，在不将AlN膜暴露于空气中的情况下形成初始钨膜，能够形成表面平滑的钨膜。
接下来，对于试样A及试样B，通过X射线光电子能谱(XPS：X-ray PhotoelectronSpectroscopy)评价膜组成的差异。图12是表示XPS的评价结果的图，示出对试样A及试样B的主钨膜的表面进行测定而得到的O1s谱图。需要说明的是，图12中，将结合能[eV]及强度[a.u.]分别示于横坐标及纵坐标，分别用实线及虚线表示试样A及试样B的结果。如图12所示，试样A与试样B相比，可知O1s谱图的峰值的能量值较小。根据该结果，可以说通过在形成AlN膜的工序之后，在不将AlN膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给而形成初始钨膜，能够抑制AlN膜的表面氧化。另外，根据图11的结果及图12的结果，可认为通过抑制AlN膜的表面氧化，能够密合性良好地形成钨膜。
[实施例2]
接下来，使用参照图4～图8进行说明的基板处理系统，对确认了基于一个实施方式的成膜方法的效果的实施例2进行说明。
作为试样F，在作为基底的AlO基板上形成AlTiN膜后，在不将AlTiN膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给，形成膜厚1nm～4nm的初始钨膜。接下来，在不将初始钨膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行WF6气体的供给和H2气的供给，形成膜厚7nm～14nm的主钨膜。
作为试样G，在作为基底的AlO基板上形成AlTiN膜后，将AlTiN膜暴露于空气中，然后在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给，形成膜厚1nm～4nm的初始钨膜。接下来，在不将初始钨膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行WF6气体的供给和H2气的供给，形成膜厚7nm～14nm的主钨膜。
接下来，对于试样F及试样G，测定初始钨膜的膜厚、主钨膜的膜厚及电阻率的关系。图13是表示钨膜的膜厚和电阻率的关系的评价结果的图，图13(a)示出试样F的评价结果，图13(b)示出试样G的评价结果。图13(a)及图13(b)中，将主钨膜的膜厚及电阻率分别示于横坐标及纵坐标。另外，在图13(a)及图13(b)中，分别用实线、虚线、点线及点划线表示初始钨膜的膜厚为1nm、2nm、3nm、4nm时的结果。需要说明的是，图13(a)及图13(b)的横坐标及纵坐标的刻度相同。
如图13(a)所示可知，在试样F中，即使改变初始钨膜的膜厚，电阻率也几乎没有变化。另一方面，如图13(b)所示可知，在试样G中，当改变初始钨膜的膜厚时，电阻率发生较大变化。更具体而言可知，在试样G中，在初始钨膜的膜厚为2nm、3nm时，显示出与试样F相同的电阻率，但在初始钨膜的膜厚较薄(例如1nm)时或较厚(例如4nm)时，电阻率大幅度上升。根据该结果可知，通过在形成AlTiN膜的工序之后，在不将AlTiN膜暴露于空气中的情况下在AlTiN膜的表面形成初始钨膜，形成初始钨膜时的工艺余量(Process margin，适用性)变宽。其结果，成品率提高，能够降低制造成本。
接下来，对于试样F及试样G，通过根据JISK5600-5-6(交叉切割法)的方法评价钨膜的密合性。需要说明的是，将试样F及试样G的初始钨膜的膜厚设为1.5nm，将主钨膜的膜厚设为18.5nm。图14是表示钨膜的密合性的评价结果的图，示出试样F及试样G中的钨膜有无剥离的评价结果。如图14所示，试样F中未观察到剥离，而试样G中可观察到剥离。根据该结果，可以说通过在形成AlTiN膜的工序之后，在不将AlTiN膜暴露于空气中的情况下在AlTiN膜的表面形成初始钨膜，能够密合性良好地形成钨膜。
接下来，对于试样F及试样G，通过TEM评价钨膜的表面粗糙度。图15是表示钨膜的表面粗糙度的评价结果的图。图15(a)及图15(b)中分别示出用TEM观察试样F及试样G的剖面时的概略图。在图15(a)及图15(b)中，为了易于理解钨(W)膜的表面的状态，在钨膜的表面附上假想线V(虚线)。需要说明的是，图15(a)及图15(b)中的钨(W)膜是指初始钨膜及主钨膜的层叠膜。可知：如图15(a)所示，试样F中形成表面平滑的钨膜，与此相对，如图15(b)所示，试样G中形成表面有凹凸的钨膜。根据该结果，可以说，通过在形成AlTiN膜的工序之后，在不将AlTiN膜暴露于空气中的情况下形成初始钨膜，能够形成表面平滑的钨膜。
应该认为这次公开的实施方式在所有方面是示例而并非限制性的解释。在不脱离权利要求书及其主旨的情况下，可以以各种方式省略、替换、变更上述的实施方式。
在上述的实施方式中，列举作为基板的半导体晶圆为例进行了说明，但半导体晶圆可以是硅晶圆，也可以是GaAs、SiC、GaN等化合物半导体晶圆。进而，基板并不限定于半导体晶圆，也可以是液晶显示装置等FPD(平板显示器)中使用的玻璃基板、陶瓷基板等。
在上述的实施方式中，对使用N2气作为形成初始钨膜的工序S20及形成主钨膜的工序S30中的吹扫气体及载气的情形进行了说明，但本公开并不限定于此。例如，对于吹扫气体、载气中的任一方或双方，可以使用氩(Ar)气代替N2气。

Claims (8)

1.一种成膜方法，其具备如下工序：
在减压状态下在基底上形成含Al膜的工序；和，
在所述形成含Al膜的工序之后，在不将所述含Al膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给，在所述含Al膜上形成初始钨膜的工序；
其中，所述含Al膜为非晶质的AlN膜，所述基底为含Ti膜。
2.根据权利要求1所述的成膜方法，其中，在所述形成初始钨膜的工序之后，具备如下工序：在减压状态下插入吹扫地交替重复进行含钨气体的供给和还原所述含钨气体的还原气体的供给，在所述初始钨膜上形成主钨膜。
3.根据权利要求1或2所述的成膜方法，其中，所述形成含Al膜的工序是在减压状态下插入吹扫地交替重复进行含Al气体的供给和含氮气体的供给的工序。
4.根据权利要求3所述的成膜方法，其中，
所述含Al气体为TMA气体，
所述含氮气体为NH3气。
5.根据权利要求1所述的成膜方法，其中，所述形成含Al膜的工序与所述形成初始钨膜的工序在经由真空运送室连接的不同的处理容器内进行。
6.根据权利要求1所述的成膜方法，其中，所述形成含Al膜的工序与所述形成初始钨膜的工序在相同的处理容器内进行。
7.根据权利要求2所述的成膜方法，其中，
所述含钨气体为WF6气体，
所述还原气体为H2气。
8.一种成膜方法，其具备如下工序：
在减压状态下在基板上形成含Al膜的工序；
在所述形成含Al膜的工序之后，在不将所述含Al膜暴露于空气中的情况下，在减压状态下插入吹扫地交替重复进行B2H6气体的供给和WF6气体的供给，在所述含Al膜上形成初始钨膜的工序；和，
在所述形成初始钨膜的工序之后，在所述初始钨膜上形成主钨膜的工序；其中，在所述形成初始钨膜的工序中，在WF6气体的供给量比形成主钨膜的工序少的状态下进行；
并且其中，所述含Al膜为非晶质的AlTiN膜。
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