JP7296790B2 - 成膜方法及び基板処理システム - Google Patents

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Description

本開示は、成膜方法及び基板処理システムに関する。
ＴｉＮ膜との密着性や電気特性を悪化させることなく、ＴｉＮ膜上に低抵抗のタングステン膜を形成する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
この方法では、まず、ＷＦ６ガスの供給とＨ２ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返して基板表面に初期タングステン膜を形成する。続いて、初期タングステン膜表面に核形成のための物質を含むガスを吸着させ、ＷＦ６ガスとＨ２ガスとを供給して、初期タングステン膜の結晶性を遮断する結晶性遮断タングステン膜を成膜する。続いて、ＷＦ６ガスの流量を多くし、ＷＦ６ガスとＨ２ガスとを供給して主タングステン膜を成膜している。
特開２０１３－２１３２７４号公報
本開示は、密着性よく、低抵抗のタングステン膜を形成できる技術を提供する。
本開示の一態様による成膜方法は、減圧状態で下地の上に窒素を含有するＡｌ含有膜を形成する工程と、前記Ａｌ含有膜を形成する工程の後、前記Ａｌ含有膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、前記Ａｌ含有膜の上に初期タングステン膜を形成する工程と、を有する。
本開示によれば、密着性よく、低抵抗のタングステン膜を形成できる。
成膜方法の一例を示すフローチャート 成膜方法の一例を示す工程断面図 Ａｌ含有膜としてＡｌＴｉＮ膜を用いる場合の例を示す図 基板処理システムの構成例を示す概略図 成膜装置の構成例を示す概略図（１－１） 成膜装置の構成例を示す概略図（１－２） 成膜装置の構成例を示す概略図（２） 成膜装置の構成例を示す概略図（３） 主タングステン膜の膜厚と抵抗率との関係の評価結果を示す図 タングステン膜の密着性の評価結果を示す図 タングステン膜の表面粗さの評価結果を示す図 ＸＰＳの評価結果を示す図 タングステン膜の膜厚と抵抗率との関係の評価結果を示す図 タングステン膜の密着性の評価結果を示す図 タングステン膜の表面粗さの評価結果を示す図
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
〔成膜方法〕
一実施形態の成膜方法について説明する。図１は、成膜方法の一例を示すフローチャートである。図２は、成膜方法の一例を示す工程断面図である。
図１に示されるように、一実施形態の成膜方法は、Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０と、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０と、主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０と、を有する。以下、各工程について説明する。
Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０は、減圧状態で下地膜Ｆ１の上にＡｌ含有膜Ｆ２を形成する工程である（図２（ａ）参照）。Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０は、例えば原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法、化学気相堆積（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法により、Ａｌ含有膜Ｆ２を形成する工程であってよい。一実施形態では、Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０は、例えば減圧状態でＡｌ含有ガスの供給と窒素含有ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、下地膜Ｆ１の上にＡｌ含有膜Ｆ２を形成する工程であってよい。Ａｌ含有ガスは例えばトリメチルアルミニウムガス（ＴＭＡガス）であってよく、窒素含有ガスは例えばアンモニアガス（ＮＨ３ガス）であってよい。また、Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０は、例えば化学気相堆積（Chemical Vapor Deposition）法であってもよい。下地膜Ｆ１の上にＡｌ含有膜Ｆ２を形成することで、下地膜Ｆ１に配向性がある場合であっても、Ａｌ含有膜Ｆ２によって配向性がキャンセルされる。そのため、後述する初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０及び主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０において形成されるタングステン膜の結晶サイズが大きくなり、低抵抗のタングステン膜を形成できる。下地膜Ｆ１は、例えば半導体ウエハ等の基板の上に形成された窒化チタン膜（ＴｉＮ膜）等のＴｉ含有膜であってよい。Ａｌ含有膜Ｆ２は、下地膜Ｆ１の配向性をキャンセルする効果が大きいという観点から、非晶質（アモルファス）の窒化アルミニウム膜（ＡｌＮ膜）であることが好ましい。また、ＡｌＮ膜に代えてＡｌＴｉＮ膜を利用することもできる。ＡｌＴｉＮ膜を利用する場合、薄膜化が可能という観点から、基板の上に下地膜Ｆ１を形成することなく、例えば図３に示されるように、基板Ｆ０上に直接ＡｌＴｉＮ膜Ｆ２ａを形成することが好ましい。一例として、下地膜Ｆ１（ＴｉＮ膜）とＡｌ含有膜Ｆ２（ＡｌＮ膜）との積層膜を利用する場合、積層膜の膜厚は約３ｎｍ（ＴｉＮ膜：約２ｎｍ、ＡｌＮ膜：約１ｎｍ）であるのに対し、ＡｌＴｉＮ膜Ｆ２ａを利用する場合、ＡｌＴｉＮ膜の膜厚は１～２ｎｍである。また、ＡｌＴｉＮ膜は、タングステン膜の結晶サイズが大きくなり、低抵抗のタングステン膜を形成できるという観点から、非晶質であることが好ましい。
初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０は、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、Ａｌ含有膜Ｆ２の表面に初期タングステン膜Ｆ３を形成する工程である（図２（ｂ）参照）。初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０は、Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ２０の後、Ａｌ含有膜Ｆ２を大気に曝露することなく行われる。初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０では、主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０よりもＷＦ６ガスの供給量を少なくした状態で行われる。これにより、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０でＷＦ６ガスの供給量が少ないので、Ａｌ含有膜Ｆ２をエッチングする量が少ない。また、ＷＦ６ガスの供給量が多い主タングステン膜Ｆ４を形成する際に、初期タングステン膜Ｆ３がＡｌ含有膜Ｆ２に対するＷＦ６ガスのバリアとして機能するため、Ａｌ含有膜Ｆ２のエッチングをより効果的に抑制できる。なお、Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０と初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０とは、真空搬送室を介して接続された別の処理容器内で行われてもよく、同一の処理容器内で行われてもよい。
主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０は、減圧状態でＷＦ６ガスの供給とＨ２ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、初期タングステン膜Ｆ３の上に主タングステン膜Ｆ４を形成する工程である（図２（ｃ）参照）。主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０は、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０の後に行われる。なお、主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０では、ＷＦ６ガスに代えて、ＷＣｌ６ガス、ＷＣｌ５ガス等の塩化タングステンガスを用いることもできる。このように主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０では、フッ化タングステンガス、塩化タングステンガス等のタングステン含有ガスを利用できる。また、Ｈ２ガスに代えて、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、ＮＨ３ガス等の還元ガスを用いることもできる。また、Ｈ２ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス及びＮＨ３ガスのうち２つ以上のガスを用いてもよい。また、これら以外の他の還元ガス、例えばＰＨ３ガス、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを用いてもよい。膜中の不純物をより低減して低抵抗な膜を得るという観点からは、Ｈ２ガスを用いることが好ましい。
以上に説明した成膜方法によれば、下地膜Ｆ１の上にＡｌ含有膜Ｆ２が形成され、Ａｌ含有膜Ｆ２の上にタングステン膜（初期タングステン膜Ｆ３及び主タングステン膜Ｆ４）が形成される。このため、下地膜Ｆ１に配向性がある場合であっても、Ａｌ含有膜Ｆ２によって下地膜Ｆ１の配向性がキャンセルされる。その結果、タングステン膜の結晶サイズが大きくなり、低抵抗のタングステン膜を形成できる。
また、Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０の後、Ａｌ含有膜Ｆ２を大気に曝露することなく、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、Ａｌ含有膜Ｆ２の上に初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０を行う。このため、Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０において形成されたＡｌ含有膜Ｆ２の表面が酸化されることなく、Ａｌ含有膜Ｆ２の上に初期タングステン膜Ｆ３を形成できる。その結果、Ａｌ含有膜Ｆ２と初期タングステン膜Ｆ３との間で良好な密着性が得られる。
〔基板処理システム〕
上記の成膜方法を実現する基板処理システムについて、Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０及び主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０を、真空搬送室を介して接続された別の処理容器内で行う場合を例に挙げて説明する。図４は、基板処理システムの構成例を示す概略図である。
図４に示されるように、基板処理システムは、成膜装置１０１～１０４と、真空搬送室２００と、ロードロック室３０１～３０３と、大気搬送室４００と、ロードポート５０１～５０３と、全体制御部６００と、を備える。
成膜装置１０１～１０４は、それぞれゲートバルブＧ１１～Ｇ１４を介して真空搬送室２００と接続されている。成膜装置１０１～１０４内は所定の真空雰囲気に減圧され、その内部にてウエハＷに所望の処理を施す。一実施形態では、成膜装置１０１はＡｌＮ膜を形成する装置であり、成膜装置１０２は初期タングステン膜を形成する装置であり、成膜装置１０３は主タングステン膜を形成する装置である。成膜装置１０４は、成膜装置１０１～１０３のいずれかと同じ装置であってもよく、別の処理を行う装置であってもよい。
真空搬送室２００内は、所定の真空雰囲気に減圧されている。真空搬送室２００には、減圧状態でウエハＷを搬送可能な搬送機構２０１が設けられている。搬送機構２０１は、成膜装置１０１～１０４、ロードロック室３０１～３０３に対して、ウエハＷを搬送する。搬送機構２０１は、例えば独立に移動可能な２つの搬送アーム２０２ａ，２０２ｂを有する。
ロードロック室３０１～３０３は、それぞれゲートバルブＧ２１～Ｇ２３を介して真空搬送室２００と接続され、ゲートバルブＧ３１～Ｇ３３を介して大気搬送室４００と接続されている。ロードロック室３０１～３０３内は、大気雰囲気と真空雰囲気とを切り替えることができるようになっている。
大気搬送室４００内は、大気雰囲気となっており、例えば清浄空気のダウンフローが形成されている。大気搬送室４００内には、ウエハＷのアライメントを行うアライナ４０１が設けられている。また、大気搬送室４００には、搬送機構４０２が設けられている。搬送機構４０２は、ロードロック室３０１～３０３、後述するロードポート５０１，５０２のキャリアＣ、アライナ４０１に対して、ウエハＷを搬送する。
ロードポート５０１～５０３は、大気搬送室４００の長辺の壁面に設けられている。ロードポート５０１～５０３は、ウエハＷが収容されたキャリアＣ又は空のキャリアＣが取り付けられる。キャリアＣとしては、例えばＦＯＵＰ（Front Opening Unified Pod）を利用できる。
全体制御部６００は、基板処理システムの各部を制御する。例えば、全体制御部６００は、成膜装置１０１～１０４の動作、搬送機構２０１，４０２の動作、ゲートバルブＧ１１～Ｇ１４，Ｇ２１～Ｇ２３，Ｇ３１～Ｇ３３の開閉、ロードロック室３０１～３０３内の雰囲気の切り替え等を実行する。全体制御部６００は、例えばコンピュータであってよい。
次に、成膜装置１０１の構成例について説明する。成膜装置１０１は、減圧状態の処理容器内でＡＬＤ法又はＣＶＤ法によりＡｌＮ膜を形成する第１の成膜装置の一例である。図５は、成膜装置１０１の構成例を示す概略図である。
図５に示されるように、成膜装置１０１は、処理容器１と、載置台２と、シャワーヘッド３と、排気部４と、ガス供給機構５と、制御部９とを有している。
処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有している。処理容器１は、ウエハＷを収容する。処理容器１の側壁にはウエハＷを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成され、搬入出口１１はゲートバルブ１２により開閉される。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。排気ダクト１３の外壁には、排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には、処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。排気ダクト１３と天壁１４との間はシールリング１５で気密に封止されている。
載置台２は、処理容器１内でウエハＷを水平に支持する。載置台２は、ウエハＷに対応した大きさの円板状に形成されており、支持部材２３に支持されている。載置台２は、ＡｌＮ等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル合金等の金属材料で形成されており、内部にウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１は、ヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱する。そして、載置台２の上面の近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することで、ウエハＷが所定の温度に制御される。載置台２には、上面の外周領域及び側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスにより形成されたカバー部材２２が設けられている。
載置台２の底面には、載置台２を支持する支持部材２３が設けられている。支持部材２３は、載置台２の底面の中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４により載置台２が支持部材２３を介して、図５で示す処理位置と、その下方の二点鎖線で示すウエハＷの搬送が可能な搬送位置との間で昇降する。支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられており、処理容器１の底面と鍔部２５の間には、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、載置台２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。
処理容器１の底面の近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降する。ウエハ支持ピン２７は、搬送位置にある載置台２に設けられた貫通孔２ａに挿通されて載置台２の上面に対して突没可能となっている。ウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、搬送機構（図示せず）と載置台２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。
シャワーヘッド３は、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド３は、金属製であり、載置台２に対向するように設けられており、載置台２とほぼ同じ直径を有している。シャワーヘッド３は、処理容器１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２とを有している。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されており、ガス拡散空間３３には処理容器１の天壁１４及び本体部３１の中央を貫通するようにガス導入孔３６，３７が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には下方に突出する環状突起部３４が形成されている。環状突起部３４の内側の平坦面には、ガス吐出孔３５が形成されている。載置台２が処理位置に存在した状態では、載置台２とシャワープレート３２との間に処理空間３８が形成され、カバー部材２２の上面と環状突起部３４とが近接して環状隙間３９が形成される。
排気部４は、処理容器１の内部を排気する。排気部４は、排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構４２とを有する。処理に際しては、処理容器１内のガスがスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気配管４１を通って排気機構４２により排気される。
ガス供給機構５は、処理容器１内に処理ガスを供給する。ガス供給機構５は、Ａｌ含有ガス供給源５１ａ、Ｎ２ガス供給源５３ａ、反応ガス供給源５５ａ及びＮ２ガス供給源５７ａを有する。
Ａｌ含有ガス供給源５１ａは、ガス供給ライン５１ｂを介してＡｌ含有ガスであるＴＭＡガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５１ｂには、上流側から流量制御器５１ｃ、貯留タンク５１ｄ及びバルブ５１ｅが介設されている。ガス供給ライン５１ｂのバルブ５１ｅの下流側は、ガス導入孔３６に接続されている。Ａｌ含有ガス供給源５１ａから供給されるＴＭＡガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク５１ｄで一旦貯留され、貯留タンク５１ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５１ｄから処理容器１へのＴＭＡガスの供給及び停止は、バルブ５１ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク５１ｄへＴＭＡガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量のＴＭＡガスを処理容器１内に安定して供給できる。
Ｎ２ガス供給源５３ａは、ガス供給ライン５３ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５３ｂには、上流側から流量制御器５３ｃ、バルブ５３ｅ及びオリフィス５３ｆが介設されている。ガス供給ライン５３ｂのオリフィス５３ｆの下流側は、ガス供給ライン５１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５３ａから供給されるＮ２ガスはウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源５３ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５３ｅの開閉により行われる。貯留タンク５１ｄによってガス供給ライン５１ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス５３ｆによってガス供給ライン５１ｂに供給されるガスがＮ２ガス供給ライン５３ｂに逆流することが抑制される。
反応ガス供給源５５ａは、ガス供給ライン５５ｂを介して反応ガスとしての窒素含有ガスであるＮＨ３ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５５ｂには、上流側から流量制御器５５ｃ、貯留タンク５５ｄ及びバルブ５５ｅが介設されている。ガス供給ライン５５ｂのバルブ５５ｅの下流側は、ガス導入孔３７に接続されている。反応ガス供給源５５ａから供給されるＮＨ３ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク５５ｄで一旦貯留され、貯留タンク５５ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５５ｄから処理容器１へのＮＨ３ガスの供給及び停止は、バルブ５５ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク５５ｄへＮＨ３ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量のＮＨ３ガスを処理容器１内に安定して供給できる。
Ｎ２ガス供給源５７ａは、ガス供給ライン５７ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５７ｂには、上流側から流量制御器５７ｃ、バルブ５７ｅ及びオリフィス５７ｆが介設されている。ガス供給ライン５７ｂのオリフィス５７ｆの下流側は、ガス供給ライン５４ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５７ａから供給されるＮ２ガスはウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源５７ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５７ｅの開閉により行われる。貯留タンク５５ｄによってガス供給ライン５５ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス５７ｆによってガス供給ライン５５ｂに供給されるガスがＮ２ガス供給ライン５７ｂに逆流することが抑制される。
制御部９は、例えばコンピュータであり、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、補助記憶装置等を備える。ＣＰＵは、ＲＯＭ又は補助記憶装置に格納されたプログラムに基づいて動作し、成膜装置１０１の動作を制御する。制御部９は、成膜装置１０１の内部に設けられていてもよく、外部に設けられていてもよい。制御部９が成膜装置１０１の外部に設けられている場合、制御部９は、有線又は無線等の通信手段によって、成膜装置１０１を制御できる。
なお、上記では、Ａｌ含有膜Ｆ２を形成する成膜装置の一例としてＡｌＮ膜を形成する成膜装置を説明したが、Ａｌ含有膜Ｆ２がＡｌＴｉＮ膜である場合には、上記の成膜装置１０１に代えて以下で説明する成膜装置１０１Ａを利用できる。
図６は、成膜装置１０１Ａの構成例を示す概略図である。図６に示されるように、成膜装置１０１Ａは、成膜装置１０１におけるガス供給機構５に代えてガス供給機構５Ａを有している点で成膜装置１０１と異なる。なお、その他の点については成膜装置１０１と同様であるので、成膜装置１０１と異なる点を中心に説明する。
ガス供給機構５Ａは、ガス導入孔３６，３７に接続され、成膜に用いる各種のガスを供給可能とされている。ガス供給機構５Ａは、ＡｌＴｉＮ膜を成膜するガス供給源として、Ａｌ含有ガス供給源５１ａ、Ｎ２ガス供給源５２ａ、Ｎ２ガス供給源５３ａ、Ｎ２ガス供給源５４ａ、反応ガス供給源５５ａ、Ｔｉ含有ガス供給源５６ａ及びＮ２ガス供給源５７ａを有する。なお、図６に示されるガス供給機構５Ａでは、各ガス供給源をそれぞれ分けて示したが、共通化可能なガス供給源は、共通化してもよい。
Ａｌ含有ガス供給源５１ａは、ガス供給ライン５１ｂを介してＡｌ含有ガスを処理容器１内に供給する。Ａｌ含有ガスとしては、例えばＡｌＣｌ３ガス、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム：Ｃ６Ｈ１８Ａｌ２）ガスが挙げられる。図６の例では、Ａｌ含有ガス供給源５１ａは、Ａｌ含有ガスとしてＴＭＡガスを供給する。ガス供給ライン５１ｂには、上流側から流量制御器５１ｃ、貯留タンク５１ｄ及びバルブ５１ｅが介設されている。ガス供給ライン５１ｂのバルブ５１ｅの下流側は、ガス導入孔３６に接続されている。Ａｌ含有ガス供給源５１ａから供給されるＴＭＡガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５１ｄで一旦貯留され、貯留タンク５１ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５１ｄから処理容器１へのＴＭＡガスの供給及び停止は、バルブ５１ｅにより行われる。このように貯留タンク５１ｄへＴＭＡガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＴＭＡガスを処理容器１内に供給できる。
Ｎ２ガス供給源５２ａは、ガス供給ライン５２ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５２ｂには、上流側から流量制御器５２ｃ、貯留タンク５２ｄ及びバルブ５２ｅが介設されている。ガス供給ライン５２ｂのバルブ５２ｅの下流側は、ガス供給ライン５１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５２ａから供給されるＮ２ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５２ｄで一旦貯留され、貯留タンク５２ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５２ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５２ｅにより行われる。このように貯留タンク５２ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮ２ガスを処理容器１内に供給できる。
Ｎ２ガス供給源５３ａは、ガス供給ライン５３ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５３ｂには、上流側から流量制御器５３ｃ、バルブ５３ｅ及びオリフィス５３ｆが介設されている。ガス供給ライン５３ｂのオリフィス５３ｆの下流側は、ガス供給ライン５１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５３ａから供給されるＮ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源５３ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５３ｅにより行われる。貯留タンク５１ｄ，５２ｄによってガス供給ライン５１ｂ，５２ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス５３ｆによってガス供給ライン５１ｂに供給されるガスが、ガス供給ライン５３ｂに逆流することが抑制される。
Ｎ２ガス供給源５４ａは、ガス供給ライン５４ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５４ｂには、上流側から流量制御器５４ｃ、貯留タンク５４ｄ及びバルブ５４ｅが介設されている。ガス供給ライン５４ｂのバルブ５４ｅの下流側は、ガス供給ライン５５ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５４ａから供給されるＮ２ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５４ｄで一旦貯留され、貯留タンク５４ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５４ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５４ｅにより行われる。このように貯留タンク５４ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮ２ガスを処理容器１内に供給できる。
反応ガス供給源５５ａは、ガス供給ライン５５ｂを介して反応ガスを処理容器１内に供給する。反応ガスとしては、例えばＮＨ３ガス、Ｎ２Ｈ４ガス等の窒素含有ガスが挙げられる。図６の例では、反応ガス供給源５５ａは、反応ガスとしてＮＨ３ガスを供給する。ガス供給ライン５５ｂには、上流側から流量制御器５５ｃ、貯留タンク５５ｄ及びバルブ５５ｅが介設されている。ガス供給ライン５５ｂのバルブ５５ｅの下流側は、ガス導入孔３７に接続されている。反応ガス供給源５５ａから供給されるＮＨ３ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５５ｄで一旦貯留され、貯留タンク５５ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５５ｄから処理容器１へのＮＨ３ガスの供給及び停止は、バルブ５５ｅにより行われる。このように貯留タンク５５ｄへＮＨ３ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮＨ３ガスを処理容器１内に供給できる。
Ｔｉ含有ガス供給源５６ａは、ガス供給ライン５６ｂを介してＴｉ含有ガスを処理容器１内に供給する。Ｔｉ含有ガスとしては、例えばＴｉＣｌ４、ＴＤＭＡＴ（テトラキス(ジメチルアミノ)チタン：Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４）ガス、ＴＭＥＡＴ（テトラキス（メチルエチルアミノ）チタン：Ｃ１２Ｈ３２Ｎ４Ｔｉ）ガスが挙げられる。図６の例では、Ｔｉ含有ガス供給源５６ａは、Ｔｉ含有ガスとしてＴｉＣｌ４ガスを供給する。ガス供給ライン５６ｂには、上流側から流量制御器５６ｃ、貯留タンク５６ｄ及びバルブ５６ｅが介設されている。ガス供給ライン５６ｂのバルブ５６ｅの下流側は、ガス供給ライン５５ｂに接続されている。Ｔｉ含有ガス供給源５６ａから供給されるＴｉ含有ガスは、処理容器１内に供給される前に貯留タンク５６ｄで一旦貯留され、貯留タンク５６ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５６ｄから処理容器１へのＴｉ含有ガスの供給及び停止は、バルブ５６ｅにより行われる。このように貯留タンク５６ｄへＴｉ含有ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＴｉ含有ガスを処理容器１内に供給できる。
Ｎ２ガス供給源５７ａは、ガス供給ライン５７ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５７ｂには、上流側から流量制御器５７ｃ、バルブ５７ｅ及びオリフィス５７ｆが介設されている。ガス供給ライン５７ｂのオリフィス５７ｆの下流側は、ガス供給ライン５５ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５７ａから供給されるＮ２ガスは、ウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源５７ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５７ｅにより行われる。貯留タンク５５ｄ，５６ｄによってガス供給ライン５５ｂ，５６ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス５７ｆによってガス供給ライン５５ｂに供給されるガスが、ガス供給ライン５７ｂに逆流することが抑制される。
次に、成膜装置１０２の構成例について説明する。成膜装置１０２は、減圧状態の処理容器内でＡＬＤ法により初期タングステン膜を形成する第２の成膜装置の一例である。図７は、成膜装置１０２の構成例を示す概略図である。
図７に示されるように、成膜装置１０２は、成膜装置１０１におけるガス供給機構５に代えてガス供給機構６を有している点で成膜装置１０１と異なる。なお、その他の点については成膜装置１０１と同様であるので、成膜装置１０１と異なる点を中心に説明する。
ガス供給機構６は、処理容器１内に処理ガスを供給する。ガス供給機構６は、ＷＦ６ガス供給源６１ａ、Ｎ２ガス供給源６２ａ、Ｎ２ガス供給源６３ａ、Ｂ２Ｈ６ガス供給源６５ａ、Ｎ２ガス供給源６６ａ、及びＮ２ガス供給源６７ａを有する。
ＷＦ６ガス供給源６１ａは、ガス供給ライン６１ｂを介してＷＦ６ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６１ｂには、上流側から流量制御器６１ｃ、貯留タンク６１ｄ及びバルブ６１ｅが介設されている。ガス供給ライン６１ｂのバルブ６１ｅの下流側は、ガス導入孔３６に接続されている。ＷＦ６ガス供給源６１ａから供給されるＷＦ６ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク６１ｄで一旦貯留され、貯留タンク６１ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６１ｄから処理容器１へのＷＦ６ガスの供給及び停止は、バルブ６１ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク６１ｄへＷＦ６ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量のＷＦ６ガスを処理容器１内に安定して供給できる。
Ｎ２ガス供給源６２ａは、ガス供給ライン６２ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６２ｂには、上流側から流量制御器６２ｃ、貯留タンク６２ｄ及びバルブ６２ｅが介設されている。ガス供給ライン６２ｂのバルブ６２ｅの下流側は、ガス供給ライン６１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６２ａから供給されるＮ２ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク６２ｄで一旦貯留され、貯留タンク６２ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６２ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６２ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク６２ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量のＮ２ガスを処理容器１内に安定して供給できる。
Ｎ２ガス供給源６３ａは、ガス供給ライン６３ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６３ｂには、上流側から流量制御器６３ｃ、バルブ６３ｅ及びオリフィス６３ｆが介設されている。ガス供給ライン６３ｂのオリフィス６３ｆの下流側は、ガス供給ライン６１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６３ａから供給されるＮ２ガスはウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源６３ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６３ｅの開閉により行われる。貯留タンク６１ｄ，６２ｄによってガス供給ライン６１ｂ，６２ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス６３ｆによってガス供給ライン６１ｂ，６２ｂに供給されるガスがＮ２ガス供給ライン６３ｂに逆流することが抑制される。
Ｂ２Ｈ６ガス供給源６５ａは、ガス供給ライン６５ｂを介して還元ガスであるＢ２Ｈ６ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６５ｂには、上流側から流量制御器６５ｃ、貯留タンク６５ｄ及びバルブ６５ｅが介設されている。ガス供給ライン６５ｂのバルブ６５ｅの下流側は、ガス導入孔３７に接続されている。Ｂ２Ｈ６ガス供給源６５ａから供給されるＢ２Ｈ６ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク６５ｄで一旦貯留され、貯留タンク６５ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６５ｄから処理容器１へのＢ２Ｈ６ガスの供給及び停止は、バルブ６５ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク６５ｄへＢ２Ｈ６ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量のＢ２Ｈ６ガスを処理容器１内に安定して供給できる。
Ｎ２ガス供給源６６ａは、ガス供給ライン６６ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６６ｂには、上流側から流量制御器６６ｃ、貯留タンク６６ｄ及びバルブ６６ｅが介設されている。ガス供給ライン６６ｂのバルブ６６ｅの下流側は、ガス供給ライン６５ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６６ａから供給されるＮ２ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク６６ｄで一旦貯留され、貯留タンク６６ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６６ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６６ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク６６ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量のＮ２ガスを処理容器１内に安定して供給できる。
Ｎ２ガス供給源６７ａは、ガス供給ライン６７ｂを介してキャリアガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６７ｂには、上流側から流量制御器６７ｃ、バルブ６７ｅ及びオリフィス６７ｆが介設されている。ガス供給ライン６７ｂのオリフィス６７ｆの下流側は、ガス供給ライン６５ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源６７ａから供給されるＮ２ガスはウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｎ２ガス供給源６７ａから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ６７ｅの開閉により行われる。貯留タンク６５ｄ，６６ｄによってガス供給ライン６５ｂ，６６ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス６７ｆによってガス供給ライン６５ｂ，６６ｂに供給されるガスがＮ２ガス供給ライン６７ｂに逆流することが抑制される。
次に、成膜装置１０３の構成例について説明する。成膜装置１０３は、減圧状態の処理容器内でＡＬＤ法により主タングステン膜を形成する装置である。図８は、成膜装置１０３の構成例を示す概略図である。
図８に示されるように、成膜装置１０３は、成膜装置１０２におけるガス供給機構６に代えてガス供給機構６Ａを有している点で成膜装置１０２と異なる。なお、その他の点については成膜装置１０２と同様であるので、成膜装置１０２と異なる点を中心に説明する。
ガス供給機構６Ａは、成膜装置１０２におけるガス供給機構６のＢ２Ｈ６ガス供給源６５ａに代えて、Ｈ２ガス供給源６４ａ及びＨ２ガス供給源６８ａを有している。なお、ＷＦ６ガス供給源６１ａ、Ｎ２ガス供給源６２ａ、Ｎ２ガス供給源６３ａ、Ｎ２ガス供給源６６ａ、及びＮ２ガス供給源６７ａの構成は、成膜装置１０２と同様である。
Ｈ２ガス供給源６４ａは、ガス供給ライン６４ｂを介して還元ガスであるＨ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６４ｂには、上流側から流量制御器６４ｃ、バルブ６４ｅ及びオリフィス６４ｆが介設されている。ガス供給ライン６４ｂのオリフィス６４ｆの下流側は、ガス導入孔３７に接続されている。Ｈ２ガス供給源６４ａから供給されるＨ２ガスはウエハＷの成膜中に連続して処理容器１内に供給される。Ｈ２ガス供給源６４ａから処理容器１へのＨ２ガスの供給及び停止は、バルブ６４ｅの開閉により行われる。貯留タンク６６ｄ，６８ｄによってガス供給ライン６６ｂ，６８ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス６４ｆによってガス供給ライン６６ｂ，６８ｂに供給されるガスがＨ２ガス供給ライン６４ｂに逆流することが抑制される。
Ｈ２ガス供給源６８ａは、ガス供給ライン６８ｂを介して還元ガスであるＨ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン６８ｂには、上流側から流量制御器６８ｃ、貯留タンク６８ｄ及びバルブ６８ｅが介設されている。ガス供給ライン６８ｂのバルブ６８ｅの下流側は、ガス供給ライン６４ｂに接続されている。Ｈ２ガス供給源６８ａから供給されるＨ２ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク６８ｄで一旦貯留され、貯留タンク６８ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク６８ｄから処理容器１へのＨ２ガスの供給及び停止は、バルブ６８ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク６８ｄへＨ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量のＨ２ガスを処理容器１内に安定して供給できる。
〔基板処理システムの動作〕
次に、基板処理システムの動作の一例について説明する。
まず、全体制御部６００は、ゲートバルブＧ３１を開けると共に、搬送機構４０２を制御して、例えばロードポート５０１のキャリアＣに収容されたウエハＷをロードロック室３０１に搬送させる。全体制御部６００は、ゲートバルブＧ３１を閉じ、ロードロック室３０１内を真空雰囲気とする。
全体制御部６００は、ゲートバルブＧ１１，Ｇ２１を開けると共に、搬送機構２０１を制御して、ロードロック室３０１のウエハＷを成膜装置１０１に搬送させる。全体制御部６００は、ゲートバルブＧ１１，Ｇ２１を閉じ、成膜装置１０１を動作させる。これにより、成膜装置１０１でウエハＷにＡｌＮ膜を形成する処理を施す。
続いて、全体制御部６００は、ゲートバルブＧ１１，Ｇ１２を開けると共に、搬送機構２０１を制御して、成膜装置１０１にて処理されたウエハＷを成膜装置１０２に搬送させる。全体制御部６００は、ゲートバルブＧ１１，Ｇ１２を閉じ、成膜装置１０２を動作させる。これにより、成膜装置１０２でＡｌＮ膜の上に初期タングステン膜を形成する処理を施す。
続いて、全体制御部６００は、ゲートバルブＧ１２，Ｇ１３を開けると共に、搬送機構２０１を制御して、成膜装置１０２にて処理されたウエハＷを成膜装置１０３に搬送させる。全体制御部６００は、ゲートバルブＧ１２，Ｇ１３を閉じ、成膜装置１０３を動作させる。これにより、成膜装置１０３で初期タングステン膜の上に主タングステン膜を形成する処理を施す。
続いて、全体制御部６００は、成膜装置１０３にて処理されたウエハＷを、搬送機構２０１を制御して、例えばロードロック室３０３に搬送させる。全体制御部６００は、ロードロック室３０３内を大気雰囲気とする。全体制御部６００は、ゲートバルブＧ３３を開けると共に、搬送機構４０２を制御して、ロードロック室３０３のウエハＷを例えばロードポート５０３のキャリアＣに搬送して収容させる。
このように、図４に示す基板処理システムによれば、各成膜装置によってウエハＷに処理が施される間、ウエハＷを大気に曝露することなく、つまり、真空を破らずにウエハＷに所定の処理を施すことができる。
以下、成膜装置１０１～１０３の動作（Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０、主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０）について詳細に説明する。
（Ａｌ含有膜を形成する工程Ｓ１０）
最初に、Ａｌ含有膜としてＡｌＮ膜を形成する場合の一例を説明する。まず、バルブ５１ｅ，５３ｅ，５５ｅ，５７ｅが閉じられた状態で、ゲートバルブ１２を開いて搬送機構によりウエハＷを処理容器１内に搬送し、搬送位置にある載置台２に載置する。搬送機構を処理容器１内から退避させた後、ゲートバルブ１２を閉じる。載置台２のヒータ２１によりウエハＷを所定の温度（例えば２００℃～５５０℃）に加熱すると共に載置台２を処理位置まで上昇させ、処理空間３８を形成する。また、排気機構４２の圧力制御バルブにより処理容器１内を所定の圧力（例えば１００Ｐａ～１０００Ｐａ）に調整する。
次いで、バルブ５３ｅ，５７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂに所定の流量（例えば１０００ｓｃｃｍ～１００００ｓｃｃｍ）のキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、Ａｌ含有ガス供給源５１ａからＴＭＡガスをガス供給ライン５１ｂに所定の流量（例えば５０ｓｃｃｍ～５００ｓｃｃｍ）で供給する。また、反応ガス供給源５５ａからＮＨ３ガスをガス供給ライン５５ｂに所定の流量（例えば５００ｓｃｃｍ～１００００ｓｃｃｍ）で供給する。このとき、バルブ５１ｅ，５５ｅが閉じられているので、ＴＭＡガス及びＮＨ３ガスは、貯留タンク５１ｄ，５５ｄに夫々貯留され、貯留タンク５１ｄ，５５ｄ内が昇圧する。
次いで、バルブ５１ｅを開き、貯留タンク５１ｄに貯留されたＴＭＡガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着させる。
バルブ５１ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ５１ｅを閉じることにより、処理容器１内へのＴＭＡガスの供給を停止する。このとき、処理容器１内にはキャリアガスが供給されるため、処理容器１内に残留するＴＭＡガスが排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＴＭＡガス雰囲気からＮ２ガスを含む雰囲気に置換される。一方、バルブ５１ｅが閉じられたことにより、Ａｌ含有ガス供給源５１ａからガス供給ライン５１ｂに供給されるＴＭＡガスが貯留タンク５１ｄに貯留され、貯留タンク５１ｄ内が昇圧する。
バルブ５１ｅを閉じてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ５５ｅを開く。これにより、貯留タンク５５ｄに貯留されたＮＨ３ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＴＭＡガスを還元する。
バルブ５５ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ５５ｅを閉じることにより、処理容器１内へのＮＨ３ガスの供給を停止する。このとき、処理容器１内にはキャリアガスが供給されるため、処理容器１内に残留するＮＨ３ガスが排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＮＨ３ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に置換される。一方、バルブ５５ｅが閉じられたことにより、反応ガス供給源５５ａからガス供給ライン５５ｂに供給されるＮＨ３ガスが貯留タンク５５ｄに貯留され、貯留タンク５５ｄ内が昇圧する。
上記のサイクルを１サイクル実施することにより、ＴｉＮ膜の表面に薄いＡｌＮ単位膜を形成する。そして、上記のサイクルを複数サイクル（例えば２サイクル～３０サイクル）繰り返すことにより所望の膜厚のＡｌＮ膜を形成する。その後、処理容器１内への搬入時とは逆の手順でウエハＷを処理容器１から搬出する。
次に、Ａｌ含有膜としてＡｌＴｉＮ膜を形成する場合の一例を説明する。成膜装置１０１Ａは、Ｔｉ含有ガスと、Ａｌ含有ガスと、反応ガスとを処理容器１器内に繰り返し供給して、ＡｌＴｉＮ膜を形成する。例えば、成膜装置１０１Ａは、ＴｉＮ膜を形成する工程と、ＡｌＮ膜を形成する工程とを、少なくとも１回以上繰り返すことにより、ＡｌＴｉＮ膜を形成する。ＴｉＮ膜を形成する工程は、パージ工程を挟んでＴｉ含有ガスと反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰り返すことによりＴｉＮ膜を形成する工程である。ＡｌＮ膜を形成する工程は、パージ工程を挟んでＡｌ含有ガスと反応ガスの交互供給を少なくとも１回繰り返すことによりＡｌＮ膜を形成する工程である。
成膜装置１０１Ａの制御部９は、載置台２のヒータ２１を制御し、ウエハＷを所定の温度（例えば２５０～５５０℃）に加熱する。また、制御部９は、排気機構４２の圧力制御バルブを制御し、処理容器１内を所定の圧力（例えば０．１～１０Ｔｏｒｒ）に調整する。
制御部９は、バルブ５３ｅ，５７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂに所定の流量のキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、制御部９は、Ｎ２ガス供給源５２ａ，５４ａ、反応ガス供給源５５ａ及びＴｉ含有ガス供給源５６ａから夫々Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス及びＴｉＣｌ４ガスをガス供給ライン５２ｂ，５４ｂ，５５ｂ，５６ｂに供給する。このとき、バルブ５２ｅ，５４ｅ，５５ｅ，５６ｅが閉じられているので、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス及びＴｉＣｌ４ガスは、貯留タンク５２ｄ，５４ｄ，５５ｄ，５６ｄに夫々貯留され、貯留タンク５２ｄ，５４ｄ，５５ｄ，５６ｄ内が昇圧する。
制御部９は、バルブ５６ｅを開き、貯留タンク５６ｄに貯留されたＴｉＣｌ４ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面にＴｉＣｌ４ガスによる膜を吸着させる（ステップＳ１１）。ＴｉＣｌ４ガスは、ＴｉＣｌ４＋ＮＨ３→ＴｉＮ＋ＨＣｌ↑と反応し、ウエハＷの表面にＴｉＮが吸着する。
制御部９は、バルブ５６ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５～５秒）が経過した後、バルブ５６ｅを閉じ、処理容器１内へのＴｉＣｌ４ガスの供給を停止する。また、制御部９は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ１２）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＴｉＣｌ４ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＴｉ含有ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。また、バルブ５６ｅが閉じられたことにより、Ｔｉ含有ガス供給源５６ａからガス供給ライン５６ｂに供給されるＴｉＣｌ４ガスが貯留タンク５６ｄに貯留され、貯留タンク５６ｄ内が昇圧する。また、バルブ５６ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＴｉＣｌ４ガスを排気できる。
制御部９は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５～５秒）が経過した後、バルブ５２ｅ，５４ｅを閉じ、処理容器１内へのパージガスの供給を停止する。また、制御部９は、バルブ５５ｅを開き、貯留タンク５５ｄに貯留されたＮＨ３ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＴｉＣｌ４ガスを還元する（ステップＳ１３）。
制御部９は、バルブ５５ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５～５秒）が経過した後、バルブ５５ｅを閉じ、処理容器１内へのＮＨ３ガスの供給を停止する。また、制御部９は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ１４）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＮＨ３ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＮＨ３ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。また、バルブ５５ｅが閉じられたことにより、反応ガス供給源５５ａからガス供給ライン５５ｂに供給されるＮＨ３ガスが貯留タンク５５ｄに貯留され、貯留タンク５５ｄ内が昇圧する。また、バルブ５５ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＮＨ３ガスを排気できる。
このステップＳ１１～Ｓ１４のＡサイクルがＴｉＮ膜を形成する工程に対応する。
制御部９は、バルブ５３ｅ，５７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂに所定の流量のキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、制御部９は、Ｔｉ含有ガス供給源５６ａからのＴｉＣｌ４ガスの供給を停止する。また、制御部９は、Ａｌ含有ガス供給源５１ａ、Ｎ２ガス供給源５２ａ，５４ａ及び反応ガス供給源５５ａから夫々ＴＭＡガス、Ｎ２ガス及びＮＨ３ガスをガス供給ライン５１ｂ，５２ｂ，５４ｂ，５５ｂに供給する。このとき、バルブ５１ｅ，５２ｅ，５４ｅ，５５ｅが閉じられているので、ＴＭＡガス、Ｎ２ガス及びＮＨ３ガスは、貯留タンク５１ｄ，５２ｄ，５４ｄ，５５ｄに夫々貯留され、貯留タンク５１ｄ，５５ｄ，５４ｄ，５６ｄ内が昇圧する。
制御部９は、バルブ５１ｅを開き、貯留タンク５１ｄに貯留されたＴＭＡガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面にＴＭＡガスによる膜を吸着させる（ステップＳ１５）。ＴＭＡガスは、Ｃ６Ｈ１８Ａｌ２＋ＮＨ３→ＡｌＮ＋ＣｘＨｙ↑と反応し、ウエハＷの表面にＡｌＮが吸着する。
制御部９は、バルブ５１ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５～５秒）が経過した後、バルブ５１ｅを閉じ、処理容器１内へのＴＭＡガスの供給を停止する。また、制御部９は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ１６）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＴＭＡガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＴＭＡガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。また、バルブ５１ｅが閉じられたことにより、Ａｌ含有ガス供給源５１ａからガス供給ライン５１ｂに供給されるＴＭＡガスが貯留タンク５１ｄに貯留され、貯留タンク５１ｄ内が昇圧する。また、バルブ５１ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＴＭＡガスを排気できる。
制御部９は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５～５秒）が経過した後、バルブ５２ｅ，５４ｅを閉じ、処理容器１内へのパージガスの供給を停止する。また、制御部９は、バルブ５５ｅを開き、貯留タンク５５ｄに貯留されたＮＨ３ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＴＭＡガスを還元する（ステップＳ１７）。
制御部９は、バルブ５５ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５～５秒）が経過した後、バルブ５５ｅを閉じ、処理容器１内へのＮＨ３ガスの供給を停止する。また、制御部９は、バルブ５２ｅ，５４ｅを開き、貯留タンク５２ｄ，５４ｄに貯留されたＮ２ガスをパージガスとして処理容器１内に供給する（ステップＳ１８）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５４ｄからＮ２ガスが供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＮＨ３ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＮＨ３ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。バルブ５５ｅが閉じられたことにより、反応ガス供給源５５ａからガス供給ライン５５ｂに供給されるＮＨ３ガスが貯留タンク５５ｄに貯留され、貯留タンク５５ｄ内が昇圧する。また、バルブ５５ｅが閉じられたことで、ガス供給ライン５３ｂ及びガス供給ライン５７ｂから供給されているキャリアガス（Ｎ２）が、パージガスとしても機能して、余分なＮＨ３ガスを排気できる。
このステップＳ１５～Ｓ１８のＢサイクルがＡｌＮ膜を形成する工程に対応する。
制御部９は、ステップＳ１１～Ｓ１８のサイクルを複数回繰り返すことにより、所望の膜厚のＡｌＴｉＮ膜を形成する。
なお、ＡｌＴｉＮ膜を形成する際のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件は、一例であり、これに限定されるものではない。ＡｌＴｉＮ膜の成膜は、他のガス供給シーケンス及びプロセスガスの条件を用いてもよい。
ここで、前述したガス供給シーケンスでは、ステップＳ１１～Ｓ１４のＡサイクルによりＴｉＮ膜が形成され、ステップＳ１５～Ｓ１８のＢサイクルによりＡｌＮ膜が形成される。よって、ＡｌＴｉＮ膜の形成を実施する際に、ＡサイクルとＢサイクルの実施回数を変えることで、ＡｌＴｉＮ膜のＴｉとＡｌの含有率を制御できる。
（初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０）
まず、バルブ６１ｅ～６３ｅ，６５ｅ～６７ｅが閉じられた状態で、ゲートバルブ１２を開いて搬送機構によりウエハＷを処理容器１内に搬送し、搬送位置にある載置台２に載置する。搬送機構を処理容器１内から退避させた後、ゲートバルブ１２を閉じる。載置台２のヒータ２１によりウエハＷを所定の温度（例えば１５０℃～３００℃）に加熱すると共に載置台２を処理位置まで上昇させ、処理空間３８を形成する。また、排気機構４２の圧力制御バルブにより処理容器１内を所定の圧力（例えば１００Ｐａ～１０００Ｐａ）に調整する。
次いで、バルブ６３ｅ，６７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源６３ａ，６７ａから夫々ガス供給ライン６３ｂ，６７ｂに所定の流量（例えば１０００ｓｃｃｍ～１００００ｓｃｃｍ）のキャリアガスを供給する。また、ＷＦ６ガス供給源６１ａからＷＦ６ガスをガス供給ライン６１ｂに所定の流量（例えば５０ｓｃｃｍ～７００ｓｃｃｍ）で供給する。また、Ｂ２Ｈ６ガス供給源６５ａからＢ２Ｈ６ガスをガス供給ライン６５ｂに所定の流量（例えば１００ｓｃｃｍ～５０００ｓｃｃｍ）で供給する。このとき、バルブ６１ｅ，６５ｅが閉じられているので、ＷＦ６ガス及びＢ２Ｈ６ガスは、貯留タンク６１ｄ，６５ｄに夫々貯留され、貯留タンク６１ｄ，６５ｄ内が昇圧する。
次いで、バルブ６１ｅを開き、貯留タンク６１ｄに貯留されたＷＦ６ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着させる。また、処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給に並行して、Ｎ２ガス供給源６２ａ，６６ａからガス供給ライン６２ｂ，６６ｂに夫々パージガス（Ｎ２ガス）を供給する。このとき、バルブ６２ｅ，６６ｅが閉じられたことにより、パージガスは貯留タンク６２ｄ，６６ｄに貯留され、６２ｄ，６６ｄ内が昇圧する。
バルブ６１ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ６１ｅを閉じると共にバルブ６２ｅ，６６ｅを開く。これにより、処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給を停止すると共に貯留タンク６２ｄ，６６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク６２ｄ，６６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量（例えば２０００ｓｃｃｍ～２００００ｓｃｃｍ）でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＷＦ６ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＷＦ６ガス雰囲気からＮ２ガスを含む雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ６１ｅが閉じられたことにより、ＷＦ６ガス供給源６１ａからガス供給ライン６１ｂに供給されるＷＦ６ガスが貯留タンク６１ｄに貯留され、貯留タンク６１ｄ内が昇圧する。
バルブ６２ｅ，６６ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ６２ｅ，６６ｅを閉じると共にバルブ６５ｅを開く。これにより、処理容器１内へのパージガスの供給を停止すると共に貯留タンク６５ｄに貯留されたＢ２Ｈ６ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＷＦ６ガスを還元する。このとき、バルブ６２ｅ，６６ｅが閉じられたことにより、Ｎ２ガス供給源６２ａ，６６ａからガス供給ライン６２ｂ，６６ｂに夫々供給されるパージガスが貯留タンク６２ｄ，６６ｄに貯留され、貯留タンク６２ｄ，６６ｄ内が昇圧する。
バルブ６５ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ６５ｅを閉じると共にバルブ６２ｅ，６６ｅを開く。これにより、処理容器１内へのＢ２Ｈ６ガスの供給を停止すると共に貯留タンク６２ｄ，６６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク６２ｄ，６６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量（例えば２０００ｓｃｃｍ～２００００ｓｃｃｍ）でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＢ２Ｈ６ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＢ２Ｈ６ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ６５ｅが閉じられたことにより、Ｂ２Ｈ６ガス供給源６５ａからガス供給ライン６５ｂに供給されるＢ２Ｈ６ガスが貯留タンク６５ｄに貯留され、貯留タンク６５ｄ内が昇圧する。
上記のサイクルを１サイクル実施することにより、ＡｌＮ膜の表面に薄いタングステン単位膜を形成する。そして、上記のサイクルを複数サイクル（例えば２サイクル～３０サイクル）繰り返すことにより所望の膜厚の初期タングステン膜を形成する。その後、処理容器１内への搬入時とは逆の手順でウエハＷを処理容器１から搬出する。
（主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０）
まず、バルブ６１ｅ～６４ｅ，６６ｅ～６８ｅが閉じられた状態で、ゲートバルブ１２を開いて搬送機構によりウエハＷを処理容器１内に搬送し、搬送位置にある載置台２に載置する。搬送機構を処理容器１内から退避させた後、ゲートバルブ１２を閉じる。載置台２のヒータ２１によりウエハＷを所定の温度（例えば３００℃～６００℃）に加熱すると共に載置台２を処理位置まで上昇させ、処理空間３８を形成する。また、排気機構４２の圧力制御バルブにより処理容器１内を所定の圧力（例えば１００Ｐａ～１０００Ｐａ）に調整する。
次いで、バルブ６３ｅ，６７ｅを開き、Ｎ２ガス供給源６３ａ，６７ａから夫々ガス供給ライン６３ｂ，６７ｂに所定の流量（例えば１０００ｓｃｃｍ～１００００ｓｃｃｍ）のキャリアガス（Ｎ２ガス）を供給する。また、バルブ６４ｅを開き、Ｈ２ガス供給源６４ａからガス供給ライン６４ｂに所定の流量（例えば５００ｓｃｃｍ～２００００ｓｃｃｍ）のＨ２ガスを供給する。また、ＷＦ６ガス供給源６１ａ及びＨ２ガス供給源６８ａから夫々ＷＦ６ガス及びＨ２ガスをガス供給ライン６１ｂ，６８ｂに供給する。このとき、バルブ６１ｅ，６８ｅが閉じられているので、ＷＦ６ガス及びＨ２ガスは、貯留タンク６１ｄ，６８ｄに夫々貯留され、貯留タンク６１ｄ，６８ｄ内が昇圧する。
次いで、バルブ６１ｅを開き、貯留タンク６１ｄに貯留されたＷＦ６ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着させる。また、処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給に並行して、Ｎ２ガス供給源６２ａ，６６ａからガス供給ライン６２ｂ，６６ｂに夫々パージガス（Ｎ２ガス）を供給する。このとき、バルブ６２ｅ，６６ｅが閉じられたことにより、パージガスは貯留タンク６２ｄ，６６ｄに貯留され、６２ｄ，６６ｄ内が昇圧する。
バルブ６１ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ６１ｅを閉じると共にバルブ６２ｅ，６６ｅを開く。これにより、処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給を停止すると共に貯留タンク６２ｄ，６６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク６２ｄ，６６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量（例えば２０００ｓｃｃｍ～２００００ｓｃｃｍ）でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＷＦ６ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＷＦ６ガス雰囲気からＨ２ガス及びＮ２ガスを含む雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ６１ｅが閉じられたことにより、ＷＦ６ガス供給源６１ａからガス供給ライン６１ｂに供給されるＷＦ６ガスが貯留タンク６１ｄに貯留され、貯留タンク６１ｄ内が昇圧する。
バルブ６２ｅ，６６ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ６２ｅ，６６ｅを閉じると共にバルブ６８ｅを開く。これにより、処理容器１内へのパージガスの供給を停止すると共に貯留タンク６８ｄに貯留されたＨ２ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＷＦ６ガスを還元する。このとき、バルブ６２ｅ，６６ｅが閉じられたことにより、Ｎ２ガス供給源６２ａ，６６ａからガス供給ライン６２ｂ，６６ｂに夫々供給されるパージガスが貯留タンク６２ｄ，６６ｄに貯留され、貯留タンク６２ｄ，６６ｄ内が昇圧する。
バルブ６８ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ６８ｅを閉じると共にバルブ６２ｅ，６６ｅを開く。これにより、処理容器１内へのＨ２ガスの供給を停止すると共に貯留タンク６２ｄ，６６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク６２ｄ，６６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量（例えば２０００ｓｃｃｍ～２００００ｓｃｃｍ）でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＨ２ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＨ２ガス雰囲気からＨ２ガス及びＮ２ガスを含む雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ６８ｅが閉じられたことにより、Ｈ２ガス供給源６８ａからガス供給ライン６８ｂに供給されるＨ２ガスが貯留タンク６８ｄに貯留され、貯留タンク６８ｄ内が昇圧する。
上記のサイクルを１サイクル実施することにより、初期タングステン膜の表面に薄いタングステン単位膜を形成する。そして、上記のサイクルを複数サイクル（例えば２サイクル～３０００サイクル）繰り返すことにより所望の膜厚の主タングステン膜を成膜する。その後、処理容器１内への搬入時とは逆の手順でウエハＷを処理容器１から搬出する。
〔実施例１〕
次に、図４から図８を参照して説明した基板処理システムを用いて、一実施形態の成膜方法による効果を確認した実施例１について説明する。
以下の表１に、実施例１で作製した試料の作製条件を示す。
Figure 0007296790000001
試料Ａとして、下地であるＴｉＮ膜の上にＡｌＮ膜を形成した後、ＡｌＮ膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚３ｎｍの初期タングステン膜を形成した。続いて、初期タングステン膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＷＦ６ガスの供給とＨ２ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚５ｎｍ～３０ｎｍの主タングステン膜を形成した。
試料Ｂとして、下地であるＴｉＮ膜の上にＡｌＮ膜を形成した後、ＡｌＮ膜を大気に曝露した後、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚３ｎｍの初期タングステン膜を形成した。続いて、初期タングステン膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＷＦ６ガスの供給とＨ２ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚５ｎｍ～３０ｎｍの主タングステン膜を形成した。
試料Ｃとして、下地であるＴｉＮ膜の上にＡｌＮ膜を形成した後、ＡｌＮ膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＳｉＨ４ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚３ｎｍの初期タングステン膜を形成した。続いて、初期タングステン膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＷＦ６ガスの供給とＨ２ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚５ｎｍ～３０ｎｍの主タングステン膜を形成した。
試料Ｄとして、下地であるＴｉＮ膜の上にＡｌＮ膜を形成した後、ＡｌＮ膜を大気に曝露した後、減圧状態でＳｉＨ４ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚３ｎｍの初期タングステン膜を形成した。続いて、初期タングステン膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＷＦ６ガスの供給とＨ２ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚５ｎｍ～３０ｎｍの主タングステン膜を形成した。
試料Ｅとして、下地であるＴｉＮ膜の上にＡｌＮ膜を形成することなく、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚３ｎｍの初期タングステン膜を形成した。続いて、初期タングステン膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＷＦ６ガスの供給とＨ２ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚５ｎｍ～３０ｎｍの主タングステン膜を形成した。
次に、試料Ａ及び試料Ｅについて、主タングステン膜の膜厚と抵抗率との関係を測定した。図９は、主タングステン膜の膜厚と抵抗率との関係の評価結果を示す図である。図９では、主タングステン膜の膜厚及び抵抗率をそれぞれ横軸及び縦軸に示す。また、図９では、試料Ａの結果を実線で示し、試料Ｅの結果を破線で示す。図９に示されるように、試料Ａでは、試料Ｅと比較して抵抗率が低くなっていることが分かる。この結果から、ＴｉＮ膜の上にＡｌＮ含有膜を形成した後、初期タングステン膜及び主タングステン膜を形成することにより、低抵抗のタングステン膜を形成できると言える。
次に、試料Ａ～Ｄについて、ＪＩＳＫ５６００－５－６（クロスカット法）に準じた方法により、タングステン膜の密着性を評価した。図１０は、タングステン膜の密着性の評価結果を示す図であり、試料Ａ～Ｄにおけるタングステン膜の剥離の有無の評価結果を示す。図１０に示されるように、試料Ａでは剥離が見られなかったが、試料Ｂ～Ｄでは剥離が見られた。この結果から、ＡｌＮ膜を形成する工程の後、ＡｌＮ膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し初期タングステン膜を形成することにより、密着性よくタングステン膜を形成できると言える。
次に、試料Ａ及び試料Ｂについて、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）により、タングステン膜の表面粗さを評価した。図１１は、タングステン膜の表面粗さの評価結果を示す図である。図１１（ａ）及び図１１（ｂ）には、それぞれ試料Ａ及び試料Ｂの断面をＴＥＭで観察したときの概略図を示す。なお、図１１（ａ）及び図１１（ｂ）におけるタングステン（Ｗ）膜は、初期タングステン膜及び主タングステン膜の積層膜を意味する。図１１に示されるように、試料Ａでは表面が平滑なタングステン膜が形成されているのに対し、試料Ｂでは表面に凹凸を有するタングステン膜が形成されていることが分かる。この結果から、ＡｌＮ膜を形成する工程の後、ＡｌＮ膜を大気に曝露することなく、初期タングステン膜を形成することにより、表面が平滑なタングステン膜を形成できると言える。
次に、試料Ａ及び試料Ｂについて、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ：X-ray Photoelectron Spectroscopy）により、膜組成の違いを評価した。図１２は、ＸＰＳの評価結果を示す図であり、試料Ａ及び試料Ｂの主タングステン膜の表面を測定して得られたＯ１ｓスペクトルを示す。なお、図１２では、結合エネルギー［ｅＶ］及び強度［ａ．ｕ．］をそれぞれ横軸及び縦軸に示し、試料Ａ及び試料Ｂの結果をそれぞれ実線及び破線で示す。図１２に示されるように、試料Ａでは、試料Ｂと比較してＯ１ｓスペクトルのピークのエネルギー値が小さいことが分かる。この結果から、ＡｌＮ膜を形成する工程の後、ＡｌＮ膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し初期タングステン膜を形成することにより、ＡｌＮ膜の表面酸化が抑制できると言える。また、図１１の結果及び図１２の結果から、ＡｌＮ膜の表面酸化を抑制することにより、密着性よくタングステン膜を形成できると考えられる。
〔実施例２〕
次に、図４から図８を参照して説明した基板処理システムを用いて、一実施形態の成膜方法による効果を確認した実施例２について説明する。
試料Ｆとして、下地であるＡｌＯ基板の上にＡｌＴｉＮ膜を形成した後、ＡｌＴｉＮ膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚１ｎｍ～４ｎｍの初期タングステン膜を形成した。続いて、初期タングステン膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＷＦ６ガスの供給とＨ２ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚７ｎｍ～１４ｎｍの主タングステン膜を形成した。
試料Ｇとして、下地であるＡｌＯ基板の上にＡｌＴｉＮ膜を形成した後、ＡｌＴｉＮ膜を大気に曝露した後、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚１ｎｍ～４ｎｍの初期タングステン膜を形成した。続いて、初期タングステン膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＷＦ６ガスの供給とＨ２ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、膜厚７ｎｍ～１４ｎｍの主タングステン膜を形成した。
次に、試料Ｆ及び試料Ｇについて、初期タングステン膜の膜厚、主タングステン膜の膜厚及び抵抗率の関係を測定した。図１３は、タングステン膜の膜厚と抵抗率との関係の評価結果を示す図であり、図１３（ａ）は試料Ｆの評価結果を示し、図１３（ｂ）は試料Ｇの評価結果を示す。図１３（ａ）及び図１３（ｂ）では、主タングステン膜の膜厚及び抵抗率をそれぞれ横軸及び縦軸に示す。また、図１３（ａ）及び図１３（ｂ）において、初期タングステン膜の膜厚が１ｎｍ、２ｎｍ、３ｎｍ、４ｎｍであるときの結果をそれぞれ実線、破線、点線及び一点鎖線で示す。なお、図１３（ａ）及び図１３（ｂ）の横軸及び縦軸のスケールは同一である。
図１３（ａ）に示されるように、試料Ｆでは、初期タングステン膜の膜厚が変わっても抵抗率がほとんど変化していないことが分かる。一方、図１３（ｂ）に示されるように、試料Ｇでは、初期タングステン膜の膜厚が変わると抵抗率が大きく変化していることが分かる。より具体的には、試料Ｇでは、初期タングステン膜の膜厚が２ｎｍ、３ｎｍの場合には試料Ｆと同様の抵抗率を示しているが、初期タングステン膜の膜厚が薄い（例えば１ｎｍ）場合や厚い（例えば４ｎｍ）場合には、抵抗率が大幅に上昇していることが分かる。この結果から、ＡｌＴｉＮ膜を形成する工程の後、ＡｌＴｉＮ膜を大気に曝露することなく、ＡｌＴｉＮ膜の表面に初期タングステン膜を形成することにより、初期タングステン膜を形成する際のプロセスマージンが広がることが分かる。その結果、歩留まりが向上し、製造コストを低減できる。
次に、試料Ｆ及び試料Ｇについて、ＪＩＳＫ５６００－５－６（クロスカット法）に準じた方法により、タングステン膜の密着性を評価した。なお、試料Ｆ及び試料Ｇの初期タングステン膜の膜厚を１．５ｎｍ、主タングステン膜の膜厚を１８．５ｎｍとした。図１４は、タングステン膜の密着性の評価結果を示す図であり、試料Ｆ及び試料Ｇにおけるタングステン膜の剥離の有無の評価結果を示す。図１４に示されるように、試料Ｆでは剥離が見られなかったが、試料Ｇでは剥離が見られた。この結果から、ＡｌＴｉＮ膜を形成する工程の後、ＡｌＴｉＮ膜を大気に曝露することなく、ＡｌＴｉＮ膜の表面に初期タングステン膜を形成することにより、密着性よくタングステン膜を形成できると言える。
次に、試料Ｆ及び試料Ｇについて、ＴＥＭにより、タングステン膜の表面粗さを評価した。図１５は、タングステン膜の表面粗さの評価結果を示す図である。図１５（ａ）及び図１５（ｂ）には、それぞれ試料Ｆ及び試料Ｇの断面をＴＥＭで観察したときの概略図を示す。図１５（ａ）及び図１５（ｂ）においては、タングステン（Ｗ）膜の表面の状態を分かりやすくするために、タングステン膜の表面に仮想線Ｖ（破線）を付している。なお、図１５（ａ）及び図１５（ｂ）におけるタングステン（Ｗ）膜は、初期タングステン膜及び主タングステン膜の積層膜を意味する。図１５（ａ）に示されるように、試料Ｆでは表面が平滑なタングステン膜が形成されているのに対し、図１５（ｂ）に示されるように、試料Ｇでは表面に凹凸を有するタングステン膜が形成されていることが分かる。この結果から、ＡｌＴｉＮ膜を形成する工程の後、ＡｌＴｉＮ膜を大気に曝露することなく、初期タングステン膜を形成することにより、表面が平滑なタングステン膜を形成できると言える。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
上記の実施形態では、基板として半導体ウエハを例に挙げて説明したが、半導体ウエハはシリコンウエハであってもよく、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮ等の化合物半導体ウエハであってもよい。さらに、基板は半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等であってもよい。
上記の実施形態では、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ２０及び主タングステン膜を形成する工程Ｓ３０におけるパージガス及びキャリアガスとしてＮ２ガスを用いる場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、パージガス、キャリアガスのいずれか又は両方について、Ｎ２ガスに代えてアルゴン（Ａｒ）ガスを用いてもよい。
１０１～１０４ 成膜装置
２００ 真空搬送室
６００ 全体制御部
Ｗ ウエハ

Claims (11)

  1. 減圧状態で下地の上に窒素を含有するＡｌ含有膜を形成する工程と、
    前記Ａｌ含有膜を形成する工程の後、前記Ａｌ含有膜を大気に曝露することなく、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、前記Ａｌ含有膜の上に初期タングステン膜を形成する工程と、
    を有する、
    成膜方法。
  2. 前記初期タングステン膜を形成する工程の後、減圧状態でタングステン含有ガスの供給と前記タングステン含有ガスを還元する還元ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、前記初期タングステン膜の上に主タングステン膜を形成する工程を有する、
    請求項１に記載の成膜方法。
  3. 前記Ａｌ含有膜を形成する工程は、減圧状態でＡｌ含有ガスの供給と窒素含有ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返す工程である、
    請求項１又は２に記載の成膜方法。
  4. 前記Ａｌ含有ガスは、ＴＭＡガスであり、
    前記窒素含有ガスは、ＮＨ３ガスである、
    請求項３に記載の成膜方法。
  5. 前記Ａｌ含有膜を形成する工程と前記初期タングステン膜を形成する工程とは、真空搬送室を介して接続された別の処理容器内で行われる、
    請求項１乃至４のいずれか一項に記載の成膜方法。
  6. 前記Ａｌ含有膜を形成する工程と前記初期タングステン膜を形成する工程とは、同一の処理容器内で行われる、
    請求項１乃至４のいずれか一項に記載の成膜方法。
  7. 前記下地は、Ｔｉ含有膜である、
    請求項１乃至６のいずれか一項に記載の成膜方法。
  8. 前記Ａｌ含有膜は、非晶質のＡｌＮ膜である、
    請求項１乃至７のいずれか一項に記載の成膜方法。
  9. 前記下地は、基板であり、
    前記Ａｌ含有膜は、ＡｌＴｉＮ膜である、
    請求項１又は２に記載の成膜方法。
  10. 前記タングステン含有ガスは、ＷＦ６ガスであり、
    前記還元ガスは、Ｈ２ガスである、
    請求項２に記載の成膜方法。
  11. 減圧状態で基板を搬送可能な搬送機構を内部に有する真空搬送室と、
    前記真空搬送室に接続された第１の成膜装置と、
    前記真空搬送室に接続された第２の成膜装置と、
    制御部と、
    を備え、
    前記制御部は、
    前記基板を前記第１の成膜装置に搬送し、前記第１の成膜装置において減圧状態で下地の上に窒素を含有するＡｌ含有膜を形成する工程と、
    前記基板を前記第１の成膜装置から前記真空搬送室に搬送する工程と、
    前記基板を前記真空搬送室から前記第２の成膜装置に搬送し、前記基板を大気に曝露することなく、減圧状態でＢ２Ｈ６ガスの供給とＷＦ６ガスの供給とをパージを挟んで交互に繰り返し、前記Ａｌ含有膜の上に初期タングステン膜を形成する工程と、
    をこの順で実行するように、前記真空搬送室、前記第１の成膜装置及び前記第２の成膜装置を制御する、
    基板処理システム。
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