JP7233188B2 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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Description

本開示は、成膜方法及び成膜装置に関する。
下地膜の上に、塩化タングステンガスを用いたＡＬＤ法によりタングステン膜を成膜する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この方法では、主タングステン膜の成膜に先立って、初期タングステン膜の成膜が行われる。主タングステン膜は、塩化タングステンガス及び還元ガスを、パージを挟んでシーケンシャルに供給することで成膜される。初期タングステン膜は、塩化タングステンガスの供給量を主タングステン膜の成膜時よりも少なくして、塩化タングステンガス及び還元ガスを、パージを挟んでシーケンシャルに供給することで成膜される。係る方法によれば、下地膜の上に良好な密着性を有するタングステン膜を成膜できる。
特開２０１６－１８６０９４号公報
本開示は、初期タングステン膜の膜厚を精度よく制御できる技術を提供する。
本開示の一態様による成膜方法は、減圧状態の処理容器内で基板を第１温度に加熱した状態で、前記処理容器内にキャリアガスを供給しながら、Ｂ２Ｈ６ガスとＷＦ６ガスとを交互に供給し、前記基板に形成された下地膜の上に初期タングステン膜を形成する工程と、減圧状態の処理容器内で前記基板を第１温度より高い第２温度に加熱した状態で、前記処理容器内にタングステン含有ガスと前記タングステン含有ガスを還元する還元ガスとを交互に供給し、前記初期タングステン膜の上に主タングステン膜を形成する工程と、を有し、前記初期タングステン膜を形成する工程におけるＷＦ６ガスの供給量は、前記主タングステン膜を形成する工程における前記タングステン含有ガスの供給量より少ない。
本開示によれば、初期タングステン膜の膜厚を精度よく制御できる。
一実施形態の成膜方法を示すフローチャート 一実施形態の成膜方法を実施するのに好適な成膜装置の構成例を示す概略図 一実施形態の成膜方法のガス供給シーケンスを示す図 載置台の設定温度と成膜速度との関係を示す図 サイクル数とタングステン膜の膜厚との関係を示す図 キャリアガスの種類と下地膜中のフッ素濃度との関係を示す図
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
（成膜方法）
一実施形態の成膜方法について説明する。図１は、一実施形態の成膜方法を示すフローチャートである。
図１に示されるように、一実施形態の成膜方法は、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０と、主タングステン膜を形成する工程Ｓ２０と、を有する。
初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０では、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法により、基板の表面に形成された下地膜の上に初期タングステン膜を形成する。一実施形態では、まず、処理容器内に、表面に下地膜が形成された基板を収容すると共に、処理容器内を減圧状態に保持し、基板を第１温度に加熱する。続いて、処理容器内にキャリアガスを供給しながら、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガスと六フッ化タングステン（ＷＦ６）ガスとをパージを挟んで交互に供給することにより、下地膜の上に初期タングステン膜を形成する。第１温度は、後述する主タングステン膜を形成する工程Ｓ２０における第２温度よりも低い温度であり、例えば２００℃～２５０℃であってよい。これにより、初期タングステン膜を主タングステン膜と比較して遅い成膜速度で形成できるので、初期タングステン膜を薄膜化しても精度よく膜厚を制御できる。第１温度は、初期タングステン膜をＡＬＤモードで成膜でき、特に高い精度で成膜速度を調整できるという観点から、２００℃以上２２０℃以下であることが好ましい。下地膜は、例えば窒化チタン（ＴｉＮ）膜、珪窒化チタン（ＴｉＳｉＮ）膜等のＴｉ含有膜、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜等のＡｌ含有膜であってよく、これらの積層膜であってもよい。キャリアガスは、水素（Ｈ２）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス、窒素（Ｎ２）ガスのうちの少なくともいずれかを含むガスであってよい。パージガスは、例えばＮ２ガスであってよい。
また、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０では、キャリアガスの種類と初期タングステン膜の成膜速度との関係を示す関係情報に基づいて選択されるキャリアガスを供給することが好ましい。これにより、初期タングステン膜を形成する際に使用するＷＦ６ガスに起因する下地膜中のフッ素濃度を調整できる。関係情報は、例えばテーブル、数式等であってよい。例えば、主成分がＨ２ガスであるキャリアガスを用いることにより、下地膜中のフッ素濃度を低減できる。なお、下地膜中のフッ素濃度を調整できる理由については後述する。
また、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０では、主タングステン膜を形成する工程Ｓ２０よりもＷＦ６ガスの供給量を少なくした状態で行われる。そのため、下地膜をエッチングする量が少なく、かつ、初期タングステン膜が、ＷＦ６ガスの供給量が多い主タングステン膜を形成する際に、下地膜に対するＷＦ６ガスのバリアとして機能するため、下地膜のエッチングをより効果的に抑制できる。
主タングステン膜を形成する工程Ｓ２０では、ＡＬＤ法により、初期タングステン膜の上に主タングステン膜を形成する。一実施形態では、まず、処理容器内に、下地膜の表面に初期タングステン膜が形成された基板を収容すると共に、処理容器内を減圧状態に保持し、基板を第１温度より高い第２温度に加熱する。続いて、処理容器内にタングステン含有ガスとタングステン含有ガスを還元する還元ガスとをパージを挟んで交互に供給し、初期タングステン膜の上に主タングステン膜を形成する。第２温度は、例えば３００℃～６００℃であってよい。タングステン含有ガスは、例えば六塩化タングステン（ＷＣｌ６）ガス、五塩化タングステン（ＷＣｌ５）ガス等の塩化タングステンガス、六フッ化タングステン（ＷＦ６）ガス等のフッ化タングステンガスであってよい。タングステン含有ガスは、例えば常温で固体の成膜原料を昇華させて生成してもよく、常温で液体の成膜原料を気化させて生成してもよい。還元ガスは、水素を含む還元性のガスであればよく、例えばＨ２ガス、モノシラン（ＳｉＨ４）ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、アンモニア（ＮＨ３）ガス、ホスフィン（ＰＨ３）ガス、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスであってよい。また、Ｈ２ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、ＮＨ３ガス、ＰＨ３ガス、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスのうち２種類以上のガスを組み合わせてもよい。但し、タングステン膜中の不純物をより低減して低抵抗値を得る観点からは、Ｈ２ガスを用いることが好ましい。
（成膜装置）
上記の成膜方法を実現する成膜装置の一例について説明する。図２は、一実施形態の成膜方法を実施するのに好適な成膜装置の構成例を示す概略図である。
成膜装置は、処理容器１と、載置台２と、シャワーヘッド３と、排気部４と、ガス供給機構５と、制御部６とを有している。
処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有している。処理容器１は、基板である半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）を収容する。処理容器１の側壁にはウエハＷを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成され、搬入出口１１はゲートバルブ１２により開閉される。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。排気ダクト１３の外壁には、排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には、処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。排気ダクト１３と天壁１４との間はシールリング１５で気密に封止されている。
載置台２は、処理容器１内でウエハＷを水平に支持する。載置台２は、ウエハＷに対応した大きさの円板状に形成されており、支持部材２３に支持されている。載置台２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル合金等の金属材料で形成されており、内部にウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１は、ヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱する。そして、載置台２の上面の近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することで、ウエハＷが所定の温度に制御される。載置台２には、上面の外周領域及び側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスにより形成されたカバー部材２２が設けられている。
載置台２の底面には、載置台２を支持する支持部材２３が設けられている。支持部材２３は、載置台２の底面の中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４により載置台２が支持部材２３を介して、図１で示す処理位置と、その下方の二点鎖線で示すウエハＷの搬送が可能な搬送位置との間で昇降する。支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられており、処理容器１の底面と鍔部２５の間には、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、載置台２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。
処理容器１の底面の近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降する。ウエハ支持ピン２７は、搬送位置にある載置台２に設けられた貫通孔２ａに挿通されて載置台２の上面に対して突没可能となっている。ウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、搬送機構（図示せず）と載置台２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。
シャワーヘッド３は、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド３は、金属製であり、載置台２に対向するように設けられており、載置台２とほぼ同じ直径を有している。シャワーヘッド３は、処理容器１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２とを有している。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されており、ガス拡散空間３３には処理容器１の天壁１４及び本体部３１の中央を貫通するようにガス導入孔３６，３７が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には下方に突出する環状突起部３４が形成されている。環状突起部３４の内側の平坦面には、ガス吐出孔３５が形成されている。載置台２が処理位置に存在した状態では、載置台２とシャワープレート３２との間に処理空間３８が形成され、カバー部材２２の上面と環状突起部３４とが近接して環状隙間３９が形成される。
排気部４は、処理容器１の内部を排気する。排気部４は、排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構４２とを有する。処理に際しては、処理容器１内のガスがスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気配管４１を通って排気機構４２により排気される。
ガス供給機構５は、処理容器１内に処理ガスを供給する。ガス供給機構５は、ＷＦ６ガス供給源５１ａ、Ｎ２ガス供給源５２ａ、キャリアガス供給源５３ａ、Ｈ２ガス供給源５４ａ、Ｂ２Ｈ６ガス供給源５５ａ、Ｎ２ガス供給源５６ａ、及びキャリアガス供給源５７ａを有する。
ＷＦ６ガス供給源５１ａは、ガス供給ライン５１ｂを介してＷＦ６ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５１ｂには、上流側から流量制御器５１ｃ、貯留タンク５１ｄ及びバルブ５１ｅが介設されている。ガス供給ライン５１ｂのバルブ５１ｅの下流側は、ガス導入孔３６に接続されている。ＷＦ６ガス供給源５１ａから供給されるＷＦ６ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク５１ｄで一旦貯留され、貯留タンク５１ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５１ｄから処理容器１へのＷＦ６ガスの供給及び停止は、バルブ５１ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク５１ｄへＷＦ６ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＷＦ６ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源５２ａは、ガス供給ライン５２ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５２ｂには、上流側から流量制御器５２ｃ、貯留タンク５２ｄ及びバルブ５２ｅが介設されている。ガス供給ライン５２ｂのバルブ５２ｅの下流側は、ガス供給ライン５１ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５２ａから供給されるＮ２ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク５２ｄで一旦貯留され、貯留タンク５２ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５２ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５２ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク５２ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮ２ガスを処理容器１内に供給することができる。
キャリアガス供給源５３ａは、ガス供給ライン５３ｂを介してキャリアガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５３ｂには、上流側から流量制御器５３ｃ、バルブ５３ｅ及びオリフィス５３ｆが介設されている。ガス供給ライン５３ｂのオリフィス５３ｆの下流側は、ガス供給ライン５１ｂに接続されている。キャリアガス供給源５３ａから供給されるキャリアガスは成膜の際に連続して処理容器１内に供給される。キャリアガス供給源５３ａから処理容器１へのキャリアガスの供給及び停止は、バルブ５３ｅの開閉により行われる。貯留タンク５１ｄ，５２ｄによってガス供給ライン５１ｂ，５２ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス５３ｆによってガス供給ライン５１ｂ，５２ｂに供給されるガスのガス供給ライン５３ｂへの逆流が抑制される。キャリアガスは、例えばＨ２ガス、Ａｒガス、Ｎ２ガスのうちの少なくともいずれかを含む。
Ｈ２ガス供給源５４ａは、ガス供給ライン５４ｂを介して還元ガスであるＨ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５４ｂには、上流側から流量制御器５４ｃ、貯留タンク５４ｄ及びバルブ５４ｅが介設されている。ガス供給ライン５４ｂの下流側は、ガス導入孔３７に接続されている。Ｈ２ガス供給源５４ａから供給されるＨ２ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク５４ｄで一旦貯留され、貯留タンク５４ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５４ｄから処理容器１へのＨ２ガスの供給及び停止は、バルブ５４ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク５４ｄへＨ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＨ２ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｂ２Ｈ６ガス供給源５５ａは、ガス供給ライン５５ｂを介して還元ガスであるＢ２Ｈ６ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５５ｂには、上流側から流量制御器５５ｃ、貯留タンク５５ｄ及びバルブ５５ｅが介設されている。ガス供給ライン５５ｂのバルブ５５ｅの下流側は、ガス供給ライン５４ｂに接続されている。Ｂ２Ｈ６ガス供給源５５ａから供給されるＢ２Ｈ６ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク５５ｄで一旦貯留され、貯留タンク５５ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５５ｄから処理容器１へのＢ２Ｈ６ガスの供給及び停止は、バルブ５５ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク５５ｄへＢ２Ｈ６ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＢ２Ｈ６ガスを処理容器１内に供給することができる。
Ｎ２ガス供給源５６ａは、ガス供給ライン５６ｂを介してパージガスであるＮ２ガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５６ｂには、上流側から流量制御器５６ｃ、貯留タンク５６ｄ及びバルブ５６ｅが介設されている。ガス供給ライン５６ｂのバルブ５６ｅの下流側は、ガス供給ライン５４ｂに接続されている。Ｎ２ガス供給源５６ａから供給されるＮ２ガスは処理容器１内に供給される前に貯留タンク５６ｄで一旦貯留され、貯留タンク５６ｄ内で所定の圧力に昇圧された後、処理容器１内に供給される。貯留タンク５６ｄから処理容器１へのＮ２ガスの供給及び停止は、バルブ５６ｅの開閉により行われる。このように貯留タンク５６ｄへＮ２ガスを一旦貯留することで、比較的大きい流量で安定的にＮ２ガスを処理容器１内に供給することができる。
キャリアガス供給源５７ａは、ガス供給ライン５７ｂを介してキャリアガスを処理容器１内に供給する。ガス供給ライン５７ｂには、上流側から流量制御器５７ｃ、バルブ５７ｅ及びオリフィス５７ｆが介設されている。ガス供給ライン５７ｂのオリフィス５７ｆの下流側は、ガス供給ライン５４ｂに接続されている。キャリアガス供給源５７ａから供給されるキャリアガスは成膜の際に連続して処理容器１内に供給される。キャリアガス供給源５７ａから処理容器１へのキャリアガスの供給及び停止は、バルブ５７ｅの開閉により行われる。貯留タンク５４ｄ，５５ｄ，５６ｄによってガス供給ライン５４ｂ，５５ｂ，５６ｂには比較的大きい流量でガスが供給されるが、オリフィス５７ｆによってガス供給ライン５４ｂ，５５ｂ，５６ｂに供給されるガスのガス供給ライン５７ｂへの逆流が抑制される。キャリアガスは、例えばＨ２ガス、Ａｒガス、Ｎ２ガスのうちの少なくともいずれかを含む。
制御部６は、例えばコンピュータであり、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、補助記憶装置等を有する。ＣＰＵは、ＲＯＭ又は補助記憶装置に格納されたプログラムに基づいて動作し、成膜装置の動作を制御する。制御部６は、成膜装置の内部に設けられていてもよく、外部に設けられていてもよい。制御部６が成膜装置の外部に設けられている場合、制御部６は、有線又は無線等の通信手段によって、成膜装置を制御することができる。
前述の成膜装置を用いてタングステン膜を成膜する方法について説明する。一実施形態の成膜方法は、例えばトレンチやホール等の凹部を有するシリコン膜の表面に下地膜であるＴｉＮ膜が形成されたウエハＷに対してＡＬＤ法によりタングステン膜を成膜する場合に適用される。図３は、一実施形態の成膜方法のガス供給シーケンスを示す図である。
最初に、ＴｉＮ膜の上に初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０を実行する。
まず、バルブ５１ｅ～５７ｅが閉じられた状態で、ゲートバルブ１２を開いて搬送機構によりウエハＷを処理容器１内に搬送し、搬送位置にある載置台２に載置する。搬送機構を処理容器１内から退避させた後、ゲートバルブ１２を閉じる。載置台２のヒータ２１によりウエハＷを所定の温度（例えば２００℃～２５０℃）に加熱すると共に載置台２を処理位置まで上昇させ、処理空間３８を形成する。また、排気機構４２の圧力制御バルブにより処理容器１内を所定の圧力（例えば１００Ｐａ～１０００Ｐａ）に調整する。
次いで、バルブ５３ｅ，５７ｅを開き、キャリアガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂに所定の流量（例えば１０００ｓｃｃｍ～１００００ｓｃｃｍ）のキャリアガスを供給する。このとき、キャリアガスの種類と初期タングステン膜の成膜速度との関係を示す関係情報に基づいて選択されるキャリアガスを供給することが好ましい。また、ＷＦ６ガス供給源５１ａからＷＦ６ガスをガス供給ライン５１ｂに所定の流量（例えば５０ｓｃｃｍ～７００ｓｃｃｍ）で供給する。また、Ｂ２Ｈ６ガス供給源５５ａからＢ２Ｈ６ガスをガス供給ライン５５ｂに所定の流量（例えば１００ｓｃｃｍ～５０００ｓｃｃｍ）で供給する。このとき、バルブ５１ｅ，５５ｅが閉じられているので、ＷＦ６ガス及びＢ２Ｈ６ガスは、貯留タンク５１ｄ，５５ｄに夫々貯留され、貯留タンク５１ｄ，５５ｄ内が昇圧する。
次いで、バルブ５１ｅを開き、貯留タンク５１ｄに貯留されたＷＦ６ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着させる（ステップＳ１１）。また、処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給に並行して、Ｎ２ガス供給源５２ａ，５６ａからガス供給ライン５２ｂ，５６ｂに夫々パージガス（Ｎ２ガス）を供給する。このとき、バルブ５２ｅ，５６ｅが閉じられたことにより、パージガスは貯留タンク５２ｄ，５６ｄに貯留され、５２ｄ，５６ｄ内が昇圧する。
バルブ５１ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ５１ｅを閉じると共にバルブ５２ｅ，５６ｅを開く。これにより、処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給を停止すると共に貯留タンク５２ｄ，５６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する（ステップＳ１２）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量（例えば２０００ｓｃｃｍ～２００００ｓｃｃｍ）でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＷＦ６ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＷＦ６ガス雰囲気からＮ２ガスを含む雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ５１ｅが閉じられたことにより、ＷＦ６ガス供給源５１ａからガス供給ライン５１ｂに供給されるＷＦ６ガスが貯留タンク５１ｄに貯留され、貯留タンク５１ｄ内が昇圧する。
バルブ５２ｅ，５６ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ５２ｅ，５６ｅを閉じると共にバルブ５５ｅを開く。これにより、処理容器１内へのパージガスの供給を停止すると共に貯留タンク５５ｄに貯留されたＢ２Ｈ６ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＷＦ６ガスを還元する（ステップＳ１３）。このとき、バルブ５２ｅ，５６ｅが閉じられたことにより、Ｎ２ガス供給源５２ａ，５６ａからガス供給ライン５２ｂ，５６ｂに夫々供給されるパージガスが貯留タンク５２ｄ，５６ｄに貯留され、貯留タンク５２ｄ，５６ｄ内が昇圧する。
バルブ５５ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ５５ｅを閉じると共にバルブ５２ｅ，５６ｅを開く。これにより、処理容器１内へのＢ２Ｈ６ガスの供給を停止すると共に貯留タンク５２ｄ，５６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する（ステップＳ１４）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量（例えば２０００ｓｃｃｍ～２００００ｓｃｃｍ）でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＢ２Ｈ６ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＢ２Ｈ６ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ５５ｅが閉じられたことにより、Ｂ２Ｈ６ガス供給源５５ａからガス供給ライン５５ｂに供給されるＢ２Ｈ６ガスが貯留タンク５５ｄに貯留され、貯留タンク５５ｄ内が昇圧する。
上記のステップＳ１１～Ｓ１４のサイクルを１サイクル実施することにより、ＴｉＮ膜の表面に薄いタングステン単位膜を形成する。そして、ステップＳ１１～Ｓ１４のサイクルを複数サイクル（例えば２サイクル～３０サイクル）繰り返すことにより所望の膜厚の初期タングステン膜を形成する。
続いて、初期タングステン膜の上に主タングステン膜を形成する工程Ｓ２０を実行する。
まず、載置台２のヒータ２１によりウエハＷを所定の温度（例えば３００℃～６００℃）に加熱する。なお、バルブ５３ｅ，５７ｅを開いた状態に維持し、キャリアガス供給源５３ａ，５７ａから夫々ガス供給ライン５３ｂ，５７ｂに所定の流量（例えば１０００ｓｃｃｍ～１００００ｓｃｃｍ）のキャリアガスの供給を継続する。また、ＷＦ６ガス供給源５１ａからＷＦ６ガスをガス供給ライン５１ｂに所定の流量（例えば５０ｓｃｃｍ～７００ｓｃｃｍ）で供給する。また、Ｈ２ガス供給源５４ａからＨ２ガスをガス供給ライン５４ｂに所定の流量（例えば５００ｓｃｃｍ～２００００ｓｃｃｍ）で供給する。このとき、バルブ５１ｅ，５４ｅが閉じられているので、ＷＦ６ガス及びＨ２ガスは、貯留タンク５１ｄ，５４ｄに夫々貯留され、貯留タンク５１ｄ，５４ｄ内が昇圧する。
次いで、バルブ５１ｅを開き、貯留タンク５１ｄに貯留されたＷＦ６ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着させる（ステップＳ２１）。また、処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給に並行して、Ｎ２ガス供給源５２ａ，５６ａからガス供給ライン５２ｂ，５６ｂに夫々パージガス（Ｎ２ガス）を供給する。このとき、バルブ５２ｅ，５６ｅが閉じられたことにより、パージガスは貯留タンク５２ｄ，５６ｄに貯留され、５２ｄ，５６ｄ内が昇圧する。
バルブ５１ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ５１ｅを閉じると共にバルブ５２ｅ，５６ｅを開く。これにより、処理容器１内へのＷＦ６ガスの供給を停止すると共に貯留タンク５２ｄ，５６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する（ステップＳ２２）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量（例えば２０００ｓｃｃｍ～２００００ｓｃｃｍ）でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＷＦ６ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＷＦ６ガス雰囲気からＮ２ガスを含む雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ５１ｅが閉じられたことにより、ＷＦ６ガス供給源５１ａからガス供給ライン５１ｂに供給されるＷＦ６ガスが貯留タンク５１ｄに貯留され、貯留タンク５１ｄ内が昇圧する。
バルブ５２ｅ，５６ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ５２ｅ，５６ｅを閉じると共にバルブ５４ｅを開く。これにより、処理容器１内へのパージガスの供給を停止すると共に貯留タンク５４ｄに貯留されたＨ２ガスを処理容器１内に供給し、ウエハＷの表面に吸着したＷＦ６ガスを還元する（ステップＳ２３）。このとき、バルブ５２ｅ，５６ｅが閉じられたことにより、Ｎ２ガス供給源５２ａ，５６ａからガス供給ライン５２ｂ，５６ｂに夫々供給されるパージガスが貯留タンク５２ｄ，５６ｄに貯留され、貯留タンク５２ｄ，５６ｄ内が昇圧する。
バルブ５４ｅを開いてから所定の時間（例えば０．０５秒～５秒）が経過した後、バルブ５４ｅを閉じると共にバルブ５２ｅ，５６ｅを開く。これにより、処理容器１内へのＨ２ガスの供給を停止すると共に貯留タンク５２ｄ，５６ｄに夫々貯留されたパージガスを処理容器１内に供給する（ステップＳ２４）。このとき、圧力が上昇した状態の貯留タンク５２ｄ，５６ｄから供給されるので、処理容器１内には比較的大きな流量、例えばキャリアガスの流量よりも大きい流量（例えば２０００ｓｃｃｍ～２００００ｓｃｃｍ）でパージガスが供給される。そのため、処理容器１内に残留するＨ２ガスが速やかに排気配管４１へと排出され、処理容器１内がＨ２ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に短時間で置換される。一方、バルブ５４ｅが閉じられたことにより、Ｈ２ガス供給源５４ａからガス供給ライン５４ｂに供給されるＨ２ガスが貯留タンク５４ｄに貯留され、貯留タンク５４ｄ内が昇圧する。
上記のステップＳ２１～Ｓ２４のサイクルを１サイクル実施することにより、初期タングステン膜の表面に薄いタングステン単位膜を形成する。そして、ステップＳ２１～Ｓ２４のサイクルを複数サイクル（例えば２サイクル～３０００サイクル）繰り返すことにより所望の膜厚の主タングステン膜を成膜する。
その後、処理容器１内への搬入時とは逆の手順でウエハＷを処理容器１から搬出する。
なお、上記の実施形態では、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０及び主タングステン膜を形成する工程Ｓ２０を、同一の処理容器１内で連続して実行する場合を説明したが、これに限定されない。例えば、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０と主タングステン膜を形成する工程Ｓ２０とを、異なる処理容器で実行してもよい。この場合、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０を実行する処理容器と、主タングステン膜を形成する工程Ｓ２０を実行する処理容器とが、減圧状態でウエハＷを搬送可能な搬送機構を内部に有する真空搬送室で接続されていることが好ましい。これにより、初期タングステン膜と主タングステン膜との界面に自然酸化膜が形成されるのを防止できる。
（評価）
次に、図２を参照して説明した成膜装置を用いて、載置台２の設定温度を変化させて下地膜であるＡｌＮ膜の上に初期タングステン膜を形成した。そして、載置台２の設定温度と初期タングステン膜の成膜速度との関係を評価した。初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０におけるプロセス条件は、以下である。
＜プロセス条件＞
載置台の設定温度：１５０℃～３００℃
キャリアガス：Ｈ２ガスとＡｒガスとの混合ガス（以下「Ｈ２ガス／Ａｒガス」という。）
キャリアガス流量：Ｈ２ガス／Ａｒガス（４０００ｓｃｃｍ／２０００ｓｃｃｍ）
図４は、載置台２の設定温度と成膜速度との関係を示す図である。図４中、横軸は載置台２の設定温度［℃］を示し、縦軸は初期タングステン膜の成膜速度［ｎｍ／ｃｙｃｌｅ］を示す。
図４に示されるように、載置台２の設定温度が１７５℃以下の場合、初期タングステン膜の成膜速度が非常に小さいことが分かる。このことから、載置台２の設定温度が１７５℃以下の場合、ウエハＷの上に初期タングステン膜がほとんど形成されない未反応モードであることが分かる。一方、載置台２の設定温度が２００℃以上の場合、載置台２の設定温度の上昇に伴って初期タングステン膜の成膜速度が大きくなっていることが分かる。したがって、下地膜の上に初期タングステン膜を確実に成膜できるという観点から、初期タングステン膜を形成する際の温度は２００℃以上であることが好ましい。
また、図４に示されるように、載置台２の設定温度が２００℃以上２２０℃以下の場合、初期タングステン膜の成膜速度が０．２ｎｍ～０．３ｎｍ程度であり、成膜モードがＡＬＤモードであると考えられる。一方、載置台２の設定温度が２２０℃より高い場合、載置台２の設定温度の上昇に伴って初期タングステン膜の成膜速度が急激に大きくなり、成膜モードがＡＬＤモードからＣＶＤモードに移行していると考えられる。したがって、初期タングステン膜をＡＬＤモードで成膜して初期タングステン膜を薄膜化しても精度よく膜厚を制御できるという観点から、初期タングステン膜を形成する際の温度は２００℃以上２２０℃以下であることが好ましい。
次に、図２を参照して説明した成膜装置を用いて、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０におけるキャリアガスの種類を変更して下地膜であるＡｌＮ膜の上に初期タングステン膜を形成した。そして、キャリアガスの種類と初期タングステン膜の成膜速度との関係、及びキャリアガスの種類とＡｌＮ膜中のフッ素濃度との関係を評価した。初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０におけるプロセス条件は、以下である。
＜プロセス条件＞
載置台の設定温度：２００℃
キャリアガス：Ｈ２ガス／Ａｒガス（４０００ｓｃｃｍ／２０００ｓｃｃｍ）、Ａｒガス（６０００ｓｃｃｍ）、Ｎ２ガス（６０００ｓｃｃｍ）
サイクル数：５回、１０回、１５回
図５は、サイクル数とタングステン膜の膜厚との関係を示す図である。図５中、横軸はステップＳ１１～Ｓ１４の繰り返し回数であるサイクル数［回］を示し、縦軸は初期タングステン膜の膜厚［ｎｍ］を示す。また、図５中、実線、破線及び一点鎖線は、それぞれキャリアガスとしてＨ２ガス／Ａｒガス，Ａｒガス，Ｎ２ガスを用いたときのサイクル数と初期タングステン膜の膜厚との関係を示す近似曲線である。
図５に示されるように、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０におけるキャリアガスの種類を変更することで、初期タングステン膜の成膜速度を制御できることが分かる。例えば、キャリアガスとしてＨ２ガス／Ａｒガスを用いた場合、初期タングステン膜の成膜速度は、実線で示される近似曲線の傾きとして表され、０．１８ｎｍ／ｃｙｃｌｅと算出される。また、キャリアガスとしてＡｒガスを用いた場合、初期タングステン膜の成膜速度は、破線で示される近似曲線の傾きとして表され、０．３９ｎｍ／ｃｙｃｌｅと算出される。また、キャリアガスとしてＮ２ガスを用いた場合、初期タングステン膜の成膜速度は、一点鎖線で示される近似曲線の傾きとして表され、０．５７ｎｍ／ｃｙｃｌｅと算出される。
図６は、キャリアガスの種類とＡｌＮ膜中のフッ素濃度との関係を示す図である。図６では、キャリアガスとしてＮ２ガスを用いて初期タングステン膜を形成したときのＡｌＮ膜中のフッ素濃度を１００％として、キャリアガスとしてＡｒガス、Ｈ２ガス／Ａｒガスを用いたときのＡｌＮ膜中のフッ素濃度［％］を示している。
図６に示されるように、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０におけるキャリアガスの種類を変更することで、ＡｌＮ膜中のフッ素濃度を制御できることが分かる。例えば、キャリアガスとしてＨ２ガス／Ａｒガスを用いた場合、Ｎ２ガスを用いた場合に対し、フッ素濃度が約３分の１に低減していることが分かる。また、キャリアガスとしてＡｒガスを用いた場合、Ｎ２ガスを用いた場合に対し、フッ素濃度が約４分の３に低減していることが分かる。
以上に説明した図５及び図６の結果から、キャリアガスの種類を変更することで、初期タングステン膜の成膜速度を制御し、ＡｌＮ膜中のフッ素濃度を制御できることが分かる。そこで、例えば図５のキャリアガスの種類と初期タングステン膜の成膜速度との関係を示す関係情報を予め取得し、この関係情報に基づき選択されるキャリアガスを、初期タングステン膜を形成する工程Ｓ１０で供給することで、下地膜中のフッ素濃度を調整できる。例えば、下地膜のフッ素濃度が低くなるように初期タングステン膜を形成したい場合、例えば上記関係情報に基づいて、キャリアガスとしてＨ２ガス／Ａｒガスを選択すればよい。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
１ 処理容器
４ 排気部
５ ガス供給機構
６ 制御部
２１ ヒータ
Ｗ ウエハ

Claims (7)

  1. 減圧状態の処理容器内で基板を第１温度に加熱した状態で、前記処理容器内にキャリアガスを供給しながら、Ｂ２Ｈ６ガスとＷＦ６ガスとを交互に供給し、前記基板に形成された下地膜の上に初期タングステン膜を形成する工程と、
    減圧状態の処理容器内で前記基板を第１温度より高い第２温度に加熱した状態で、前記処理容器内にタングステン含有ガスと前記タングステン含有ガスを還元する還元ガスとを交互に供給し、前記初期タングステン膜の上に主タングステン膜を形成する工程と、
    を有し、
    前記初期タングステン膜を形成する工程におけるＷＦ６ガスの供給量は、前記主タングステン膜を形成する工程における前記タングステン含有ガスの供給量より少ない、
    成膜方法。
  2. 前記第１温度は、２００℃以上２２０℃以下である、
    請求項１に記載の成膜方法。
  3. 前記キャリアガスは、Ｈ２ガス、Ａｒガス、Ｎ２ガスのうちの少なくともいずれかを含む、
    請求項１又は２に記載の成膜方法。
  4. 前記下地膜は、Ｔｉ含有膜又はＡｌ含有膜である、
    請求項１乃至３のいずれか一項に記載の成膜方法。
  5. 前記初期タングステン膜を形成する工程と前記主タングステン膜を形成する工程とは、同一の処理容器内で行われる、
    請求項１乃至４のいずれか一項に記載の成膜方法。
  6. 前記初期タングステン膜を形成する工程と前記主タングステン膜を形成する工程とは、異なる処理容器内で行われる、
    請求項１乃至４のいずれか一項に記載の成膜方法。
  7. 基板を収容する処理容器と、
    前記基板を加熱するヒータと、
    前記処理容器内に少なくともＢ２Ｈ６ガス、ＷＦ６ガス、タングステン含有ガス及び還元ガスを供給するガス供給機構と、
    前記処理容器内を排気する排気部と、
    制御部と、
    を備え、
    前記制御部は、前記ヒータ、前記ガス供給機構及び前記排気部の動作を制御することにより、
    前記処理容器内で基板を第１温度に加熱した状態で、前記処理容器内にキャリアガスを供給しながら、Ｂ２Ｈ６ガスとＷＦ６ガスとを交互に供給し、前記基板に形成された下地膜の上に初期タングステン膜を形成する工程と、
    減圧状態の処理容器内で前記基板を第１温度より高い第２温度に加熱した状態で、前記処理容器内にタングステン含有ガスと前記タングステン含有ガスを還元する還元ガスとを交互に供給し、前記初期タングステン膜の上に主タングステン膜を形成する工程と、
    を実行するように構成され、
    前記初期タングステン膜を形成する工程におけるＷＦ６ガスの供給量は、前記主タングステン膜を形成する工程における前記タングステン含有ガスの供給量より少ない、
    成膜装置。
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