CN108404680A - 一种无机-有机复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的无机‑有机复合膜，以无机多孔材料作为支撑体，支撑体上包括依次涂覆的有机材料及交联剂，且无机多孔材料的厚度为1mm～3mm，有机材料的厚度为10μm～50μm，无机‑有机复合膜的孔径为0.001μm～1μm；本发明的无机‑有机膜具有高强度、抗冲击、高精度及高选择性的过滤性能，且可再生性能佳；本发明的无机‑有机复合膜制备方法，将制备好的有机材料铸膜液和交联剂倒入槽中后，通过旋转涂覆的方式将有机材料及交联剂依次涂覆于无机多孔材料表面，即完成膜层制备工序，操作简便，可控性很强，稳定性高。

Description

一种无机-有机复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于过滤材料技术领域，具体涉及一种无机-有机复合膜，本发明还涉及该无机-有机复合膜的制备方法。
背景技术
无机多孔材料，特别是金属多孔材料和陶瓷多孔材料，在石油化工、煤化工、精细化工和环保领域得到了广泛应用。在实际应用中，无机材料由于化学惰性和制备工艺，其过滤精度和化学选择性限制了其应用范围。而有机材料制备的中空纤维滤芯其具有较高的过滤精度，如超滤、纳滤和反渗透，并且由于其化学官能团较多，具有亲水或疏水性。但目前的中空纤维滤芯普遍不能再生，基本属于一次性消耗品，因此，需制备一种可克服上述缺陷的无机-有机复合膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机-有机复合膜，解决了现有的有机材料过滤精度低及现有复合膜不能多次利用的问题。
本发明的另一个目的是提供一种无机-有机复合膜的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，
以无机多孔材料作为支撑体，支撑体上包括依次涂覆的有机材料及交联剂，且无机多孔材料的厚度为1mm～3mm，有机材料的厚度为10μm～50μm，无机-有机复合膜的孔径为0.001μm～1μm。
无机多孔材料为金属多孔材料或陶瓷多孔材料。
金属多孔材料为不锈钢多孔材料、钛多孔材料、不锈钢膜、镍膜和钛及钛合金膜中的任意一种；所述陶瓷多孔材料为氧化铝多孔材料、碳化硅多孔材料、氧化锆多孔材料、氧化铝膜及氧化锆膜中的任意一种。
有机材料为醋酸纤维素、聚醚砜、聚砜、聚偏氟乙烯、聚醚砜酮、聚醚醚酮、磺化聚醚砜及磺化聚醚砜酮中的任意一种。
交联剂为按照质量百分比由戊二醛0％～1％、盐酸0％～0.1％及去离子水98.9％～100％配制的混合溶液。
本发明所采用的另一个技术方案是，
一种无机-有机复合膜的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1、配制有机材料铸膜液和交联剂，将有机材料铸膜液倒入铸膜液槽，将交联剂倒入交联剂槽中；
步骤2、将无机多孔材料固定于旋转杆外表面，并将旋转杆水平固定于铸膜液槽两端，使旋转杆外表面的底部浸于有机材料铸膜液中，转动旋转杆，将有机材料铸膜液均匀涂覆于无机多孔材料外表面，得到初始复合膜；
步骤3、经步骤2后，将旋转杆移动至交联剂槽上，再次转动旋转杆，将交联剂涂覆于初始复合膜表面，得到中间复合膜；
步骤4、对中间复合膜依次进行固化及晾干处理，即得无机-有机膜。
本发明的特点还在于，
有机材料铸膜液的配制过程如下：
按照质量百分比分别称取有机材料3％～25％和溶剂75％～97％，以上原料的质量百分比为100％；将溶剂水浴加热到50℃～70℃，边搅拌边向溶剂中加入造孔剂，使造孔剂充分溶解，然后加入有机材料，不断搅拌，当有机材料充分溶解后，继续进行24h～26h的陈化脱泡，最后制得有机材料铸膜液；
交联剂的配制过程如下：
按照质量百分比分别称取戊二醛0～1％、盐酸0～0.1％及去离子水98.9～100％，以上原料的质量百分比为100％；向去离子水中依次加入盐酸和戊二醛，搅拌溶解完全后得交联剂。
步骤2中，旋转杆的转动速度为20r/min～100r/min，步骤3中，旋转杆的转动速度为10r/min～50r/min，转动时间为0.5min～5min。
步骤4中，晾干处理的温度为30℃～90℃，时间为24h～26h。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明一种无机-有机复合膜，以无机多孔材料作为支撑体，有机材料作为分离层，结合两种材料的特点，使得本发明的复合膜不仅具有高强度、抗冲击、高精度及高选择性的过滤性能，且可再生性能佳，另外，有机材料选择范围广，无机材料成本较低。
(2)本发明的无机-有机复合膜的制备方法，将制备好的有机材料铸膜液和交联剂倒入槽中后，通过旋转涂覆的方式将有机材料及交联剂依次涂覆于无机多孔材料表面，即完成膜层制备工序，操作简便，可控性很强，稳定性高；无机材料表面的有机材料层厚度薄，孔径可控制在0.001～1微米之间，具有较高的过滤精度，同时由于无机与有机材料呈现非对称结构，所以本发明的无机-有机膜具有较高的过滤通量，性能优异；有机材料根据工况可选择亲水性材料或者疏水性材料，在亲水工况中可选择亲水性的材料，在交联剂作用后可抑制亲水材料的水溶胀性，又可以较好的吸附水，从而提高选择性，在疏水工况下，可选择疏水性的过滤材料，使得本发明的材料选择灵活性高。
附图说明
图1为本发明一种无机-有机复合膜的制备方法中涂覆有机材料铸膜液用装置；
图2为本发明一种无机-有机复合膜的制备方法中涂覆交联剂用装置。
图中，1.铸膜液槽，2.交联剂槽，3.旋转杆。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种无机-有机复合膜，以无机多孔材料作为基底材料，基底材料上包括依次涂覆的有机材料及交联剂，且无机多孔材料的厚度为1mm～3mm，有机材料的厚度为10μm～50μm，无机-有机复合膜的孔径为0.001μm～1μm。
无机多孔材料为金属多孔材料或陶瓷多孔材料。
金属多孔材料为不锈钢多孔材料、钛多孔材料、不锈钢膜、镍膜和钛及钛合金膜中的任意一种；所述陶瓷多孔材料为氧化铝多孔材料、碳化硅多孔材料、氧化锆多孔材料、氧化铝膜及氧化锆膜中的任意一种。
有机材料为醋酸纤维素、聚醚砜、聚砜、聚偏氟乙烯、聚醚砜酮、聚醚醚酮、磺化聚醚砜及磺化聚醚砜酮中的任意一种。
交联剂为按照质量百分比由戊二醛0％～1％、盐酸0％～0.1％及去离子水98.9％～100％配制的混合溶液。
上述无机-有机复合膜的制备方法，该方法采用如图1和图2所示的装置，包括铸膜液槽1、交联剂槽2及旋转杆3，具体按照如下步骤实施：
步骤1、配制有机材料铸膜液和交联剂，将有机材料铸膜液倒入铸膜液槽1，将交联剂倒入交联剂槽2中；
其中，有机材料铸膜液的配制过程如下：
按照质量百分比分别称取有机材料3％～25％和溶剂75％～97％，将溶剂水浴加热到50℃～70℃，边搅拌边向溶剂中加入造孔剂(造孔剂质量占溶剂质量的0.1％～0.5％)，使造孔剂充分溶解，然后加入有机材料，不断搅拌，当有机材料充分溶解后，继续进行24h～26h的陈化脱泡，最后制得有机材料铸膜液；有机材料为醋酸纤维素、聚醚砜、聚砜、聚偏氟乙烯、聚醚砜酮、聚醚醚酮、磺化聚醚砜及磺化聚醚砜酮中的任意一种；溶剂为去离子水或N-甲基吡咯烷酮。
其中，溶剂为去离子水或N-甲基吡咯烷酮；造孔剂为碳酸氢铵，且造孔剂的质量占溶剂质量的0.1％～0.5％。
交联剂的配制过程如下：
按照质量百分比分别称取戊二醛0％～1％、盐酸0％～0.1％及去离子水98.9％～100％，以上原料的质量百分比为100％；向去离子水中依次加入盐酸和戊二醛，搅拌溶解完全后得交联剂。
步骤2、如图1所示，将无机多孔材料均匀固定于旋转杆3外表面，并将旋转杆3水平固定于铸膜液槽1两端，使旋转杆3外表面的底部浸于有机材料铸膜液中，以20r/min～100r/min的速度转动旋转杆3，将有机材料铸膜液均匀涂覆于无机多孔材料外表面，得到初始复合膜；
步骤3、经步骤2后，将旋转杆3移动至交联剂槽2上，如图2所示，再次以10r/min～50r/min的速度转动旋转杆3，将交联剂涂覆于初始复合膜表面，转动0.5min～5min后得到中间复合膜；
步骤4、对中间复合膜依次进行固化及晾干处理，即得无机-有机膜。
其中，晾干处理的温度为30～90℃，时间为24～26h；所得的无机-有机复合膜的孔径为0.001μm～1μm。
实施例1
按照质量百分比分别称取聚偏氟乙烯15％和N-甲基吡咯烷酮85％，然后将N-甲基吡咯烷酮水浴加热到50℃，边搅拌边向溶剂中加入0.1％wt的造孔剂，使造孔剂充分溶解，然后加入聚偏氟乙烯，不断搅拌，当聚偏氟乙烯充分溶解后，继续进行24h的陈化脱泡，最后制得有机材料铸膜液，将配制好的有机材料铸膜液倒入铸膜液槽1；在交联剂槽2中倒入去离子水；将不锈钢滤芯安装在旋转杆3上，电机驱动旋转杆3转动，转动速度为30r/min，在不锈钢滤芯表面黏附一层有机材料铸膜液，得到初始复合膜，然后将旋转杆3移入交联剂槽2中，再次以10r/min速度转动旋转杆3，将交联剂涂覆于初始复合膜表面，得到中间复合膜；中间复合膜固化后放入烘箱，在30℃下干燥24h，得到不锈钢-PVDF复合膜。
实施例1制备的不锈钢-PVDF复合膜过滤精度0.01微米，具有疏水性特点。
实施例2
按照质量百分比分别称取聚乙烯醇3％和去离子水97％，然后将聚乙烯醇水浴加热到60℃，边搅拌边向溶剂中加入0.2％wt的造孔剂，使造孔剂充分溶解，然后加入聚乙烯醇，不断搅拌，当聚偏氟乙烯充分溶解后，继续进行24h的陈化脱泡，最后制得有机材料铸膜液；按照质量百分比分别称取戊二醛0.5％，盐酸0.1％及去离子水99.4％，然后向去离子水中依次加入盐酸和戊二醛，搅拌溶解完全后得交联剂；将配制好的有机材料铸膜液倒入铸膜液槽1中，交联剂倒入交联剂槽2；将不锈钢滤芯安装在旋转杆3上，电机驱动旋转杆3转动，转动速度为50r/min，在不锈钢滤芯表面黏附一层有机材料铸膜液，得到初始复合膜，然后将旋转杆3移入交联剂槽2中，再次以20r/min速度转动旋转杆3，将交联剂涂覆于初始复合膜表面，交联4min后得到中间复合膜；中间复合膜固化后放入烘箱，在50℃下干燥24h，得到不锈钢-PVA复合膜。
实施例2制备的不锈钢-PVA复合膜过滤精度为0.1微米，具有亲水性特点。
实施例3
按照质量百分比分别称取聚醚砜20％和N-甲基吡咯烷酮80％，将N-甲基吡咯烷酮水浴加热到60℃，边搅拌边向N-甲基吡咯烷酮中加入0.3％wt的造孔剂，使造孔剂充分溶解，然后加入聚醚砜，不断搅拌，当聚醚砜充分溶解后，继续进行24h的陈化脱泡，最后制得有机材料铸膜液；去离子水作为交联剂；将上述配制好的有机材料铸膜液倒入铸膜液槽1中，在交联剂槽2中倒入去离子水；将不锈钢滤芯安装在旋转杆3上，电机驱动旋转杆3转动，转动速度为50r/min，在不锈钢滤芯表面黏附一层有机材料铸膜液，得到初始复合膜，然后将旋转杆3移入交联剂槽2中，再次以30r/min速度转动旋转杆3，将交联剂涂覆于初始复合膜表面，交联3min后得到中间复合膜；中间复合膜固化后放入烘箱，在90℃下干燥25h，得到不锈钢-PES复合膜。
实施例3制备的不锈钢-PES复合膜过滤精度为0.001微米，具有疏水性特点。
实施例4
按照质量百分比分别称取聚偏氟乙烯10％和N-甲基吡咯烷酮90％，将N-甲基吡咯烷酮水浴加热到50℃，边搅拌边向溶剂中加入0.4％wt的造孔剂，使造孔剂充分溶解，然后加入聚偏氟乙烯，不断搅拌，当聚偏氟乙烯充分溶解后，继续进行24h的陈化脱泡，最后制得有机材料铸膜液；将去离子水作为交联剂；将配制好的有机材料铸膜液倒入铸膜液槽1；在交联剂槽2中倒入去离子水；将氧化铝陶瓷管安装在旋转杆3上，电机驱动旋转杆3转动，转动速度为80r/min，在氧化铝陶瓷管表面黏附一层有机材料铸膜液，得到初始复合膜，然后将旋转杆3移入交联剂槽2中，再次以30r/min速度转动旋转杆3，将去离子水涂覆于初始复合膜表面，得到中间复合膜；中间复合膜固化后放入烘箱，在90℃下干燥26h，得到氧化铝-PVDF复合膜。
实施例4制备的氧化铝-PVDF复合膜的过滤精度为0.5微米，具有疏水性特点。
实施例5
按照质量百分比分别称取聚偏氟乙烯25％和N-甲基吡咯烷酮75％，将N-甲基吡咯烷酮水浴加热到50℃，边搅拌边向溶剂中加入0.5％wt的造孔剂，使造孔剂充分溶解，然后加入聚偏氟乙烯，不断搅拌，当聚偏氟乙烯充分溶解后，继续进行24h的陈化脱泡，最后制得有机材料铸膜液；去离子水作为交联剂；将上述配制好的有机材料铸膜液倒入铸膜液槽1；在交联剂槽2中倒入去离子水；将碳化硅陶瓷管安装在旋转杆3上，电机驱动旋转杆3转动，转动速度为80r/min，在碳化硅陶瓷管表面黏附一层有机材料铸膜液，得到初始复合膜，然后将旋转杆3移入交联剂槽2中，再次以40r/min速度转动旋转杆3，将去离子水涂覆于初始复合膜表面，得到中间复合膜；中间复合膜固化后放入烘箱，在70℃下干燥24h，得到碳化硅-PVDF复合膜。
实施例5制备的碳化硅-PVDF复合膜的过滤精度为0.3微米，具有疏水性特点。

Claims (9)

1.一种无机-有机复合膜，其特征在于，以无机多孔材料作为支撑体，所述支撑体上包括依次涂覆的有机材料及交联剂，且所述无机多孔材料的厚度为1mm～3mm，所述有机材料的厚度为10μm～50μm，所述无机-有机复合膜的孔径为0.001μm～1μm。
2.如权利要求1所述的一种无机-有机复合膜，其特征在于，所述无机多孔材料为金属多孔材料或陶瓷多孔材料。
3.如权利要求2所述的一种无机-有机复合膜，其特征在于，所述金属多孔材料为不锈钢多孔材料、钛多孔材料、不锈钢膜、镍膜和钛及钛合金膜中的任意一种；所述陶瓷多孔材料为氧化铝多孔材料、碳化硅多孔材料、氧化锆多孔材料、氧化铝膜及氧化锆膜中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种无机-有机复合膜，其特征在于，所述有机材料为醋酸纤维素、聚醚砜、聚砜、聚偏氟乙烯、聚醚砜酮、聚醚醚酮、磺化聚醚砜及磺化聚醚砜酮中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种无机-有机复合膜，其特征在于，所述交联剂为按照质量百分比由戊二醛0％～1％、盐酸0％～0.1％及去离子水98.9％～100％配制的混合溶液。
6.如权利要求1所述的一种无机-有机复合膜的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤1、配制有机材料铸膜液和交联剂，将有机材料铸膜液倒入铸膜液槽(1)，将交联剂倒入交联剂槽(2)中；
步骤2、将无机多孔材料固定于旋转杆(3)外表面，并将旋转杆(3)水平固定于铸膜液槽(1)两端，使旋转杆(3)外表面的底部浸于有机材料铸膜液中，转动旋转杆(3)，将有机材料铸膜液均匀涂覆于无机多孔材料外表面，得到初始复合膜；
步骤3、经步骤2后，将旋转杆(3)移动至交联剂槽(2)上，再次转动旋转杆(3)，将交联剂涂覆于初始复合膜表面，得到中间复合膜；
步骤4、对所述中间复合膜依次进行固化及晾干处理，即得无机-有机膜。
7.如权利要求6所述的一种无机-有机复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述有机材料铸膜液的配制过程如下：
按照质量百分比分别称取有机材料3％～25％和溶剂75％～97％，以上原料的质量百分比为100％；将所述溶剂水浴加热到50℃～70℃，边搅拌边向溶剂中加入造孔剂，使造孔剂充分溶解，然后加入所述有机材料，不断搅拌，当有机材料充分溶解后，继续进行24h～26h的陈化脱泡，最后制得有机材料铸膜液；
所述交联剂的配制过程如下：
按照质量百分比分别称取戊二醛0～1％、盐酸0～0.1％及去离子水98.9～100％，以上原料的质量百分比为100％；向所述去离子水中依次加入盐酸和戊二醛，搅拌溶解完全后得交联剂。
8.如权利要求6所述的一种无机-有机复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述旋转杆(3)的转动速度为20r/min～100r/min，步骤3中，所述旋转杆(3)的转动速度为10r/min～50r/min，转动时间为0.5min～5min。
9.如权利要求6所述的一种无机-有机复合膜的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述晾干处理的温度为30℃～90℃，时间为24h～26h。
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