CN106731905A - 一种新型磺化聚砜复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种新型磺化聚砜复合纳滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型磺化聚砜复合纳滤膜及其制备方法，复合纳滤膜包括无纺布、基膜和复合层，使用聚砜、添加剂以及溶剂配制铸膜液，涂覆层以磺化聚砜和樟脑磺酸作为原料，采用稀溶液浸渍涂敷法制备超薄功能层复合膜。无纺布厚度在60‑100μm之间，基膜厚度在30‑50μm之间，复合层厚度在300‑500nm之间；纳滤基膜的膜分离孔径在0.05‑0.5μm之间，复合膜的截留分子量在800‑1000Da之间。该制膜方法简单易行、绿色无污染，所得新型纳滤复合膜抗氧化能力强，操作压力低，水通量高。

Description

一种新型磺化聚砜复合纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属材料技术领域，具体涉及一种新型磺化聚砜复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
20世纪初，膜技术成为一种新型的分离技术。目前在水处理和净水产业生产过程中的需求日益迫切。膜分离技术具有分离环保、节能、易于控制和操作的特性，已经成为重要的分离提纯手段之一。复合膜的研制是一种膜制造的改性方法，同时也是当今使用最多且最为有效的制膜方法。制造复合膜最常用的方法是溶液涂覆法，将配制好的制膜液直接涂敷在基膜上，通过溶剂蒸发或者相转化法制成复合膜。此方法技术成熟，制得的复合膜性能稳定，可大规模生产。
现有涂覆工艺制备的复合纳滤膜存在成本高，涂层厚，通量低等问题，限制了大规模工业化应用。
专利CN104524933A中提供一种新型交联磺化聚砜/聚醚砜-磺化聚砜复合膜的制备方法。发明中选用多羟基、多胺基物质为交联剂，通过改变加入交联剂的种类和含量调整复合膜的截留性能。但此发明中基膜选用聚砜和聚醚砜共混铸膜，磺化聚砜层磺化聚砜的磺化度较高，这就存在产业化成本高的问题，同时所制复合膜的通量较低小于10LMH，不利于工程应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种新型磺化聚砜复合纳滤膜及其制备方法。
本发明采用的技术方案具体为：
一种新型磺化聚砜复合纳滤膜，包括无纺布、基膜和涂覆层，其中：
无纺布厚度在60-100μm之间，基膜厚度在30-50μm之间，复合层厚度在300-500nm之间；
所述基膜的分离孔径在0.05-0.5μm之间；
所述复合层的截留分子量在800-1000Da之间。
一种新型磺化聚砜复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)铸膜液体系的配制：
使用聚砜、添加剂以及溶剂配制铸膜液。
(2)复合纳滤膜的制备：
采用稀溶液浸渍涂敷法制膜，包括基膜的制备和复合膜的制备。
基膜的制备：向脱好泡的铸膜液中打入氮气，对其加压打料，将料液管放入料液槽中，开启铸膜机，开始铸膜；基膜出凝胶槽后需调整并测试其厚度，合格基膜收卷后清零铸膜计数器。基膜的预处理方式包括甘油保护风干、自然风干以及基膜表面有一定湿度。
复合膜的制备：将配制好的涂覆液浸渍涂覆在基膜表面。初步成型复合膜在一定的烘干时间下固化形成复合膜。然后再将复合膜浸泡在甘油中，之后自然风干。
上述新型磺化聚砜复合纳滤膜的制备方法(1)中铸膜液体系由以下组分混合而成：
聚砜的固含量为0-30wt.％；
添加剂为小分子酮类、小分子醇类、不同分子量聚乙二醇、不同分子量聚乙烯吡咯烷酮，添加剂的含量为0-20wt.％。
余量为溶剂，溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜等至少一种。
上述新型磺化聚砜复合纳滤膜的制备方法(2)中基膜的制备的反应条件如下：
铸膜室的湿度控制在20-60％；
温度控制在20-50℃；
在洁净的铸膜室内进行铸膜，基膜厚度为30-50um(无纺布采用三木74，90g/m2)；
铸膜速度为6-10m/min。
上述新型磺化聚砜复合纳滤膜的制备方法(2)中涂覆层配方由以下组分构成：
磺化聚砜类高聚物，为磺化聚砜或磺化聚醚砜，磺化度15-100％；
樟脑磺酸类添加剂，为樟脑磺酸或含有樟脑磺酸类结构的添加剂，添加剂含量为0-20wt.％。
本发明产生的有益效果是：
本发明将樟脑磺酸直接添加到磺化聚砜层中减小分离孔径,复合层外层为磺化聚砜与樟脑磺酸混合体系，体系简单，从膜制备角度上来讲，易于控制，简单易行，绿色无污染。本发明中复合膜具有良好的抗氧化性，常规纳滤膜的水通量较低，实际应用过程中能耗较高，本发明中复合膜操作压力低，水通量高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施一：
基膜预处理：将聚砜平板纳滤膜首先进行预处理：配制15％浓度甘油溶液，在25℃温度和55％空气相对湿度条件下，将15％浓度甘油溶液均匀涂覆于聚砜平板纳滤基膜上制得预处理基膜。
涂膜液的配制：将19.6kg乙二醇单甲醚溶液(MC)倒入搅拌釜中，加入0.1kg磺化聚砜(磺化度25％)，在常温下搅拌溶液充分溶解后添加0.3kg的樟脑磺酸。其中，磺化聚砜的固含量为0.5wt.％，樟脑磺酸的固含量为1.5wt.％，溶剂添加量为98wt.％，搅拌均匀后静止脱泡。
将铸膜室的湿度控制在40％左右，温度控制在25℃左右，在洁净的铸膜室内进行铸膜，铸膜厚度(无纺布+基膜)为130um(无纺布采用三木74，90g/m2)，铸膜速度为10m/min。铸膜液快速进入温度为16.0℃的纯水中，并经过不同温度的纯水清洗槽，得到聚砜基膜。采用稀溶液浸渍涂覆法涂覆磺化聚砜层得到复合纳滤膜DF-1000。其中，涂覆速度为4m/s，滚动压力为1000N，蒸发时间为5s。
按照常规的膜性能评价方法，在压力为0.41MPa，料液温度为25℃，复合纳滤膜DF-1000的纯水通量为147LMH，对250mg/L的硫酸钠截留率为85.8％，对250mg/L的氯化钠截留率为36.9％，对PEG1000(相对分子量为1000)的截留率为91.4％。
实施二：
基膜预处理条件同实施条件1，基膜采甘油水溶液保护后风干。
涂膜液的配制：将19.8kg乙二醇单甲醚溶液(MC)倒入搅拌釜中，加入0.1kg磺化聚砜(磺化度25％)，在常温下搅拌溶液充分溶解后添加0.1kg的樟脑磺酸。其中，磺化聚砜的固含量为0.5wt.％，樟脑磺酸的固含量为0.5wt.％，溶剂添加量为99wt.％，搅拌均匀后静止脱泡。
将铸膜室的湿度控制在40％左右，温度控制在25℃左右，在洁净的铸膜室内进行铸膜，铸膜厚度为130um(无纺布采用三木74，90g/m2)，铸膜速度为10m/min。铸膜液快速进入温度为16.0℃的纯水中，并经过不同温度的纯水清洗槽，得到聚砜基膜。采用稀溶液浸渍涂覆法涂覆磺化聚砜层得到复合纳滤膜DF-1000。其中，涂覆速度为4m/s，滚动压力为1000N，蒸发时间为5s。
按照常规的膜性能评价方法，在压力为0.41MPa，料液温度为25℃，复合纳滤膜DF-1000的纯水通量为140LMH，对250mg/L的硫酸钠截留率为83％，对250mg/L的氯化钠截留率为34.15％，对PEG1000(相对分子量为1000)的截留率为89.5％。
实施三：
基膜预处理条件同实施条件1，基膜采甘油水溶液保护后风干。
涂膜液的配制：将19.7kg乙二醇单甲醚溶液(MC)倒入搅拌釜中，加入0.1kg磺化聚砜(磺化度25％)，在常温下搅拌溶液充分溶解后添加0.2kg的樟脑磺酸。其中，磺化聚砜的固含量为0.5wt.％，樟脑磺酸的固含量为1.0wt.％，溶剂添加量为98.5wt.％，搅拌均匀后静止脱泡。
将铸膜室的湿度控制在40％左右，温度控制在25℃左右，在洁净的铸膜室内进行铸膜，铸膜厚度为130um(无纺布采用三木74，90g/m2)，铸膜速度为10m/min。铸膜液快速进入温度为16.0℃的纯水中，并经过不同温度的纯水清洗槽，得到聚砜基膜。采用稀溶液浸渍涂覆法涂覆磺化聚砜层得到复合纳滤膜DF-1000。其中，涂覆速度为4m/s，滚动压力为1000N，蒸发时间为5s。
按照常规的膜性能评价方法，在压力为0.41MPa，料液温度为25℃，复合纳滤膜DF-1000的纯水通量为159LMH，对250mg/L的硫酸钠截留率为83.6％，对250mg/L的氯化钠截留率为35.2％，对PEG1000(相对分子量为1000)的截留率为89.35％。
实施四：
基膜预处理条件同实施条件1，基膜采甘油水溶液保护后风干。
涂膜液的配制：将19.5kg乙二醇单甲醚溶液(MC)倒入搅拌釜中，加入0.1kg磺化聚砜(磺化度25％)，在常温下搅拌溶液充分溶解后添加0.4kg的樟脑磺酸。其中，磺化聚砜的固含量为0.5wt.％，樟脑磺酸的固含量为2.0wt.％，溶剂添加量为97.5wt.％，搅拌均匀后静止脱泡。
将铸膜室的湿度控制在40％左右，温度控制在25℃左右，在洁净的铸膜室内进行铸膜，铸膜厚度为130um(无纺布采用三木74，90g/m2)，铸膜速度为10m/min。铸膜液快速进入温度为16.0℃的纯水中，并经过不同温度的纯水清洗槽，得到聚砜基膜。采用稀溶液浸渍涂覆法涂覆磺化聚砜层得到复合纳滤膜DF-1000。其中，涂覆速度为4m/s，滚动压力为1000N，蒸发时间为5s。
按照常规的膜性能评价方法，在压力为0.41MPa，料液温度为25℃，复合纳滤膜DF-1000的纯水通量为147LMH，对250mg/L的硫酸钠截留率为84.7％，对250mg/L的氯化钠截留率为36.1％，对PEG1000(相对分子量为1000)的截留率为90.1％。
实施五：
基膜预处理条件同实施条件1，基膜采甘油水溶液保护后风干。
涂膜液的配制：将19.4kg乙二醇单甲醚溶液(MC)倒入搅拌釜中，加入0.1kg磺化聚砜(磺化度25％)，在常温下搅拌溶液充分溶解后添加0.5kg的樟脑磺酸。其中，磺化聚砜的固含量为0.5wt.％，樟脑磺酸的固含量为2.5wt.％，溶剂添加量为97wt.％，搅拌均匀后静止脱泡。
将铸膜室的湿度控制在40％左右，温度控制在25℃左右，在洁净的铸膜室内进行铸膜，铸膜厚度为130um(无纺布采用三木74，90g/m2)，铸膜速度为10m/min。铸膜液快速进入温度为16.0℃的纯水中，并经过不同温度的纯水清洗槽，得到聚砜基膜。采用稀溶液浸渍涂覆法涂覆磺化聚砜层得到复合纳滤膜DF-1000。其中，涂覆速度为4m/s，滚动压力为1000N，蒸发时间为5s。
按照常规的膜性能评价方法，在压力为0.41MPa，料液温度为25℃，复合纳滤膜DF-1000的纯水通量为139.9LMH，对250mg/L的硫酸钠截留率为85.9％，对250mg/L的氯化钠截留率为37.8％，对PEG1000(相对分子量为1000)的截留率为90.2％。
实施六：
基膜预处理条件同实施条件1，基膜采甘油水溶液保护后风干。
涂膜液的配制：将19.6kg乙二醇单甲醚溶液(MC)倒入搅拌釜中，加入0.1kg磺化聚砜(磺化度25％)，在常温下搅拌溶液充分溶解后添加0.3kg的樟脑磺酸。其中，磺化聚砜的固含量为0.5wt.％，樟脑磺酸的固含量为1.5wt.％，溶剂添加量为98wt.％，搅拌均匀后静止脱泡。
将铸膜室的湿度控制在40％左右，温度控制在25℃左右，在洁净的铸膜室内进行铸膜，铸膜厚度为130um(无纺布采用三木74，90g/m2)，铸膜速度为10m/min。铸膜液快速进入温度为16.0℃的纯水中，并经过不同温度的纯水清洗槽，得到聚砜基膜。采用稀溶液浸渍涂覆法涂覆磺化聚砜层得到复合纳滤膜DF-1000。其中，涂覆速度为2m/s，滚动压力为1000N，蒸发时间为5s。
按照常规的膜性能评价方法，在压力为0.41MPa，料液温度为25℃，复合纳滤膜DF-1000的纯水通量为154LMH，对250mg/L的硫酸钠截留率为90％，对250mg/L的氯化钠截留率为39.9％，对PEG1000(相对分子量为1000)的截留率为91.1％。
实施七：基膜预处理条件同实施条件1，基膜采甘油水溶液保护后风干。
涂膜液的配制：将19.6kg乙二醇单甲醚溶液(MC)倒入搅拌釜中，加入0.1kg磺化聚砜(磺化度25％)，在常温下搅拌溶液充分溶解后添加0.3kg的樟脑磺酸。其中，磺化聚砜的固含量为0.5wt.％，樟脑磺酸的固含量为1.5wt.％，溶剂添加量为98wt.％，搅拌均匀后静止脱泡。
将铸膜室的湿度控制在40％左右，温度控制在25℃左右，在洁净的铸膜室内进行铸膜，铸膜厚度为130um(无纺布采用三木74，90g/m2)，铸膜速度为10m/min。铸膜液快速进入温度为16.0℃的纯水中，并经过不同温度的纯水清洗槽，得到聚砜基膜。采用稀溶液浸渍涂覆法涂覆磺化聚砜层得到复合纳滤膜DF-1000。其中，涂覆速度为4m/s，滚动压力为1000N，蒸发时间为10s。
按照常规的膜性能评价方法，在压力为0.41MPa，料液温度为25℃，复合纳滤膜DF-1000的纯水通量为130LMH，对250mg/L的硫酸钠截留率为91.3％，对250mg/L的氯化钠截留率为45.1％，对PEG1000(相对分子量为1000)的截留率为94.3％。
显然，以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何对本领域的技术人员来说是可轻易想到的、实质上没有脱离本发明的变化或替换，也均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种新型磺化聚砜复合纳滤膜，其特征在于，所述复合纳滤膜包括无纺布、基膜和涂覆层，其中：
无纺布厚度在60-100μm之间，基膜厚度在30-50μm之间，复合层厚度在300-500nm之间；
所述基膜的分离孔径在0.05-0.5μm之间；
所述复合膜的截留分子量在800-1000Da之间。
2.一种新型磺化聚砜复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)铸膜液体系的配制：
使用聚砜、添加剂以及溶剂配制铸膜液。
(2)复合纳滤膜的制备：
采用稀溶液浸渍涂敷法制膜，包括基膜的制备和复合膜的制备。
基膜的制备：向脱好泡的铸膜液中打入氮气，对其加压打料，将料液管放入料液槽中，开启铸膜机，开始铸膜；基膜出凝胶槽后需调整并测试其厚度，合格基膜收卷后清零铸膜计数器。基膜的预处理方式包括甘油保护风干、自然风干以及基膜表面有一定湿度。
复合膜的制备：将配制好的涂覆液浸渍涂覆在基膜表面。初步成型复合膜在一定的烘干时间下固化形成复合膜。然后再将复合膜浸泡在甘油中，之后自然风干。
3.如权利要求2，所述新型磺化聚砜复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述(1)中铸膜液体系由以下组分混合而成：
聚砜的固含量为0-30wt.％；
添加剂为小分子酮类、小分子醇类、不同分子量聚乙二醇、不同分子量聚乙烯吡咯烷酮，添加剂的含量为0-20wt.％。
余量为溶剂。
4.如权利要求2，所述新型磺化聚砜复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述(1)中铸膜液体系溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜等至少一种。
5.如权利要求2所述新型磺化聚砜复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述(2)中基膜的制备条件如下：
铸膜室的湿度控制在20-60％；
温度控制在20-50℃；
在洁净的铸膜室内进行铸膜，铸基膜厚度为30-50μm(无纺布采用不同型号三木)；
铸膜速度为6-10m/min。
6.如权利要求2所述新型磺化聚砜复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述(2)中涂覆层配方由以下组分构成：
磺化聚砜类高聚物，为磺化聚砜或磺化聚醚砜，磺化度15-100％；
樟脑磺酸类添加剂，为樟脑磺酸或含有樟脑磺酸类结构的添加剂，添加剂含量为0-20wt.％。
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