CN106362599A - 一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法 - Google Patents

一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法，其能解决现有具有支撑层的平板膜存在的滤膜厚度大、经打褶后褶的规整度低以及在打褶过程中易损坏滤膜的问题。其依次包括以下步骤，（1）将聚合物于40℃~150℃下溶解于溶剂中，降至室温后滴加添加剂，持续搅拌4~10h，室温下自然脱泡24~72h，得铸膜液；（2）将步骤（1）得到的铸膜液快速转移至刮膜装置的液槽中，并将铸膜液涂布在预支撑层上，通过控制刮膜装置的刮刀与所述预支撑层之间的间隙来控制铸膜液厚度，以去离子水为浸出相，铸膜液在水相中相变成膜；（3）成膜后将膜层与所述预支撑层剥离，并分别收卷得到微孔平板滤膜卷与预支撑层卷；（4）将微孔平板滤膜卷浸泡在纯水中除去溶剂及非溶剂。

Description

一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及微孔滤膜的生产制备领域，具体为一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法。
背景技术
微孔过滤膜是膜领域中的重要种类之一，它通常指膜孔径在0.005~5微米的多孔薄膜。随着科技的发展，膜过滤已广泛应用于医药、电子、化工、食品、核工业等领域。膜通常可以用不同的聚合物材料制备不同形状的膜，如中空纤维、平板或管状。但在制备用于除菌目的的过滤，通常是以平板式制作的。一般意义上，将除菌过滤的微孔滤膜孔径定为0.2微米，因为最小的细菌也会被此精度下的滤膜所截留。制作的平板膜经打褶、两端密封后制得过滤器，这样的过滤器称作褶筒式过滤器。由于在制作褶筒式过滤器工艺中需要对膜进行打褶，故当滤膜设置有支撑层时会从以下方面影响过滤器的性能：设有支撑层的滤膜厚度较大，并主要集中在支撑层上，具有分离作用的皮层厚度较低；厚度较大的滤膜经打褶后褶的规整度较低；另外膜的厚度较大时打褶所需力度增大，因此会不可避免的造成滤膜的损坏。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法，其能解决现有具有支撑层的平板膜存在的滤膜厚度大、经打褶后褶的规整度低以及在在打褶过程中易损坏滤膜的问题。
其技术方案为，一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法，其特征在于：其依次包括以下步骤，
（1）将聚合物于40℃~150℃下溶解于溶剂中，降至室温后滴加添加剂，持续搅拌4~10h，室温下自然脱泡24~72h，得铸膜液；
（2）将步骤（1）得到的铸膜液快速转移至刮膜装置的液槽中，并将铸膜液涂布在预支撑层上，通过控制刮膜装置的刮刀与所述预支撑层之间的间隙来控制铸膜液厚度，以去离子水为浸出相，铸膜液在水相中相变成膜；
（3）成膜后将膜层与所述预支撑层剥离，并分别收卷得到微孔平板滤膜卷与预支撑层卷；
（4）将微孔平板滤膜卷浸泡在纯水中除去溶剂及非溶剂。
进一步的，所述聚合物为聚醚砜、聚砜、聚酰胺、聚偏氟乙烯、再生醋酸纤维素、聚乙烯和聚丙烯中的任一种。
进一步的，所述溶剂为甲基吡咯烷酮、二甲基酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯和丙酮中任一种。
进一步的，所述添加剂为水、甘油、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中的任一种。
进一步的，所述预支撑层为PET薄膜、PTFE薄膜、PP薄膜或者PE薄膜中的任一种。
进一步的，所述刮刀与预支撑层之间的间隙控制在50微米～500微米。
进一步的，所述刮膜装置包括液槽、预支撑层放卷装置、水相槽、微孔平板膜收卷装置和预支撑层收卷装置，所述液槽用于盛放铸膜液，预支撑层放卷装置将预支撑层连续放出至所述液槽正下方，液槽内的铸膜液通过底部导管并通过刮刀连续地涂布于下方的预支撑层表面，表面涂布有铸膜液的预支撑层在牵引装置的作用下浸入水相槽，预支撑层表面的铸膜液以水相槽内的去离水为浸出相，相变成膜后继续在牵引装置的作用下离开水相槽，然后在前端部将微孔平板膜与预支撑层拨离，并且将前端部已拨离的微孔平板膜、预支撑层分别与微孔平板膜收卷装置、预支撑层收卷装置连接，开启微孔平板膜收卷装置、预支撑层收卷装置即实现微孔平板膜、预支撑层之间的连续拨离及分别收卷。
本发明方法将铸膜液首先涂布于预支撑层上，待预支撑上的铸膜液相变成膜后将预支撑层与微孔平板膜剥离从而制备出无支撑层的微孔平板膜，其方法简单，制备得到的微孔平板膜由于无支撑层，因而用该膜制备的褶筒式过滤器的有效分离面积变大、膜损伤减小、褶间规整度明显提高。
附图说明
图1是本发明方法中使用的刮膜装置的结构示意图。
附图标记：1-液槽，2-预支撑层放卷装置，3-水相槽，4-预支撑层收卷装置，5-微孔平板膜收卷装置，6-预支撑层。
具体实施方式
实施例一：
150g干燥聚醚砜用机械搅拌的方式在50℃下溶解于501g甲基吡咯烷酮中，然后将温度降至室温，慢慢滴加二甘醇348g，然后滴加1g去离子水，继续搅拌5小时；然后室温下自然脱泡48h，得一无明显气泡的液体，即为铸膜液；
将以上铸膜液迅速输入一实验室用的刮膜装置的刮膜槽内，浸出液体为去离子水，水温控制在45℃，预支撑层采用PET膜，控制刮刀与PET膜的间隙在200微米左右，刮膜装置将铸膜液刮到PET薄膜上，然后在水相相变成微孔平板膜，其刮膜速度控制在2m/min；得到的膜与PET膜分别收卷，然后将制得的微孔平板膜浸泡在纯水中以除去溶剂及非溶剂。
以上制作的膜在室温下晾干，然后该膜在异丙醇中测定泡点，用真空泵和玻璃瓶过滤装置测定纯水通量。测得该膜的异丙醇初始泡点为1.52 bar，纯水通量为13400 L/(m2·h bar)，机械强度满足褶筒式过滤器加工要求。
实施例二：
150g干燥聚醚砜用机械搅拌的方式在40℃下溶解于501g甲基吡咯烷酮中，然后将温度降至室温，慢慢滴加二甘醇348g，然后滴加1g去离子水，继续搅拌6小时；然后室温下自然脱泡72小时，得一无明显气泡的液体，即为铸膜液；
将以上铸膜液迅速输入一实验室用的刮膜装置的刮膜槽内，浸出液体为去离子水，水温控制在45℃，预支撑层采用PET膜，控制刮刀与PET膜的间隙在500微米左右，刮膜装置将铸膜液刮到PET薄膜上，然后在水相相变成微孔平板膜，其刮膜速度控制在2m/min；得到的膜与PET膜分别收卷，然后将制得的微孔平板膜浸泡在纯水中以除去溶剂及非溶剂。
以上制作的膜在室温下晾干，然后该膜在异丙醇中测定泡点，用真空泵和玻璃瓶过滤装置测定纯水通量。测得该膜的异丙醇初始泡点为1.73 bar，纯水通量为10840 L/(m2·h bar)，机械强度满足褶筒式过滤器加工要求。
实施例三：
100g干燥聚醚砜用机械搅拌的方式在60℃下溶解于400g甲基吡咯烷酮中，然后将温度降至室温，慢慢滴加PEG200 306g，然后滴加1g去离子水，继续搅拌6小时。然后所制得铸膜液在室温下自然脱泡60h，得一无明显气泡的液体。
以上铸膜液迅速输入一实验室用的刮膜装置的刮膜槽内，其刮刀的间隙控制在80微米左右。浸出液体为去离子水，水温控制在50℃。刮膜装置将铸膜液刮到一PE薄膜上，然后在水相相变成膜。其刮膜速度控制在1.5m/min。得到的膜与预支撑层分别收卷，然后将PES膜浸泡在纯水中以除去溶剂及非溶剂。
以上制作的膜在室温下晾干，然后该膜在异丙醇中测定泡点，用真空泵和玻璃瓶过滤装置测定纯水通量。测得该膜的异丙醇初始泡点为1.48 bar，纯水通量为14860 L/(m2·h bar)，机械强度满足褶筒式过滤器加工要求。
实施例四：
100g干燥聚醚砜用机械搅拌的方式在80℃下溶解于400g甲基吡咯烷酮中，然后将温度降至室温，慢慢滴加PEG200 306g，然后滴加1g去离子水，继续搅拌10小时。然后所制得铸膜液在室温下自然脱泡24h，得一无明显气泡的液体。
以上铸膜液迅速输入一实验室用的刮膜装置的刮膜槽内，其刮刀的间隙控制在50微米左右。浸出液体为去离子水，水温控制在50℃。刮膜装置将铸膜液刮到一PE薄膜上，然后在水相相变成膜。其刮膜速度控制在1.5m/min。得到的膜与预支撑层分别收卷，然后将PES膜浸泡在纯水中以除去溶剂及非溶剂。
以上制作的膜在室温下晾干，然后该膜在异丙醇中测定泡点，用真空泵和玻璃瓶过滤装置测定纯水通量。测得该膜的异丙醇初始泡点为1.22 bar，纯水通量为16500 L/(m2·h bar)，机械强度满足褶筒式过滤器加工要求。
实施例五：
65g干燥聚砜用机械搅拌的方式在150℃下溶解于362.5g二甲基乙酰胺中，并滴加12.5g PVP-K30、PEG1000 50g，然后滴加5g去离子水，继续搅拌4小时；然后在室温下自然脱泡50h，得一无明显气泡的液体，即为铸膜液；
将以上铸膜液迅速输入一实验室用的刮膜装置的刮膜槽内，浸出液体为去离子水，水温控制在40℃，采用PE膜作为预支撑层，控制刮刀与PE膜的间隙控制在100微米左右；刮膜装置将铸膜液刮到PE薄膜上，然后在水相相变成微孔平板膜；其刮膜速度控制在1.5m/min；再将得到的平板微孔膜与PE膜分别收卷，然后将平板微孔膜浸泡在纯水中以除去溶剂及非溶剂。
以上制作的膜在室温下晾干，然后该膜在异丙醇中测定泡点，用真空泵和玻璃瓶过滤装置测定纯水通量。测得该膜的异丙醇初始泡点为1.84 bar，纯水通量为860 L/(m2·h bar)，机械强度满足褶筒式过滤器加工要求。
下面再具体描述一下采用本发明方法中刮膜装置进行无支撑层微孔平板滤板的过程：见图1，刮膜装置包括液槽1、预支撑层放卷装置2、水相槽3、预支撑层收卷装置4和微孔平板膜收卷装置5，配置好的铸膜液盛放于液槽1内，预支撑层放卷装置2将预支撑层连续放出至液槽1正下方，液槽1内的铸膜液通过底部导管并通过刮刀连续地涂布于下方的预支撑层6表面，表面涂布有铸膜液的预支撑层6在牵引装置的作用下浸入水相槽3，预支撑层表面的铸膜液以水相槽内的去离水为浸出相，相变成膜后继续在牵引装置的作用下离开水相槽3，然后在前端部将微孔平板膜与预支撑层拨离，并且将前端部已拨离的微孔平板膜、预支撑层分别与预支撑层4、微孔平板膜收卷装置5收卷装置连接，开启预支撑层收卷装置4、微孔平板膜收卷装置5即实现预支撑层、微孔平板膜之间的连续拨离及分别收卷。

Claims (7)

1.一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法，其特征在于：其依次包括以下步骤，
（1）将聚合物于40℃~150℃下溶解于溶剂中，降至室温后滴加添加剂，持续搅拌4~10h，室温下自然脱泡24~72h，得铸膜液；
（2）将步骤（1）得到的铸膜液快速转移至刮膜装置的液槽中，并将铸膜液涂布在预支撑层上，通过控制刮膜装置的刮刀与所述预支撑层之间的间隙来控制铸膜液厚度，以去离子水为浸出相，铸膜液在水相中相变成膜；
（3）成膜后将膜层与所述预支撑层剥离，并分别收卷得到微孔平板滤膜卷与预支撑层卷；
（4）将微孔平板滤膜卷浸泡在纯水中除去溶剂及非溶剂。
2.进一步的，所述聚合物为聚醚砜、聚砜、聚酰胺、聚偏氟乙烯、再生醋酸纤维素、聚乙烯和聚丙烯中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲基吡咯烷酮、二甲基酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯和丙酮中任一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法，其特征在于：所述添加剂为水、甘油、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中的任一种。
5.根据权利要求3所述的一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法，其特征在于：所述预支撑层为PET薄膜、PTFE薄膜、PP薄膜或者PE薄膜中的任一种。
6.根据权利要求4所述的一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法，其特征在于：所述刮刀与预支撑层之间的间隙控制在50微米～500微米。
7.根据权利要求1所述的一种无支撑层微孔平板滤膜的制备方法，其特征在于：所述刮膜装置包括液槽、预支撑层放卷装置、水相槽、微孔平板膜收卷装置和预支撑层收卷装置，所述液槽用于盛放铸膜液，预支撑层放卷装置将预支撑层连续放出至所述液槽正下方，液槽内的铸膜液通过底部导管并通过刮刀连续地涂布于下方的预支撑层表面，表面涂布有铸膜液的预支撑层在牵引装置的作用下浸入水相槽，预支撑层表面的铸膜液以水相槽内的去离水为浸出相，相变成膜后继续在牵引装置的作用下离开水相槽，然后在前端部将微孔平板膜与预支撑层拨离，并且将前端部已拨离的微孔平板膜、预支撑层分别与微孔平板膜收卷装置、预支撑层收卷装置连接，开启微孔平板膜收卷装置、预支撑层收卷装置即实现微孔平板膜、预支撑层之间的连续拨离及分别收卷。
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