CN107362686A - 一种新型高性能正向渗透膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能性分离膜技术领域,公开了一种新型高性能正向渗透膜及其制备方法,将一定目数的尼龙布用溶剂进行预处理;将酚酞侧基聚芳醚酮进行磺化;磺化酚酞侧基聚芳醚酮和添加剂配置成一定浓度的铸膜液;将铸膜液涂覆在尼龙布表面,控制涂覆的厚度,得到初级新型高性能正向渗透膜;将得到的初级新型高性能正向渗透膜在一定的温度下烘干,得到新型高性能正向渗透膜。本发明的产品中间层为尼龙布多孔支撑层,两面覆以磺化酚酞侧基聚芳醚酮功能性表层,从而解决了正渗透复合膜分离过程易产生的内浓差极化问题;本发明在配置铸膜液时,加入了致孔剂以调节膜的孔特性,从而使制备的正渗透复合膜具备了高水通量和低盐反向扩散通量。
Description
技术领域
本发明属于功能性分离膜技术领域,尤其涉及一种新型高性能正向渗透膜及其制备方法。
背景技术
反渗透技术由于产品水质好正迅速替代常规水处理技术。但是,反渗透水处理依靠高压作为推动力易带来高能耗以及严重膜污染的问题。因此,新一代低能耗、低污染、可持续发展的水净化技术—正渗透膜分离技术很有希望成为反渗透的强有力竞争者。正渗透过程仅仅依靠两相间自然渗透压,为自发过程,因而具有节能和环保效果;正渗透过程无需加热、加压和加电压,可以实现对热敏性和压敏性体系的分离,特别适用于食品和药物等对过程条件要求比较苛刻的分离体系。因此,正渗透膜分离技术对于缓解目前的环境和能源压力,具有十分重要的意义。近年来关于正渗透膜过程的开发和研究越来越活跃。
正渗透膜分离技术的核心内容包括选择性透过膜和高效驱动溶液。为提高膜的透过性能正渗透膜分离过程所用大多是复合膜或非对称膜,由于膜两侧表面分别接触原料液和驱动液,会产生外浓差极化和内浓差极化现象。外浓差极化现象发生在膜的表面,可以通过增大膜面流速、升高温度、增加湍流等方式消除,而内浓差极化发生在多孔支撑层内很难通过上述方式消除。研究表明,内浓差极化是正渗透膜通量大幅下降的根本原因。因而如何有效地降低或消除内浓差极化现象是正渗透膜分离过程得以工业化应用的一个紧要任务。
综上所述,现有技术存在的问题是:
现有技术中,多采用正渗透复合膜以降低渗透物的扩散阻力以提高膜的通量,由于多孔支撑层存在,分离过程中易在支撑层孔内产生内浓差极化问题;而且现有正渗透复合膜不具备高水通量和低盐反向扩散通量。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种新型高性能正向渗透膜的制备方法。
本发明是这样实现的,一种新型高性能正向渗透膜的制备方法,所述新型高性能正向渗透膜的制备方法,包括以下步骤:
将200目数~500目数的尼龙布用溶剂进行预处理;
将酚酞侧基聚芳醚酮进行磺化;
磺化酚酞侧基聚芳醚酮和添加剂配置成10wt%~25wt%的铸膜液;
将铸膜液涂覆在尼龙布表面,控制涂覆的厚度在10um~20um,得到初级新型高性能正向渗透膜;
将得到的初级新型高性能正向渗透膜在一定的温度下烘干,得到新型高性能正向渗透膜。
进一步,所述铸膜液的制备包括:
取10克~20克的酚酞侧基聚芳醚酮、3克~6克无水Na2SO4和60毫升~150毫升浓H2SO4,在40℃~80℃下搅拌反应6小时~12小时;
反应结束后,待反应液冷却至室温,用蒸馏水将产物沉淀,然后用大量去离子将沉淀物洗至pH值7;
然后置于电热恒温鼓风干燥箱中30℃~70℃烘干;将8克~15克的磺化产物、60毫升~200毫升聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮混合、溶解后,得铸膜液。
进一步,所述将一定目数的尼龙布用溶剂进行预处理,包括:
以200目数~500目数的多孔尼龙布作为支承层,将多孔尼龙布支承层浸泡于一定量的聚乙烯吡咯烷酮、丙酮和N-甲基吡咯烷酮中,在超声波中超声一定时间后取出,于烘箱中烘干。
进一步,初级新型高性能正向渗透膜的制备包括:
将配备好的铸膜液涂覆于多孔尼龙布支撑层上,反复涂覆一定次数后,得到初级新型高性能正向渗透膜。
进一步,将得到的初级新型高性能正向渗透膜于40℃~100℃温度下干燥1小时~6小时,将所得的复合膜于去离子水中浸泡24小时~48小时,期间换水数次,得所需的正渗透膜。
本发明的另一目的在于提供一种新型高性能正向渗透膜,包括:
以尼龙布为支撑层的中间层;
以磺化度酚酞侧基聚芳醚酮为两边的活性层;
所述两边的活性层分别粘附在中间层上下两边。
进一步,所述活性层中复合有不同种类、不同用量的用于调控膜孔结构的添加剂。
本发明的优点及积极效果为:
本发明的产品中间层为尼龙布多孔支撑层,两面覆以亲水性可控磺化酚酞侧基聚芳醚酮功能性表层,从而解决了正渗透复合膜分离过程易产生的内浓差极化问题。
本发明在配置铸膜液时,加入了致孔剂以调节膜的孔特性,从而使制备的正渗透复合膜具备了高水通量和低盐反向扩散通量。
本发明以2mol/L NaCl溶液为驱动液,以去离子水为原料液,膜两侧流体流速为0.25L/min,对所制备的正渗透复合膜分离性能进行测试,可获得水通量为120.65L·m-2·h-1;盐反向扩散通量为22.28g·m-2·h。其他方法制备的正渗透复合膜的水通量通常在80L·m-2·h-1以下,而盐反向扩散通量高于本实验值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的新型高性能正向渗透膜的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的新型高性能正向渗透膜的结构示意图。
图中:1、中间层;2、活性层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
现有技术中,正渗透复合膜分离过程易产生的内浓差极化问题;而且现有正渗透膜不具备高水通量和低盐反向扩散通量。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细描述。
如图1所示,本发明实施例提供的新型高性能正向渗透膜的制备方法,
S101:将一定目数的尼龙布用溶剂进行预处理。
S102:将一定分子量的酚酞侧基聚芳醚酮进行磺化。
S103:磺化酚酞侧基聚芳醚酮和添加剂配置成一定浓度的铸膜液。
S104:将铸膜液涂覆在尼龙布表面,控制涂覆的厚度,得到初级新型高性能正向渗透膜。
S105:将得到的初级新型高性能正向渗透膜在一定的温度下烘干,得到新型高性能正向渗透膜。
如图2所示,本发明实施例提供的新型高性能正向渗透膜,以一定目数的尼龙布多孔支撑层为中间层1,以一定磺化度酚酞侧基聚芳醚酮为两边活性层2,在制备活性层时,添加添加剂以调控膜孔结构。所述两边的活性层分别粘附在中间层上下两边。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
本发明实施例提供的新型高性能正向渗透膜的制备方法中,具体包括:
铸膜液的制备:取一定量、一定分子量的酚酞侧基聚芳醚酮、无水Na2SO4和浓H2SO4,在一定温度下搅拌反应6小时-12小时。反应结束后,待反应液冷却至室温,用蒸馏水将产物沉淀,然后用大量去离子将沉淀物洗至pH值接近7,然后置于电热恒温鼓风干燥箱中烘干。将一定量的磺化产物、聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮混合、溶解后,得铸膜液。
支撑层的预处理:以一定目数的多孔尼龙布作为支承层,将多孔尼龙布支承层浸泡于一定量的聚乙烯吡咯烷酮、丙酮和N-甲基吡咯烷酮中,在超声波中超声一定时间后取出,于烘箱中烘干。
正渗透膜的制备:将配备好的铸膜液涂覆于多孔尼龙布支撑层上,反复涂覆一定次数后于一定温度下干燥一定时间,将所得的复合膜于去离子水中浸泡24-48小时,期间换水数次,得所需的正渗透膜。
本发明实施例提供的新型高性能正向渗透膜的制备方法中,具体包括:
将200目数~500目数的尼龙布用溶剂进行预处理;
将酚酞侧基聚芳醚酮进行磺化;
磺化酚酞侧基聚芳醚酮和添加剂配置成10wt%~25wt%的铸膜液;
将铸膜液涂覆在尼龙布表面,控制涂覆的厚度在10um~20um,得到初级新型高性能正向渗透膜;
将得到的初级新型高性能正向渗透膜在一定的温度下烘干,得到新型高性能正向渗透膜。
所述铸膜液的制备包括:
取10克~20克的酚酞侧基聚芳醚酮、3克~6克无水Na2SO4和60毫升~150毫升浓H2SO4,在40℃~80℃下搅拌反应6小时~12小时;
反应结束后,待反应液冷却至室温,用蒸馏水将产物沉淀,然后用大量去离子将沉淀物洗至pH值7;
然后置于电热恒温鼓风干燥箱中30℃~70℃烘干;将8克~15克的磺化产物、60毫升~200毫升聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮混合、溶解后,得铸膜液。
所述将一定目数的尼龙布用溶剂进行预处理,包括:
以200目数~500目数的多孔尼龙布作为支承层,将多孔尼龙布支承层浸泡于一定量的聚乙烯吡咯烷酮、丙酮和N-甲基吡咯烷酮中,在超声波中超声一定时间后取出,于烘箱中烘干。
初级新型高性能正向渗透膜的制备包括:
将配备好的铸膜液涂覆于多孔尼龙布支撑层上,反复涂覆一定次数后,得到初级新型高性能正向渗透膜。
将得到的初级新型高性能正向渗透膜于40℃~100℃温度下干燥1小时~6小时,将所得的复合膜于去离子水中浸泡24小时~48小时,期间换水数次,得所需的正渗透膜。
下面结合性能测试对本发明作进一步描述。
实施例1:
80wt%的N,N-二甲基吡咯烷酮、18wt%的SPEK-C和2wt%的聚乙烯吡咯烷酮K-30搅拌至完全溶解,静置至脱泡完全。将铸膜液浸涂于用N,N-二甲基吡咯烷酮浸泡过的尼龙布上,于50℃下干燥2小时烘干冷却后,将膜置于去离子水中恒温浸泡24小时,期间换水2次以保证将致孔剂脱除,得到实验所需的膜。
以2mol/L NaCl溶液为驱动液,以去离子水为原料液,膜两侧流体流速为0.25L/min,对所制备的正渗透复合膜分离性能进行测试,可获得水通量为120.65L·m-2·h-1;盐反向扩散通量为22.28g·m-2·h。
实施例2:
84wt%的N,N-二甲基甲酰胺、12wt%的SPEK-C和4wt%的丙酮、搅拌至完全溶解,静置至脱泡完全。将铸膜液浸涂于用N,N-二甲基甲酰胺浸泡过的尼龙布上,于70℃下干燥3小时烘干冷却后,将膜置于去离子水中恒温浸泡36小时,期间换水4次以保证将致孔剂脱除,得到实验所需的膜。
以2mol/L NaCl溶液为驱动液,以去离子水为原料液,膜两侧流体流速为0.25L/min,对所制备的正渗透复合膜分离性能进行测试,可获得水通量为113.65L·m-2·h-1;盐反向扩散通量为28.31g·m-2·h。
实施例3:
78wt%的二甲亚砜、16wt%的SPEK-C和6wt%的聚乙烯吡咯烷酮K-30、搅拌至完全溶解,静置至脱泡完全。将铸膜液浸涂于用二甲亚砜浸泡过的尼龙布上,于65℃下干燥4小时烘干冷却后,将膜置于去离子水中恒温浸泡48小时,期间换水4次以保证将致孔剂脱除,得到实验所需的膜。
以2mol/L NaCl溶液为驱动液,以去离子水为原料液,膜两侧流体流速为0.25L/min,对所制备的正渗透复合膜分离性能进行测试,可获得水通量为106.13L·m-2·h-1;盐反向扩散通量为31.07g·m-2·h。
本发明的产品中间层为尼龙布多孔支撑层,两面覆以磺化酚酞侧基聚芳醚酮功能性表层,从而解决了正渗透复合膜分离过程易产生的内浓差极化问题。
本发明在配置铸膜液时,加入了致孔剂以调节膜的孔特性,从而使制备的正渗透复合膜具备了高水通量和低盐反向扩散通量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种新型高性能正向渗透膜的制备方法,其特征在于,所述新型高性能正向渗透膜的制备方法,包括以下步骤:
将200目数~500目数的尼龙布用溶剂进行预处理;
将酚酞侧基聚芳醚酮进行磺化;
磺化酚酞侧基聚芳醚酮和添加剂配置成10wt%~25wt%的铸膜液;
将铸膜液涂覆在尼龙布表面,控制涂覆的厚度在10um~20um,得到初级新型高性能正向渗透膜;
将得到的初级新型高性能正向渗透膜在一定的温度下烘干,得到新型高性能正向渗透膜。
2.如权利要求1所述的新型高性能正向渗透膜的制备方法,其特征在于,
所述铸膜液的制备包括:
取10克~20克的酚酞侧基聚芳醚酮、3克~6克无水Na2SO4和60毫升~150毫升浓H2SO4,在40℃~80℃下搅拌反应6小时~12小时;
反应结束后,待反应液冷却至室温,用蒸馏水将产物沉淀,然后用大量去离子将沉淀物洗至pH值7;
然后置于电热恒温鼓风干燥箱中30℃~70℃烘干;将8克~15克的磺化产物、60毫升~200毫升聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮混合、溶解后,得铸膜液。
3.如权利要求1所述的新型高性能正向渗透膜的制备方法,其特征在于,
所述将一定目数的尼龙布用溶剂进行预处理,包括:
以200目数~500目数的多孔尼龙布作为支承层,将多孔尼龙布支承层浸泡于一定量的聚乙烯吡咯烷酮、丙酮和N-甲基吡咯烷酮中,在超声波中超声一定时间后取出,于烘箱中烘干。
4.如权利要求1所述的新型高性能正向渗透膜的制备方法,其特征在于,初级新型高性能正向渗透膜的制备包括:
将配备好的铸膜液涂覆于多孔尼龙布支撑层上,反复涂覆一定次数后,得到初级新型高性能正向渗透膜。
5.如权利要求1所述的新型高性能正向渗透膜的制备方法,其特征在于,将得到的初级新型高性能正向渗透膜于40℃~100℃温度下干燥1小时~6小时,将所得的复合膜于去离子水中浸泡24小时~48小时,期间换水数次,得所需的正渗透膜。
6.一种如权利要求1所述新型高性能正向渗透膜的制备方法制备的新型高性能正向渗透膜,其特征在于,所述新型高性能正向渗透膜包括:
以尼龙布为支撑层的中间层;
以磺化度酚酞侧基聚芳醚酮为两边的活性层;
所述两边的活性层分别粘附在中间层上下两边。
7.如权利要求6所述的新型高性能正向渗透膜,其特征在于,所述活性层中复合有不同种类、不同用量的用于调控膜孔结构的添加剂。
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