CN102512971B - 一种复合平板超滤膜的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种复合平板超滤膜的制备方法，所采用的制备工艺是浸没沉淀相转化法，所使用的支撑层为PET纤维编织物，在支撑层上涂覆高分子聚合物铸膜液。其具体制备步骤如下：(1)将高分子聚合物、有机溶剂、添加剂按一定比例混合，制备成均质铸膜液。(2)将PET纤维编织物置于一定浓度的NaOH溶液中，去除残留于编织物上的油渍污物。(3)对PET纤维编织物进行表面改性。(4)将步骤(1)所得铸膜液均匀涂覆于改性后的纤维编织物表面，然后将覆膜纤维编织物置于凝胶浴中进行相转化成膜，得到高通量、高强度、抗污染、支撑层与涂覆层不易脱离、亲水的复合平板超滤膜。

Description

一种复合平板超滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，主要涉及一种复合平板超滤膜的制备方法。
背景技术
近几十年来，以高分子分离膜为代表的膜分离技术作为一种新型、高效、节能、投资少、污染小的流体分离单元操作技术，取得了令人瞩目的飞速发展，已广泛地应用于能源、生物工程、化工新技术、水处理、石化、有机物脱水纯化、食品、医药等领域。随着膜应用领域的不断拓展，人们对膜性能的要求越来越高，既要求膜具有较高的选择性，较高的通量，又要有足够高的机械强度、化学和热稳定性等。但是现有技术制备的高分子分离膜很难同时满足上述这些要求，特别是膜的通量和机械强度不能同时提高、不抗高压反冲洗，因此限制了其在很多领域的应用。
平板膜作为有机高分子分离膜的一种重要形式，同样面临上述问题，因此众多研究者提出各种解决办法，例如聚合物共混，辐照、表面接枝、等离子体等膜材料改性，但是这些方法很难实现膜通量和机械强度的同时提高，因此，涂覆复合膜应运而生。涂覆复合膜在具有高通量的情况下，亦能保持很高的机械强度。
中国专利CN1621140A公开了一种聚偏氟乙烯平板微孔复合膜的制备方法：将铸膜液涂覆于平纹布或涤纶布的支撑体上，该方法虽然制备出高通量、高强度的复合平板膜，但是其并未考虑涂覆层与支撑层之间的结合力，限制了膜的高压清洗及渗透通量恢复效果；也没有考虑残留于支撑层上(平纹布或涤纶布)的疏水性纺丝油剂及污渍物，增大了所得膜的过滤阻力。
本发明采用的复合膜制备工艺，采用低成本的PET纤维编织物作为支撑层，涂覆前对编织物进行清洗及表面接枝改性，在保证高通量、高强度的前提下，大幅度增大了支撑层与涂覆层之间的结合力，有效降低了所得复合膜的过滤阻力。目前，涂覆前对支撑层编织物进行清洗、改性，接着在清洗改性后的编织物表面涂覆高分子聚合物，从而制备高分子复合平板膜的发明尚未见报导。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术制备的有机高分子膜及复合膜在应用中存在的缺陷，例如有机高分子膜的通量和机械强度不能同时提高，复合膜的涂覆层与支撑层容易脱离，不宜进行高压反冲洗等问题，提出了一种复合平板超滤膜的制备方法。
本发明提供了一种复合平板超滤膜的制备方法，具体通过以下技术方案实现：具体步骤如下：
一种复合平板超滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)铸膜液的制备：将高分子材料、有机溶剂、致孔剂按一定比例在40-100℃搅拌12-36h，在恒温下静置脱泡12-48h，得到均质铸膜液，备用；
2)PET纤维编织物的油渍污物去除：将纤维编织物浸渍于NaOH溶液中，去除编织管上的纺丝油剂及其它污渍；然后用去离子水清洗残留于编织物上的NaOH；
3)PET纤维编织物的改性：将清洗后的PET纤维编织物于改性溶液中浸渍一定的时间，之后将其置于恒温烘箱中烘干；
4)复合膜的制备：将改性后的PET纤维编织物固定在玻璃平板上，然后用刮膜棒将步骤1)所得铸膜液均匀涂覆在编织物表面，然后将其迅速置于凝胶浴中进行相转化成膜，得到高通量、高强度、抗污染、亲水的复合平板超滤膜；
5)后处理过程：将步骤4)所得复合膜在自来水中充分冲洗，冲洗过后将其置于去离子水中固化24h，至此，完成复合平板超滤膜的制备过程。
本发明进一步的特征在于：
所述纤维编织物为PET平纹布，其参数为：纱支为20s×20s-45s×45s，密度为78×54-110×76，纱支、密度的参数值均以经×纬计，平纹布为光面。
所述铸膜液按照下述重量百分比的原料制备而成：
高分子材料10-25％、有机溶剂65-85％、致孔剂0-15％；
所述高分子材料为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚醚砜或聚砜中的一种或多种；
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；
所述致孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、LiCl、TiO2、SiO2或FeCl3中的一种或多种。
所述PET纤维编织物的油渍污物的去除，是将PET纤维编织物浸没于60-100℃的5-20wt％的NaOH溶液中5-30min，去除残留编织管上的纺丝油剂及其污渍。
所述PET纤维编织物的改性是将PET纤维编织物浸渍于丙烯酸系含氟酯改性溶液中5-20min，接着将其置于100-150℃的烘箱中5-30min，使得丙烯酸系含氟酯接枝在PET高分子链上。
所述丙烯酸系含氟酯改性溶液为丙烯酸系含氟酯与乙酸乙酯或乙酸丁酯按体积比为1∶5-1∶20组成的混合液。
所述丙烯酸系含氟酯为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸四氟乙酯、丙烯酸全氟庚酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种，或上述各种溶液的混合。
复合膜制备过程，所使用的凝胶浴为40-60℃水。
与传统及现有的技术相比较，本发明的优点及有益效果为：
1)最先去除了残留于PET纤维编织物上的油渍污物，降低了支撑层与涂覆层之间的结合阻力，为后续的改性及涂覆奠定了良好的基础。
2)在高温下使用改性剂对PET纤维编织物进行改性，使得改性剂接枝在PET高分子链上，从而使改性后的编织管与铸膜液中的高分子材料牢固结合，提高了支撑层与涂覆层之间的结合力，解决了在长期使用过程中二者容易脱离的问题，延长了膜的使用寿命。
3)采用亲水性高分子材料与膜主材进行共混，对聚合物膜材料进行亲水化改性，所得复合膜在保证高机械强度的前提下，同时能保持大通量与高截留率及良好的亲水性能。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步的说明，但是所述实例并不构成对本发明的限制。
实施例1：
将15wt％聚偏氟乙烯、75wt％二甲基乙酰胺及6wt％聚乙烯基吡咯烷酮、1wt％SiO2、3wt％LiCl在60℃下溶解搅拌24h，在60℃下静置脱泡12h，得到均质铸膜液。
将纱支为45s×45s，密度为110×76，光面的PET纤维编织物浸渍于100℃的NaOH(10wt％)溶液中10min，然后用去离子水清洗残留于编织物上的NaOH溶液；将清洗后的纤维编织物浸渍于甲基丙烯酸三氟乙酯溶液(甲基丙烯酸三氟乙酯与乙酸乙酯按照体积比1∶20组成)中12min，接着将其置于100℃的烘箱中30min。
将改性后的PET纤维编织物固定在玻璃平板上，然后用刮膜棒将已制备好的均质铸膜液均匀涂覆于编织物表面，迅速置于40℃凝胶浴(凝胶浴采用水浴)中进行相转化成膜；所得复合膜在自来水中充分冲洗，冲洗过后将其置于去离子水在室温中固化24h后测试膜性能。
所得膜的纯水通量为1300L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为75％，机械强度为36MPa，通量恢复率为98.7％。
实施例2：
将20wt％聚偏氟乙烯、72wt％二甲基乙酰胺及5wt％聚乙二醇、3wt％LiCl在50℃下溶解搅拌12h，在50℃下静置脱泡24h，得到均质铸膜液。
将纱支为35s×35s，密度为78×54，光面的PET纤维编织物浸渍于80℃的NaOH(15wt％)溶液中10min，然后用去离子水清洗残留于编织物上的NaOH溶液；将清洗后的纤维编织物浸渍于甲基丙烯酸三氟乙酯溶液(甲基丙烯酸三氟乙酯与乙酸乙酯按照体积比1∶10组成)中20min，接着将其置于120℃的烘箱中30min。
将改性后的PET纤维编织物固定在玻璃平板上，然后用刮膜棒将已制备好的均质铸膜液均匀涂覆于编织物表面，迅速置于40℃凝胶浴(凝胶浴采用水浴)中进行相转化成膜；所得复合膜在自来水中充分冲洗，冲洗过后将其置于去离子水中在室温中固化24h后测试膜性能。
所得膜的纯水通量为792L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为87.9％，机械强度为33MPa，通量恢复率为92％。
实施例3：
将10wt％聚偏氟乙烯、80wt％二甲基乙酰胺及5wt％聚乙烯醇、3wt％FeCl3、2wt％TiO2在70℃下溶解搅拌36h，在70℃下静置脱泡36h，得到均质铸膜液。
将纱支为28s×28s，密度为108×58，光面的PET纤维编织物浸渍于60℃的NaOH(20wt％)溶液中5min，然后用去离子水清洗残留于编织物上的NaOH溶液；将清洗后的纤维编织物浸渍于甲基丙烯酸六氟丁酯溶液(甲基丙烯酸六氟丁酯与乙酸丁酯按照体积比1∶5组成)中10min，接着将其置于120℃的烘箱中20min。
将改性后的PET纤维编织物固定在玻璃平板上，然后用刮膜棒将已制备好的均质铸膜液均匀涂覆于编织物表面，迅速置于60℃凝胶浴(凝胶浴采用水浴)中进行相转化成膜；所得复合膜在自来水中充分冲洗，冲洗过后将其置于去离子水在室温中固化24h后测试膜性能。
所得膜的纯水通量为890L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为89％，机械强度为40MPa，通量恢复率为99.1％。
实施例4：
将10wt％聚醚砜、75wt％二甲基乙酰胺及7wt％聚乙烯醇、5wt％聚乙烯基吡咯烷酮、3wt％SiO2在100℃下溶解搅拌18h，在100℃下静置脱泡20h，得到均质铸膜液。
将纱支为45s×45s，密度为110×76，光面的PET纤维编织物浸渍于100℃的NaOH(5wt％)溶液中30min，然后用去离子水清洗残留于编织物上的NaOH溶液；将清洗后的纤维编织物浸渍于甲基丙烯酸四氟乙酯溶液(甲基丙烯酸四氟乙酯与乙酸丁酯按照1∶20体积份数组成)中20min，接着将其置于150℃的烘箱中5min。
将改性后的PET纤维编织物固定在玻璃平板上，然后用刮膜棒将已制备好的均质铸膜液均匀涂覆于编织物表面，迅速置于60℃凝胶浴(凝胶浴采用水浴)中进行相转化成膜；所得复合膜在自来水中充分冲洗，冲洗过后将其置于去离子水在室温中固化24h后测试膜性能。
所得膜的纯水通量为976L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为90％，机械强度为37MPa，通量恢复率为99％。
实施例5：
将20wt％聚砜、5wt％醋酸纤维素、65wt％二甲基乙酰胺及5wt％聚乙烯基吡咯烷酮、5wt％LiCl在50℃下溶解搅拌24h，在50℃下静置脱泡48h，得到均质铸膜液。
将纱支为20s×20s，密度为108×58，光面的PET纤维编织物浸渍于80℃的NaOH(20wt％)溶液中5min，然后用去离子水清洗残留于编织物上的NaOH溶液；将清洗后的纤维编织物浸渍于丙烯酸六氟丁酯溶液(丙烯酸六氟丁酯与乙酸乙酯按照体积比1∶10组成)中10min，接着将其置于140℃的烘箱中10min。
将改性后的PET纤维编织物固定在玻璃平板上，然后用刮膜棒将已制备好的均质铸膜液均匀涂覆于编织物表面，迅速置于50℃凝胶浴(凝胶浴采用水浴)中进行相转化成膜；所得复合膜在自来水中充分冲洗，冲洗过后将其置于去离子水在室温中固化24h后测试膜性能。
所得膜的纯水通量为894L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为88.7％，机械强度为34MPa，通量恢复率为91.7％。
实施例6：
将16wt％聚砜、2wt％聚醚砜、73wt％N-甲基吡咯烷酮及7wt％聚乙烯基吡咯烷酮、2wt％LiCl在60℃下溶解搅拌12h，在60℃下静置脱泡12h，得到均质铸膜液。
将纱支为45s×45s，密度为110×76，光面的PET纤维编织物浸渍于100℃的NaOH(15wt％)溶液中5min，然后用去离子水清洗残留于编织物上的NaOH溶液；将清洗后的纤维编织物浸渍于丙烯酸全氟庚酯溶液(丙烯酸全氟庚酯与乙酸乙酯按照体积比1∶5组成)中5min，接着将其置于130℃的烘箱中15min。
将改性后的PET纤维编织物固定在玻璃平板上，然后用刮膜棒将已制备好的均质铸膜液均匀涂覆于编织物表面，迅速置于60℃凝胶浴(凝胶浴采用水浴)中进行相转化成膜；所得复合膜在自来水中充分冲洗，冲洗过后将其置于去离子水在室温中固化24h后测试膜性能。
所得膜的纯水通量为853L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为90％，机械强度为36MPa，通量恢复率为95.9％。
实施例7：
将8wt％聚偏氟乙烯、7wt％醋酸纤维素、55wt％二甲基甲酰胺及30wt％二甲基亚砜在40℃下溶解搅拌36h，在40℃下静置脱泡18h，得到均质铸膜液。
将纱支为45s×45s，密度为110×76，光面的PET纤维编织物浸渍于100℃的NaOH(10wt％)溶液中30min，然后用去离子水清洗残留于编织物上的NaOH溶液；将清洗后的纤维编织物浸渍于甲基丙烯酸十二氟庚酯溶液(甲基丙烯酸十二氟庚酯与乙酸丁酯按照体积比1∶20组成)中20min，接着将其置于150℃的烘箱中10min。
将改性后的PET纤维编织物固定在玻璃平板上，然后用刮膜棒将已制备好的均质铸膜液均匀涂覆于编织物表面，迅速置于40℃凝胶浴(凝胶浴采用水浴)中进行相转化成膜；所得复合膜在自来水中充分冲洗，冲洗过后将其置于去离子水在室温中固化24h后测试膜性能。
所得膜的纯水通量为553L/(m2·h·0.1MPa)，67000Da分子量的BSA(牛血清蛋白)截留率为90％，机械强度为38MPa，通量恢复率为83.7％。

Claims (3)

1.一种复合平板超滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）铸膜液的制备：将高分子材料、有机溶剂、致孔剂按一定比例在40—100℃搅拌12—36h，在恒温下静置脱泡12—48h，得到均质铸膜液，备用；
2）PET纤维编织物的油渍污物去除：将纤维编织物浸渍于NaOH溶液中，去除编织管上的纺丝油剂及其它污渍；然后用去离子水清洗残留于编织物上的NaOH；
3）PET纤维编织物的改性：将清洗后的PET纤维编织物于改性溶液中浸渍一定的时间，之后将其置于恒温烘箱中烘干；
4）复合膜的制备：将改性后的PET纤维编织物固定在玻璃平板上，然后用刮膜棒将步骤1）所得铸膜液均匀涂覆在编织物表面，然后将其迅速置于凝胶浴中进行相转化成膜，得到复合平板超滤膜；
5）后处理过程：将步骤4）所得复合膜在自来水中充分冲洗，冲洗过后将其置于去离子水中固化24h，至此，完成复合平板超滤膜的制备过程；
所述铸膜液按照下述重量百分比的原料制备而成：
高分子材料10—25%、有机溶剂65—85%、致孔剂0—15%；
所述高分子材料为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚醚砜或聚砜中的一种或多种；
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；
所述致孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、LiCl、TiO2、SiO2或FeCl3中的一种或多种；
所述PET纤维编织物的改性是将PET纤维编织物浸渍于丙烯酸系含氟酯改性溶液中5—20min，接着将其置于100—150℃的烘箱中5—30min；
所述丙烯酸系含氟酯改性溶液为丙烯酸系含氟酯与乙酸乙酯或乙酸丁酯按体积比为1:5—1:20组成的混合液；
所述丙烯酸系含氟酯为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸四氟乙酯、丙烯酸全氟庚酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种，或上述各种溶液的混合。
2.根据权利1所述的一种复合平板超滤膜的制备方法，其特征在于所述纤维编织物为PET平纹布，其参数为：纱支为20s×20s—45s×45s，密度为78×54—110×76，纱支、密度的参数值均以经×纬计，平纹布为光面。
3.根据权利1所述的一种复合平板超滤膜的制备方法，其特征在于所述PET纤维编织物的油渍污物的去除，是将PET纤维编织物浸没于60—100℃的5—20wt%的NaOH溶液中5—30min，去除编织管上的纺丝油剂及其污渍。
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