CN102430348B - Pet编织管/聚合物复合中空纤维微孔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法，包括以下步骤1)铸膜液①的制备；2)铸膜液②的制备；3)PET编织管的油渍污物去除；4)PET纤维编织管的改性；5)PET编织管纤维丝表面覆膜、定型；6)纺制复合中空纤维膜；7)相转化成膜；8)后处理。本发明通过对编织管进行去油除污处理及化学改性，使得编织管与铸膜液之间的粘接力显著提高，膜的抗脱落能力也得到了明显的改善，同时减少了生产过程中污物的产生，降低了对生产条件的要求。从而得到高通量、高强度、高截留、抗污染、亲水的PET编织管/聚合物复合中空纤维微孔膜。
Description
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，主要涉及一类PET编织管/聚合物复合中空纤维微孔膜的制备方法。
背景技术
聚合物中空纤维微孔膜是一种重要的膜结构形式，与其它形式的膜相比，其单位体积内的填充密度大、生产工艺简单，而且中空纤维微孔膜本身具有分离效率高、清洗方便等优点，因而其被广泛应用到水处理、化工生产、食品医药等领域。由于聚合物中空纤维微孔膜表面呈现多孔结构，导致其力学性能较差，机械强度低，当聚合物中空纤维微孔膜应用于水处理过程中，尤其是制作成外压式膜组件时，存在机械性能差、强度低等问题，在气、水或气水混合液的剧烈扰动，水力冲击作用下，经常会出现膜丝断裂的现象，从而导致出水水量、水质达不到设计要求。
为了提高聚合物中空纤维微孔膜的强度，有研究者提出将铸膜液涂覆在一种纤维编织管的外表面，从而制备出一种聚合物复合中空纤维微孔膜。加拿大Zenon公司(US Patent No.5,472,607，U$2003/0098275A1，WO00/78437A1)、天津森诺过滤技术有限公司(ZL200710056916.9)提出了在中空纤维编织物表面涂覆铸膜液的方法，制备中空纤维微孔膜。这类涂覆方式只是将铸膜液简单的涂覆在纤维编织管的表面，纤维编织管的内表面未与聚合物分离膜结合，由于纤维编织管与聚合物分离膜是两种界面性质不同的材料，且这两种材料之间的结合能力有限，比如聚偏氟乙烯分离膜和PET编织管，当中空纤维微孔膜在高强度振荡环境下以及对膜进行反冲洗时，聚合物涂覆层与纤维编织管之间易发生表面剥落，使得膜表面发生结构性破坏，影响出水水质。若不用高强度反冲洗的清洗方法，膜表面的污染将会越来越快，最终严重地影响了膜清洗效果以及膜通量的恢复。
为了改善编织管与聚合物分离膜之间的结合力，提高两者之间的抗脱落能力，有人提出在编织管内外壁涂覆双层膜，比如比利时佛兰芒技术研究所专利(200580039653.X)、杭州洁弗膜技术有限公司(ZL200810121235.0、200910097143.8)提出的双膜法，这样的实施过程复杂，增加膜厚度，增加过滤阻力，减小膜通量；韩国可隆株式会社专利(200680044261.7、200680044319.8、200880003233.X)提出：在织物上涂覆铸膜液并使之渗透到毛细管状织物内部，这样不好控制涂覆铸膜液的厚度，更不能保证毛细管状织物内部不被堵塞。此外，这种双层膜的涂覆方案同样不能对中空纤维膜进行大流量、高强度的反冲洗，未能从本质上解决聚合物分离膜易从编织物表面脱落的问题。
因此本发明提出了一种PET编织管/聚合物复合中空纤维微孔膜的制备方法，此方法解决了复合膜与支撑层容易脱离，复合膜的表面抗污染能力差，不宜进行高压反冲洗，膜丝易断裂，通量与机械强度不能同时提高等技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对传统复合膜在应用中存在的缺陷，提供一种PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法，通过对编织管进行去油除污处理及化学改性，使得编织管与铸膜液涂覆层之间的粘接力显著提高，膜的抗脱落能力也得到了明显的改善，同时减少了生产过程中产生的污物、降低了对生产条件的要求。
本发明提供的PET编织管/聚合物复合中空纤维微孔膜及其制备方法，可以通过以下技术方案实现：具体步骤如下：
1)铸膜液①的制备：将高分子聚合物、有机溶剂、致孔剂按一定比例在20-80℃下搅拌溶解12-36h，在恒温下静置脱泡12-48h，得到所需均质铸膜液①，备用；
2)铸膜液②的制备：将高分子聚合物、有机溶剂、添加剂、致孔剂按一定比例在40-100℃搅拌溶解12-36h，在恒温下静置脱泡12-48h，得到均质铸膜液②，备用；
3)PET编织管的油渍污物去除：将PET编织管浸没于煮沸的5-15wt％的NaOH溶液中10-20min，去除PET编织管上的油渍污物；然后用去离子水清洗，去除PET编织管上残留的NaOH；
4)PET纤维编织管的改性：将PET编织管在改性液中浸渍5-15min，使得改性液中的接枝剂接枝在PET高分子链上；将改性后的PET编织管在0.5-0.8MPa的压力，2-7m/min速度下轧制，接着在160-170℃高温下进行圆管定型，使编织管截面达到圆整(圆形)；
5)PET编织管纤维丝表面覆膜、定型：通过一浸一轧法(印染工艺法)将铸膜液①完全包覆在PET编织管纤维丝外表面，将PET编织管浸渍于20-60℃的铸膜液①中5-10min；再在轧制压力为0.2-0.5MPa，轧车速度为2-7m/min，温度20-80℃下进行圆管定型，定型后进行分相处理，得到初成中空纤维膜丝；
6)纺制复合中空纤维膜：利用干湿纺丝设备在设定的纺丝速度和出料量下，将铸膜液②在0.1-0.5MPa的氮气压力下挤入圆形喷丝模具，均匀涂覆于经过喷丝模具中心的初成中空纤维膜丝上；
7)相转化成膜：步骤6)所得涂覆有铸膜液②的中空纤维膜丝经过1-50cm的干程后，进入20-80℃的外凝胶浴中进行相转化成膜，得到PET编织管/聚合物复合中空纤维膜；
8)后处理：相转化结束后将成膜的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜在自来水中漂洗，在室温下的自来水中浸泡固化至少48h；最后将PET编织管/聚合物复合中空纤维膜浸渍于保护液中，至此，完成PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备过程。
本发明进一步的特征在于：
所述PET编织管参数为：18-40锭纱线，外径1.0-3.0mm，密度为40-100目。
所述改性液为接枝剂与溶剂按照质量百分比为1∶10-20组成的混合液。
所述接枝剂为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸全氟庚酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
所述溶剂为乙酸丁酯或乙酸乙酯。
所述铸膜液①按照下述质量百分比的原料制备而成：
高分子聚合物5-15％、有机溶剂75-90％和致孔剂0-10％；
所述高分子聚合物为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚醚砜或聚砜中的一种或多种；
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯或丙酮中的一种或多种；
所述致孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷或吐温中的一种或多种。
所述铸膜液②按照下述质量百分比的原料制备而成：
高分子聚合物10-30％、有机溶剂60-80％、添加剂1-5％和致孔剂1-10％；
所述高分子聚合物为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚醚砜或聚砜中的一种或多种；
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯或丙酮中的一种或多种；
所述添加剂为氯化锂、氯化锌、Al2O3、TiO2、SiO2或细硅土中的一种或多种；
所述致孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或吐温中的一种或多种。
所述纺丝速度为2-7m/min，所述出料量为5-15ml/min。
所述保护液由质量百分比为10～30％的甘油和0.1～0.5％的十二烷基磺酸钠与水组成的混合液。
与现有的技术相比较，本发明的优点及有益效果为：
1)最先去除了残留于PET编织管上的油渍污物，降低了支撑层与涂覆层之间的阻力，为后续的改性及涂覆奠定了良好的基础。
2)在一定温度下使用改性剂对PET编织管进行改性，使得改性剂接枝在PET高分子链上，从而使改性后的编织管与铸膜液中的高分子聚合物牢固结合，提高了支撑层与涂覆层之间的结合力，解决了在长期的使用过程中二者容易脱离的问题。
3)使用一浸一轧法将聚合物铸膜液包覆到编织管纤维丝的表面，增强了复合膜的抗污染性能和截留效果。
4)采用亲水性高分子聚合物与膜主材进行共混，对聚合物膜材料进行亲水化改性，所得复合膜在保证高机械强度的前提下，同时能保持大通量与高截留率及良好的亲水性能。
附图说明
图1是PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的纺丝工艺流程图；
图2是纤维编织管单根纤维丝的断面示意图；
图3是PET编织管/聚合物复合中空纤维膜横断面示意图。
图中：1、油渍污物去除槽，2、改性槽，3、轧机，4、圆管热定型模具，5、纤维丝覆膜罐，6、轧机，7、圆管定型模具，8、牵引轮，9、圆形喷丝模具，10、凝胶槽，11、牵引轮，12、绕丝槽，13、绕丝滚筒，14、单根纤维丝，15、聚合物膜层，16、纤维编织管，17、涂覆层。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明进行进一步的说明，但是所述实例并不构成对本发明的限制。
实施例1
1)铸膜液①的制备：按照重量百分比将10％的聚偏氟乙烯、85％的二甲基乙酰胺和5％的聚乙烯基吡咯烷酮在80℃下搅拌溶解24h，静置脱泡24h，得到均质铸膜液①，备用；
2)铸膜液②的制备：按照重量百分比将20％的聚偏氟乙烯、69％的二甲基乙酰胺、4％的氯化锂、7％的聚乙烯基吡咯烷酮在80℃下搅拌溶解24h，静置脱泡24h，得到均质铸膜液②，备用；
3)PET编织管的油渍污物去除：如图1所示，将24锭纱线，外径1.2mm，密度为40目的PET编织管浸没于盛有煮沸的NaOH(10wt％)溶液的油渍污物去除槽1中12min，去除残留PET编织管上的油渍污物；然后用去离子水清洗，去除PET编织管上残留的NaOH；
4)PET纤维编织管的改性：将PET编织管浸没在盛有改性液的改性槽2中8min(其中，改性液为甲基丙烯酸六氟丁酯与乙酸丁酯按照质量比为1∶10的混合液)，将浸没后的编织管通过轧机3在0.5MPa的压力、6m/min的轧车速度下轧制，接着通过设置于轧机3一侧的圆管热定型模具4在160℃高温下进行圆管定型；
5)PET编织管纤维丝表面覆膜、定型：通过一浸一轧法将纤维丝覆膜罐5中的铸膜液①包覆到编织管纤维丝表面，浸没时间为5min，一浸一轧过程温度为80℃，轧机6的轧制压力为0.5MPa，轧车速度6m/min，轧制好的复合膜丝通过设置于轧机6一端的圆管定型模具7，在30℃下进行圆管定型，定型后进行分相处理，得到初成中空纤维膜丝；
6)纺制复合中空纤维膜：利用干湿纺丝设备，通过牵引轮8在纺丝速度为6m/min，出料量为15mL/min下，将铸膜液②在0.3MPa的氮气压力下挤入纺丝设备上的圆形喷丝模具9，均匀涂覆于经过喷丝模具中心的上述初成中空纤维膜丝上；
7)相转化成膜：步骤6)所得的涂覆有铸膜液②的中空纤维膜丝经过15cm的干程后，进入有60℃的外凝胶浴的凝胶槽10中进行相转化成膜，PET编织管/聚合物复合中空纤维膜通过牵引轮11进入绕丝槽12，并缠绕于绕丝滚筒13上，得到PET编织管/聚合物复合中空纤维膜；
8)后处理：相转化结束后将成膜的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜在自来水中漂洗，然后在室温下的自来水中浸泡固化48h，最后将浸渍于含有质量百分比为20％甘油和0.3％的十二烷基磺酸钠与水组成的保护液中。
所得膜的纯水通量为1174L/(m2·h·0.1MPa)，机械强度为39MPa，BSA截留率为89％，通量恢复率为97％。
图2所示为经本发明制备后的纤维编织管单根纤维丝的断面示意图；该单根纤维丝14外包覆有聚合物膜层15。
图3所示为经本发明制备后的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜横断面示意图；纤维编织管16外包覆有涂覆层17。
实施例2：
制备步骤及设备工艺流程同实施例1，具体制备条件如下表：
所得膜的纯水通量为856L/(m2·h·0.1MPa)，机械强度为32MPa，BSA截留率为94％，通量恢复率为83％。
实施例3：
制备步骤及设备工艺流程同实施例1，具体制备条件如下表：
所得膜的纯水通量为1332L/(m2·h·0.1MPa)，机械强度为27MPa，BSA截留率为74％，通量恢复率为89％。
实施例4：
制备步骤及设备工艺流程同实施例1，具体制备条件如下表：
所得膜的技术效果同实施例2。
实施例5：
制备步骤及设备工艺流程同实施例1，具体制备条件如下表：
所得膜的技术效果同实施例3。
实施例6：
制备步骤及设备工艺流程同实施例1，具体制备条件如下表：
所得膜的技术效果同实施例1。
Claims (9)
1.PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）铸膜液①的制备：将高分子聚合物、有机溶剂、致孔剂按比例在20—80℃下搅拌溶解12-36h，在恒温下静置脱泡12-48h，得到所需均质铸膜液①，备用；
2）铸膜液②的制备：将高分子聚合物、有机溶剂、添加剂、致孔剂按一定比例在40—100℃搅拌溶解12-36h，在恒温下静置脱泡12-48h，得到均质铸膜液②，备用；
3）PET编织管的油渍污物去除：将PET编织管浸没于煮沸的5—15wt%的NaOH溶液中10—20min，去除PET编织管上的油渍污物；然后用去离子水清洗，去除PET编织管上残留的NaOH；
4）PET编织管的改性：将PET编织管在改性液中浸渍5—15min；将改性后的PET编织管在0.5—0.8MPa的压力、2—7m/min速度下轧制，接着在160—170℃温度下进行圆管定型；
5）PET编织管纤维丝表面覆膜、定型：通过一浸一轧法将铸膜液①完全包覆在PET编织管纤维丝外表面，将PET编织管浸渍于20—80℃的铸膜液①中5—10min后轧制；其轧制压力为0.2-0.5MPa，轧车速度为2-7m/min，温度20—80℃下进行圆管定型，定型后进行分相处理，得到初成中空纤维膜丝；
6）纺制复合中空纤维膜：利用干湿纺丝设备在设定的纺丝速度和出料量下，将铸膜液②在0.1—0.5MPa的氮气压力下挤入圆形喷丝模具，均匀涂覆于经过喷丝模具中心的初成中空纤维膜丝上；
7）相转化成膜：步骤6）所得涂覆有铸膜液②的中空纤维膜丝经过1—50cm的干程后，进入20—80℃的外凝胶浴中进行相转化成膜，得到PET编织管/聚合物复合中空纤维膜；
8）后处理：相转化结束后将成膜的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜在自来水中漂洗，在室温下的自来水中浸泡固化至少48h；最后将PET编织管/聚合物复合中空纤维膜浸渍于保护液中，至此，完成PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备过程。
2.根据权利要求1所述的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法， 其特征在于，所述PET编织管参数为：18-40锭纱线，外径1.0-3.0mm，目数为40-100目。
3.根据权利要求1所述的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述改性液为接枝剂与溶剂按照质量比为1∶10-20组成的混合液。
4.根据权利要求3所述的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述接枝剂为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸全氟庚酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述改性液的溶剂为乙酸丁酯或乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述铸膜液①按照下述重量百分比的原料制备而成：
高分子聚合物5—15%、有机溶剂75—90%和致孔剂3—10%；
所述高分子聚合物为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚醚砜或聚砜中的一种或多种；
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯或丙酮中的一种或多种；
所述致孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或吐温中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述铸膜液②按照下述重量百分比的原料制备而成：
高分子聚合物10—30%、有机溶剂60—80%、添加剂1—5%和致孔剂1—10%；
所述高分子聚合物为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚醚砜或聚砜中的一种或多种；
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯或丙酮中的一种或多种；
所述添加剂为氯化锂、氯化锌、Al2O3、TiO2、SiO2或细硅土中的一种或多种；
所述致孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或吐温中的一种 或多种。
8.根据权利要求1所述的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述纺丝速度为2-7m/min，所述出料量为5-15mL/min。
9.根据权利要求1所述的PET编织管/聚合物复合中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述保护液由质量百分比为10～30%的甘油和0.1～0.5%的十二烷基磺酸钠与水组成的混合液。
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Owner name: XI AN CONSTRUCTION KEDA ASSETS MANAGEMENT CO., LTD Free format text: FORMER OWNER: XI AN ARCHITECTURAL SCI + TECH. UNIV. Effective date: 20130608 |
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Effective date of registration: 20130608 Address after: 710055 Shaanxi province Xi'an Yanta Road No. 13 Applicant after: Xi'an construction division big Assets Management Co., Ltd. Applicant after: Suzhou Non-ferrous Metal academy Co., Ltd. Address before: 710055 Shaanxi province Xi'an Yanta Road No. 13 Applicant before: Xi'an Architectural Sci & Tech. Univ. Applicant before: Suzhou Non-ferrous Metal academy Co., Ltd. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SUZHOU CNPT SOURCETECH ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY CO Free format text: FORMER OWNER: XI AN CONSTRUCTION KEDA ASSETS MANAGEMENT CO., LTD. Effective date: 20130704 Free format text: FORMER OWNER: SUZHOU NON-FERROUS METAL ACADEMY CO., LTD. Effective date: 20130704 |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 710055 XI AN, SHAANXI PROVINCE TO: 215021 SUZHOU, JIANGSU PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20130704 Address after: 215021 micro system garden of science and technology city of Suzhou hi tech Zone, Jiangsu, M3-404 Applicant after: Suzhou CNPT SourceTech Environmental Technology Co., Ltd. Address before: 710055 Shaanxi province Xi'an Yanta Road No. 13 Applicant before: Xi'an construction division big Assets Management Co., Ltd. Applicant before: Suzhou Non-ferrous Metal academy Co., Ltd. |
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| GR01 | Patent grant |