CN106139927B - 一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法，其制备方法包括如下步骤：1）漂洗处理：将编织管牵引至漂洗槽清洗后，热风干燥处理；2）浸渍处理：将步骤1）编织管牵引入超低浓度聚合物溶液A中浸渍，再热风干燥；3）纺丝成型：将步骤2）浸渍后编织管倒入喷丝头，涂覆聚合物铸膜液B后进入凝固浴，固化成型为编织管增强膜。4）后处理：将该编织管增强膜于纯水中漂洗12‑24h，最后置于保护液中8‑12h后，晾干。该方法通过对编织管的漂洗及超低聚合物溶液浸渍处理，对编织管进行粗化处理，同时所用聚合物为同质材料，可显著提高涂覆层与编织管间的结合强度，更耐反洗，且操作工艺简单，易于产业化。

Description

一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法
技术领域
本发明属于高分子分离膜的制备及改性领域，特别涉及一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法。
背景技术
膜技术被认为是21世纪最有发展前途的高新技术之一，将膜技术与活性污泥处理技术相结合，形成了膜生物反应器(Membrane Bioreactor,简称MBR)技术。该技术具有出水水质优良、操作简单、摆动摩擦的膜丝具有一定的自清洁作用等诸多突出优点，近年来随着水资源日趋紧张，污水回用需求不断提高，MBR工艺在污水处理领域的应用表现出良好的应用前景。
聚偏氟乙烯中空纤维膜具有抗污染能力强、力学性能好、抗紫外线和耐气候老化性能优良、化学稳定性强等特点而在MBR市场得到广泛应用。但目前常规非溶剂相转化法所制备的PVDF中空纤维超滤膜强度较低在实际使用中由于MBR的恶劣环境而发生断丝现象影响膜的使用寿命。
增强型中空纤维膜的研究，目前研究较多的是长纤维及编织物增强法，以聚酯、尼龙、玻璃纤维等材料制成中空纺织管，在其表面均匀涂覆铸膜液，利用相转化法成膜。此增强型中空纤维膜具有较好的机械强度和化学稳定性。Zenon（US5472607）首先开发出一种具有支撑体的中空纤维膜工艺，其采用特制连续超细纤维制备编织管，后在其表面涂覆一层铸膜液，在凝固浴中凝胶。专利US4787928公开一种在管式膜外部加多孔管状增强层的方法，其外部增强层与内部管状分离膜之间无相互联结，其增强层主要是对膜在一定压力下的膨胀效应起约束作用。但该类增强型中空纤维复合膜在实际使用过程中也存在着许多突出问题。在MBR长期运行过程中膜丝因曝气抖动以及高强度反洗等因素使得对增强型中空纤维复合膜中其涂覆层与增强体之间的界面结合强度要求更甚于膜的拉伸强度。复合中空纤维膜界面结合强度的变化直接影响着膜的使用寿命以及应用的范围，严重制约了增强型中空纤维复合膜在MBR中的应用。
对提高编织管与聚合物涂覆层间的结合力，一些学者做了相关研究。CN101357303A通过对纤维编织管进行二次涂覆的方法形成编织管与PVDF膜间的偶联层，所得膜具有强界面结合力。该法需要分两次涂覆，影响生产效率，同时所用两亲物质成本较高。CN102430348A、CN102553463A以及CN102512992A等通过对编织管进行去油污及化学改性处理，同时以多浸多轧工艺使得聚合物铸膜液渗入编织管提升二者之间的结合力。该法需要强碱处理，操作过程相对比较复杂，纺丝速度较慢。CN104117289A采用对支撑管电晕处理，增加表面粗糙度的方法来增强膜过渡层与支撑管的粘结力。该电晕法处理有可能导致编织管毛刺数目增多，使得纺丝过程中膜表面缺陷会有所增加，同时所得膜通量偏小。CN104888621A则是采用低浓度PVDF铸膜液先浸泡，在高浓度PVDF铸膜液同时纺丝成膜的过程。该法对于低浓度PVDF浸泡时间较长，不利于连续生产，同时两次涂覆后所得膜壁较厚，膜水通量较低。
发明内容
为解决现有技术存在的缺陷，本发明主要通过对成品编织管的简单预处理，解决聚合物涂覆层与编织管在复杂水环境下易发生剥离的问题，通过对编织管油污简单漂洗处理，后通过采用超低浓度聚合物溶液浸渍编织管，对编织管进行粗化处理，再次烘干处理后对编织管涂覆聚合物铸膜液，固化成膜。该膜结合强度较高，膜通量大，工艺简单适于规模化生产而提出的一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法，其具体步骤如下：
1）漂洗处理：将编织管牵引至漂洗槽清洗后，热风干燥处理；
2）浸渍处理：将步骤（1）编织管牵引入超低浓度聚合物溶液A中浸渍，再热风干燥；
3）纺丝成型：将步骤（2）浸渍后编织管倒入喷丝头，涂覆聚合物铸膜液B后进入凝固浴，固化成型为编织管增强膜；
4）后处理：将该编织管增强膜于纯水中漂洗12-24h，最后置于保护液中8-12h后，晾干。
根据上述技术方案提供的方法，所述编织管是由聚酯纤维、聚酰胺纤维以及聚烯烃纤维、聚丙烯腈纤维、玻璃纤维等组成。
根据上述技术方案提供的方法，所述漂洗槽中含有物质为纯水、乙醇水溶液、溶剂水溶液或含表面活性剂水溶液等，优选溶剂水溶液或含表面活性剂水溶液。
根据上述技术方案提供的方法，所述超低聚合物溶液A组成为：
聚合物 2-7wt%
溶剂 93-98wt%
聚合物含量优选3-5wt%。
根据上述技术方案提供的方法，所述热风干燥处理为70-100℃干燥处理。
根据上述技术方案提供的方法，所述聚合物铸膜液B组成为：
聚合物 15-20wt%
高分子成孔剂 1-15wt%
表面活性剂 0.5-4wt%
非溶剂 0-5wt%
溶剂 56-83.5wt%。
根据上述技术方案提供的方法，所述凝固浴为含0-55wt%溶剂水溶液，优选0-40wt%溶剂水溶液。
根据上述技术方案提供的方法，所述增强膜在纯水中漂洗温度为30-50℃，保护液组成为20-40wt%丙三醇水溶液。
根据上述技术方案提供的方法，所述超低聚合物溶液A中聚合物为聚偏氟乙烯（PVDF）、聚丙烯腈（PAN）、聚氯乙烯（PVC）、聚砜（PSf）、聚醚砜（PES）、聚氨酯（PU）等。
根据上述技术方案提供的方法，所述超低聚合物溶液A中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、N-甲级吡咯烷酮（NMP）、磷酸三乙酯（TEP）等。
根据上述技术方案提供的方法，所述聚合物铸膜液B中聚合物为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚砜、聚醚砜、聚氨酯等（与溶液A中所用聚合物相同）；高分子成孔剂为聚乙二醇（PEG）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）等；表面活性剂为吐温、十二烷基磺酸钠（SDS）等；非溶剂为水、丙三醇、乙醇，1,4-丁内酯；溶剂与聚合物溶液A中所述溶剂相同。
本发明首先对编织管中残留的部分纺织助剂进行简单漂洗处理，该纺织助剂中存在亲油性物质，成膜过程中可能会在涂覆层与编织管界面间形成界面阻碍，降低二者间的结合强度，因此通过对编织管进行漂洗处理的方式。其后对编织管浸渍超低聚合物溶液A的主要目的是对其进行编织管的粗化，如别的研究采用的电晕、等离子体处理等方式，不易于实际操作控制粗化程度，易生成更多毛刺影响膜性能，本发明采用的这种方法简单，浸渍时间短、聚合物浓度低，可轻易渗入编织管内部截面，经烘干工艺后，在编织管表面及内部纤维束间形成松散的不连续的膜结构，编织管粗化程度得到提高，更易于最后聚合物铸膜液B在编织管表面的渗入与结合。
本发明所提供的一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法，与现有技术相比具有以下优点：
1.通过对编织管的简单漂洗烘干处理，降低涂覆层与编织管间的界面结合阻力；
2.通过超低浓度聚合物溶液A的浸渍，在编织管表面和内部形成不连续膜结构，有效增加编织管粗糙度，同时由于含量很低，更易于渗入编织管内部但烘干后又不影响下一步铸膜液B的涂覆效果；
3.采用与聚合物溶液A相同的聚合物所得铸膜液B，经喷丝头复合于编织管后，二者热力学上不存在差异，铸膜液B中所含溶剂对A中聚合物具有良好的溶胀效果，且与常规二次涂覆相比，不存在两种涂覆层分开固化效率低或同时固化所造成的膜厚度不均一，成膜过程复杂等问题。制备工艺简单，易操作，可连续化生产。
附图说明
图1为该高结合强度编织管增强中空纤维复合膜纺丝工艺示意图；
1-退绕装置；2-漂洗槽；3-烘干装置；4-浸渍槽；5-烘干装置；6-储料釜；7-计量泵；8-复合喷丝头；9-凝固槽；10-收丝槽。
具体实施方式
以下所述实施例时本发明优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。
一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法，其具体步骤如下：
1）漂洗处理：将编织管牵引至漂洗槽2清洗后，热风干燥处理；
2）浸渍处理：将步骤（1）编织管牵引入超低浓度聚合物溶液A中浸渍，再热风干燥；
3）纺丝成型：将步骤（2）浸渍后编织管倒入喷丝头，涂覆聚合物铸膜液B后进入凝固浴，固化成型为编织管增强膜；
4）后处理：将该编织管增强膜于纯水中漂洗12-24h，最后置于保护液中8-12h后，晾干。
根据上述技术方案提供的方法，所述编织管是由聚酯纤维、聚酰胺纤维以及聚烯烃纤维、聚丙烯腈纤维、玻璃纤维等组成。
根据上述技术方案提供的方法，所述漂洗槽中含有物质为纯水、乙醇水溶液、溶剂水溶液或含表面活性剂水溶液等，优选溶剂水溶液或含表面活性剂水溶液。
根据上述技术方案提供的方法，所述超低聚合物溶液A组成为：
聚合物 2-7wt%
溶剂 93-98wt%
聚合物含量优选3-5wt%。
根据上述技术方案提供的方法，所述热风干燥处理为70-100℃干燥处理。
根据上述技术方案提供的方法，所述聚合物铸膜液B组成为：
聚合物 15-20wt%
高分子成孔剂 1-15wt%
表面活性剂 0.5-4wt%
非溶剂 0-5wt%
溶剂 56-83.5wt%。
根据上述技术方案提供的方法，所述凝固浴为含0-55wt%溶剂水溶液，优选0-40wt%溶剂水溶液。
根据上述技术方案提供的方法，所述增强膜在纯水中漂洗温度为30-50℃，保护液组成为20-40wt%丙三醇水溶液。
根据上述技术方案提供的方法，所述超低聚合物溶液A中聚合物为聚偏氟乙烯（PVDF）、聚丙烯腈（PAN）、聚氯乙烯（PVC）、聚砜（PSf）、聚醚砜（PES）、聚氨酯（PU）等。
根据上述技术方案提供的方法，所述超低聚合物溶液A中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、N-甲级吡咯烷酮（NMP）、磷酸三乙酯（TEP）等。
根据上述技术方案提供的方法，所述聚合物铸膜液B中聚合物为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚砜、聚醚砜、聚氨酯等（与溶液A中所用聚合物相同）；高分子成孔剂为聚乙二醇（PEG）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）等；表面活性剂为吐温、十二烷基磺酸钠（SDS）等；非溶剂为水、丙三醇、乙醇，1,4-丁内酯；溶剂与聚合物溶液A中所述溶剂相同。
实施例1：
聚合物溶液A1的配置：3wt%PVDF溶于97wt%DMAc，75℃搅拌均匀脱泡待用。
铸膜液B1的配置：聚合物为PVDF，配比为PVDF-16wt%，PEG600-8wt%，吐温-2wt%，纯水-1.5wt%,DMAc-72.5wt%，在搅拌釜内75℃搅拌均匀脱泡待用。
增强膜制备及后处理：选取外径为1.9mm聚酯涤纶低弹丝编织管，经退绕装置1后，进入含有5%溶剂DMAc溶液漂洗槽2中，后经烘干装置3后进入浸渍槽4（含聚合物溶液A1），浸渍槽4温度为50℃，经烘干装置5烘干后进入复合喷丝头8，由储料釜6经计量泵7注入复合喷丝头8，复合膜经喷丝头8后进入凝固槽9（含25%DMAc溶液）中成型后由收丝槽10的卷绕机收丝。将该编织管复合增强膜置于40℃纯水中漂洗12h后于30%甘油保护液中浸泡12h后晾干，性能待测。
增强膜性能测试：经检测，所得增强复合膜纯水通量为1803.8L/m2h（0.1MPa，25℃），爆破强度大于0.85MPa，0.15MPa压力下，连续反冲洗200h以上，膜丝通量无突变情况，无内外分层现象，本发明所得增强复合膜结合强度较佳。
实施例2：
聚合物溶液A2的配置：3wt%PVC溶于97wt%DMF，75℃搅拌均匀脱泡待用。
铸膜液B2的配置： 聚合物为PVC，配比为PVC-18wt%，PVP K30-4wt%，SDS-1wt%，DMF-77wt%，在搅拌釜内75℃搅拌均匀脱泡待用。
增强膜制备及后处理：选取外径为1.9mm聚酯涤纶长丝编织管，经退绕装置1后，进入含有1%表面活性剂溶液漂洗槽2中，后经烘干装置3后进入浸渍槽4（含聚合物溶液A2），浸渍槽4温度为60℃，经烘干装置5烘干后进入复合喷丝头8，由储料釜6经计量泵7注入复合喷丝头8，复合膜经喷丝头8后进入凝固槽9（纯水）中成型后由收丝槽10的卷绕机收丝。将该编织管复合增强膜置于45℃纯水中漂洗12h后于25%甘油保护液中浸泡8h后晾干，性能待测。
增强膜性能测试：经检测，所得增强复合膜纯水通量为818.2L/m2h（0.1MPa，25℃），爆破强度大于0.6MPa，0.15MPa压力下，连续反冲洗200h以上，膜丝通量无突变情况，无内外分层现象，本发明所得增强复合膜结合强度较佳。
实施例3：
聚合物溶液A3的配置：4wt%PSf溶于96wt%NMP，75℃搅拌均匀脱泡待用。
铸膜液B3的配置： 聚合物为PSf，配比为PSf-15wt%，PVP K90-1.5wt%，吐温-1wt%，DMF-77wt%，在搅拌釜内75℃搅拌均匀脱泡待用。
增强膜制备及后处理：选取外径为1.9mm聚酯涤纶长丝编织管，经退绕装置1后，进入含有10%乙醇水溶液漂洗槽2中，后经烘干装置3后进入浸渍槽4（含聚合物溶液A3），浸渍槽4温度为70℃，经烘干装置5烘干后进入复合喷丝头8，由储料釜6经计量泵7注入复合喷丝头8，复合膜经喷丝头8后进入凝固槽9（含35%DMAc溶液）中成型后由收丝槽10的卷绕机收丝。将该编织管复合增强膜置于45℃纯水中漂洗12h后于35%甘油保护液中浸泡8h后晾干，性能待测。
增强膜性能测试：经检测，所得增强复合膜纯水通量为795.6L/m2h（0.1MPa，25℃），爆破强度大于0.6MPa，0.15MPa压力下，连续反冲洗200h以上，膜丝通量无突变情况，无内外分层现象，本发明所得增强复合膜结合强度较佳。
实施例4：
聚合物溶液A4的配置：5wt%PAN溶于95wt%DMAc，75℃搅拌均匀脱泡待用。
铸膜液B4的配置： 聚合物为PAN，配比为PAN-19wt%，PVP K30-7wt%，PEG2000-4.5%，吐温-1.5wt%， DMAc-68wt%，在搅拌釜内75℃搅拌均匀脱泡待用。
增强膜制备及后处理：选取外径为2.5mm聚丙烯腈编织管，经退绕装置1后，进入纯水漂洗槽2中，后经烘干装置3后进入浸渍槽4（含聚合物溶液A4），浸渍槽4温度为70℃，经烘干装置5烘干后进入复合喷丝头8，由储料釜6经计量泵7注入复合喷丝头8，复合膜经喷丝头8后进入凝固槽9（含15%DMAc溶液）中成型后由收丝槽10的卷绕机收丝。将该编织管复合增强膜置于50℃纯水中漂洗12h后于30%甘油保护液中浸泡12h后晾干，性能待测。
增强膜性能测试：经检测，所得增强复合膜纯水通量为1460.3L/m2h（0.1MPa，25℃），爆破强度大于0.65MPa，0.15MPa压力下，连续反冲洗200h以上，膜丝通量无突变情况，无内外分层现象，本发明所得增强复合膜结合强度较佳。
比较例1：
与实施例1所述聚合物溶液A1与铸膜液B1配置相同。
增强膜制备及后处理：选取外径为1.9mm聚酯涤纶低弹丝编织管，经退绕装置1后，进入复合喷丝头8，由储料釜6经计量泵7注入复合喷丝头8，复合膜经喷丝头8后进入凝固槽9（含25%DMAc溶液）中成型后由收丝槽10的卷绕机收丝。将该编织管复合增强膜置于40℃纯水中漂洗12h后于30%甘油保护液中浸泡12h后晾干，性能待测。
增强膜性能测试：经检测，所得增强复合膜纯水通量为1521.7L/m2h（0.1MPa，25℃），爆破强度大于0.55MPa，0.10MPa压力下，连续反冲洗100h以上，膜丝通量无突变情况，无内外分层现象，本发明所得增强复合膜结合强度低于实施例1所得增强复合膜。

Claims (3)

1.一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）漂洗处理：将编织管牵引至漂洗槽（2）清洗后，热风干燥处理，漂洗槽（2）中含有物质为纯水、乙醇水溶液、溶剂水溶液或含表面活性剂水溶液；
2）浸渍处理：将步骤1）编织管牵引入超低浓度聚合物溶液A中浸渍，再热风干燥，所述超低浓度聚合物溶液A组成为：
聚合物 2-7wt%
溶剂 93-98wt%；
所述超低浓度聚合物溶液A的聚合物为聚偏氟乙烯（PVDF）、聚丙烯腈（PAN）、聚氯乙烯（PVC）、聚砜（PSf）、聚醚砜（PES）或聚氨酯（PU）；所述超低浓度聚合物溶液A的溶剂为N ,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N ,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、N-甲级吡咯烷酮（NMP）或磷酸三乙酯（TEP）；
3）纺丝成型：将步骤2）浸渍后编织管倒入喷丝头（8），涂覆聚合物铸膜液B后进入凝固浴，固化成型为编织管增强膜，所述聚合物铸膜液B组成为：
聚合物 15-20wt%
高分子成孔剂 1-15wt%
表面活性剂 0 .5-4wt%
非溶剂 0-5wt%
溶剂 56-83.5wt%，其中聚合物为聚偏氟乙烯（PVDF）、聚丙烯腈（PAN）、聚氯乙烯（PVC）、聚砜（PSf）、聚醚砜（PES）或聚氨酯（PU）；高分子成孔剂为聚乙二醇（PEG）或聚乙烯吡咯烷酮（PVP）；表面活性剂为吐温或十二烷基磺酸钠（SDS）；非溶剂为水、丙三醇、乙醇或1 ,4-丁内酯；溶剂为N ,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N ,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、N-甲级吡咯烷酮（NMP）或磷酸三乙酯（TEP）；
所述凝固浴为含0-55wt%溶剂水溶液，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）；
4）后处理：将该编织管增强膜于纯水中漂洗12-24h，最后置于保护液中8-12h后，晾干，所述增强膜在纯水中漂洗温度为30-50℃，保护液组成为20-40wt%丙三醇水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于：所述编织管由聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚烯烃纤维、聚丙烯腈纤维以或玻璃纤维组成。
3.根据权利要求1所述的一种高结合强度编织管增强中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于：所述热风干燥处理为70-100℃干燥处理。
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