CN108353523B - 匹配型电磁波吸收体 - Google Patents

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CN108353523B CN201680064398.2A CN201680064398A CN108353523B CN 108353523 B CN108353523 B CN 108353523B CN 201680064398 A CN201680064398 A CN 201680064398A CN 108353523 B CN108353523 B CN 108353523B
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Tomoegawa Paper Co Ltd
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Abstract

具有片状的匹配型电磁波吸收体虽然能以较薄的厚度得到电磁波吸收性能，但存在在暴露于高温时电磁波吸收层(树脂组合物层)的尺寸变化对电磁波吸收性能的影响特别大这样的课题。本发明提供一种匹配型电磁波吸收体，其通过将如下树脂组合物层与电磁波反射层层叠，从而耐热尺寸稳定性高，电磁波吸收性能也高，所述树脂组合物层在包含丙烯酸系聚合性树脂和聚合引发剂的树脂组合物的固化物中分散固定有纵横比为5以上的填料和纵横比小于5的填料。

Description

匹配型电磁波吸收体
技术领域
本发明涉及匹配型电磁波吸收体，特别是用于在GHz频带防止电磁波损害的匹配型电磁波吸收体。
背景技术
近年来，快速推进从微波到毫米波频带(GHz频带)的电磁波的利用，已被广泛用于汽车的碰撞防止用雷达、自动驾驶控制用雷达等。这样的系统为了正常工作则需要有效地抑制不必要的电磁波向外部释放和从外部的进入，并且要求可用于车载用途的长期耐热稳定性、以及也能够配置于狭小位置的薄型电磁波吸收体。
在所述目的的电磁波吸收体中，作为仅吸收特定频率的类型，已知如下类型的电磁波吸收体：将具有规定的复数介电常数(複素比誘電率)的电磁波吸收层根据对象频率制成规定厚度、并在其单面设置电磁波反射层的所谓匹配型电磁波吸收体；和使用软磁性粉末等在较宽的频带内吸收电磁波的类型。
匹配型电磁波吸收体通常设计成如下的电磁波吸收体：按照使在电磁波吸收层表面处反射的电磁波与在背面的电磁波反射层和电磁波吸收层的界面处被反射而返回的电磁波抵消的方式，控制它们的振幅和相位。已知当电磁波垂直入射时，成为无反射时的电磁波吸收层的复数介电常数的实部和虚部的关系根据d/λ(d：电磁波吸收层的厚度，λ：电磁波的波长)而变化。该关系可以用图1所示的无反射曲线来表示。
另外，对前述任一类型的电磁波吸收体而言，电磁波吸收体的尺寸稳定性都是决定峰值吸收频率的重要因子，作为提高使用软磁性粉末等类型的电磁波吸收体的电磁波吸收层的尺寸稳定性的尝试，例如提出了在电磁波吸收体中添加耐热稳定剂、热老化防止剂的方案(例如专利文献1)。
另外，还提出规定了阻燃剂和软磁性金属粉末的合计添加体积百分比的电磁波吸收体(例如专利文献2)。
进而，还提出对规定了软磁性粉末和非磁性粉末的合计体积百分比的电磁波吸收体进行熟化处理、从而抑制尺寸变化的方案(例如专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-114767号公报
专利文献2:日本特开2001-28494号公报
专利文献3:日本特开2002-185177号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，专利文献1～3的电磁波吸收体为使用软磁性体粉末等类型的电磁波吸收体，电磁波吸收体的厚度比匹配型电磁波吸收体厚，有不适合于已高集成化的电子电路、在狭小位置配置电磁波吸收体的问题。另外，如前所述那样，高集成化的电子电路随着往来信息量的增加而形成比以往更容易放热的环境，对用于这种用途的电磁波吸收体则要求比以往更高的高温耐性(尺寸稳定性)。利用振幅和相位吸收电磁波的匹配型电磁波吸收体一方面有可将电磁波吸收体的厚度设计为较薄的优点，另一方面，电磁波吸收体的尺寸变化对电磁波吸收性能的影响大，有需要更高的耐热尺寸稳定性的倾向。
因此，本发明的目的在于，提供一种具有即使狭小场所也可以使用的薄度、同时即使电磁波吸收体暴露于高温也长期保持耐热尺寸稳定性、并且能够高效吸收GHz频带的电磁波的匹配型电磁波吸收体。
用于解决问题的手段
本发明人们进行了深入研究的结果发现，通过将如下树脂组合物层与电磁波反射层层叠，从而可得到即使暴露于高温尺寸稳定性也高、即使厚度薄也能够高效地吸收GHz频带的电磁波的匹配型电磁波吸收体，直至完成了本发明，其中，所述树脂组合物层在包含丙烯酸系聚合性树脂和聚合引发剂的树脂组合物的固化物中分散固定有纵横比为5以上的填料和纵横比小于5的填料。
即，本发明(1)为匹配型电磁波吸收体，其特征在于，其具有至少包含树脂组合物层和电磁波反射层的层叠结构，该树脂组合物层在包含(A)成分：丙烯酸系聚合性树脂和(B)成分：聚合引发剂的树脂组合物的固化物中分散固定有(C)成分：纵横比为5以上的填料和(D)成分：纵横比小于5的填料。
本发明(2)为根据前述发明(1)所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，由[前述(C)成分+前述(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.1～0.5。
本发明(3)为根据前述发明(1)或(2)所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，前述(C)成分：纵横比为5以上的填料为导电性填料，前述(D)成分：纵横比小于5的填料为氢氧化铝和/或氢氧化镁。
本发明(4)为根据前述发明(3)所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，前述导电性填料为导电性氧化钛，并且平均长度为0.5～50μm。
本发明(5)为根据前述发明(1)、(2)、(3)或(4)所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，前述(A)成分：丙烯酸系聚合性树脂包含选自具有乙烯基的环氧丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、酯丙烯酸酯、共聚丙烯酸酯、丁二烯丙烯酸酯、硅丙烯酸酯、氨基树脂丙烯酸酯中的任意1种或2种以上。
本发明(6)为根据前述发明(1)、(2)、(3)、(4)或(5)所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，前述(B)成分：聚合引发剂为有机过氧化物。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种即使长时间暴露于高温尺寸稳定性也高、能够高效地吸收GHz频带的电磁波的薄型的匹配型电磁波吸收体。
对于厚度较薄的电磁波吸收体有如下担忧：即使稍微地尺寸变化，相对于整体厚度的变化比例也大，特别是在频率高的GHz频带中会使峰值吸收频率大幅变动。另外，匹配型电磁波吸收体的尺寸变化更多是取决于树脂组合物层(电磁波吸收层)的尺寸变化。据推测，本发明通过在匹配型电磁波吸收体的树脂组合物层中分散纵横比为5以上的填料来作为骨材，并且将纵横比小于5的填料配置于树脂组合物层中来作为间隔物，从而能够抑制树脂组合物层中的固化成分由于高温而膨胀或收缩。
附图说明
图1是显示无反射曲线的图表。
图2是显示不具有本发明的粘接剂层的电磁波吸收体的剖面的概要图。
图3是显示具有本发明的粘接剂层的电磁波吸收体的剖面的概要图。
图4是柔软性评价试验所涉及的概念图。
具体实施方式
以下详细说明本发明的电磁波吸收体。
《匹配型电磁波吸收体》
本发明的匹配型电磁波吸收体例如是在铝箔等电磁波反射层的单面根据对象频率而将具有规定的复数介电常数的树脂组合物层(电磁波吸收层)设置为规定厚度的电磁波吸收体，是按照使在树脂组合物层表面处反射的电磁波与在所层叠的电磁波反射层和树脂组合物层的界面处被反射而返回的电磁波抵消的方式，控制它们的振幅和相位而设计的。当电磁波垂直入射时，成为无反射时的树脂组合物层(电磁波吸收层)的复数介电常数的实部(εr)和虚部(εi)的关系根据d/λ(d：树脂组合物层的厚度，λ：电磁波的波长)而变化，由图1所示的无反射曲线表示。需要说明的是，本发明的匹配型电磁波吸收体既可以如图2所示是电磁波反射层和树脂组合物层直接层叠而成的，也可以如图3所示是电磁波反射层和树脂组合物层隔着其它层(例如粘接剂层)而层叠的(此时，将其它层设计为不影响热粘接、电磁波吸收特性的程度的较薄的层，或者，考虑其它层的厚度来设计电磁波反射层和树脂组合物层即可)。
＜电磁波反射层＞
作为本发明的电磁波反射层，除了可以使用铝、铜、铁、不锈钢等的金属板、金属箔以及在高分子膜上通过真空蒸镀、镀敷等形成有上述金属的薄膜的材料、用上述金属或碳纤维等导电材料的织布或无纺布增强树脂等而成的材料等以外，只要是能够反射电磁波的材料则即使为上述以外的材料也是可以使用的。
＜树脂组合物层＞
本发明的树脂组合物层是指具有如下构成的组合物：在包含(A)成分：丙烯酸系聚合性树脂和(B)成分：聚合引发剂(B)成分的树脂组合物的固化物中分散固定有(C)成分：纵横比为5以上的填料和(D)成分：纵横比小于5的填料。
{(A)成分}
(A)成分：作为丙烯酸系聚合性树脂，优选使用具有乙烯基的环氧丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、酯丙烯酸酯、共聚丙烯酸酯、丁二烯丙烯酸酯、硅丙烯酸酯、和/或氨基树脂丙烯酸酯，更优选列举作为重复单元为2～20左右的丙烯酸系低聚物且末端具有2～6个乙烯基的环氧丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、共聚丙烯酸酯、丁二烯丙烯酸酯、硅丙烯酸酯、和、氨基树脂丙烯酸酯等，其中，就容易抑制树脂的固化收缩的观点而言，优选3官能以下的丙烯酸系聚合性树脂。另外，这些可以单独使用或将2种以上组合使用，其中就容易以无溶剂体系进行涂敷的观点而言，更优选重均分子量为500～10,000、粘度为3,000～500,000mPa·s/25℃的氨基甲酸酯丙烯酸酯。通过在形成树脂组合物层时不使用溶剂，从而容易抑制残留溶剂的挥发所致的树脂组合物层的尺寸变化。需要说明的是，重均分子量为基于JIS K7252使用凝胶渗透色谱(日本分光株式会社制)测得的值，粘度为使用E型粘度计测得的值。
{(B)成分}
本发明涉及的(B)成分：作为聚合引发剂，可使用公知的聚合引发剂，优选有机过氧化物。从能够在常温至300℃左右的温度范围内在无溶剂下自由设定使丙烯酸系树脂组合物聚合固化的温度的观点而言，有机过氧化物是适宜的。作为上述有机过氧化物，可以列举：过氧化甲基乙基酮、过氧化环己烷、过氧化3,3,5-三甲基环己酮、过氧化甲基环己酮、过氧化乙酰乙酸甲酯、过氧化乙酰丙酮、1,1-双(叔丁基过氧化)-3,3,5三甲基己烷、1,1-双(叔丁基过氧化)-环己烷、2,2-双(叔丁基过氧化)辛烷、4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯、2,2-双(叔丁基过氧化)丁烷、叔丁基过氧化氢、枯烯过氧化氢、二异丙基苯过氧化氢、萜烷过氧化氢、2,5-二甲基己烷-2,5-二过氧化氢、1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢、过氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯、二叔丁基过氧化物、叔丁基枯基过氧化物、二枯基过氧化物、α,α’-双(叔丁基过氧化-m-异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己炔、过氧化乙酰、异丁基过氧化物、过氧化辛酰、过氧化癸酰、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二月桂酰、过氧化3,5,5-三甲基己酰、过氧化琥珀酸、过氧化2,4-二氯苯甲酰、过氧化间甲苯酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二2-乙基己酯、过氧化二碳酸二正丙酯、过氧化二碳酸双(4-叔丁基环己酯)、过氧化二碳酸二肉豆蔻酯、过氧化二碳酸二2-乙氧基乙酯、过氧化二碳酸二甲氧基异丙酯、过氧化二碳酸二(3-甲基-3-甲氧基丁酯)、过氧化二碳酸二烯丙酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸枯基酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化月桂酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化间苯二甲酸二叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰基过氧化)己烷、过氧化马来酸叔丁酯、叔丁基过氧化碳酸异丙酯、过氧化辛酸枯酯、过氧化新癸酸叔己酯、过氧化特戊酸叔己酯、过氧化新己酸叔丁酯、乙酰基过氧化环己基磺酰、叔丁基过氧化碳酸烯丙酯等，这些可以单独使用或将2种以上组合使用。
{(A)成分/(B)成分之比}
进而，在将(A)成分和(B)成分合计的树脂组合物中，以(A)成分/(B)成分表示的质量比优选为10～2,000，更优选为20～1,000，进一步优选为33～200。如果质量比为超过2000的比率，则固化反应变得不充分，在长期处于高温状态时，由于残留未固化成分的重量减少而使树脂组合物层产生收缩，有电磁波吸收性能由期望的频带产生偏移的担忧。另外，如果小于10，则树脂组合物层的固化收缩率变大，有生产电磁波吸收体时难以控制层的厚度的担忧。
{树脂组合物中的[(A)成分+(B)成分]的含量}
另外，用于得到最理想的电磁波吸收性能的树脂组合物中的[(A)成分+(B)成分]的含量可以根据吸收目标的电磁波频率和与其相应的复数介电常数任意确定。
{(C)成分}
本发明涉及的(C)成分的填料的纵横比为5以上，进一步优选为12以上。对纵横比的上限没有特别限定，可以设定为不会过长而扰乱树脂组合物层的表面平滑性的程度(例如纵横比1000以下)。作为纵横比为5以上的填料，可列举：氧化钛纤维、玻璃纤维、石棉、碳纤维、氧化铝纤维、硅灰石、钛酸钾纤维等无机纤维等；以及，作为天然纤维的棉、麻、丝织品；作为合成纤维的芳香族聚酰胺、聚酰胺、聚酯、聚乙烯、丙烯腈类、人造丝等有机纤维等。另外，除了这些以外，只要在树脂组合物层中显示骨材作用、能够有助于抑制树脂组合物层的膨胀或收缩的填料也都可以使用，优选为导电性填料。通过将(C)成分的纵横比设为5以上，从而该填料显著地显示防止树脂组合物层的膨胀、收缩等的所谓骨材的作用，推测其结果是能够有助于树脂组合物层的尺寸稳定性。
这些可以单独使用或将2种以上组合使用，其中从容易对复数介电常数的实部进行设计的观点，优选含有导电性针状氧化钛(纵横比为5以上的导电性氧化钛)。针状氧化钛可通过将以下工序重复进行2次以上等而得到，所述工序为：在具有2以上的轴比的二氧化钛晶核存在下，对钛化合物、碱金属化合物和氧磷类化合物进行加热烧成，使二氧化钛晶核成长；导电性针状氧化钛通过在悬浮有所得到的针状氧化钛的悬浮液中加入含有锡化合物的溶液和含有锑、磷等化合物的溶液而使其沉淀后、对所得到的生成物进行加热烧成等而得到。这些导电性针状氧化钛的平均直径优选为0.05～5.0μm、平均长度优选为0.5～50μm，进一步平均直径优选为0.15～0.5μm、平均长度优选为2～10μm。在此，“平均直径”、“平均长度”、“纵横比”的值为用SEM观察(C)成分、至少对100个粒子进行观察测定、由其平均值求出的值。更详细而言，“平均直径”是指：基于用SEM观察而拍摄的位于粒子长度方向中心附近的垂直剖面而算出粒子的截面积(例如利用公知软件)、算出与该截面积具有相同面积的圆的直径从而导出的面积直径的平均值。平均直径和平均长度为100粒子的测定值平均，对于纵横比为由平均直径和平均长度之比求出的值。如果(C)成分的纵横比小于5，则有难以得到作为骨材的效果、并且难以使复数介电常数到达无反射曲线的倾向。
另外，导电性针状氧化钛可以对无机化合物、有机化合物、或无机化合物与有机化合物的组合进行表面处理。在将无机化合物和有机化合物组合使用时，如果在最外部被覆有机化合物，则有变得容易向树脂组合物层中分散的倾向，并且与(A)成分和/或(B)成分的融合性变得良好，容易发挥作为骨材的功能，从这些观点而优选。作为无机化合物，可列举例如：硅、锆、铝、钛的氧化物、水和氧化物，既可以单独使用这些，也可以将2种以上层叠或混合而组合使用。作为有机化合物，可列举例如：有机硅化合物、有机金属化合物、多元醇类、烷醇胺类或其衍生物、高级脂肪酸类或其金属盐、高级烃类或其衍生物等。有机化合物既可以单独使用，也可以将2种以上层叠或混合等而组合使用。
作为有机硅化合物，可以列举：线型聚硅氧烷(二甲基聚硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、甲基甲氧基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等)；改性型聚硅氧烷(二甲基聚硅氧烷二醇、二甲基聚硅氧烷二氢化物、侧链或两末端氨基改性聚硅氧烷、侧链或两末端或单末端环氧改性聚硅氧烷、两末端或单末端甲基丙烯酰基改性聚硅氧烷、侧链或两末端羧基改性聚硅氧烷、侧链或两末端或单末端甲醇改性聚硅氧烷、两末端苯酚改性聚硅氧烷、侧链或两末端巯基改性聚硅氧烷、两末端或侧链聚醚改性聚硅氧烷、侧链烷基改性聚硅氧烷、侧链甲基苯乙烯基改性聚硅氧烷、侧链羧酸酯改性聚硅氧烷、侧链氟代烷基改性聚硅氧烷、侧链烷基·甲醇改性聚硅氧烷、侧链氨基·两末端甲醇改性聚硅氧烷等)等或它们的共聚物；氨基硅烷(氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等)；环氧硅烷(γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等)；甲基丙烯酰基硅烷(甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等)；乙烯基硅烷(乙烯基三乙氧基硅烷等)；巯基硅烷(3-巯基丙基三甲氧基硅烷等)；氯烷基硅烷(3-氯丙基三乙氧基硅烷等)；烷基硅烷(正丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、环己基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、正十八烷基三甲氧基硅烷、正十八烷基甲基二甲氧基硅烷等)；苯基硅烷(苯基三乙氧基硅烷等)；氟代烷基硅烷(三氟丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷等)等或它们的水解生成物；(3)有机硅氮烷类(六甲基硅氮烷、六甲基环三硅氮烷等)等。
作为有机金属化合物，可以列举：氨基烷氧基钛(异丙基三(N-氨基乙基-氨基乙基)钛酸酯等)、磷酸酯钛(异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酰氧基)羟乙酸酯钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯等)、羧酸酯钛(异丙基三异硬脂酰基钛酸酯等)、磺酸酯钛(异丙基正十二烷基苯磺酰基钛酸酯等)、钛螯合物(二异丙氧基双乙酰丙酮钛、二异丙氧基二(乙氧乙酰乙酰)合钛、辛二醇钛酸酯等)等)、亚磷酸酯钛络合物(四辛基双(二十三烷基亚磷酸酯)钛酸酯、四(2,2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)二(双十三烷基)亚磷酸酯钛酸酯、四异丙基双(二辛基亚磷酸酯)钛酸酯等)、羧酸酯锆(锆三丁氧基硬脂酸酯等)、锆螯合物(三丁氧基乙酰基丙酮酸酯锆等)等)、(3)有机铝化合物(铝螯合物(乙酰基丙酮酸酯铝二异丙酸酯、乙酰乙酸乙基铝二异丙酯、双(乙基乙酰乙酸酯)单乙酰基丙酮酸酯铝、十八烯乙酰乙酸酯铝二异丙酸酯等)等。
作为多元醇类，可列举三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇等。
作为烷醇胺类，可列举单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、单丙醇胺、二丙醇胺、三丙醇胺等，作为其衍生物，可列举这些的乙酸盐、草酸盐、酒石酸盐、甲酸盐、苯甲酸盐等有机酸盐等。
作为高级脂肪酸类，可列举硬脂酸、月桂酸、油酸等，作为其金属盐，可列举这些的铝盐、锌盐、镁盐、钙盐、钡盐等。
作为高级烃类，可以列举石蜡、聚乙烯蜡等，作为其衍生物，可列举这些的全氟化物等。
关于在氧化钛的粒子表面被覆无机化合物、有机化合物的方法，可以以干式、湿式中的任一公知方法来实施。
{(D)成分}
本发明涉及的(D)成分的填料的纵横比小于5，进一步优选为2以下。另外，纵横比小于5的填料优选为氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐等无机粉末。这些可以单独使用或将2种以上组合使用，其中，从能赋予阻燃性的观点而优选氢氧化物，尤其是氢氧化铝、氢氧化镁。需要说明的是，(D)成分是与(C)成分不同种类的材料{例如，当(C)成分为导电性氧化钛时，排除导电性氧化钛}。(D)成分的平均粒径优选为0.01～10μm，进一步优选为0.05～5μm。当平均粒径低于0.01μm时，有向树脂组合物层中的均匀分散性恶化的担忧，如果超过10μm，虽然推测难以进入树脂组合物层的分子链，但是有间隔物效果下降的倾向。推测通过使用这样的不显著地具有长轴、短轴的填料，从而填料变得特别容易在(A)成分的分子链中作为间隔物而存在，即使将树脂组合物层暴露于热的情况下也变得容易抑制尺寸变化。在此，(D)成分的“平均直径”、“平均长度”、“纵横比”的值是用SEM观察(D)成分、观察测定至少100个粒子、由其平均值而求出的值。即，平均直径和平均长度为100个粒子的测定值的平均，纵横比为测定100个粒子的长轴和短轴的长度，由各个平均值之比而求出的值。另外，平均粒径是指：同样地用SEM观察(D)成分、对至少100个粒子进行观察测定而得的其平均投影面积的圆当量直径。
{[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层}
另外，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比优选为0.1～0.5，进一步优选为0.1～0.25。如果体积比小于0.1，推测其不发挥(C)成分的骨材效果和(D)成分的间隔物效果，有树脂组合物层发生尺寸变化的担忧，如果大于0.5，虽然可发挥骨材效果和间隔物效果，但固化后的树脂组合物层的挠性下降，有难以应对狭小位置、复杂形状的担忧。
{(C)成分和(D)成分的体积比}
(C)成分和(D)成分的体积比可以根据想要吸收的频带任意确定，特别是，(C)成分在确定吸收频带方面发挥重要的作用。作为对树脂组合物层的尺寸稳定性的影响，需要包含(C)成分和(D)成分两者，但是对于其体积比则可以任意设定。即，如果富含(C)成分，则骨材效果明显起作用，如果富含(D)成分，则间隔物效果明显起作用，推测可实现本发明的目的。
{其它成分}
另外，树脂组合物中可以在不损害电磁波吸收效果的范围内根据需要添加阻燃剂、阻燃助剂、填充剂、脱模剂、表面处理剂、粘度调节剂、增塑剂、抗菌剂、抗霉剂、流平剂、消泡剂、着色剂、稳定剂、偶联剂、分散剂、润滑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、抗静电剂、反应性稀释剂等任选成分(以下总称为匹配型电磁波吸收体的任选成分)。
其中，作为反应性稀释剂成分为具有碳原子数1～12的烷基的成分，可以列举(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、N-乙烯基甲酰胺等，这些单独使用或将2种以上组合使用。通过使这些物质发挥反应性稀释剂的作用，从而即使是含有较多的(C)成分、(D)成分这样的填料的涂料，表面性质也光滑且填料成分的分散性也良好，有更容易形成可发挥(C)成分的骨材效果、(D)成分的间隔物效果的树脂组合物层的优点。进而，通过具有反应性，还可期待在涂布后与(A)成分、(B)成分反应而不会对树脂组合物层的尺寸变化产生不良影响的效果。含有这些反应性稀释剂的树脂组合物中的任意树脂成分的含量相对于(A)成分优选为50质量％以下，更优选为25质量％以下。
《匹配型电磁波吸收体的制造》
本发明的匹配型电磁波吸收体既可以通过在电磁波反射层直接涂敷涂料(树脂组合物)而得到，也可以在使涂敷于PET膜等的树脂组合物固化后、借助粘接剂等贴附电磁波反射层的方法等而得到。在用粘接剂等将树脂组合物层与电磁波吸收层粘接时，可以考虑粘接剂层的厚度来设计吸收频率。
作为本发明的匹配型电磁波吸收体的制造方法，可列举例如具有以下工序的方法，所述工序为：将包含(C)成分和(D)成分的填料分散于包含(A)成分和(B)成分的树脂组合物中而得到涂料的涂料制备工序；以及，以期望的厚度来涂敷涂料、然后固化而得到片状物的层形成工序。
在涂料制备工序中，可以使用以往公知的方法，可列举例如以下方法：在包含(A)成分和(B)成分的树脂组合物中根据需要添加任选成分，添加(C)成分和(D)成分，进行搅拌。
树脂组合物层的层形成工序可以使用以往公知的形成方法来实施，可列举例如：在成为电磁波反射层的片上以任意的厚度涂敷涂料后，层叠剥离性保护膜，将其固化。作为涂敷方法，可列举使用棒涂机、逗号涂布机、模涂机等的方法，但不限于这些。除了这些方法以外，还可以采取如下方法：基于不影响热粘接、电磁波吸收特性程度的较薄的粘接剂层、或考虑粘接剂层的厚度的设计而将电磁波反射层和树脂组合物层粘接等。
作为前述剥离性保护膜，可列举聚丙烯膜、氟树脂系膜、聚乙烯膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、纸和用有机硅树脂对这些进行了剥离处理的膜(剥离处理膜)等。对剥离性保护膜的厚度没有特别限定，优选1～200μm，更优选10～50μm。
剥离性保护膜的剥离强度优选为1.0～50g/cm。如果为1.0g/cm以下，则树脂组合物和剥离性保护膜容易在固化途中剥离，树脂组合物层的表面容易变得不均匀。如果为50g/cm以上，则有在将树脂组合物层和剥离性保护膜剥离时，产生缺损等的担忧。
关于树脂组合物的固化方法，例如只要是能够使在电磁波反射层上依次层叠有树脂组合物、剥离性保护膜的片中的树脂组合物固化的方法，则没有特别限定，可列举例如以任意温度将层叠而成的片加热的方法。固化时的加热温度可考虑(A)成分、(B)成分的种类等而任意确定。
实施例
接下来，使用实施例、比较例更详细地说明本发明，但本发明不受这些具体例子任何限定。
(实施例1)
加入(A)成分：重均分子量2,500、粘度6,500mPa·s/25℃的聚氨酯丙烯酸酯(商品名：“Beamset 505A-6”、荒川化学工业公司制)100质量份、(B)成分：过氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯(商品名：“PEROCTA O”：日油公司制)1.0质量份、(C)成分：平均直径0.5μm、平均长度10.0μm的导电性针状氧化钛(商品名：“FT-4000”石原产业公司制)22.8质量份、(D)成分：平均粒径1.2μm、纵横比1.7的微粒氢氧化铝(商品名：BF013日本轻金属公司制)54.6质量份，用公知方法进行搅拌，得到用于形成树脂组合物层的涂料。
将得到的涂料涂敷于厚度12μm的铝箔(电磁波反射层)，形成涂料层。进而将剥离处理PET膜的剥离处理面与涂料层贴合，在热风循环型干燥机中以100℃、10分钟的条件进行加热，得到树脂组合物层的厚度为385μm、76.5GHz的复数介电常数的实部为6.9、虚部为3.2的实施例1的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.25。
(实施例2)
将(C)成分的添加量变更为18.8质量份、将(D)成分的添加量变更为40.0质量份，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为515μm、60GHz复数介电常数的实部为6.3、虚部为3.1的实施例2的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.2。
(实施例3)
将(C)成分的添加量变更为23.3质量份、将(D)成分的添加量变更为31.5质量份，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为370μm、79GHz复数介电常数的实部为7.0、虚部为3.2的实施例3的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.18。
(实施例4)
将(C)成分变更为平均直径0.4μm、平均长度5.0μm的导电性针状氧化钛(商品名：“FT-3000”石原产业公司制)19.2质量份，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为365μm、76.5GHz复数介电常数的实部为7.6、虚部为3.4的实施例4的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.24。
(实施例5)
将(C)成分变更为平均直径0.15μm、平均长度2.0μm的导电性针状氧化钛(商品名：“FT-1000”石原产业公司制)23.6质量份，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为345μm、76.5GHz复数介电常数的实部为8.5、虚部为3.6的实施例5的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.25。
(实施例6)
将(A)成分变更为重均分子量2,600、粘度300,000mPa·s/25℃的聚氨酯丙烯酸酯(商品名：“Beamset 504H”、荒川化学工业公司制)，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为380μm、76.5GHz复数介电常数的实部为7.0、虚部为3.2的实施例6的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.25。
(实施例7)
将(B)成分变更为过氧化二月桂酰(商品名：“PEROYL L”、日油公司制)，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为385μm、76.5GHz复数介电常数的实部为6.9、虚部为3.2的实施例7的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)+(D)]/树脂组合物层表示的体积比为0.25。
(实施例8)
将(A)成分的添加量变更为75质量份、将(C)成分的添加量变更为25质量份，添加作为反应性稀释剂的N-乙烯基甲酰胺25质量份，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为385μm、76.5GHz复数介电常数的实部为7.0、虚部为3.2的实施例8的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.25。
(实施例9)
将(D)成分的添加量变更为15.0质量份，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为312μm、76.5GHz复数介电常数的实部为7.1、虚部为2.9的实施例9的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.12。
(实施例10)
使用厚度12μm的铜箔作为电磁波反射层来代替厚度12μm的铝箔(电磁波反射层)，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为385μm、76.5GHz复数介电常数的实部为6.9、虚部为3.2的实施例10的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.25。
(比较例1)
不添加(C)成分的导电性针状氧化钛，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为385μm、76.5GHz复数介电常数的实部为3.4、虚部为0.0的比较例1的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.21。
(比较例2)
不添加(D)成分，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为385μm、76.5GHz复数介电常数的实部为7.0、虚部为3.2的比较例2的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.06。
(比较例3)
使用氯化聚乙烯(氯化PE)来代替(A)成分，不添加(B)成分，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为380μm、76.5GHz复数介电常数的实部为7.0、虚部为3.2的比较例3的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.25。
(比较例4)
将(C)成分变更为平均粒径0.25μm、纵横比1.6的导电性球状氧化钛(商品名：“ET-500W”石原产业公司制)，除此以外，与实施例1同样地得到树脂组合物层的厚度为385μm、76.5GHz复数介电常数的实部为3.7、虚部为0.0的比较例1的呈片状的匹配型电磁波吸收体。此时，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.25。
(实施例11～18和比较例5)
设为按照表1的成分和组成，除此以外，与实施例1同样地得到实施例11～18和比较例5涉及的匹配型电磁波吸收体。需要说明的是，实施例11是将(D)成分设为164质量份{因此，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.46}的例子；实施例12为将(D)成分设为25质量份{因此，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.16}的例子；实施例13是将(D)成分设为100质量份{因此，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.36}的例子；实施例14是使用碳纤维(纵横比＝10.9)作为(C)成分、将(C)成分设为10质量份、将(D)成分设为62质量份的例子；实施例15是使用纵横比为10.6(直径0.5μm、长度5.3μm)作为(C)成分的例子；实施例16是使用纵横比为7.2(直径0.5μm、长度3.6μm)作为(C)成分的例子；实施例17是将(D)成分设为218质量份{因此，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.53}的例子；实施例18为将(D)成分设为7质量份{因此，用[(C)成分+(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.09}的例子；比较例5是(C)成分的纵横比为4.2(直径0.5μm、长度2.1μm)的例子。
将各实施例、比较例的树脂组合物层配方等示于表1。需要说明的是，表中，树脂、TiO2和Al(OH)3的值为“质量份”，纵横比为(C)成分{或(C)成分的代替成分}的纵横比。
[表1]
纵横比 树脂 TiO2 Al(OH)3 C+D体积比
实施例1 20 101 22.8 54.6 0.25
实施例2 20 101 18.8 40 0.2
实施例3 20 101 23.3 31.5 0.18
实施例4 12.5 101 19.2 54.6 0.24
实施例5 13.3 101 23.6 54.6 0.25
实施例6 20 101 22.8 54.6 0.25
实施例7 20 101 22.8 54.6 0.25
实施例8 20 101 25 54.6 0.25
实施例9 20 101 22.8 15 0.12
实施例10 20 101 22.8 54.6 0.25
比较例1 - 101 0 54.6 0.21
比较例2 20 101 22.8 0 0.06
比较例3 20 101 22.8 54.6 0.25
比较例4 1.6 101 22.8 54.6 0.25
实施例11 20 101 22.8 164 0.46
实施例12 20 101 22.8 25 0.16
实施例13 20 101 22.8 100 0.36
实施例14 10.9 101 10 62 0.25
实施例15 10.6 101 22.8 54.6 0.25
实施例16 7.2 101 22.8 54.6 0.25
实施例17 20 101 22.8 218 0.53
实施例18 20 101 22.8 7 0.09
比较例5 4.2 101 22.8 54.6 0.25
(评价)
对于所得到的实施例1～18和比较例1～5的匹配型电磁波吸收体，通过以下方法实施在50～110GHz频带下的复数介电常数、回波损耗、高温长期耐热可靠性、柔软性的评价。将其评价结果示于表2。
(评价方法)
＜复数介电常数＞
使用实施例1～18和比较例1～5中制作的涂料，按照树脂组合物层的层厚度达到各实施例、比较例所述的厚度的方式涂敷于剥离性PET基材，在干燥、固化后，从剥离性PET基材剥离，得到各自的评价用树脂组合物层。然后，将评价用树脂组合物层切断为150mm长×150mm宽，制成试验片，对于各个试验片，使用关东电子应用开发公司制的“自由空间型S参数测定装置”，通过Keysight Technologies公司制的“PNA网络分析N5225A”测定透过试验片的50～110GHz频带下的电磁波，由此算出实施例和比较例的树脂组合物层的复数介电常数。
＜回波损耗＞
将实施例1～18和比较例1～5中得到的呈片状的匹配型电磁波吸收体切断成150mm长×150mm宽，制成试验片，测定50～110GHz频带下的电磁波的回波损耗。测定中使用关东电子应用开发公司制的“自由空间型S参数测定装置”，通过Keysight Technologies公司制的“PNA网络分析N5225A”进行测定。关于评价，将目标频率下的回波损耗为20dB以上判定为合格“○”，将20dB以下判定为不合格“×”。如果反射衰减率为20dB以上，则对入射电磁波的反射电磁波为百分之一以下，在实用中可以判定为充分的吸收性能。
＜高温长期耐热可靠性＞
《尺寸稳定性》
将实施例1～18和比较例2、3、5中得到的呈片状的匹配型电磁波吸收体切断为100mm长×100mm宽，制成试验片。对于该试验片，用千分尺测定高温长期耐热可靠性加速试验(120℃下2,000小时)前后的试验片厚度。关于评价，将厚度变化小于3％时作为○，将为3％以上时作为×。如果厚度的变化超过3％，则有容易发生吸收性能下降和吸收峰频率偏移的倾向。另外，在120℃、2,000小时的高温长期耐热可靠性加速试验中，如果厚度变化小于3％，则例如在车载用途等中也可以期待充分的长期使用耐性。需要说明的是，比较例1和4的匹配型电磁波吸收体的下述回波损耗值小于20dB，因此未进行本试验。
[评价基准]
○：厚度变化小于3％。
×：厚度变化为3％以上。
《回波损耗》
对于实施例1～18和比较例2、3、5中得到的匹配型电磁波吸收体，用上述方法测定高温长期耐热可靠性试验(120℃下2,000小时)后的反射衰减率。将目标频率下的回波损耗为20dB以上判定为合格“○”，将小于20dB判定为不合格“×”。
《柔软性》
将实施例1～18和比较例1～5中得到的呈片状的匹配型电磁波吸收体切断为200mm长×50mm宽，制成试验片，按照图4所示那样在
Figure BDA0001649305070000181
的铁制圆棒上卷曲成180°而进行卷曲评价。
(评价结果)
如表2所示，实施例1～18的匹配型电磁波吸收体任一者的回波损耗均为20dB以上(“○”)，目标频率的电磁波吸收特性优异。进而，实施例1～18的匹配型电磁波吸收体在高温耐热可靠性试验后的尺寸稳定性、和回波损耗均为“○”，即使长期暴露于高温尺寸稳定性也高，能够高效地吸收GHz频带的电磁波。另一方面，不含纵横比为5以上的填料的比较例1的匹配型电磁波吸收体的回波损耗仅为0.8dB，不能高效地吸收目标GHz频带的电磁波。另外，不含纵横比小于5的填料的比较例2的匹配型电磁波吸收体的回波损耗为“○”，目标频率的电磁波吸收特性优异，但高温耐热可靠性试验后的尺寸稳定性、和回波损耗均为“×”，在暴露于高温时树脂组合物层发生尺寸变化，不能高效地吸收目标GHz频带的电磁波。然后，使用氯化聚乙烯作为(A)成分的比较例3的匹配型电磁波吸收体的回波损耗为“○”，目标频率的电磁波吸收特性优异，但高温耐热可靠性试验后的尺寸稳定性、和回波损耗均为“×”，在暴露于高温时树脂组合物层发生尺寸变化，不能高效地吸收目标GHz频带的电磁波。使用纵横比为1.6的导电性球状氧化钛作为(C)成分的比较例4的匹配型电磁波吸收体的回波损耗仅为0.1dB，不能高效地吸收目标GHz频带的电磁波。
根据这些结果，可以说本发明的匹配型电磁波吸收体具有长期高温耐热尺寸稳定性，是目标频率的电磁波吸收特性优异的整合形电磁波吸收体。
[表2]
Figure BDA0001649305070000191
附图标记的说明
1·······电磁波反射层
2·······树脂组合物层
3·······纵横比小于5的填料
4·······纵横比为5以上的填料
5·······粘接剂层

Claims (9)

1.一种匹配型电磁波吸收体，其特征在于，
具有至少包含树脂组合物层和电磁波反射层的层叠结构，
该树脂组合物层在包含(A)成分：丙烯酸系聚合性树脂的树脂组合物的固化物中分散固定有(C)成分：纵横比为5以上的填料和(D)成分：纵横比小于5的填料。
2.根据权利要求1所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，
用[所述(C)成分+所述(D)成分]/树脂组合物层表示的体积比为0.12～0.36。
3.根据权利要求1所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，
所述树脂组合物层为进一步具有(B)成分：聚合引发剂的树脂组合物的固化物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，
所述(C)成分：纵横比为5以上的填料为导电性填料，
所述(D)成分：纵横比小于5的填料为氢氧化铝和/或氢氧化镁。
5.根据权利要求4所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，
所述导电性填料为导电性氧化钛且平均长度为0.5～50μm。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，
所述(A)成分：丙烯酸系聚合性树脂包含选自具有乙烯基的环氧丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、酯丙烯酸酯、共聚丙烯酸酯、丁二烯丙烯酸酯、硅丙烯酸酯、氨基树脂丙烯酸酯中的任意1种或2种以上。
7.根据权利要求3所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，
所述(B)成分：聚合引发剂为有机过氧化物。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，
所述树脂组合物层和所述电磁波反射层隔着粘接剂层而被层叠。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的匹配型电磁波吸收体，其特征在于，
所述(C)成分和所述(D)成分为不同种类的材料。
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